聚酰亚胺涂层光纤的低温制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910292805.0 (22)申请日 2019.04.12 (71)申请人 徐圣最 地址 325000 浙江省温州市永嘉县桥头镇 将山村79号 (72)发明人 徐圣最 (51)Int.Cl. G02B 6/02(2006.01) (54)发明名称 一种聚酰亚胺涂层光纤的低温制备方法 (57)摘要 本发明涉及聚酰亚胺涂层光纤制备技术领 域， 且公开了一种聚酰亚胺涂层光纤的低温制备 方法， 包括以下步骤： 以均苯四甲酸二酐和苯二 胺为原料， 在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中合成聚。

2、酰 胺酸， 向聚酰胺酸中添加马来酸酐光固化引发 剂， 且与PDADMAC粘结剂共同在紫外光照射下， 使 光纤上黏附的聚酰胺酸浆料， 在温度80、 波长 365nm的紫外灯下， 发生紫外光固化反应生成聚 酰亚胺涂层， 制备得到聚酰亚胺涂层光纤。 本发 明解决了现有技术中的聚酰亚胺涂层光纤的制 备方法， 在制备的过程中， 存在的固化反应温度 比较高的技术问题。 权利要求书1页 说明书4页 CN 110007391 A 2019.07.12 CN 110007391 A 1.一种聚酰亚胺涂层光纤的低温制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： S101.向装有搅拌器、 冷凝管的反应器中加入50mLN,。

3、N-二甲基甲酰胺中， 通入N2保护， 升 温至4065， 加入10.8g苯二胺到反应器中， 搅拌至完全溶解， 在温度50、 搅拌速率 120r/min下， 缓慢加入21.8g均苯四甲酸二酐到反应器中， 添加完毕后， 在温度4065、 搅 拌速率120r/min下反应1h， 制备得到聚酰胺酸； S102.将20g马来酸酐单体加入到步骤S101中的反应器中， 在温度80、 搅拌速率120r/ min下反应1h， 之后， 在温度180、 搅拌速率120r/min下反应3h， 制备得到粘稠液体； S103.采用无水乙醇反复洗涤步骤S102中的粘稠液体， 除去有机溶剂N,N-二甲基甲酰 胺； S104.。

4、将步骤S103中的粘稠液体加入到1530mLPDADMAC中， 搅拌均匀， 制备得到聚酰 胺酸浆料； S105.将径向直径220um的光纤浸没在步骤S104中的聚酰胺酸浆料中， 浸没30min后 取出， 将黏附有聚酰胺酸浆料的光纤置于温度6080、 波长365nm的紫外灯下辐射6 10h， 聚酰胺酸浆料在光纤表面固化成聚酰亚胺涂层， 制备得到聚酰亚胺涂层光纤。 2.根据权利要求1所述的低温制备方法， 其特征在于， 所述步骤S101中， 均苯四甲酸二 酐添加完毕后， 在温度50、 搅拌速率120r/min下反应1h。 3.根据权利要求1所述的低温制备方法， 其特征在于， 所述步骤S104中， 将。

5、粘稠液体加 入到20mLPDADMAC中。 4.根据权利要求1所述的低温制备方法， 其特征在于， 所述步骤S105中， 将黏附有聚酰 胺酸浆料的光纤置于温度60、 波长365nm的紫外灯下辐射10h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110007391 A 2 一种聚酰亚胺涂层光纤的低温制备方法 技术领域 0001 本发明涉及聚酰亚胺涂层光纤制备技术领域， 具体为一种聚酰亚胺涂层光纤的低 温制备方法。 背景技术 0002 光纤主要结构包括芯层、 包层以及涂覆层。 光纤的应用稳定性以及使用寿命与涂 层有密切的关系。 普通光纤采用紫外固化丙烯酸树脂涂层， 其使用温度为-60C85。 如果 长时间。

6、在高于85的环境下工作， 普通紫外固化涂层会发生热老化， 特别是在有O2存在的 环境下会发生热氧老化， 加速涂层高分子链的断裂过程， 从而使涂层失去保护光纤的作用， 即无法阻止水分子侵入光纤， 加速光纤的疲劳过程， 致使光纤表面微裂纹扩张， 并最终导致 光纤失效。 随着光纤应用环境的延伸， 普通丙烯酸酯涂层光纤已经无法满足特殊环境的应 用要求。 为此需要进行耐高温光纤研发， 利用不同耐高温涂层， 提高光纤的耐热性能和机械 性能， 使其可以在高温、 高湿等恶劣环境下使用。 0003 在现有的高分子材料中， 聚酰亚胺(PI)是一种集众多性能于一身的高分子材料， 主要性能包括： 耐热性能好， 玻璃化。

7、转变温度为350400， 开始分解温度大于500； 耐低温性能佳， 在-200以下不发生断裂； 相比其它高分子材料， 热膨胀系数较低， 可 达到10-6； 具有优异的机械性能， 抗张强度大于100MPa； 具有生物友好性， 可用于医药 领域。 0004 授权公告号为CN101726792B的发明专利公开了一种耐高温光纤及其制造方法， 该 高温光纤包括光纤和包覆在光纤外表面的涂层， 涂层为聚酰亚胺涂层， 聚酰亚胺涂层由光 纤表面浸涂上聚酰亚胺溶液经加热固化而成， 包括预涂覆、 预固化和二次涂覆； 其中， 预固 化的高温区分为两个区域， 一个是溶剂挥发区， 温度范围是100240， 另一个是分子合。

8、 成区， 温度是240460； 二次涂覆和固化的高温区分为两个区域， 一个是溶剂挥发区， 该区的温度范围是120300， 完成溶剂的挥发过程， 另一个是分子合成区， 该区的温度 是300500， 完成溶质小分子的聚合过程， 二次涂覆进行1至6次。 0005 尽管上述发明可以用于高温以及恶劣工作环境， 长期使用温度可以高达300， 且 使用特性稳定， 能保持良好的持久性， 但是， 上述制备方法需要经过多次涂覆固化过程才能 完成涂层制作， 且更为重要的是， 其固化反应温度比较高。 0006 本发明提供一种聚酰亚胺涂层光纤的低温制备方法， 旨在解决现有技术中的聚酰 亚胺涂层光纤的制备方法， 在制备的。

9、过程中， 存在的固化反应温度比较高的技术问题。 发明内容 0007 (一)解决的技术问题 0008 针对现有技术的不足， 本发明提供了一种聚酰亚胺涂层光纤的低温制备方法， 解 决了现有技术中的聚酰亚胺涂层光纤的制备方法， 在制备的过程中， 存在的固化反应温度 比较高的技术问题。 说明书 1/4 页 3 CN 110007391 A 3 0009 (二)技术方案 0010 为实现上述目的， 本发明提供如下技术方案： 0011 一种聚酰亚胺涂层光纤的低温制备方法， 包括以下步骤： 0012 S101.向装有搅拌器、 冷凝管的反应器中加入50mLN,N-二甲基甲酰胺中， 通入N2保 护， 升温至40。

10、65， 加入10.8g苯二胺到反应器中， 搅拌至完全溶解， 在温度50、 搅拌速 率120r/min下， 缓慢加入21.8g均苯四甲酸二酐到反应器中， 添加完毕后， 在温度4065、 搅拌速率120r/min下反应1h， 制备得到聚酰胺酸； 0013 S102.将20g马来酸酐单体加入到步骤S101中的反应器中， 在温度80、 搅拌速率 120r/min下反应1h， 之后， 在温度180、 搅拌速率120r/min下反应3h， 制备得到粘稠液体； 0014 S103.采用无水乙醇反复洗涤步骤S102中的粘稠液体， 除去有机溶剂N,N-二甲基 甲酰胺； 0015 S104.将步骤S103中的粘稠。

11、液体加入到1530mLPDADMAC中， 搅拌均匀， 制备得到 聚酰胺酸浆料； 0016 S105.将径向直径220um的光纤浸没在步骤S104中的聚酰胺酸浆料中， 浸没 30min后取出， 将黏附有聚酰胺酸浆料的光纤置于温度6080、 波长365nm的紫外灯下辐 射610h， 聚酰胺酸浆料在光纤表面固化成聚酰亚胺涂层， 制备得到聚酰亚胺涂层光纤。 0017 优选的， 所述步骤S101中， 均苯四甲酸二酐添加完毕后， 在温度50、 搅拌速率 120r/min下反应1h。 0018 优选的， 所述步骤S104中， 将粘稠液体加入到20mLPDADMAC中。 0019 优选的， 所述步骤S105中。

12、， 将黏附有聚酰胺酸浆料的光纤置于温度60、 波长 365nm的紫外灯下辐射10h。 0020 (三)有益的技术效果 0021 与现有技术相比， 本发明具备以下有益的技术效果： 0022 本发明以均苯四甲酸二酐和苯二胺为原料， 在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中合成聚酰 胺酸， 向聚酰胺酸中添加马来酸酐光固化引发剂， 且与PDADMAC粘结剂共同在紫外光照射 下， 使光纤上黏附的聚酰胺酸浆料， 在温度80、 波长365nm的紫外灯下， 发生紫外光固化反 应生成聚酰亚胺涂层， 制备得到聚酰亚胺涂层光纤； 本发明的固化反应温度80与现有技 术中的固化温度300500相比， 实现显著降低聚酰亚胺涂层固化反。

13、应温度的技术效 果。 具体实施方式 0023 实施例一： 0024 S101.向装有搅拌器、 冷凝管的反应器中加入50mLN,N-二甲基甲酰胺中， 通入N2保 护， 升温至40， 加入10.8g苯二胺到反应器中， 搅拌至完全溶解， 在温度50、 搅拌速率 120r/min下， 缓慢加入21.8g均苯四甲酸二酐到反应器中， 添加完毕后， 在温度40、 搅拌速 率120r/min下反应1h， 制备得到聚酰胺酸； 0025 S102.将20g马来酸酐单体加入到步骤S101中的反应器中， 在温度80、 搅拌速率 120r/min下反应1h， 之后， 在温度180、 搅拌速率120r/min下反应3h，。

14、 制备得到粘稠液体； 0026 S103.采用无水乙醇反复洗涤步骤S102中的粘稠液体， 除去有机溶剂N,N-二甲基 说明书 2/4 页 4 CN 110007391 A 4 甲酰胺； 0027 S104.将步骤S103中的粘稠液体加入到15mLPDADMAC中， 搅拌均匀， 制备得到聚酰 胺酸浆料； 0028 S105.将径向直径220um的光纤浸没在步骤S104中的聚酰胺酸浆料中， 浸没 30min后取出， 将黏附有聚酰胺酸浆料的光纤置于温度60、 波长365nm的紫外灯下辐射6h， 聚酰胺酸浆料在光纤表面固化成聚酰亚胺涂层， 制备得到聚酰亚胺涂层光纤； 0029 S106.对步骤S105。

15、中聚酰亚胺涂层光纤的聚酰亚胺涂层的性能进行测试， 结果为： 聚酰亚胺涂层的附着力为1级， 且聚酰亚胺涂层的表面呈均匀致密状态。 0030 实施例二： 0031 S101.向装有搅拌器、 冷凝管的反应器中加入50mLN,N-二甲基甲酰胺中， 通入N2保 护， 升温至65， 加入10.8g苯二胺到反应器中， 搅拌至完全溶解， 在温度50、 搅拌速率 120r/min下， 缓慢加入21.8g均苯四甲酸二酐到反应器中， 添加完毕后， 在温度65、 搅拌速 率120r/min下反应1h， 制备得到聚酰胺酸； 0032 S102.将20g马来酸酐单体加入到步骤S101中的反应器中， 在温度80、 搅拌速率。

16、 120r/min下反应1h， 之后， 在温度180、 搅拌速率120r/min下反应3h， 制备得到粘稠液体； 0033 S103.采用无水乙醇反复洗涤步骤S102中的粘稠液体， 除去有机溶剂N,N-二甲基 甲酰胺； 0034 S104.将步骤S103中的粘稠液体加入到30mLPDADMAC中， 搅拌均匀， 制备得到聚酰 胺酸浆料； 0035 S105.将径向直径220um的光纤浸没在步骤S104中的聚酰胺酸浆料中， 浸没 30min后取出， 将黏附有聚酰胺酸浆料的光纤置于温度80、 波长365nm的紫外灯下辐射 10h， 聚酰胺酸浆料在光纤表面固化成聚酰亚胺涂层， 制备得到聚酰亚胺涂层光纤。

17、； 0036 S106.对步骤S105中聚酰亚胺涂层光纤的聚酰亚胺涂层的性能进行测试， 结果为： 聚酰亚胺涂层的附着力为1级， 且聚酰亚胺涂层的表面呈均匀致密状态。 0037 实施例三： 0038 S101.向装有搅拌器、 冷凝管的反应器中加入50mLN,N-二甲基甲酰胺中， 通入N2保 护， 升温至50， 加入10.8g苯二胺到反应器中， 搅拌至完全溶解， 在温度50、 搅拌速率 120r/min下， 缓慢加入21.8g均苯四甲酸二酐到反应器中， 添加完毕后， 在温度50、 搅拌速 率120r/min下反应1h， 制备得到聚酰胺酸； 0039 S102.将20g马来酸酐单体加入到步骤S101。

18、中的反应器中， 在温度80、 搅拌速率 120r/min下反应1h， 之后， 在温度180、 搅拌速率120r/min下反应3h， 制备得到粘稠液体； 0040 S103.采用无水乙醇反复洗涤步骤S102中的粘稠液体， 除去有机溶剂N,N-二甲基 甲酰胺； 0041 S104.将步骤S103中的粘稠液体加入到20mLPDADMAC中， 搅拌均匀， 制备得到聚酰 胺酸浆料； 0042 S105.将径向直径220um的光纤浸没在步骤S104中的聚酰胺酸浆料中， 浸没 30min后取出， 将黏附有聚酰胺酸浆料的光纤置于温度60、 波长365nm的紫外灯下辐射 10h， 聚酰胺酸浆料在光纤表面固化成聚酰亚胺涂层， 制备得到聚酰亚胺涂层光纤； 0043 S106.对步骤S105中聚酰亚胺涂层光纤的聚酰亚胺涂层的性能进行测试， 结果为： 说明书 3/4 页 5 CN 110007391 A 5 聚酰亚胺涂层的附着力为1级， 且聚酰亚胺涂层的表面呈均匀致密状态。 说明书 4/4 页 6 CN 110007391 A 6 。