天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910215447.3 (22)申请日 2019.03.21 (71)申请人 河北协同环保科技股份有限公司 地址 050000 河北省石家庄市循环化工园 区石炼中街6号 (72)发明人 李文曦王二全唐量张良杰 (74)专利代理机构 石家庄众志华清知识产权事 务所(特殊普通合伙) 13123 代理人 张明月 (51)Int.Cl. C08G 73/10(2006.01) (54)发明名称 一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方 法 (57)摘要 本发明公开了一种天冬氨酸制备过程。

2、产生 母液的处理方法， 属于绿色化学合成领域， 所述 处理方法为将母液用于制备聚天冬氨酸产品。 本 发明无任何废物外排， 安全环保无污染， 达到了 清洁生产的要求； 本发明生产工艺简洁， 所需设 备少， 资源利用率高， 适合大规模生产。 权利要求书1页 说明书6页 附图4页 CN 110016137 A 2019.07.16 CN 110016137 A 1.一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 其特征在于： 所述处理方法为将母液 用于制备聚天冬氨酸产品。 2.根据权利要求1所述的一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 其特征在于： 所 述天冬氨酸包括L-天冬氨酸和DL-天冬氨酸， L-。

3、天冬氨酸和DL-天冬氨酸生产过程调节pH值 所用的酸包括硫酸、 马来酸。 3.根据权利要求2所述的一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 其特征在于： 制 备聚天冬氨酸产品的过程为先将母液进行预处理， 再加热至130280脱水聚合， 然后加 酸或碱进行水解。 4.根据权利要求3所述的一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 其特征在于： 所 述脱水聚合过程不加入催化剂。 5.根据权利要求4所述的一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 其特征在于： 所 述预处理为当利用硫酸调pH值生产L-天冬氨酸或DL-天冬氨酸时， 所得母液先蒸发浓缩， 浓 缩后的母液经结晶分离去除其中的固体得到浓缩液， 。

4、浓缩液再进行后续处理； 当利用马来 酸调pH值生产L-天冬氨酸和DL-天冬氨酸时， 所得母液先进行补氨处理， 使体系中的总氨与 丁烯二酸单体的摩尔比为1:0.51.2， 然后调节体系pH值至2.510.0。 6.根据权利要求5所述的一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 其特征在于： 所 述蒸发浓缩之前先调节母液pH值至2.510.0； 所述补氨处理的过程为向母液中加入氨或 铵； 所述总氨包括体系中的铵离子。 7.根据权利要求5所述的一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 其特征在于： 所 述补氨处理过程为向母液中加入含氨基官能团的物质； 所述pH值为3.24.5。 8.根据权利要求5所述。

5、的一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 其特征在于： 所 得浓缩液先加入天冬氨酸或马来酸铵再进行后续处理。 9.根据权利要求2所述的一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 其特征在于： 所 述加热脱水聚合是在捏合机、 盘式干燥机、 烘箱或滚筒刮板干燥机等干燥设备中进行的。 10.根据权利要求3所述的一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 其特征在于： 所述酸为硝酸、 盐酸、 硫酸、 磷酸、 甲酸或乙酸中的任一种； 所述碱为碱金属、 碱土金属、 过渡 金属的氧化物、 氢氧化物、 碳酸盐。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110016137 A 2 一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法。

6、 技术领域 0001 本发明涉及天冬氨酸制备过程产生母液的处理， 尤其是一种利用天冬氨酸母液生 产聚天冬氨酸产品的生产工艺， 属于绿色化学合成领域。 背景技术 0002 天冬氨酸又称天门冬氨酸， 是一种 -氨基酸， 它有两种旋光异构体： D 型和L型。 D 型的不能形成蛋白质， L型的是20种蛋白氨基酸之一， 即蛋白质的构造单位， 普遍存在于生 物合成作用中。 天冬氨酸的合成方法包括化学法和生物酶法。 生物酶法是主流生产工艺， 主 要生产L-天冬氨酸， 化学法主要用于D、 L混旋体的生产。 无论化学法还是酶法， 都是用顺丁 烯二酸酐(通常称 “顺酐” )和氨为起始原料， 通过反应得到天冬氨酸铵。

7、溶液， 然后通过调pH 值至等电点结晶提取而成。 工艺流程如图8所示。 0003 目前， L-天冬氨酸的提取过程调pH值大都采用硫酸， 称为硫酸法， 这种方法产品收 率低， 仅82； 并且母液中含有大量的硫酸铵， 后续处理存在严重的环保问题， 母液量大约 为天冬氨酸产量的3-5倍， 一般对母液进行蒸发处理， 蒸发出的蒸汽中有较高含量的氨和有 机物， 又必须进行冷凝收集， 进入污水系统进行生化处理； 蒸发浓缩出的硫酸铵结晶经离心 分离， 得到粗品硫酸铵， 一般直接低价销售； 硫酸铵结晶的浓缩母液中又有大量的氨基酸残 留， 黑色粘稠， COD极高， 生化性差， 很难处理， 是生产企业面临的最大难题。

8、。 0004 为解决硫酸法带来的母液处理难题， 宜兴市前成生物有限公司采用分别处理回用 技术减少废水总量、 安徽华恒生物工程有限公司采用纳滤膜分离技术回用一部分废水、 常 茂生物化学工程股份有限公司采用氢氧化钙处理技术转化为硫酸钙等， 但都没有从根本上 解决问题， 硫酸法工艺仍然面临严重的环保压力， 制约行业的发展。 0005 顺酐法最近研究较多， 是用顺酐衍生得到的富马酸或马来酸调节pH值来得到天冬 氨酸结晶的提取方法， 称为顺酐法， 意图在于实现母液的循环利用， 彻底解决环保问题。 宜 兴市生物工程有限公司提出用富马酸替代硫酸调pH值的方案， 设想副产的富马酸铵做原料 回用， 但因为富马酸。

9、酸性太弱而难以实现。 法国罗纳.布朗克化学公司提出用富马酸的醇溶 液调pH值， 由于成本太高， 无实用价值。 浙江大学邢亚军尝试用顺丁烯二酸(俗称 “马来酸” ) 调pH值， 产生的母液回用作反应原料。 基于顺丁烯二酸异构化酶的开发应用， 三菱化学株式 会社、 美国索罗蒂亚公司、 以及安徽丰原发酵技术工程研究有限公司也提出用马来酸调pH 值， 母液可以回用作原料。 0006 马来酸两级电离常数分别为1.92和6.59， 酸性比较强， 实验验证确实能实现天冬 氨酸的结晶分离， 本身在生产流程中也是反应原料， 理论上存在循环利用的可能。 但由于马 来酸的第二步电离比较弱， 反应液中有过量的铵离子存。

10、在， 调pH值到天冬氨酸的等电点2.8 左右的用量要大于1:1， 总体流程各环节物料不平衡， 系统循环仍然不能落实应用， 还是要 必须排出一定量的母液。 另外， 由于反应过程中原料杂质的积累、 副反应的产物积累和反应 产物的残留， 母液循环回用时会严重影响反应转化率和提取收率， 实际回用率仅60左右， 还是要靠排出一定量的母液来维持反应进行， 所以该设想也仅能停留在理论基础上， 在实 说明书 1/6 页 3 CN 110016137 A 3 际生产过程无法推广实施。 0007 DL-天冬氨酸的合成方法为化学合成法， 其工艺流程为顺酐加水水解为马来酸， 再 加入适量氨， 在高温高压下反应， 得到。

11、DL-天冬氨酸铵溶液。 搅拌状态下向溶液中缓慢加入 适宜浓度的酸溶液， 调节pH值， 析出DL-天冬氨酸结晶， 将固体产品去除后得到母液， 该母液 COD极高， 生化性差， 很难处理。 0008 综上所述， 母液问题能否解决是制约天冬氨酸行业能否健康持久发展的瓶颈， 寻 找母液高效利用途径是解决天冬氨酸行业问题的关键。 天冬氨酸合成过程产生的母液中含 有马来酸铵、 富马酸铵、 天冬氨酸、 苹果酸、 残留的酶、 无机金属盐、 原料带入的杂质、 副反应 产生的不明结构的高分子聚合物等多种复杂的混合杂质成分， 如何综合利用该混合物是技 术领域的难点。 0009 聚天门冬氨酸是一种新型环境友好型生物高。

12、分子材料， 无毒、 无污染、 易降解， 广 泛用作水处理领域的阻垢分散剂和农肥领域的肥料增效剂， 具有较高的附加值， 市场前景 广阔。 已知聚天冬氨酸有两种生产路线： L天冬氨酸聚合得到聚琥珀酰亚胺， 聚琥珀酰亚胺 水解得到聚天门冬氨酸； 丁烯二酸铵(包括马来酸铵和富马酸铵两种顺反异构体)聚合得到 聚琥珀酰亚胺， 聚琥珀酰亚胺水解得到聚天门冬氨酸。 这两种生产工艺都采用符合标准的 高纯度化工产品为原料， 并且有明确的原料配方， 或者是天冬氨酸、 或者是丁烯二酸铵， 没 有混合使用的先例。 专利CN101280059A公开了一种采用混合原料生产聚天冬氨酸的技术， 但该反应过程必须加入催化剂才能得。

13、到产物。 内容包括： 以天门冬氨酸、 顺丁烯二酸单铵盐 或反丁烯二酸单铵盐， 或和其他氨基酸的混合物为原料， 在捏合机中与催化剂混合后， 聚合 反应合成聚琥珀酰亚胺或聚琥珀酰亚胺共聚物， 其催化剂为磷酸。 发明内容 0010 本发明需要解决的技术问题是提供一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 解决生产过程母液难处理、 处理成本高及附加值低的问题。 0011 为解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： 0012 一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 所述处理方法为将母液用于制备聚 天冬氨酸产品。 0013 本发明技术方案的进一步改进在于： 所述天冬氨酸包括L-天冬氨酸和DL- 天冬。

14、氨 酸， L-天冬氨酸和DL-天冬氨酸生产过程调节pH值所用的酸包括硫酸、 马来酸。 0014 从另一个角度说， 本发明提供了一种聚天冬氨酸产品的制备方法， 其利用硫酸法 和顺酐法生产L-天冬氨酸的母液、 及化学合成法生产DL-天冬氨酸的母液作为原料。 0015 本发明技术方案的进一步改进在于： 制备聚天冬氨酸产品的过程为先将母液进行 预处理， 再加热至130280脱水聚合， 然后加酸或碱进行水解。 0016 本发明技术方案的进一步改进在于： 所述脱水聚合过程不加入催化剂。 0017 本发明技术方案的进一步改进在于： 所述预处理为当利用硫酸调pH值生产 L-天 冬氨酸或DL-天冬氨酸时， 所得。

15、母液先蒸发浓缩， 浓缩后的母液经结晶分离去除其中的固体 得到浓缩液， 浓缩液再进行后续处理； 当利用马来酸调pH 值生产L-天冬氨酸和DL-天冬氨 酸时， 所得母液先进行补氨处理， 使体系中的总氨与丁烯二酸单体的摩尔比为1:0.51.2， 然后调节体系pH值至2.510.0。 说明书 2/6 页 4 CN 110016137 A 4 0018 本发明技术方案的进一步改进在于： 所述蒸发浓缩之前先调节母液pH值至 2.5 10.0； 所述补氨处理的过程为向母液中加入氨或铵； 所述总氨包括体系中的铵离子。 0019 本发明技术方案的进一步改进在于： 所述补氨处理过程为向母液中加入含氨基官 能团的物。

16、质； 所述pH值为3.24.5。 0020 本发明技术方案的进一步改进在于： 所得浓缩液先加入天冬氨酸或马来酸铵再进 行后续处理， 除天冬氨酸或马来酸铵外， 还可加入其它对反应过程无阻碍作用、 可脱水聚合 生成聚天冬氨酸的组分。 0021 本发明技术方案的进一步改进在于： 所述加热脱水聚合是在捏合机、 盘式干燥机、 烘箱或滚筒刮板干燥机等干燥设备中进行的。 0022 本发明技术方案的进一步改进在于： 水解过程所述酸为硝酸、 盐酸、 硫酸、 磷酸、 甲 酸或乙酸中的任一种； 所述碱为碱金属、 碱土金属、 过渡金属等的氧化物、 氢氧化物、 碳酸盐 等碱性物质， 如氢氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸钠、 。

17、碳酸钾、 氨、 氢氧化钙、 氧化钙、 氢氧化镁、 氢氧 化钡、 氧化锌、 氢氧化锌、 氧化铜、 碱式碳酸铜、 碳酸锰、 氢氧化铁等。 0023 由于采用了上述技术方案， 本发明取得的技术进步是： 0024 本发明解决了天冬氨酸制备过程产生母液难处理、 处理成本高附加值低、 母液利 用率低的问题， 打通了行业发展的瓶颈， 为实现行业的绿色升级和跨越式发展奠定了基础。 本发明的处理方法无任何废物外排， 安全环保无污染， 达到了清洁生产的要求； 本发明生产 工艺简洁， 所需设备少， 资源利用率高， 适合大规模生产。 0025 本发明的处理方法将难处理的母液变废为宝， 实现了母液的再利用； 其次， 处。

18、理过 程不加入催化剂， 工艺步骤简单， 与现有利用纯品原料生产聚天冬氨酸相比成本更低； 再 次， 本发明仅涉及到顺酐法及化学合成法生产天冬氨酸所得母液时， 才用进行补氨处理， 并 且反应之前一次性补氨即可， 更适合工业化大规模生产。 0026 本发明母液经处理制备得到的聚天冬氨酸产品是绿色产品， 处理工艺过程中物料 被全部利用， 只排出少量的水蒸气， 不排放任何废液和固体废料， 达到了清洁生产和循环经 济的要求， 不再产生高浓母液、 生化废水等废弃物， 彻底解决了环保问题， 具有显著的社会 效益。 0027 本发明母液制备得到的聚天冬氨酸是一种水溶性高分子氨基酸类聚合物， 是国际 公认的绿色化。

19、学品， 广泛用作肥料添加剂和水处理行业的分散阻垢剂， 附加值很高。 本发明 利用天冬氨酸母液生产聚天冬氨酸这些高附加值的绿色产品， 工艺流程物料利用率98以 上， 而且节约了不产生经济效益的环保投资， 提高经济效益15以上。 附图说明 0028 图1是本发明实施例1中制备得到的聚天冬氨酸产品的色谱图； 0029 图2是本发明实施例2中制备得到的聚天冬氨酸产品的色谱图； 0030 图3是本发明实施例3中制备得到的聚天冬氨酸产品的色谱图； 0031 图4是本发明实施例4中制备得到的聚天冬氨酸产品的色谱图； 0032 图5是本发明实施例5中制备得到的聚天冬氨酸产品的色谱图； 0033 图6是本发明实。

20、施例6中制备得到的聚天冬氨酸产品的色谱图； 0034 图7是本发明实施例7中制备得到的聚天冬氨酸产品的色谱图； 说明书 3/6 页 5 CN 110016137 A 5 0035 图8是本发明中天冬氨酸制备工艺流程图。 具体实施方式 0036 下面结合实施例对本发明做进一步详细说明： 0037 一种天冬氨酸制备过程产生母液的处理方法， 天冬氨酸包括L-天冬氨酸和 DL-天 冬氨酸， 其生产过程调pH值所用酸特征方法又包括硫酸法和顺酐法， 处理方法为将母液用 于制备聚天冬氨酸产品。 从另一个角度说， 本发明提供了一种聚天冬氨酸产品的制备方法， 其利用硫酸法和顺酐法生产L-天冬氨酸的母液、 及化学。

21、合成法生产DL-天冬氨酸的母液作 为原料。 0038 将母液制备聚天冬氨酸产品的过程为先将母液进行预处理， 其中预处理为当利用 硫酸法生产L-天冬氨酸时， 浓缩后的母液经离心去除其中的固体(固体为硫酸铵， 可作为化 肥直接进行销售)后得到浓缩液， 然后利用浓缩液进行后续的脱水聚合反应； 浓缩液还可先 加入天冬氨酸或马来酸铵， 除天冬氨酸或马来酸铵外还可加入其他可脱水聚合生成聚天冬 氨酸、 但不影响聚合反应的组分。 当利用顺酐法生产L-天冬氨酸和利用化学合成法生产DL- 天冬氨酸时， 所得母液均先进行补氨处理， 再调节体系pH值至2.59.0， 优选调节pH至3.2 4.5； 补氨处理的过程为向。

22、母液中加入液氨或氨水； 也可加入等摩尔量的其他含氨或胺类 物质， 但其中不能含有影响后续脱水聚合反应的组分； 补氨处理后体系中总氨(包括铵离 子)与体系中丁烯二酸单体的摩尔比为1： 0.51.2。 0039 预处理结束后在捏合机、 盘式干燥机、 烘箱或滚筒刮板干燥机等干燥设备中加热 至130280， 进行脱水聚合(脱水聚合过程不加入催化剂)， 然后加酸或碱进行水解。 水解 所用酸为硝酸、 盐酸、 硫酸、 磷酸、 甲酸或乙酸中的任一种； 所用碱为碱金属、 碱土金属、 过渡 金属等的氧化物、 氢氧化物、 碳酸盐等碱性物质， 如氢氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸钠、 碳酸钾、 氨、 氢氧化钙、 氧化钙、 。

23、氢氧化镁、 氢氧化钡、 氧化锌、 氢氧化锌、 氧化铜、 碱式碳酸铜、 碳酸 锰、 氢氧化铁等。 水解后即得到聚天冬氨酸产品， 其中聚天冬氨酸产品的种类可以是聚天冬 氨酸钠、 聚天冬氨酸钾、 聚天冬氨酸铵等， 可直接分装销售或干燥成固体再销售。 0040 实施例1 0041 原料为双酶法生产L-天冬氨酸过程母液。 双酶法生产L-天冬氨酸的流程为顺酐溶 解于水生成马来酸， 加入氨水至pH8.0得到马来酸铵溶液， 在温度40条件下加入马来酸异 构酶和L-天冬氨酸转化酶， 反应24小时， 转化率99以上。 升温至80并保温40分钟， 将酶 灭活。 然后搅拌下缓慢加入浓度为40的马来酸溶液， 10个小时。

24、内使溶液pH值缓慢调整到 3.0， 停止加酸。 缓慢降温， 10 小时使温度下降到25， 继续保温4个小时， L-天冬氨酸结晶 沉淀。 离心分离得到固体产品， 同时得到母液， 检测固含量为27左右。 0042 取该母液200ml于500ml烧杯中， 加浓度为20的氨水15ml左右， 使体系中的总氨 (包括铵离子)与丁烯二酸单体的摩尔比为1:0.51.2， 调pH值为 3.7。 把烧杯放入200的 烘箱中加热， 4个小时后取出， 得到蓬松的红褐色固体。 取该固体20g于200ml烧杯中， 加水 50ml， 搅拌下缓慢加入浓度为32的氢氧化钠水溶液(或等摩尔量的碳酸钠)， 于70保温 处理4个小时。

25、， 降温， 反应完成， 得到暗红色透明液体， 为聚天冬氨酸钠溶液。 按照聚天冬氨 酸的行业标准HG/T3822-2006检测， 固含量为30.2， pH值为10.1， 密度为1.15g/cm3， 极限 粘数0.055dL/g， 如图1所示色谱检测与聚天冬氨酸谱图一致。 说明书 4/6 页 6 CN 110016137 A 6 0043 实施例2 0044 原料为传统酶法生产L-天冬氨酸母液。 传统酶法生产L-天冬氨酸的工艺流程是顺 酐水解为马来酸， 用硫脲做催化剂异构得到富马酸， 富马酸加氨得到富马酸铵， 然后加入转 化酶在适宜的条件下得到L-天冬氨酸铵溶液， 然后脱除酶杂质， 升温到80， 。

26、缓慢加入硫酸 调pH值至2.8左右并缓慢降温结晶， 离心分离结晶并得到母液， 加氨调整母液pH到5.5左右， 然后蒸发浓缩再结晶分离出硫酸铵， 得到浓缩母液， 本实施例取该母液为反应原料。 0045 检测母液的固含量为21， 取该母液300ml于500ml烧杯中， 把烧杯放入 180的 烘箱中加热， 3个小时后取出， 得到蓬松的褐色固体。 取该固体20g于 200ml烧杯中， 加水 45ml， 搅拌下缓慢加入氨水调整pH值为10左右， 于65保温4个小时， 降温， 反应完成， 得到 暗红色透明液体， 为聚天冬氨酸铵溶液。 按照聚天冬氨酸的行业标准DB13/T2172-2015检 测， 固含量为。

27、30.0， 聚天冬氨酸根含量24.2， pH值为9.6， 密度1.12g/cm3， 极限粘数 0.023dL/g， 生物降解率为74， 如图2所示色谱检测与聚天冬氨酸谱图一致。 0046 实施例3 0047 以实施例2中的母液为原料， 取该母液300ml于500ml烧杯中， 加入固体 L-天冬氨 酸50g， 搅拌均匀， 把烧杯放入210的烘箱中加热， 3个小时后取出， 得到蓬松的米褐色固 体。 取该固体20g于200ml烧杯中， 加水50ml， 搅拌下缓慢加入浓度为32的氢氧化钠水溶 液， 调整pH值为10左右， 于70保温处理 4个小时， 降温， 反应完成， 得到暗红色透明液体， 为聚天冬氨。

28、酸钠溶液。 按照聚天冬氨酸的行业标准HG/T3822-2006检测， 固含量为30.7， pH值为8.5， 密度为1.16g/cm3， 极限粘数0.069dL/g， 如图3所示色谱检测与聚天冬氨酸谱图 一致。 0048 实施例4 0049 以实施例2中的母液为原料， 取该母液200ml于500ml烧杯中， 加入固体 L-天冬氨 酸50g， 把烧杯放入200的烘箱中加热， 2.5个小时后取出， 得到蓬松的米褐色固体。 取该固 体30g于200ml烧杯中， 用纯净水100ml分两次洗涤其中的可溶性酸， 抽滤得到固体。 将该固 体移入200ml烧杯中， 搅拌下缓慢加入浓度为32的硫酸， 于70保温处。

29、理4个小时， 降温， 反应完成， 得到褐色透明液体， 为聚天冬氨酸溶液。 由于聚天冬氨酸没有相关标准， 只能考 察其官能团， 如图4所示色谱检测与聚天冬氨酸谱图一致。 0050 实施例5 0051 原料为利用化学合成法生产DL-天冬氨酸过程产生的母液， 化学法合成DL- 天冬 氨酸的工艺流程为顺酐加水水解为马来酸， 再加适量氨， 在高温高压下反应， 得到DL-天冬 氨酸铵溶液。 搅拌状态下向溶液中缓慢加入40的马来酸溶液， 调整pH值为2.9， 析出DL-天 冬氨酸结晶， 离心或过滤分离出固体产品， 得到母液。 本实施例取该母液为反应原料。 0052 检测母液的固含量为28， 取该母液200m。

30、l于500ml烧杯中， 搅拌下缓慢加入18g左 右的碳酸氢铵， 调pH值为3.7。 把烧杯放入220的烘箱中加热， 2 个小时后取出， 得到蓬松 的红褐色固体。 取该固体20g于200ml烧杯中， 加水 42ml， 搅拌下缓慢加入浓度为20的氨 水15ml， 于40保温1.5个小时， 反应完成， 得到暗红色透明液体聚天冬氨酸铵。 按照聚天冬 氨酸的行业标准 DB13/T2172-2015检测， 聚天冬氨酸根含量24.6， 固含量为30.3， pH值 为 7.3， 密度为1.13g/cm3， 极限粘数为0.033dL/g， 生物降解率为71， 如图5 所示色谱检 测与聚天冬氨酸谱图一致。 说明书。

31、 5/6 页 7 CN 110016137 A 7 0053 实施例6 0054 以实施例5中的母液为原料。 取该母液200ml于500ml烧杯中， 以20的氨水约16ml 调pH值为4.0， 把烧杯放入130的烘箱中加热， 24个小时后取出， 得到蓬松的浅红色固体。 于200ml烧杯中， 加入20的碳酸钠溶液120ml， 搅拌下缓慢加入该固体20g， 于50保温处 理1.5个小时， 过滤得到棕红色透明液体， 为聚天冬氨酸钠溶液。 按照聚天冬氨酸的行业标 准HG/T3822-2006检测， 固含量为25.7， pH值为8.2， 密度为1.08g/cm3， 极限粘数为 0.042dL/g， 如图。

32、6所示色谱检测与聚天冬氨酸谱图一致。 0055 实施例7 0056 以实施例5中的母液为原料。 取该母液200ml于500ml烧杯中， 加入硫酸铵16g， 搅拌 均匀， 再加入L-天冬氨酸20g， 把烧杯放入280的烘箱中加热， 40分钟后取出， 得到蓬松的 红褐色固体。 取该固体20g于200ml烧杯中， 加入水80ml， 搅拌下缓慢升温至70左右， 分批 加入固体氢氧化钙7g， 保温处理3 个小时， 得到红褐色悬浊液体， 中速滤纸过滤得到较为洁 净的聚天冬氨酸钙溶液。 聚天冬氨酸的行业标准DB13/T2172-2015检测， 聚天冬氨酸根含量 18.2， 固含量为30.7， pH值为6.0， 密度为1.19g/cm3， 极限粘数为0.049dL/g， 生物降解 率为68， 如图7所示色谱检测与聚天冬氨酸谱图一致。 说明书 6/6 页 8 CN 110016137 A 8 图1 图2 说明书附图 1/4 页 9 CN 110016137 A 9 图3 图4 说明书附图 2/4 页 10 CN 110016137 A 10 图5 图6 说明书附图 3/4 页 11 CN 110016137 A 11 图7 图8 说明书附图 4/4 页 12 CN 110016137 A 12 。