热匹配性良好的粘接剂及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910193439.3 (22)申请日 2019.03.14 (71)申请人 湖北航聚科技有限公司 地址 432000 湖北省孝感市孝南区高新区 京广大道85号 (72)发明人 周超肖勇陈海亚马宝合 马雪松周晓斌 (74)专利代理机构 武汉维创品智专利代理事务 所(特殊普通合伙) 42239 代理人 余丽霞 (51)Int.Cl. C09J 183/04(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/08(。

2、2006.01) (54)发明名称 一种热匹配性良好的粘接剂及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种热匹配性良好的粘接剂 及其制备方法， 该粘接剂包括以下重量份数的组 分： 基胶50-100份、 补强填料10-30份、 增粘填料 1-5份、 抗氧化填料1-5份和改性耐高温填料10- 30份； 其中， 所述基胶为粘度50000-250000mPa s室温固化缩合型硅胶或者室温固化加成型硅 胶。 本发明以室温硫化硅橡胶为基底材料， 填充 以补强填料、 表面处理剂、 增粘填料、 抗氧化填料 和耐高温填料， 室温固化后具有良好的热匹配性 能、 粘接性能和力学性能， 能有效缓冲舱体和防 热层受热后产。

3、生的内应力， 保护防热层不变形和 不开裂。 权利要求书1页 说明书7页 CN 110041877 A 2019.07.23 CN 110041877 A 1.一种热匹配性良好的粘接剂， 其特征在于， 包括以下重量份数的组分： 基胶50-100 份、 补强填料10-30份、 增粘填料1-5份、 抗氧化填料1-5份和改性耐高温填料10-30份； 其中， 所述基胶为粘度50000-250000mPas室温固化缩合型硅胶或者室温固化加成型 硅胶。 2.根据权利要求1所述的热匹配性良好的粘接剂， 其特征在于， 所述改性耐高温填料为 经表面处理剂改性后的耐高温填料， 所述耐高温填料为氧化锆粉、 三氧化二铁。

4、粉、 玻璃微球 粉、 酚醛微球粉、 氧化铝微球和氧化铈粉中的一种或多种， 所述表面处理剂为KH550、 KH560、 KH570、 KH792中的一种或多种， 所述表面处理剂的加入量为耐高温填料的0.02-0.04倍； 优 选地， 所述耐高温填料为质量比为2.8： 1.5： 0.7的玻璃微球粉、 氧化铝微球和氧化锆粉的混 合物。 3.根据权利要求2所述的热匹配性良好的粘接剂， 其特征在于， 所述表面处理剂为质量比为(2.2-3.4)： 1.2的KH550和KH792的混合物； 和/或， 所述耐高温填料的目数为500-1000目， 优选为800目。 4.根据权利要求1-3任一项所述的热匹配性良好。

5、的粘接剂， 其特征在于， 包括以下重量 份数的组分： 基胶68-92份、 补强填料16-24.5份、 增粘填料1.8-3.4份、 抗氧化填料1.5-3.5 份和改性耐高温填料15.8-24.5份； 其中， 所述基胶为质量比为2.4： 1.7的粘度50000-220000mPas室温固化缩合型硅胶 和粘度80000-220000mPas室温固化加成型硅胶的混合物。 5.根据权利要求1-4任一项所述的热匹配性良好的粘接剂， 其特征在于， 所述补强填料为炭黑、 白炭黑、 碳纤维粉、 玻璃纤维粉和莫来石纤维粉中的一种或多 种， 目数为1000-2000目， 优选为1450目； 和/或， 所述增粘填料为。

6、萜烯树脂、 硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或多种。 6.根据权利要求1-5任一项所述的热匹配性良好的粘接剂， 其特征在于， 所述抗氧化填 料为2， 4-二甲基-6-叔丁基苯酚、 2， 6-二叔丁基对甲酚和2， 6-二叔丁基苯酚中的一种或多 种。 7.根据权利要求1-6任一项所述的热匹配性良好的粘接剂， 其特征在于， 还包括稀释 剂， 所述稀释剂的加入量为基胶、 补强填料和改性耐高温填料质量之和的0.05-0.3倍。 8.根据权利要求1-7任一项所述热匹配性良好的粘接剂的制备方法， 其特征在于， 包括 如下步骤： S1、 将耐高温填料和表面处理剂置于容器中， 并加入所述耐高温填料4-6倍重量的。

7、甲 苯， 在氮气气氛保护下升温至50-100， 搅拌反应1-2h后抽滤， 并用丙酮洗涤2-3次后在60- 80下真空干燥1-2h， 得到改性耐高温填料； S2、 按比例分别称取基胶、 补强填料、 增粘填料、 抗氧化填料和改性耐高温填料， 依次加 入搅拌机内， 在转速200-500rpm条件下混合均匀即得。 9.根据权利要求8所述热匹配性良好的粘接剂的制备方法， 其特征在于， 在步骤S2中， 还包括， 在混合均匀后， 按比例加入稀释剂， 室温浸泡1-2h后， 再搅拌10-30min。 10.权利要求1-7中任一项所述的热匹配性良好的粘接剂和权利要求8-9任一项所述的 制备方法在制备航天器舱体粘接。

8、材料中的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110041877 A 2 一种热匹配性良好的粘接剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及粘接材料技术领域， 更具体地， 涉及一种热匹配性良好的粘接剂及其 制备方法。 背景技术 0002 航天器舱体通常为金属材质， 舱体外部的防热层为复合材料， 两者单独成型后， 需 用粘接材料将两者套装粘接。 0003 由于特殊的应用环境， 因此对粘接材料有如下要求： (1)热匹配性好， 航天器在飞 行过程中防热层和舱体受热， 两者热膨胀系数的差异会导致内应力， 因此需中间夹层粘接 材料热匹配性良好， 压缩模量低、 力学性能优良， 以保障防热层不会受热变。

9、形和开裂； (2)高 温粘接性能好， 航天器飞行过程产热， 需粘接材料在高温条件下仍能把舱体和防热层粘接 牢固； (3)工艺性良好， 粘接材料能室温固化， 粘度合适， 涂覆过程中不流挂。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种热匹配性良好的粘接剂及其制备方法， 以期提供一种热 匹配性好， 压缩模量低、 力学性能、 粘接性能和工艺性能优良的粘接材料， 适用于航天器舱 体的套装粘接。 0005 为达到上述目的， 本发明采用如下技术方案： 0006 一种热匹配性良好的粘接剂， 包括以下重量份数的组分： 基胶50-100份、 补强填料 10-30份、 增粘填料1-5份、 抗氧化填料1-5份和改性耐。

10、高温填料10-30份； 0007 其中， 所述基胶为粘度50000-250000mPas室温固化缩合型硅胶或者室温固化加 成型硅胶。 0008 在上述技术方案中， 所述改性耐高温填料为经表面处理剂改性后的耐高温填料， 所述耐高温填料为氧化锆粉、 三氧化二铁粉、 玻璃微球粉、 酚醛微球粉、 氧化铝微球和氧化 铈粉中的一种或多种， 所述表面处理剂为KH550、 KH560、 KH570、 KH792中的一种或多种， 所述 表面处理剂的加入量为耐高温填料的0.02-0.04倍； 优选地， 所述耐高温填料为质量比为 2.8： 1.5： 0.7的玻璃微球粉、 氧化铝微球和氧化锆粉的混合物。 0009 优。

11、选地， 在上述技术方案中， 所述表面处理剂为质量比为(2.2-3.4)： 1.2的KH550 和KH792的混合物。 0010 优选地， 在上述技术方案中， 所述耐高温填料的目数为500-1000目， 优选为800目。 0011 进一步地， 在上述技术方案中， 所述热匹配性良好的粘接剂包括以下重量份数的 组分： 基胶68-92份、 补强填料16-24.5份、 增粘填料1.8-3.4份、 抗氧化填料1.5-3.5份和改 性耐高温填料15.8-24.5份； 0012 其中， 所述基胶为质量比为2.4： 1.7的粘度50000-220000mPas室温固化缩合型 硅胶和粘度80000-220000m。

12、Pas室温固化加成型硅胶的混合物。 0013 再进一步地， 在上述技术方案中， 所述补强填料为炭黑、 白炭黑、 碳纤维粉、 玻璃纤 说明书 1/7 页 3 CN 110041877 A 3 维粉和莫来石纤维粉中的一种或多种， 目数为1000-2000目， 优选为1450目。 0014 再进一步地， 在上述技术方案中， 所述增粘填料为萜烯树脂、 硅烷偶联剂和钛酸酯 偶联剂中的一种或多种。 0015 又进一步地， 在上述技术方案中， 所述抗氧化填料为2， 4-二甲基-6-叔丁基苯酚、 2， 6-二叔丁基对甲酚和2， 6-二叔丁基苯酚中的一种或多种。 0016 还进一步地， 在上述技术方案中， 所述。

13、热匹配性良好的粘接剂， 还包括稀释剂， 所 述稀释剂的加入量为基胶、 补强填料和改性耐高温填料质量之和的0.05-0.3倍。 0017 本发明另一方面还提供了上述热匹配性良好的粘接剂的制备方法， 包括如下步 骤： 0018 S1、 将耐高温填料和表面处理剂置于容器中， 并加入所述耐高温填料4-6倍重量的 甲苯， 在氮气气氛保护下升温至50-100， 搅拌反应1-2h后抽滤， 并用丙酮洗涤2-3次后在 60-80下真空干燥1-2h， 得到改性耐高温填料； 0019 S2、 按比例分别称取基胶、 补强填料、 增粘填料、 抗氧化填料和改性耐高温填料， 依 次加入搅拌机内， 在转速200-500rpm。

14、条件下混合均匀即得。 0020 在上述技术方案中， 在步骤S2中， 还包括， 在混合均匀后， 按比例加入稀释剂， 室温 浸泡1-2h后， 再搅拌10-30min。 0021 本发明还一方面还提供了上述热匹配性良好的粘接剂和上述制备方法在制备航 天器舱体粘接材料中的应用。 0022 本发明的有益效果： 0023 本发明以室温硫化硅橡胶为基底材料， 填充以补强填料、 表面处理剂、 增粘填料、 抗氧化填料和耐高温填料， 室温固化后具有良好的热匹配性能、 粘接性能和力学性能， 能有 效缓冲舱体和防热层受热后产生的内应力， 保护防热层不变形和不开裂。 具体实施方式 0024 为了使本发明的目的、 技术方。

15、案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例， 对本发明 进行进一步详细说明。 0025 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。 此外， 下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突 就可以相互组合。 0026 本发明实施例所用原料均为市售获得。 0027 本文中所用的术语 “包含” 、“包括” 或其任何其它变形， 意在覆盖非排它性的包括。 例如， 包含所列要素的组合物、 步骤、 方法、 制品或装置不必仅限于那些要素， 而是可以包括 未明确列出的其它要素或此种组合物、 步骤、 方法、 制品或装置所固有的要素。 0028 当量、 浓度、。

16、 或者其它值或参数以范围、 优选范围、 或一系列上限优选值和下限优 选值限定的范围表示时， 这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围 下限或优选值的任一配对所形成的所有范围， 而不论该范围是否单独公开了。 例如， 当公开 了范围 “1至5” 时， 所描述的范围应被解释为包括范围 “1至4” 、“1至3” 、“1至2” 、“1至2和4至 5” 、“1至3和5” 等。 当数值范围在本文中被描述时， 除非另外说明， 否则该范围意图包括其端 值和在该范围内的所有整数和分数。 说明书 2/7 页 4 CN 110041877 A 4 0029 此外， 下面所描述的本发明各个实施方式中所涉。

17、及到的技术特征只要彼此之间未 构成冲突就可以相互组合。 0030 实施例1 0031 1、 配方 0032 0033 其中， 所述改性耐高温填料为质量比为2.8： 1.5： 0.7的玻璃微球粉、 氧化铝微球和 氧化锆粉的混合物经KH570改性后， 且过800目筛后得到的， 其中KH570的加入量为玻璃微球 粉、 氧化铝微球和氧化锆粉混合物质量的0.03倍。 0034 2、 制备方法 0035 S1、 将玻璃微球粉、 氧化铝微球、 氧化锆粉和KH570置于容器中， 并加入所述耐高温 填料5倍重量的甲苯， 在氮气气氛保护下升温至75， 搅拌反应1.5h后抽滤， 并用丙酮洗涤3 次后在75下真空干燥。

18、1.5h， 得到改性耐高温填料； 0036 S2、 按比例分别称取基胶、 补强填料、 增粘填料、 抗氧化填料和改性耐高温填料， 依 次加入搅拌机内， 在转速400rpm条件下混合均匀即得。 0037 此外， 根据实际应用需要， 可加入适量稀释剂， 室温浸泡1-2h后， 再搅拌10-30min， 混合均匀； 同时， 在应用过程中， 使用前加入固化剂混匀后即可使用。 0038 实施例2一种热匹配性良好的粘接剂 0039 1、 配方 0040 0041 其中， 所述改性耐高温填料为质量比为2.8： 1.5： 0.7的玻璃微球粉、 氧化铝微球和 说明书 3/7 页 5 CN 110041877 A 5。

19、 氧化锆粉的混合物经质量比为2.7： 1.2的KH550和KH792的混合物改性后， 且过800目筛后得 到的， 其中KH550和KH792的混合物的加入量为玻璃微球粉、 氧化铝微球和氧化锆粉混合物 质量的0.032倍。 0042 2、 制备方法 0043 S1、 将玻璃微球粉、 氧化铝微球、 氧化锆粉、 KH550和KH792置于容器中， 并加入所述 耐高温填料5倍重量的甲苯， 在氮气气氛保护下升温至75， 搅拌反应1.5h后抽滤， 并用丙 酮洗涤3次后在80下真空干燥1h， 得到改性耐高温填料； 0044 S2、 按比例分别称取基胶、 补强填料、 增粘填料、 抗氧化填料和改性耐高温填料， 。

20、依 次加入搅拌机内， 在转速400rpm条件下混合均匀即得。 0045 此外， 根据实际应用需要， 可加入适量稀释剂， 室温浸泡1-2h后， 再搅拌10-30min， 混合均匀； 同时， 在应用过程中， 使用前加入固化剂混匀后即可使用。 0046 实施例3一种热匹配性良好的粘接剂 0047 1、 配方 0048 0049 其中， 所述改性耐高温填料为质量比为2.8： 1.5： 0.7的玻璃微球粉、 氧化铝微球和 氧化锆粉的混合物经质量比为3.0： 1.2的KH550和KH792的混合物改性后， 且过800目筛后得 到的， 其中KH550和KH792的混合物的加入量为玻璃微球粉、 氧化铝微球和氧。

21、化锆粉混合物 质量的0.030倍。 0050 2、 制备方法 0051 S1、 将玻璃微球粉、 氧化铝微球、 氧化锆粉、 KH550和KH792置于容器中， 并加入所述 耐高温填料5倍重量的甲苯， 在氮气气氛保护下升温至75， 搅拌反应1.5h后抽滤， 并用丙 酮洗涤3次后在80下真空干燥1h， 得到改性耐高温填料； 0052 S2、 按比例分别称取基胶、 补强填料、 增粘填料、 抗氧化填料和改性耐高温填料， 依 次加入搅拌机内， 在转速400rpm条件下混合均匀即得。 0053 此外， 根据实际应用需要， 可加入适量稀释剂， 室温浸泡1-2h后， 再搅拌10-30min， 混合均匀； 同时，。

22、 在应用过程中， 使用前加入固化剂混匀后即可使用。 0054 实施例4一种热匹配性良好的粘接剂 0055 1、 配方 说明书 4/7 页 6 CN 110041877 A 6 0056 0057 其中， 所述改性耐高温填料为质量比为2.8： 1.5： 0.7的玻璃微球粉、 氧化铝微球和 氧化锆粉的混合物经质量比为2.7： 1.2的KH550和KH792的混合物改性后， 且过800目筛后得 到的， 其中KH550和KH792的混合物的加入量为玻璃微球粉、 氧化铝微球和氧化锆粉混合物 质量的0.03倍。 0058 2、 制备方法 0059 S1、 将玻璃微球粉、 氧化铝微球、 氧化锆粉、 KH55。

23、0和KH792置于容器中， 并加入所述 耐高温填料5倍重量的甲苯， 在氮气气氛保护下升温至75， 搅拌反应1.5h后抽滤， 并用丙 酮洗涤3次后在80下真空干燥1h， 得到改性耐高温填料； 0060 S2、 按比例分别称取基胶、 补强填料、 增粘填料、 抗氧化填料和改性耐高温填料， 依 次加入搅拌机内， 在转速400rpm条件下混合均匀即得。 0061 此外， 根据实际应用需要， 可加入适量稀释剂， 室温浸泡1-2h后， 再搅拌10-30min， 混合均匀； 同时， 在应用过程中， 使用前加入固化剂混匀后即可使用。 0062 对比例1一种热匹配性良好的粘接剂 0063 1、 配方 0064 0。

24、065 其中， 所述处理后的耐高温填料为质量比为2.8： 1.5： 0.7的玻璃微球粉、 氧化铝微 球和氧化锆粉的混合物经处理后得到。 0066 2、 制备方法 说明书 5/7 页 7 CN 110041877 A 7 0067 S1、 将玻璃微球粉、 氧化铝微球和氧化锆粉置于容器中， 并加入所述耐高温填料5 倍重量的甲苯， 在氮气气氛保护下升温至80， 搅拌反应1.5h后抽滤， 并用丙酮洗涤3次后 在80下真空干燥1h， 得到处理后的耐高温填料； 0068 S2、 按比例分别称取基胶、 补强填料、 增粘填料、 抗氧化填料和处理后的耐高温填 料， 依次加入搅拌机内， 在转速400rpm条件下混。

25、合均匀即得。 0069 此外， 根据实际应用需要， 可加入适量稀释剂， 室温浸泡1-2h后， 再搅拌10-30min， 混合均匀； 同时， 在应用过程中， 使用前加入固化剂混匀后即可使用。 0070 对比例2一种热匹配性良好的粘接剂 0071 1、 配方 0072 0073 0074 其中， 所述改性耐高温填料为质量比为2.8： 1.5： 0.7的玻璃微球粉、 氧化铝微球和 氧化锆粉的混合物经质量比为2.7： 1.2的KH550和KH792的混合物改性后， 且过800目筛后得 到的， 其中KH550和KH792的混合物的加入量为玻璃微球粉、 氧化铝微球和氧化锆粉混合物 质量的0.032倍。 0。

26、075 2、 制备方法 0076 S1、 将玻璃微球粉、 氧化铝微球、 氧化锆粉、 KH550和KH792置于容器中， 并加入所述 耐高温填料5倍重量的甲苯， 在氮气气氛保护下升温至75， 搅拌反应1.5h后抽滤， 并用丙 酮洗涤3次后在80下真空干燥1h， 得到改性耐高温填料； 0077 S2、 按比例分别称取基胶、 补强填料、 增粘填料、 抗氧化填料和改性耐高温填料， 依 次加入搅拌机内， 在转速400rpm条件下混合均匀即得。 0078 此外， 根据实际应用需要， 可加入适量稀释剂， 室温浸泡1-2h后， 再搅拌10-30min， 混合均匀； 同时， 在应用过程中， 使用前加入固化剂混匀。

27、后即可使用。 0079 分别测试实施例1-4和对比例1-2所制得的热匹配性良好的粘接剂的综合性能， 结 果如下表1所示。 0080 表1本发明实施例和对比例所制得的粘接剂的性能参数对比表 说明书 6/7 页 8 CN 110041877 A 8 0081 0082 0083 从表1中可以看出， 本发明实施例1-4所制得的粘接剂均具有压缩模量低于 2.0Mpa、 拉伸强度大于2.5Mpa且拉断伸长率大于100的特点， 因此在舱体和防热层受热时 具有良好的热匹配性能， 能有效缓冲舱体和防热层之间的内应力； 另外粘接材料剪切强度 和扯离强度均大于2.0Mpa， 因此具有良好的粘接性能。 0084 本领域的技术人员容易理解， 以上实施例只是为了更好的说明本发明的技术方 案， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进 等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 7/7 页 9 CN 110041877 A 9 。