超重力协同纳米流体技术强化捕集酸性气体的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910194014.4 (22)申请日 2019.03.14 (71)申请人 中北大学 地址 030051 山西省太原市学院路3号 (72)发明人 刘有智成尚元祁贵生 (74)专利代理机构 太原晋科知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 14110 代理人 任林芳 (51)Int.Cl. B01D 53/83(2006.01) B01D 53/78(2006.01) B01D 53/62(2006.01) B01D 53/52(2006.01) B01D 53/50(2006。

2、.01) (54)发明名称 一种超重力协同纳米流体技术强化捕集酸 性气体的方法 (57)摘要 本发明属环境保护技术领域， 为克服传统吸 收气体技术气液传质效率低、 吸收效率低的缺 点， 提供一种超重力协同纳米流体技术强化捕集 酸性气体的方法。 将纳米胺功能化介孔结构颗 粒、 表面活性剂与吸收剂溶液配制成纳米流体， 含酸气体混合物由进气口进入， 纳米流体经离心 泵由进液口进入， 二者在超重力旋转填料床内逆 流接触脱除酸性气体， 净化后的气体和纳米流体 分别由气相出口和液相出口排出； 增大吸收剂对 酸性气体的吸收量， 降低溶剂使用量， 缩短脱除 时间； 可处理高粘度液体及含固体颗粒体系。 装 置简。

3、单、 高效、 占地面积小、 符合环保要求， 可用 于火电厂酸性气体捕集、 化工行业酸性气体脱 除、 天然气中分离酸性气体等领域。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 109999648 A 2019.07.12 CN 109999648 A 1.一种超重力协同纳米流体技术强化捕集酸性气体的方法， 其特征在于： 将纳米胺功 能化介孔结构颗粒、 表面活性剂与吸收剂溶液配制成纳米流体， 含酸性气体的气体混合物 由超重力旋转填料床的进气口进入， 纳米流体经离心泵由超重力旋转填料床的进液口进 入， 二者在超重力旋转填料床内逆流接触脱除酸性气体， 净化后的气体和吸收酸性气体的 纳米流体分别由超重力。

4、旋转填料床的气相出口和液相出口排出； 其中所述酸性气体为CO2、 H2S、 SO2； 所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠SDBS、 十六烷基三甲基溴化铵CTAB； 所述吸收 剂为乙醇胺MEA、 二异丙醇胺DIPA、 N-甲基二乙醇胺MDEA、 二乙烯三胺DETA、 羟乙基二乙二胺 AEEA、 哌嗪PZ中的任意一种或任意几种以任意比例混合的混合液； 所述纳米胺功能化介孔 结构颗粒为纳米胺功能化MCM-41、 纳米胺功能化SBA-15、 纳米胺功能化MCM-48、 纳米胺功能 化MCF或纳米胺功能化FDU-12。 2.根据权利要求1所述的一种超重力协同纳米流体技术强化捕集酸性气体的方法， 其 特征在。

5、于： 具体步骤如下： （1） 配制酸性气体吸收剂溶液： 将吸收剂溶于溶剂中配制酸性气体吸收剂溶液， 吸收剂 的浓度为30wt%60wt%， 所述溶剂为水或醇类； （2） 配制流体： 将纳米胺功能化介孔结构颗粒分散于酸性气体吸收剂溶液中， 每升吸收 剂溶液中加入0.1g0.5g纳米胺功能化介孔结构颗粒， 并加入质量分数0.1%0.5%的表面活 性剂， 机械搅拌0.5h2h， 搅拌速度为300rpm600rpm， 搅拌温度为3070， 制得流体； （3） 制备纳米流体： 将步骤 （2） 得到的流体超声处理， 超声工作频率为2040kHz， 超声处 理时温度控制在3070， 超声时间为0.5h6h，。

6、 超声时每隔20min40min间歇3min 10min； （4） 捕集酸性气体： 搅拌槽中超声处理后的纳米流体通过离心泵经流量计输入超重力 旋转填料床， 酸性气体和风机股入的空气在缓冲罐中混合配置成5%20%的气体进入超重力 旋转填料床中， 二者逆流接触， 反应后的气体和液体分别由气体出口和液体出口排出， 进出 口采用气体检测仪检测酸性气体浓度， 计算酸性气体的捕集率。 3.根据权利要求2所述的一种超重力协同纳米流体技术强化捕集酸性气体的方法， 其 特征在于： 步骤 （4） 中超重力旋转填料床的转速为500rpm1600rpm， 液体流量为10L/h35L/ h， 超重力旋转填料床的气液比为。

7、30500。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109999648 A 2 一种超重力协同纳米流体技术强化捕集酸性气体的方法 技术领域 0001 本发明属于环境保护技术领域， 具体涉及一种超重力协同纳米流体技术强化捕集 酸性气体的方法。 背景技术 0002 世界卫生组织于2018年5月2日发布的最新数据显示， 全球多地空气污染状况依然 严重。 每年全球据估计有多达700万人死于室外环境和室内空气污染； 世界上每10个人中就 有9个正在呼吸含有高浓度污染物的空气。 空气污染物问题的罪魁祸首就是煤炭的大量使 用， 纵观全球能源分布， 煤炭仍是主要能源， 在使用过程中释放大量气体， 如CO2、 H2。

8、S、 SO2等 酸性气体。 某些酸性气体如SO2在下雨天与氧气等发生化学反应， 生成具有强腐蚀作用的硫 酸， 也就是酸雨， 对地面建筑及植被造成严重腐蚀， 严重影响人类生存环境。 众所周知， 温室 气体会直接造成全球变暖， 全球变暖可能会导致海平面升高、 海洋酸化、 气候变化剧烈以及 生态系统混乱等严重后果。 其中CO2是最主要的温室气体， 贡献率达到63%， 占到了一半以 上。 因此， 对酸性气体的捕集已经迫在眉睫。 0003 目前， 对CO2的捕集主要有液相吸收法、 固相吸附法、 低温蒸馏法、 膜分离法等。 膜 分离法虽然能耗低、 操作简便， 但前期处理过程繁琐且获得的CO2纯度不高； 低。

9、温蒸馏法虽 然能产生高纯液态CO2， 便于储存和运输， 但存在能耗高、 设备庞大等缺点， 只适用于特定场 合。 相较而言， 吸收法和吸附法对大规模和高效率脱碳具有较大适用性。 目前， 工业上大规 模分离CO2主要是基于液胺吸收技术， 该技术采用醇胺类溶液作为吸收剂在吸收塔内与CO2 反应， 再利用逆反应再生。 工业上常采用湿法烟气脱硫技术进行脱硫， 如钙法、 海水法、 氨法 和双碱法。 钙法虽然脱硫效率高， 但该方法投入成本大； 海水法虽然成本低、 工艺相对简单 但是此方法有一定的地域性限制， 比较适用于沿海地区； 氨法产生的废液、 废气、 废渣具有 一定价值， 但存在氨气严重流失的问题； 双。

10、碱法避免了吸收塔结垢的问题， 但是吸附过程中 有副产物的生成。 综上所述， 不同方法在各种方面均有一定的缺陷， 但整体而言， 在酸性气 体的脱除过程中， 气液传质速率是影响酸性气体捕吸收效率的关键因素之一。 0004 将纳米颗粒分散到吸收剂中制成纳米流体， 通过掠过效应、 流体力学作用和阻止 气泡聚并机理可有效降低传质阻力、 提高气液传质速率， 强化吸收过程， 是近年来出现的新 型强化气液传质技术。 向其中添加适量的表面活性剂， 在降低溶液表面张力的同时引起 Marangoni对流， 加强界面处的湍流运动， 不仅解决了大颗粒的非均质固液混合物中的沉 积、 粘聚和腐蚀等问题， 还进一步增强了传热。

11、和传质过程。 应用纳米流体技术能够降低能 耗、 减小设备尺寸、 降低工业生产成本。 0005 介孔纳米结构材料尤其是介孔硅材料具有孔径均一可调、 比表面积大、 富含羟基 易于氨基改性等特点， 作为固相吸附剂不仅具有降低成本和能耗的潜力， 更是集合了物理 吸附剂和化学吸附剂的优势， 能够实现酸性气体的高效捕集。 0006 传统的气液传质设备是依靠重力作用实现气液逆流传质， 由于重力场较弱， 液膜 流动缓慢， 传质系数小， 故这类设备通常体积庞大， 空间利用率和生产强度低， 如板式塔、 喷 说明书 1/5 页 3 CN 109999648 A 3 淋塔、 填料塔、 筛板塔等。 0007 超重力旋转。

12、填料床作为一种新型的气液传质设备， 对作径向流动的液体产生强大 的离心力， 液体由于受到巨大的剪切力， 被撕成极薄的膜、 丝、 滴， 表面迅速更新， 产生巨大 的相间接触面积， 液膜流速可比重力场提高10倍， 大大强化气液两相的传质， 使其体积传质 系数提高13个数量级， 这使得设备体积及运行成本大幅度降低。 用超重机替代传统的脱碳 塔， 以动代静， 以机代塔， 不仅具有良好的机械运转稳定性、 可靠性、 长期性和易于维修等特 点， 而且具有更高端效率和更低的成本， 为治理酸性气体提供新的技术。 发明内容 0008 本发明为了克服传统吸收气体技术气液传质效率低、 吸收效率低的缺点， 提供一 种超。

13、重力协同纳米流体技术强化捕集酸性气体的方法。 0009 本发明由如下技术方案实现的： 一种超重力协同纳米流体技术强化捕集酸性气体 的方法， 将纳米胺功能化介孔结构颗粒、 表面活性剂与吸收剂溶液配制成纳米流体， 含酸性 气体的气体混合物由超重力旋转填料床的进气口进入， 储液槽中的纳米流体经离心泵由超 重力旋转填料床的进液口进入， 二者在超重力旋转填料床内逆流接触脱除酸性气体， 净化 后的气体和吸收酸性气体的纳米流体分别由超重力旋转填料床的气相出口和液相出口排 出； 其中所述酸性气体为CO2、 H2S、 SO2； 所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠SDBS、 十六烷基 三甲基溴化铵CTAB； 所述吸。

14、收剂为乙醇胺MEA、 二异丙醇胺DIPA、 N-甲基二乙醇胺MDA、 二乙 烯三胺DETA、 羟乙基二乙二胺AEEA、 哌嗪PZ中的任意一种或任意几种以任意比例混合的混 合液； 所述纳米胺功能化介孔结构颗粒为纳米胺功能化MCM-41、 纳米胺功能化SBA-15、 纳米 胺功能化MCM-48、 纳米胺功能化MCF或纳米胺功能化FDU-12。 0010 具体步骤如下： （1） 配制酸性气体吸收剂溶液： 将吸收剂溶于溶剂中配制酸性气体吸收剂溶液， 吸收剂 的浓度为30wt%60wt%， 所述溶剂为水或醇类； （2） 配制流体： 将纳米胺功能化介孔结构颗粒分散于酸性气体吸收剂溶液中， 每升吸收 剂溶液。

15、中加入0.1g0.5g纳米胺功能化介孔结构颗粒， 并加入质量分数0.1%0.5%的表面活 性剂， 机械搅拌0.5h2h， 搅拌速度为300rpm600rpm， 搅拌温度为3070， 制得流体； （3） 制备纳米流体： 将步骤 （2） 得到的流体超声处理， 超声工作频率为2040kHz， 超声处 理时温度控制在3070， 超声时间为0.5h6h， 超声时每隔20min40min间歇3min 10min； （4） 捕集酸性气体： 将超声处理后的纳米流体加入到储液槽中， 通过离心泵经流量计输 入超重力旋转填料床， 酸性气体和风机股入的空气在缓冲罐中混合配置成5%20%的气体进 入超重力旋转填料床中，。

16、 二者逆流接触， 反应后的气体和液体分别由气体出口和液体出口 排出， 进出口采用气体检测仪检测酸性气体浓度， 计算酸性气体的捕集率。 0011 所述超重力旋转填料床的转速为500rpm1600rpm， 液体流量为10L/h35L/h， 超重 力旋转填料床的气液比为30500。 0012 本发明是将液相化学吸收、 固相物理吸附、 固相化学吸附通过超重力技术和纳米 流体技术有机结合， 协同强化捕集酸性气体。 利用高速旋转的填料， 使液相在离心力的作用 下， 由于受到巨大的剪切力， 被撕成极薄的液丝、 液滴、 液膜， 表面迅速更新， 产生巨大的相 说明书 2/5 页 4 CN 109999648 A。

17、 4 间接触面积， 液膜流速比重力场提高10倍， 极大地强化了传质效率， 这是传统气液传质设备 所不能实现的。 与此同时， 纳米流体技术的引入， 使液相中分散的纳米胺功能化介孔结构颗 粒在湍动和布朗运动作用下， 吸附气液界面的气体， 起到捕捉及传递的效果； 当颗粒附着在 溶液中气泡表面， 增强了气泡的强度， 能够防止气泡的聚并， 增加气液传质面积， 大大提高 气液传质效率， 强化酸性气体捕集过程。 0013 本发明从传质设备和吸收剂两方面出发， 对气液传质过程进行强化。 将具有强化 传质效率的超重力技术与纳米流体技术协同应用于酸性气体的捕集过程， 显著提高了酸性 气体的捕集效果。 与传统的纳米。

18、流体相比， 本发明以改性介孔材料为分散质， 添加适量表面 活性剂， 增大了吸收剂对酸性气体的吸收容量， 降低溶剂使用量， 缩短脱除酸性气体时间； 与传统的吸收塔设备相比， 本发明以超重力旋转填料床为吸收设备动态吸收捕集酸性气 体， 不仅能够极大地强化相间传质， 而且超重力旋转填料床具有持液量较少， 填料不易堵塞 的特点， 可处理高粘度液体及含固体颗粒体系。 本发明装置简单、 高效、 占地面积小、 符合环 保要求， 可用于火电厂酸性气体捕集、 化工行业酸性气体脱除、 天然气中分离酸性气体等领 域。 附图说明 0014 图1为超重力协同纳米流体技术强化捕集酸性气体的工艺流程图； 图2为超重力旋转填。

19、料床结构示意图； 图中： 1-酸性气体钢瓶； 2-缓冲罐； 3-超重力旋转填料床； 3.1-液体分布器； 3.2-进气 口； 3.3-电机； 3.4-出液口； 3.5-填料； 3.6-出气口； 3.7-进液口； 4-储液槽； 5-搅拌槽； 6-进 气气体检测器； 7-出气气体检测器； 8-风机； 9-离心泵。 具体实施方式 0015 为了更好地理解本发明， 下面结合附图和实施例进一步阐明本发明的内容， 但本 发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。 0016 实施例1： 一种超重力协同纳米流体技术强化捕集酸性气体的方法， 将纳米胺功能 化介孔结构颗粒、 表面活性剂与吸收剂溶液配制成纳米流体置于搅拌。

20、槽5中， 酸性气体钢瓶 1内的酸性气体经缓冲罐2缓冲混合， 含酸性气体的气体混合物由超重力旋转填料床3的进 气口3.2进入， 搅拌槽5中的纳米流体经离心泵9由超重力旋转填料床3的进液口3.7进入， 二 者在超重力旋转填料床3内逆流接触脱除酸性气体， 净化后的气体和吸收酸性气体的纳米 流体分别由超重力旋转填料床3的出气口3.6和出液口3.4排出， 纳米流体进入储液槽4； 其 中所述酸性气体为CO2； 所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠SDBS； 所述吸收剂为乙醇胺 MEA； 所述纳米胺功能化介孔结构颗粒为纳米胺功能化MCM-41。 0017 具体步骤如下： （1） 配制吸收剂基液： 将乙醇胺 （M。

21、EA） 与去离子水配制成30wt%的溶液2L， 静置备用； （2） 流体制备： 每升吸收剂溶液中加入0.1g的胺功能化MCM-41纳米颗粒， 加入步骤 （1） 中配制好的吸收剂基液中， 并加入质量分数0.1%的SDBS， 机械搅拌1h， 搅拌速度为300rpm， 温度控制在40； （3） 纳米流体制备： 将步骤 （2） 中搅拌充分的30wt%的MEA流体置入40kHz的超声波震荡 说明书 3/5 页 5 CN 109999648 A 5 仪中， 温度控制在40， 超声波震荡1h， 超声时每隔30min间歇5min， 以防止纳米流体过热； （4） 搅拌槽中超声处理后的纳米流体通过离心泵经流量计输。

22、入超重力旋转填料床， CO2 气体和风机股入的空气在缓冲罐中混合配置成15%的气体进入超重力旋转填料床中， 二者 逆流接触， 控制超重力旋转填料床转速为1000rpm， 纳米流体流量保持在30L/h， 调节气体流 量计， 使气液比保持在80， 纳米流体与含CO2的气体在填料中充分接触， 反应后的气体和液 体分别由气体出口和液体出口排出， 采用CO2检测仪对进出口CO2浓度进行检测。 0018 实验表明， 添加胺功能化MCM-41纳米颗粒的纳米流体CO2捕集率达到90.4%。 同等 实验条件下， 不添加纳米颗粒进行实验， CO2捕集率为76.9%， 较添加纳米颗粒降低了13.5%。 0019 实。

23、施例2： 一种超重力协同纳米流体技术强化捕集酸性气体的方法， 将纳米胺功能 化介孔结构颗粒、 表面活性剂与吸收剂溶液配制成纳米流体， 含酸性气体的气体混合物由 超重力旋转填料床的进气口进入， 纳米流体经离心泵由超重力旋转填料床的进液口进入， 二者在超重力旋转填料床内逆流接触脱除酸性气体， 净化后的气体和吸收酸性气体的纳米 流体分别由超重力旋转填料床的气相出口和液相出口排出； 其中所述酸性气体为H2S； 所述 表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵CTAB； 所述吸收剂为N-甲基二乙醇胺MDEA； 所述纳米 胺功能化介孔结构颗粒为纳米胺功能化SBA-15。 0020 具体步骤如下： （1） 配制吸收剂。

24、基液： 将N-甲基二乙醇胺 （MDEA） 与去离子水配制成40wt%的溶液2L， 静 置备用； （2） 流体制备： 每升吸收剂溶液中加入0.15g的胺功能化SBA-15纳米颗粒， 加入步骤 （1） 中配制好的吸收剂基液中， 并加入质量分数0.2%的CTAB， 机械搅拌0.5h， 搅拌速度为 500rpm， 温度控制在30； （3） 纳米流体制备： 将步骤 （2） 中搅拌充分的40wt%的MDEA流体置入30kHz的超声波震荡 仪中， 温度控制在30， 超声波震荡0.5h， 超声时每隔20min间歇3min每次间隔5min， 以防止 纳米流体过热； （4） 搅拌槽中超声处理后的纳米流体通过离心泵。

25、经流量计输入超重力旋转填料床， H2S 气体和风机股入的空气在缓冲罐中混合配置成5%的气体进入超重力旋转填料床中， 二者逆 流接触， 控制超重力旋转填料床转速为1600rpm， 纳米流体流量保持在35L/h， 调节气体流量 计， 使气液比保持在30， 纳米流体与含H2S的气体在填料中充分接触， 反应后的气体和液体 分别由气体出口和液体出口排出， 采用气体检测仪对进出口H2S浓度进行检测。 0021 实验表明， 添加胺功能化SBA-15的纳米流体H2S捕集率达到99.5%。 同等实验条件 下， 不添加纳米颗粒进行实验， H2S捕集率为90.1%， 较添加纳米颗粒降低了9.4%。 0022 实施例。

26、3： 一种超重力协同纳米流体技术强化捕集酸性气体的方法， 将纳米胺功能 化介孔结构颗粒、 表面活性剂与吸收剂溶液配制成纳米流体， 含酸性气体的气体混合物由 超重力旋转填料床的进气口进入， 纳米流体经离心泵由超重力旋转填料床的进液口进入， 二者在超重力旋转填料床内逆流接触脱除酸性气体， 净化后的气体和吸收酸性气体的纳米 流体分别由超重力旋转填料床的气相出口和液相出口排出； 其中所述酸性气体为SO2； 所述 表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠SDBS； 所述吸收剂为二乙烯三胺 （DETA） ； 所述纳米胺功能 化介孔结构颗粒为纳米胺功能化MCM-48。 0023 具体步骤如下： 说明书 4/5 页 6 。

27、CN 109999648 A 6 （1） 配制吸收剂基液： 将二乙烯三胺 （DETA） 与去离子水配制成60wt%的溶液2L， 静置备 用； （2） 流体制备每升吸收剂溶液中加入0.5g的胺功能化MCM-48纳米颗粒， 加入步骤 （1） 中 配制好的吸收剂基液中， 并加入质量分数0.5%的SDBS， 机械搅拌2h， 搅拌速度为600rpm， 温 度控制在70； （3） 纳米流体制备： 将步骤 （2） 中搅拌充分的60wt%的DETA流体置入20kHz的超声波震荡 仪中， 温度控制在70， 超声波震荡6h， 超声时每隔40min间歇10min； 以防止纳米流体过热； （4） 搅拌槽中超声处理后的。

28、纳米流体通过离心泵经流量计输入超重力旋转填料床， SO2 气体和风机股入的空气在缓冲罐中混合配置成20%的气体进入超重力旋转填料床中， 二者 逆流接触， 控制超重力旋转填料床转速为500rpm， 纳米流体流量保持在10L/h， 调节气体流 量计， 使气液比保持在500， 纳米流体与含SO2的气体在填料中充分接触， 反应后的气体和液 体分别由气体出口和液体出口排出， 采用气体检测仪对进出口SO2浓度进行检测。 0024 实验表明， 添加胺功能化MCM-48的纳米流体SO2捕集率达到99.8%。 同等实验条件 下， 不添加纳米颗粒进行实验， SO2捕集率为93.6%， 较添加纳米颗粒降低了6.2%。

29、。 0025 实施例4： 一种超重力协同纳米流体技术强化捕集酸性气体的方法， 将纳米胺功能 化介孔结构颗粒、 表面活性剂与吸收剂溶液配制成纳米流体， 含酸性气体的气体混合物由 超重力旋转填料床的进气口进入， 纳米流体经离心泵由超重力旋转填料床的进液口进入， 二者在超重力旋转填料床内逆流接触脱除酸性气体， 净化后的气体和吸收酸性气体的纳米 流体分别由超重力旋转填料床的气相出口和液相出口排出； 其中所述酸性气体为CO2； 所述 表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵CTAB； 所述吸收剂为哌嗪 （PZ） ； 所述纳米胺功能化介 孔结构颗粒为纳米胺功能化MCF。 0026 具体步骤如下： （1） 配制吸收。

30、剂基液： 将哌嗪 （PZ） 与甲醇配制成30wt%的溶液2L， 静置备用； （2） 流体制备： 每升吸收剂溶液中加入0.3g的纳米胺功能化MCF纳米颗粒， 加入步骤 （1） 中配制好的吸收剂基液中， 并加入质量分数0.1%的CTAB， 机械搅拌2h， 搅拌速度为600rpm， 温度控制在60； （3） 纳米流体制备： 将步骤 （2） 中搅拌充分的30wt%的PZ流体置入40kHz的超声波震荡仪 中， 温度控制在60， 超声波震荡3h， 超声时每隔35min间歇7min， 以防止纳米流体过热； （4） 搅拌槽中超声处理后的纳米流体通过离心泵经流量计输入超重力旋转填料床， CO2 气体和风机股入的。

31、空气在缓冲罐中混合配置成15%的气体进入超重力旋转填料床中， 二者 逆流接触， 控制超重力旋转填料床转速为1000rpm， 纳米流体流量保持在20L/h， 调节气体流 量计， 使气液比保持在200， 纳米流体与含CO2的气体在填料中充分接触， 反应后的气体和液 体分别由气体出口和液体出口排出， 采用CO2检测仪对进出口CO2浓度进行检测。 0027 实验表明， 添加纳米胺功能化MCF的纳米流体CO2捕集率达到90.2%。 同等实验条件 下， 不添加纳米颗粒CO2捕集率为84.6%， 较添加纳米颗粒降低了5.6%。 说明书 5/5 页 7 CN 109999648 A 7 图1 图2 说明书附图 1/1 页 8 CN 109999648 A 8 。