高温全钽电容器的钽芯制作工艺.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910169756.1 (22)申请日 2019.03.06 (71)申请人 长春维鸿东光电子器材有限公司 地址 130000 吉林省长春市高新区创信街 215号 (72)发明人 邰丰刘勇徐志刚郝雪莹 张磊 (51)Int.Cl. B22F 3/04(2006.01) B22F 3/10(2006.01) B22F 3/105(2006.01) B22F 3/03(2006.01) H01G 9/052(2006.01) (54)发明名称 高温全钽电容器的钽芯制作工艺 (5。

2、7)摘要 本发明公开了一种高温全钽电容器的钽芯 制作工艺， 该工艺具体包括如下步骤： (1)选择钽 芯成型模具， 该成型模具的下凸模采用圆周边缘 具有凸起倒角的凸模具； (2)采用酒精脱模并利 用冷等静压压制成型制作钽芯粗坯； (3)将钽芯 粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上， 再将钽 芯粗坯置于钽筒内， 采用真空间接加热方式进行 悬挂烧结， 制得高温全钽电容器的钽芯。 本发明 公开的高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 不仅得 到的钽芯质量优良， 而且生产效率高、 成本低， 并 且工艺简单、 操作方便， 极具市场应用与推广价 值。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 110000379 A。

3、 2019.07.12 CN 110000379 A 1.一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 其特征在于， 所述工艺具体包括如下步骤： 步骤一： 选择钽芯成型模具， 该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有凸起倒角的凸模 具； 步骤二： 将配制好的钽或钽合金粉末， 装入钽芯成型模具的模腔后， 滴入纯乙醇， 浸没 全部钽或钽合金粉末， 然后置于冷等静压压机中， 经过加压、 保压、 卸压， 完成冷等静压压制 成型， 成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯； 步骤三： 将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上， 再将钽芯粗坯 置于钽筒内， 采用真空间接加热方式进行悬挂烧结， 以制备本发明公开的一。

4、种高温全钽电 容器的钽芯。 2.根据权利要求1所述的高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 其特征在于， 所述步骤一 中， 下凸模的圆周边缘的倒角为30 50 。 3.根据权利要求2所述的高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 其特征在于， 所述步骤一 中， 下凸模的圆周边缘的倒角为45 。 4.根据权利要求1所述的高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 其特征在于， 所述步骤三 中， 悬挂烧结采用320小时逐步升温至烧结温度的方式， 且烧结温度控制在22002400 之间。 5.根据权利要求4所述的高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 其特征在于， 逐步升温采用 阶段式升温， 具体操作步骤： 首先用1小时升至300500。

5、保温1030min， 然后用0.5小 时升至600800保温1030min， 再用1小时升至12001400保温60120min， 最 后用1小时升至22002400保温60180min。 6.根据权利要求1所述的高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 其特征在于， 所述步骤三 中， 所述真空间接加热采用高真空间接加热炉或真空感应炉， 其中将炉内气压控制在 1.33MPa以上。 7.根据权利要求1所述的高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 其特征在于， 所述步骤二 中， 冷等静压压制成型过程中控制最高的保压压力为250MPa， 保压时间为1520min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110000379。

6、 A 2 高温全钽电容器的钽芯制作工艺 技术领域 0001 本发明属于电容器技术领域， 涉及一种钽芯制作方法， 具体涉及一种高温全钽电 容器的钽芯制作工艺。 背景技术 0002 高温全钽电容器由于其优良的耐温性能， 在石油钻探行业得到充分的使用， 而制 作高温全钽电容器的一个重要部件是钽芯， 钽芯的质量是否优异决定了高温全钽电容器的 品质高低， 因此钽芯的制作工艺受到人们的重视。 0003 现有钽芯成型大概分为两种方式进行脱模： 不混粉成型： 钽粉不混入任何杂质， 直接压制成型。 该方法不会引入杂质， 污染钽芯， 但由于没有润滑， 摩擦力大， 在脱模时钽粉 颗粒顺受力方向倾斜， 使表面孔隙减小。

7、； 混入粘合剂成型： 钽粉混入硬脂酸或樟脑等固态 粘合剂， 然后再压制成型。 固态粘合剂可以很好的起到润滑作用， 很好的保留表面孔隙， 但 混入的粘合剂较难排除， 烧结时其残留的碳元素会与钽反应， 污染钽芯。 0004 现有钽芯成型模具的边缘为直角， 成型的钽芯锐利的直角边会划伤下垫的边缘， 并且直角边的钽芯与下垫配合时会存在空隙， 与结构垫不能紧密配合从而导致高温全钽电 容器的承受振动能力下降， 品质降低。 0005 另外， 由于钽粉颗粒在烧结高温恒温过程中， 会相互熔融， 冷却后体积缩减。 现有 钽芯在烧结时采用的方式是放在钽盘上进行的， 受重力和钽芯底部与烧结钽盘粘连的影 响， 钽芯底部。

8、会形成钽粉堆积， 底部几乎不收缩， 若欲制成的钽芯是细长形状的， 那么置于 烧结钽盘中会弯曲变形。 由于钽芯每部位不可能密度完全一致， 因此钽芯在收缩时， 各个方 向收缩尺寸存在差异。 细长的钽芯长度方向收缩绝对值变大， 钽芯收缩过程中会弯曲。 这样 制成的钽芯无法使用。 发明内容 0006 有鉴于此， 本发明提供了一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺。 0007 为了实现上述目的， 本发明提供如下技术方案： 0008 一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 所述工艺具体包括如下步骤： 0009 步骤一： 选择钽芯成型模具， 该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有凸起倒角的 凸模具； 0010 步骤二： 。

9、将配制好的钽或钽合金粉末， 装入钽芯成型模具的模腔后， 滴入纯乙醇， 浸没全部钽或钽合金粉末， 然后置于冷等静压压机中， 经过加压、 保压、 卸压， 完成冷等静压 压制成型， 成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯； 0011 步骤三： 将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上， 再将钽芯 粗坯置于钽筒内， 采用真空间接加热方式进行悬挂烧结， 以制备本发明公开的一种高温全 钽电容器的钽芯。 0012 通过采用上述技术方案， 本发明的有益效果如下： 说明书 1/6 页 3 CN 110000379 A 3 0013 采用本发明所述高温全钽电容器的钽芯制作工艺得到的钽芯不仅质量优良， 而。

10、且 钽芯成型采用酒精脱模， 既充分保留钽芯外表面孔隙， 又避免引入过多杂质； 并且将成型模 具下凸模的圆周边缘的倒角设为45 ， 解决了钽芯烧结下端堆积变形的问题。 以及本发明采 用真空间接加热方式进行悬挂烧结， 解决细长钽芯不规则形变的问题。 0014 优选的， 所述步骤一中， 下凸模的圆周边缘的倒角为30 50 。 0015 优选的， 所述步骤一中， 下凸模的圆周边缘的倒角为45 。 0016 成型模具下凸模圆周边缘带0.5mm宽的凸起倒角， 使成型的钽芯下端产生倒角， 其 底端的倒角为底部不规则形变空出冗余， 使钽芯底部直径始终小于等于整体直径， 并且所 述模具倒角可根据钽芯大小和收缩情。

11、况进行适当调整。 发明人通过创造性试验得到下凸模 的圆周边缘的最佳倒角为45 ， 以更好的解决钽芯烧结下端堆积变形的问题。 0017 优选的， 所述步骤三中， 悬挂烧结采用320小时逐步升温至烧结温度的方式， 且 烧结温度控制在22002400之间。 0018 优选的， 逐步升温采用阶段式升温， 具体操作步骤： 首先用1小时升至300500 保温1030min， 然后用0.5小时升至600800保温1030min， 再用1小时升至1200 1400保温60120min， 最后用1小时升至22002400保温60180min。 0019 本发明逐步升温采用阶段式升温进行悬挂烧结， 以使钽芯粗坯密。

12、度均匀一致， 提 高了产品的内在质量。 0020 优选的， 所述步骤三中， 所述真空间接加热采用高真空间接加热炉或真空感应炉， 其中将炉内气压控制在1.33MPa以上。 0021 需要说明的是， 本发明采用高温真空加热炉进行烧结， 生产效率高， 降低了生产成 本。 0022 优选的， 所述步骤二中， 冷等静压压制成型过程中控制最高的保压压力为250MPa， 保压时间为1520min。 0023 本发明优选采用冷等静压压机对钽或钽合金粉末进行压制成型， 以使坯料密度均 匀、 强度高。 0024 经由上述的技术方案可知， 与现有技术相比， 本发明公开提供了一种高温全钽电 容器的钽芯制作工艺， 具有。

13、以下优点： 0025 1、 本发明所述高温全钽电容器的钽芯制作工艺得到的钽芯不仅质量优良， 而且钽 芯成型采用酒精脱模， 既充分保留钽芯外表面孔隙， 又避免引入过多杂质； 0026 2、 本发明将成型模具下凸模的圆周边缘的倒角设为45 ， 解决了钽芯烧结下端堆 积变形的问题； 0027 3、 本发明采用真空间接加热方式进行悬挂烧结， 解决细长钽芯不规则形变的问 题。 附图说明 0028 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案， 下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍， 显而易见地， 下面描述中的附图仅仅是本 发明的实施例， 对于本领域普通技术人员来讲， 在不付。

14、出创造性劳动的前提下， 还可以根据 提供的附图获得其他的附图。 说明书 2/6 页 4 CN 110000379 A 4 0029 图1附图为本发明高温全钽电容器的钽芯制作工艺的工作原理示意图一。 0030 图2附图为本发明高温全钽电容器的钽芯制作工艺的工作原理示意图二(图1的侧 视图)。 0031 附图中： 0032 101钽丝、 102钽筒、 103钽盘、 104钽芯。 具体实施方式 0033 下面将结合本发明实施例中的附图， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于 本发明中的实施例， 本领域普通技。

15、术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例， 都属于本发明保护的范围。 0034 本发明实施例公开了一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 不仅得到的钽芯质量 优良， 而且生产效率高、 成本低， 并且工艺简单、 操作方便， 极具市场应用与推广价值。 0035 结合图1和图2所示的高温全钽电容器的钽芯制作工艺的工作原理图， 说明该高温 全钽电容器的钽芯制作工艺具体包括如下步骤： 0036 步骤一： 选择钽芯成型模具， 该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有凸起倒角的 凸模具； 0037 步骤二： 将配制好的钽或钽合金粉末， 装入钽芯成型模具的模腔后， 滴入纯乙醇， 浸没全部钽或钽合金粉末，。

16、 然后置于冷等静压压机中， 经过加压、 保压、 卸压， 完成冷等静压 压制成型， 成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯； 0038 步骤三： 将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上， 再将钽芯 粗坯置于钽筒内， 采用真空间接加热方式进行悬挂烧结， 以制备本发明公开的一种高温全 钽电容器的钽芯。 0039 为了进一步实现本发明的技术效果， 步骤一中， 下凸模的圆周边缘的倒角为30 50 。 0040 为了进一步实现本发明的技术效果， 步骤三中， 悬挂烧结采用320小时逐步升温 至烧结温度的方式， 且烧结温度控制在22002400之间。 0041 为了进一步实现本发明的技术效果， 逐。

17、步升温采用阶段式升温， 具体操作步骤： 首 先用1小时升至300500保温1030min， 然后用0.5小时升至600800保温10 30min， 再用1小时升至12001400保温60120min， 最后用1小时升至22002400 保温60180min。 0042 为了进一步实现本发明的技术效果， 步骤三中， 所述真空间接加热采用高真空间 接加热炉或真空感应炉， 其中将炉内气压控制在1.33MPa以上。 0043 为了进一步实现本发明的技术效果， 步骤二中， 冷等静压压制成型过程中控制最 高的保压压力为250MPa， 保压时间为1520min。 0044 下面将结合具体实施例， 对本发明的。

18、技术方案进行进一步的说明。 0045 实施例1： 0046 一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 所述工艺具体包括如下步骤： 0047 步骤一： 选择钽芯成型模具， 该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有45 凸起倒角 说明书 3/6 页 5 CN 110000379 A 5 的凸模具； 0048 步骤二： 将配制好的钽或钽合金粉末， 装入钽芯成型模具的模腔后， 滴入纯乙醇， 浸没全部钽或钽合金粉末， 然后置于冷等静压压机中， 经过加压至230MPa、 保压18min、 卸 压， 完成冷等静压压制成型， 成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯； 0049 步骤三： 将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成。

19、弯钩挂在钽丝网上， 再将钽芯 粗坯置于钽筒内， 采用真空加热炉进行阶段式升温悬挂烧结， 首先用1小时升至400保温 20min， 然后用0.5小时升至650保15min， 再用1小时升至1300保温80min， 最后用1小时 升至2300保温100min， 最终制得本发明公开的一种高温全钽电容器的钽芯。 0050 实施例2： 0051 一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 所述工艺具体包括如下步骤： 0052 步骤一： 选择钽芯成型模具， 该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有45 凸起倒角 的凸模具； 0053 步骤二： 将配制好的钽或钽合金粉末， 装入钽芯成型模具的模腔后， 滴入纯乙醇， 浸没全。

20、部钽或钽合金粉末， 然后置于冷等静压压机中， 经过加压至230MPa、 保压20min、 卸 压， 完成冷等静压压制成型， 成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯； 0054 步骤三： 将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上， 再将钽芯 粗坯置于钽筒内， 采用真空加热炉进行阶段式升温悬挂烧结， 首先用1小时升至350保温 25min， 然后用0.5小时升至700保温20min， 再用1小时升至1250保温80min， 最后用1小 时升至2300保温80min， 最终制得本发明公开的一种高温全钽电容器的钽芯。 0055 实施例3： 0056 一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 所述工。

21、艺具体包括如下步骤： 0057 步骤一： 选择钽芯成型模具， 该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有45 凸起倒角 的凸模具； 0058 步骤二： 将配制好的钽或钽合金粉末， 装入钽芯成型模具的模腔后， 滴入纯乙醇， 浸没全部钽或钽合金粉末， 然后置于冷等静压压机中， 经过加压至230MPa、 保压20min、 卸 压， 完成冷等静压压制成型， 成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯； 0059 步骤三： 将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上， 再将钽芯 粗坯置于钽筒内， 采用真空加热炉进行阶段式升温悬挂烧结， 首先用1小时升至400保温 15min， 然后用0.5小时升至700保温。

22、20min， 再用1小时升至1300保温90min， 最后用1小 时升至2300保温80min， 最终制得本发明公开的一种高温全钽电容器的钽芯。 0060 实施例4： 0061 一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 所述工艺具体包括如下步骤： 0062 步骤一： 选择钽芯成型模具， 该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有45 凸起倒角 的凸模具； 0063 步骤二： 将配制好的钽或钽合金粉末， 装入钽芯成型模具的模腔后， 滴入纯乙醇， 浸没全部钽或钽合金粉末， 然后置于冷等静压压机中， 经过加压至230MPa、 保压20min、 卸 压， 完成冷等静压压制成型， 成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯。

23、； 0064 步骤三： 将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上， 再将钽芯 粗坯置于钽筒内， 采用真空加热炉进行阶段式升温悬挂烧结， 首先用1小时升至400保温 说明书 4/6 页 6 CN 110000379 A 6 20min， 然后用0.5小时升至700保温20min， 再用1小时升至1300保温90min， 最后用1小 时升至2250保温100min， 最终制得本发明公开的一种高温全钽电容器的钽芯。 0065 实施例5： 0066 一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺， 所述工艺具体包括如下步骤： 0067 步骤一： 选择钽芯成型模具， 该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有45。

24、 凸起倒角 的凸模具； 0068 步骤二： 将配制好的钽或钽合金粉末， 装入钽芯成型模具的模腔后， 滴入纯乙醇， 浸没全部钽或钽合金粉末， 然后置于冷等静压压机中， 经过加压至230MPa、 保压18min、 卸 压， 完成冷等静压压制成型， 成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯； 0069 步骤三： 将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上， 再将钽芯 粗坯置于钽筒内， 采用真空加热炉进行阶段式升温悬挂烧结， 首先用1小时升至450保温 15min， 然后用0.5小时升至700保温20min， 再用1小时升至1300保温100min， 最后用1小 时升至2250保温120min，。

25、 最终得到本发明公开的一种高温全钽电容器的钽芯。 0070 为了进一步验证本发明制得的钽芯具有优异的性质， 发明人进行了如下实验： 将 上述实施例15制得的钽芯分别轧制成3mm的圆形钽条， 以H2SO4 HNO3 HF5 3 3(体积 比， 且三者的摩尔浓度依次为18.4mol/L、 16mol/L、 22.8mol/L)混合酸酸洗， 再经水洗、 烘干 后放置在真空退火炉内退火， 退火温度高于再结晶温度200， 保温120分钟。 0071 退火后的圆形钽丝经连续拉拔拉成0.11mm钽丝， 然后再依次经过清洗、 自然晾 干直接进行成品退火， 退火温度高于再结晶温度500， 收线速度15m/min。

26、， 最后进行复绕， 再做产品物性、 电性能等检测。 检测钽丝的各项性能如下： 0072 采用高真空间接加热炉烧结钽棒的性能： 0073 实施例密度(g/cm3)同一坯条密度晶粒分布使用实收率() 实施例115.8均匀均匀99.91 实施例216.0均匀均匀99.92 实施例315.7均匀均匀99.95 实施例415.9均匀均匀99.93 实施例515.8均匀均匀99.96 0074 0.11mm钽丝物理性质： 0075 说明书 5/6 页 7 CN 110000379 A 7 0076 0077 0.11mm钽丝弯曲值测试结果： 0078 实施例弯曲值(h/200mm) 实施例14.5 实施例。

27、25.0 实施例34.0 实施例43.8 实施例55.2 0079 有上述性能测试结果可知， 采用真空加热炉烧结钽棒， 压坯整体受热均匀， 收缩均 匀， 收缩变形一致， 所烧结的钽棒密度均匀一致， 提高了产品的内在性能。 0080 对所公开的实施例的上述说明， 使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的， 本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。 因此， 本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。 说明书 6/6 页 8 CN 110000379 A 8 图1 说明书附图 1/2 页 9 CN 110000379 A 9 图2 说明书附图 2/2 页 10 CN 110000379 A 10 。