表征增原子上下坡扩散概率比的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910238314.8 (22)申请日 2019.03.27 (71)申请人 吉林大学 地址 130000 吉林省长春市前进大街2699 号 (72)发明人 胡超权蔡继泽田宏伟郑伟涛 (74)专利代理机构 北京和联顺知识产权代理有 限公司 11621 代理人 李素红 (51)Int.Cl. G01Q 60/24(2010.01) (54)发明名称 一种表征增原子上下坡扩散概率比的方法 (57)摘要 本发明公开了表征增原子技术领域的一种 表征增原子上下坡扩散概率比的方法， 包。

2、括以下 步骤， S1： 利用原子力显微镜(AFM)测量样品的表 面形貌获得粗糙度； S2： 利用Gwyddion软件用于 模拟表面形貌， RMS和PSD光谱； S3： 获得每个粗糙 表面的突出尺寸数据(即h， s)； S4： 计算h/h0- s/s0直线的斜率获得该制备条件下上下坡扩 散概率比， 本发明利用实验结果指导模拟， 借 助表面粗糙度和PSD图与表面形貌的唯一对应关 系， 给出了表征增原子上下坡扩散概率比的方 法， 对进一步研究表面粗化的微观机理起到了推 动作用。 表征增原子上下坡扩散概率比的方法， 过程简单、 效率高， 对于各种沉积工艺有广泛的 适用性， 极大的推动了薄膜表面工艺的发。

3、展。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 110018331 A 2019.07.16 CN 110018331 A 1.一种表征增原子上下坡扩散概率比的方法， 其特征在于： 包括以下步骤： S1： 利用原子力显微镜(AFM)测量样品的表面形貌获得粗糙度(RMS)和PSD光谱； S2： 利用Gwyddion软件用于模拟表面形貌， 获得RMS和PSD光谱； S3： 获得每个粗糙表面的突出尺寸数据(即h， s)； S4： 计算h/h0-s/s0直线的斜率获得该制备条件下上下坡扩散概率比 。 2.根据权利要求1所述的一种表征增原子上下坡扩散概率比的方法， 其特征在于： 步骤 S1中每一个表面。

4、形貌都可以通过表面均方根粗糙度(RMS)和功率谱密度(PSD)光谱定量地 描述， 最薄的样品厚度为d0的薄膜， 其表面凸起在垂直方向的尺寸为h0， 在水平方向的尺寸 为s0， 表面粗糙度为R0。 3.根据权利要求1所述的一种表征增原子上下坡扩散概率比的方法， 其特征在于： 步骤 S2中薄膜生长中不同阶段表面的平均突出尺寸数据为(h， s)。 4.根据权利要求1所述的一种表征增原子上下坡扩散概率比的方法， 其特征在于： 步骤 S3中需要确保在实验和模拟中获得的RMS和PSD曲线的高频斜率相等。 5.根据权利要求1所述的一种表征增原子上下坡扩散概率比的方法， 其特征在于： 步骤 S4中上下坡扩散概。

5、率比 的计算公式是 (h/h0)/(s/s0) 其中， 随着增原子的不断沉积， 薄膜厚度为d0+d， 凸起在垂直方向尺寸为h0+h， 水 平方向的尺寸为s0+s， 粗糙度为R0+R， 那么上坡扩散概率即为h/h0， 下坡扩散概率为 s/s0。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110018331 A 2 一种表征增原子上下坡扩散概率比的方法 技术领域 0001 本发明涉及表征增原子技术领域， 具体为一种表征增原子上下坡扩散概率比的方 法。 背景技术 0002 在物理气相沉积过程中， 薄膜表面粗化现象， 即表面粗糙度随着膜厚的增加而增 加的现象， 普遍存在于金属， 陶瓷， 半导体等各种薄膜体系，。

6、 对于许多重要的表面性质如超 导性， 催化和储能是至关重要的。 在精密的超大规模集成电路中， 晶体管中SiO2栅极界面处 的粗糙度需要降低到原子尺度； 在生物医学领域， 为了控制细胞沿着固定方向生长， 需要将 基底Ti6Al4V材料的粗糙度增大到30nm以上； 在自清洁等领域， 为了获得超疏水特性， Au、 SiO2等材料的表面粗糙度需要达到几微米。 然而， 由于缺少表面粗化微观机理的理解， 以往 人们主要凭借经验通过改变沉积参数在薄膜沉积中控制表面粗糙度。 为了理解薄膜生长过 程中表面粗化现象的微观机理， 研究者们建立了一系列的非平衡模型和理论， 研究表明薄 膜表面粗化现象可以主要归因于增原。

7、子的上坡和下坡扩散概率比。 因此， 发明出一种表征 增原子的上下坡扩散概率比的方法至关重要。 0003 迄今为止， 表征增原子上下坡扩散概率比的难点主要有两点： (1)无法动态表征增 原子扩散。 目前能够观察到原子级粒子的表征方法只有球差矫正透射电镜和扫描隧道显微 镜等， 然而增原子扩散是存在于沉积过程中的， 显微镜均无法原位的表征增原子的运动。 并 且增原子扩散过于复杂。 在沉积过程中， 大量的增原子同时沉积发生扩散而且扩散方向是 随机的， 没办法一一表征。 所以在实验上实现动态表征增原子扩散目前是不现实的。 (2)对 影响增原子扩散方向的因素不清晰。 因为增原子扩散方向受动力学因素和热力学。

8、因素双重 影响， 同时不同制备方法和沉积条件也会对其产生影响， 因此无法建立一个与实验高度契 合的理论模型来表征上下坡扩散概率比。 基于此， 本发明设计了一种表征增原子上下坡扩 散概率比的方法， 以解决上述问题。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种表征增原子上下坡扩散概率比的方法。 0005 为实现上述目的， 本发明提供如下技术方案： 一种表征增原子上下坡扩散概率比 的方法， 包括以下步骤： 0006 S1： 利用原子力显微镜(AFM)测量样品的表面形貌获得粗糙度(RMS)和PSD光谱； 0007 S2： 利用Gwyddion软件用于模拟表面形貌， RMS和PSD光谱； 0008 S。

9、3： 获得每个粗糙表面的突出尺寸数据(即h， s)； 0009 S4： 计算h/h0-s/s0直线的斜率获得该制备条件下上下坡扩散概率比 。 0010 优选的， 步骤S1中每一个表面形貌都可以通过表面均方根粗糙度(RMS)和功率谱 密度(PSD)光谱定量地描述， 最薄的样品厚度为d0的薄膜， 其表面凸起在垂直方向的尺寸为 h0， 在水平方向的尺寸为s0， 表面粗糙度为R0。 说明书 1/4 页 3 CN 110018331 A 3 0011 优选的， 步骤S2中薄膜生长中不同阶段表面的平均突出尺寸数据为(h， s)。 0012 优选的， 步骤S3中需要确保在实验和模拟中获得的RMS和PSD曲线。

10、的高频斜率相 等。 0013 优选的， 步骤S4中上下坡扩散概率比 的计算公式是 0014 (h/h0)/(s/s0) 0015 其中， 随着增原子的不断沉积， 薄膜厚度为d0+d， 凸起在垂直方向尺寸为h0+ h， 水平方向的尺寸为s0+s， 粗糙度为R0+R， 那么上坡扩散概率即为h/h0， 下坡扩散概 率为s/s0。 0016 与现有技术相比， 本发明的有益效果是： 本发明利用实验结果指导模拟， 借助表面 粗糙度和PSD图与表面形貌的唯一对应关系， 给出了表征增原子上下坡扩散概率比的方法， 可以定量的给出上下坡扩散概率比， 在宏观表面粗化和微观增原子扩散之间架起了桥梁， 对进一步研究表面。

11、粗化的微观机理起到了推动作用。 表征增原子上下坡扩散概率比的方 法， 过程简单、 效率高， 对于各种沉积工艺有广泛的适用性， 极大的推动了薄膜表面工艺的 发展。 附图说明 0017 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案， 下面将对实施例描述所需要使用的 附图作简单地介绍， 显而易见地， 下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例， 对于本领 域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动的前提下， 还可以根据这些附图获得其他的附 图。 0018 图1是实施例1模拟获得的PSD图。 0019 图2是实施例1实验获得的PSD图。 0020 图3是实施例1的上下坡扩散概率比图。 具体实施方式 0021 下。

12、面将结合本发明实施例中的附图， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于 本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它 实施例， 都属于本发明保护的范围。 0022 请参阅图1-3， 本发明提供一种技术方案： 一种表征增原子上下坡扩散概率比的方 法， 包括以下步骤： 0023 S1： 利用原子力显微镜(AFM)测量样品的表面形貌获得粗糙度； 0024 S2： 利用Gwyddion软件用于模拟表面形貌， RMS和PSD光谱； 0025 S3： 获得每个粗糙表面的突出尺寸数。

13、据(即h， s)； 0026 S4： 计算h/h0-s/s0直线的斜率获得该制备条件下上下坡扩散概率比 。 0027 其中， 步骤S1中每一个表面形貌都可以通过表面均方根粗糙度(RMS)和功率谱密 度(PSD)光谱定量地描述， 最薄的样品厚度为d0的薄膜， 其表面凸起在垂直方向的尺寸为 h0， 在水平方向的尺寸为s0， 表面粗糙度为R0。 0028 其中， 步骤S2中薄膜生长中不同阶段表面的平均突出尺寸数据为(h， s)。 说明书 2/4 页 4 CN 110018331 A 4 0029 其中， 步骤S3中需要确保在实验和模拟中获得的RMS和PSD曲线的高频斜率相等。 0030 其中， 步骤。

14、S4中上下坡扩散概率比 的计算公式是 0031 (h/h0)/(s/s0) 0032 其中， 随着增原子的不断沉积， 薄膜厚度为d0+d， 凸起在垂直方向尺寸为h0+ h， 水平方向的尺寸为s0+s， 粗糙度为R0+R， 那么上坡扩散概率即为h/h0， 下坡扩散概 率为s/s0。 0033 采用实验方式进行模拟， 得出以下数据: 0034 实施例1： 本实施方式的制备方法为： 0035 采用反应溅射法， 以高纯Hf为靶源， Ar和N2作为放电气体， 在单晶Si基底上沉积氮 化铪薄膜。 施加于铪靶的射频功率为150W， 溅射总压强为0.8Pa， 沉积温度为不升温， 靶基距 为70mm， 真空度为。

15、810-4Pa， 氮气流速比为3.2， 样品托盘上施加负电压为-40V， 沉积时 间分别为5、 10、 20、 40、 80和160min。 在被引入溅射真空室之前， 衬底分别经过丙酮， 乙醇和 蒸馏水超声清洗。 沉积之后， 用AFM表征样品的表面粗糙度分别为0.34、 0.58、 0.92、 1.31、 2.52和2.92nm， 实验PSD高频斜率分别为-2.26、 -3.23、 -3.49、 -3.58、 3.62和3.71。 之后用模 拟软件， 尽量保证表面粗糙度和PSD高频斜率相同获得的平均表面凸起尺寸h分别为1.1、 2.2、 3.5、 5、 10.12和11.86nm， s分别为3。

16、、 5.1、 6.4、 8、 12.8和14.5nm， 此时模拟的表面粗糙度 为0.34、 0.59、 0.96、 1.31、 2.52和2.93nm， PSD高频斜率为-2.26、 -3.23、 -3.49、 -3.58、 3.62 和3.71。 经过计算得出该制备条件下的氮化铪膜上下坡扩散概率比为2.81。 0036 实施例2： 本实施方式的制备方法为： 0037 采用反应溅射法， 以高纯Hf为靶源， Ar和N2作为放电气体， 在单晶Si基底上沉积氮 化铪薄膜。 施加于铪靶的射频功率为150W， 溅射总压强为0.8Pa， 沉积温度为不升温， 靶基距 为70mm， 真空度为810-4Pa， 。

17、氮气流速比为3.2， 样品托盘上施加负电压为-10V， 沉积时 间为5、 10、 20和40min。 在被引入溅射真空室之前， 衬底分别经过丙酮， 乙醇和蒸馏水超声清 洗。 沉积之后， 用AFM表征样品的表面粗糙度和实验PSD高频斜率。 之后用模拟软件， 尽量保 证表面粗糙度和PSD高频斜率相同获得的平均表面凸起尺寸h和s。 经过计算得出该制备条 件下的氮化铪膜上下坡扩散概率比为0.84。 0038 实施例3： 本实施方式的制备方法为： 0039 采用反应溅射法， 以高纯Hf为靶源， Ar和N2作为放电气体， 在单晶Si基底上沉积氮 化铪薄膜。 施加于铪靶的射频功率为150W， 溅射总压强为0。

18、.8Pa， 沉积温度为不升温， 靶基距 为70mm， 真空度为810-4Pa， 氮气流速比为3.2， 样品托盘上施加负电压为-160V， 沉积时 间为5、 10、 20和40min。 在被引入溅射真空室之前， 衬底分别经过丙酮， 乙醇和蒸馏水超声清 洗。 沉积之后， 用AFM表征样品的表面粗糙度和实验PSD高频斜率。 之后用模拟软件， 尽量保 证表面粗糙度和PSD高频斜率相同获得的平均表面凸起尺寸h和s。 经过计算得出该制备条 件下的氮化铪膜上下坡扩散概率比为3.52。 0040 实施例4： 本实施方式的制备方法为： 0041 采用反应溅射法， 以高纯Hf为靶源， Ar和N2作为放电气体， 在。

19、单晶Si基底上沉积氮 化铪薄膜。 施加于铪靶的射频功率为150W， 溅射总压强为0.8Pa， 沉积温度为不升温， 靶基距 为70mm， 真空度为810-4Pa， 氮气流速比为3.2， 样品托盘上施加负电压为-240V， 沉积时 间为5、 10、 20和40min。 在被引入溅射真空室之前， 衬底分别经过丙酮， 乙醇和蒸馏水超声清 说明书 3/4 页 5 CN 110018331 A 5 洗。 沉积之后， 用AFM表征样品的表面粗糙度和实验PSD高频斜率。 之后用模拟软件， 尽量保 证表面粗糙度和PSD高频斜率相同获得的平均表面凸起尺寸h和s。 经过计算得出该制备条 件下的氮化铪膜上下坡扩散概率。

20、比为7.23。 0042 实施例5： 本实施方式的制备方法为： 0043 采用反应溅射法， 以高纯Hf为靶源， Ar和N2作为放电气体， 在单晶Si基底上沉积氮 化铪薄膜。 施加于铪靶的射频功率为150W， 溅射总压强为0.8Pa， 沉积温度400， 靶基距为 70mm， 真空度为810-4Pa， 氮气流速比为3.2， 样品托盘上施加负电压为-40V， 沉积时间 为5、 10、 20和40min。 在被引入溅射真空室之前， 衬底分别经过丙酮， 乙醇和蒸馏水超声清 洗。 沉积之后， 用AFM表征样品的表面粗糙度和实验PSD高频斜率。 之后用模拟软件， 尽量保 证表面粗糙度和PSD高频斜率相同获得。

21、的平均表面凸起尺寸h和s。 经过计算得出该制备条 件下的氮化铪膜上下坡扩散概率比为3.16。 0044 本发明的一种表征增原子上下坡扩散概率比的方法具有以下有益效果： 0045 本发明利用实验结果指导模拟， 借助表面粗糙度和PSD图与表面形貌的唯一对应 关系， 给出了表征增原子上下坡扩散概率比的方法， 可以定量的给出上下坡扩散概率比， 在 宏观表面粗化和微观增原子扩散之间架起了桥梁， 对进一步研究表面粗化的微观机理起到 了推动作用。 表征增原子上下坡扩散概率比的方法， 过程简单、 效率高， 对于各种沉积工艺 有广泛的适用性， 极大的推动了薄膜表面工艺的发展。 0046 在本说明书的描述中， 参。

22、考术语 “一个实施例” 、“示例” 、“具体示例” 等的描述意指 结合该实施例或示例描述的具体特征、 结构、 材料或者特点包含于本发明的至少一个实施 例或示例中。 在本说明书中， 对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。 而且， 描述的具体特征、 结构、 材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合 适的方式结合。 0047 以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。 优选实施例并没有详尽 叙述所有的细节， 也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。 显然， 根据本说明书的内容， 可作很多的修改和变化。 本说明书选取并具体描述这些实施例， 是为了更好地解释本发明 的原理和实际应用， 从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。 本发明仅 受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。 说明书 4/4 页 6 CN 110018331 A 6 图1 图2 说明书附图 1/2 页 7 CN 110018331 A 7 图3 说明书附图 2/2 页 8 CN 110018331 A 8 。