环氧树脂绝缘筒用预固化组合物及其制备方法和应用.pdf

《环氧树脂绝缘筒用预固化组合物及其制备方法和应用.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《环氧树脂绝缘筒用预固化组合物及其制备方法和应用.pdf（10页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910326076.6 (22)申请日 2019.04.23 (71)申请人 苏州太湖电工新材料股份有限公司 地址 215214 江苏省苏州市吴江区汾湖经 济开发区北厍育才路36号 (72)发明人 潘德忠吴斌刘亚丽顾健峰 井丰喜张春琪徐庆华 (74)专利代理机构 苏州创元专利商标事务所有 限公司 32103 代理人 向亚兰 (51)Int.Cl. C08L 63/00(2006.01) C08L 23/08(2006.01) C08K 13/04(2006.01) C08K。

2、 7/26(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08G 59/42(2006.01) C08J 5/24(2006.01) H01F 27/32(2006.01) (54)发明名称 一种环氧树脂绝缘筒用预固化组合物及其 制备方法和应用 (57)摘要 本发明涉及一种环氧树脂绝缘筒用预固化 组合物， 包括环氧树脂、 固化剂、 白浆、 分子量不 低于200000的高聚物， 高聚物为乙烯-醋酸乙烯 共聚物和/或乙烯-不饱和酯共聚物， 高聚物占所 述组合物的质量百分含量为0.5-5； 制备： 1)将 环氧树脂进行干燥处理； 将高聚物配制成高分子。

3、 溶液； 将分散剂加入混合容器中， 加热， 然后将无 机填料加入， 搅拌， 制得白浆； 2)将所得环氧树 脂、 高分子溶液、 白浆与其它组分混合， 制成； 以 及原料中包含上述组合物的浇铸式干式变压器 用的环氧树脂绝缘筒； 本发明可以实现在固化过 程中保持体系粘度基本不变， 从而避免了无机填 料沉降、 分布不均匀的问题， 进而能够制备表面 光洁， 没有开裂， 内部无气泡的绝缘筒。 权利要求书1页 说明书8页 CN 110054867 A 2019.07.26 CN 110054867 A 1.一种环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 所述组合物包括环氧树脂、 固化剂、 白浆， 所 述白浆包括无机填料。

4、和分散剂， 其特征在于， 所述组合物还包括分子量不低于200000的高 聚物， 所述高聚物为乙烯-醋酸乙烯共聚物和/或乙烯-不饱和酯共聚物， 所述乙烯-不饱和 酯共聚物为选自乙烯-丙烯酸共聚物、 乙烯-甲基丙烯酸共聚物、 乙烯-丙烯酸乙脂共聚物、 乙烯-丙烯酸甲酯共聚物和乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中的一种或多种的组合， 以质量百 分含量计， 所述高聚物占所述组合物的质量百分含量为0.5-5。 2.根据权利要求1所述的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 其特征在于， 以质量百分含 量计， 所述高聚物占所述组合物的质量百分含量为0.5-3。 3.根据权利要求1所述的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 其特。

5、征在于， 以质量百分含 量计， 所述高聚物包括60-100的乙烯-醋酸乙烯共聚物和0-40的乙烯-不饱和酯共聚 物。 4.根据权利要求1所述的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 其特征在于， 所述高聚物与 所述环氧树脂的投料质量比为0.01-0.1 1。 5.根据权利要求4所述的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 其特征在于， 所述高聚物与 所述环氧树脂的投料质量比为0.01-0.05 1。 6.根据权利要求1所述的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 其特征在于， 所述组合物还 包括用于溶解所述高聚物的有机溶剂， 所述高聚物与所述有机溶剂混合配制成高分子溶 液， 所述高聚物以所述高分子溶液的形式加入所述组。

6、合物中， 以质量百分含量计， 所述高分 子溶液的质量分数为1-20。 7.根据权利要求6所述的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 其特征在于， 所述组合物 中， 以质量份数计， 环氧树脂30-50份、 固化剂20-40份、 白浆10-25份、 高分子溶液5-25份， 还 选择性包括0.1-1份的固化促进剂。 8.根据权利要求1所述的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 其特征在于， 所述环氧树脂 为选自海因环氧树脂、 双酚A型环氧树脂和酚醛改性双酚A型环氧树脂中的一种或多种的组 合； 所述固化剂为甲基四氢苯酐、 甲基六氢苯酐、 甲基纳迪克酸酐中的一种或两种； 所述白 浆由投料质量比为1:25的所述无机填。

7、料与所述分散剂构成， 所述无机填料为二氧化钛、 碳酸钙、 气相白炭黑三者按质量比为12： 1： 14组成的混合物， 所述分散剂为有机硅消泡 剂与选自乙酸乙酯、 乙酸丁酯、 丙酮中的两种或两种以上的混合物， 以质量百分含量计， 所 述有机硅消泡剂在所述分散剂中的质量含量为0.51.5。 9.一种权利要求1-8中任一项权利要求所述的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物的制备 方法， 其特征在于， 所述制备方法包括如下步骤： (1)将环氧树脂进行干燥处理； 将高聚物配制成高分子溶液； 将分散剂加入混合容器中， 加热至50-70， 然后将无机填料加入， 搅拌， 制得白浆； (2)将步骤(1)处理后制得的环氧树。

8、脂、 高分子溶液、 白浆与所述组合物包含的其它组 分混合， 制成所述环氧树脂绝缘筒用预固化组合物。 10.一种浇铸式干式变压器用的环氧树脂绝缘筒， 其特征在于， 所述绝缘筒的原料包括 权利要求1-8中任一项权利要求所述的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110054867 A 2 一种环氧树脂绝缘筒用预固化组合物及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及浇铸式干式变压器绝缘材料技术领域， 具体地涉及一种环氧树脂绝缘 筒用预固化组合物及其制备方法和应用。 背景技术 0002 干式变压器广泛用于局部照明、 高层建筑、 机场， 码头CNC机械设备等场所。 随着。

9、我 国基础设施建设的不断发展， 其用量一直保持高速增长。 干式变压器性能优良， 且制作维护 成本低， 目前我国已有50左右的变压器采用干式变压器， 其中干式变压器包括浇铸式干 式变压器、 薄壁式干式变压器等； 浇铸式干式变压器主绝缘材料目前主要由环氧树脂和无 机填料组成， 但绝缘筒在制作过程中， 容易出现表面褶皱、 开裂、 起泡等缺陷， 严重影响其使 用性能。 针对上述现象， 目前已经提出了改进， 例如中国发明专利CN107973925A， 其公开了 环氧玻璃布绝缘筒的制备方法， 此专利制备的绝缘筒虽然在一定程度上避免了分层开裂、 内部起泡、 外表面易褶皱的问题， 但是在实际应用过程中， 例如。

10、长期放置或高低温转换之间 的预固化组合物存在无机填料沉降、 分布不均匀的问题， 最终仍然会再次导致制备的绝缘 筒产生起泡、 开裂等缺陷。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供一种新的能够保持体系粘度稳定的 环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 可以实现在长期放置或高低温转换之后保持体系粘度基 本不变， 从而避免了无机填料沉降、 分布不均匀的问题， 进而能够制备表面光洁， 没有开裂， 内部无气泡， 机械性能、 电性能和导热性能优良的绝缘筒， 具有极佳的批次稳定性。 0004 本发明同时还提供了制备上述环氧树脂绝缘筒用预固化组合物的方法。 0005 本发明同时还提供了一种上述环。

11、氧树脂绝缘筒用预固化组合物在制备浇铸式干 式变压器绝缘材料中的应用。 0006 为解决上述技术问题， 本发明采取如下技术方案： 0007 一种环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 所述组合物包括环氧树脂、 固化剂、 白浆， 所述白浆包括无机填料和分散剂， 所述组合物还包括分子量不低于200000的高聚物， 所述 高聚物为乙烯-醋酸乙烯共聚物和/或乙烯-不饱和酯共聚物， 所述乙烯-不饱和酯共聚物为 选自乙烯-丙烯酸共聚物、 乙烯-甲基丙烯酸共聚物、 乙烯-丙烯酸乙脂共聚物、 乙烯-丙烯酸 甲酯共聚物和乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中的一种或多种的组合， 以质量百分含量计， 所 述高聚物占所述组合物的质量百。

12、分含量为0.5-5。 0008 根据本发明的一些优选方面， 以质量百分含量计， 所述高聚物占所述组合物的质 量百分含量为0.5-3。 0009 根据本发明的一些优选方面， 以质量百分含量计， 所述高聚物包括60-100的乙 烯-醋酸乙烯共聚物和0-40的乙烯-不饱和酯共聚物。 0010 根据本发明的一些优选方面， 所述高聚物与所述环氧树脂的投料质量比为0.01- 说明书 1/8 页 3 CN 110054867 A 3 0.1 1。 0011 进一步优选地， 所述高聚物与所述环氧树脂的投料质量比为0.01-0.05 1。 0012 根据本发明的一些优选方面， 所述组合物还包括用于溶解所述高聚物。

13、的有机溶 剂， 所述高聚物与所述有机溶剂混合配制成高分子溶液， 所述高聚物以所述高分子溶液的 形式加入所述组合物中， 以质量百分含量计， 所述高分子溶液的质量分数为1-20。 0013 根据本发明的一些具体方面， 所述有机溶剂包括但不限于乙酸乙酯。 0014 根据本发明的一些优选方面， 以质量份数计， 所述组合物中， 环氧树脂30-50份、 固 化剂20-40份、 白浆10-25份、 高分子溶液5-25份， 还选择性包括0.1-1份的固化促进剂。 0015 根据本发明的一些具体且优选的方面， 所述固化促进剂为叔胺类固化剂或咪唑类 固化剂， 其中叔胺类固化剂可以为例如DMP-30、 N,N-二甲。

14、基苄胺， 咪唑类固化剂可以为例如 液体2-乙基-4-甲基咪唑。 0016 根据本发明的一些具体且优选的方面， 所述环氧树脂为选自海因环氧树脂、 双酚A 型环氧树脂和酚醛改性双酚A型环氧树脂中的一种或多种的组合。 具体地， 双酚A型环氧树 脂可为E-51型或E-44型， 酚醛改性双酚A型环氧树脂优选为F-51型或F-44型。 0017 根据本发明的一些具体且优选的方面， 所述固化剂为甲基四氢苯酐、 甲基六氢苯 酐、 甲基纳迪克酸酐中的一种或两种。 0018 根据本发明的一些具体且优选的方面， 所述白浆由投料质量比为1:25的所述无 机填料与所述分散剂构成。 0019 根据本发明的一些具体且优选的。

15、方面， 所述无机填料为二氧化钛、 碳酸钙、 气相白 炭黑三者按质量比为12： 1： 14组成的混合物。 根据本发明的一个具体方面， 所述无机填 料为二氧化钛、 碳酸钙、 气相白炭黑三者按质量比为2： 1： 2组成的混合物。 0020 根据本发明的一些优选方面， 所述二氧化钛的粒径为250350纳米， 所述碳酸钙 的粒径为110微米， 所述气相白炭黑的粒径为2030纳米。 0021 根据本发明的一些具体且优选的方面， 所述分散剂为有机硅消泡剂与选自乙酸乙 酯、 乙酸丁酯、 丙酮中的两种或两种以上的混合物， 以质量百分含量计， 所述有机硅消泡剂 在所述分散剂中的质量含量为0.51.5。 在一个具体。

16、实施方式中， 有机硅消泡剂在所 述分散剂中的质量含量为约1。 消泡剂的加入有效防止了浸渍和固化去过程中起泡的现 象， 可以减少甚至避免绝缘筒中出现起泡的现象。 0022 本发明提供的又一技术方案： 一种上述所述的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物的 制备方法， 所述制备方法包括如下步骤： 0023 (1)将环氧树脂进行干燥处理； 0024 将高聚物配制成高分子溶液； 0025 将分散剂加入混合容器中， 加热至50-70， 然后将无机填料加入， 搅拌， 制得白 浆； 0026 (2)将步骤(1)处理后制得的环氧树脂、 高分子溶液、 白浆与所述组合物包含的其 它组分混合， 制成所述环氧树脂绝缘筒用预固化。

17、组合物。 0027 根据本发明的一些具体方面， 步骤(1)中， 将所述环氧树脂放在烘箱中进行烘干， 烘箱温度为60-80， 优选为6070； 烘干时间6h以上， 优选为10h以上， 更优选为12h以 上。 说明书 2/8 页 4 CN 110054867 A 4 0028 根据本发明的一些具体方面， 步骤(1)中， 所述白浆的制备过程如下： 将分散剂放 入高速搅拌机搅拌桶中并启动搅拌， 开启加热升温至5070， 然后将二氧化钛、 碳酸钙、 气相白炭黑依次缓慢的加入， 高速搅拌， 直至分散均匀， 即得。 0029 本发明提供的又一技术方案： 一种浇铸式干式变压器用的环氧树脂绝缘筒， 所述 绝缘筒。

18、的原料包括上述所述的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物。 0030 由于以上方案的实施， 本发明与现有技术相比具有如下优点： 0031 本发明制作的环氧绝缘筒预固化组合物， 粘度稳定， 不会出现升温加热固化后粘 度显著降低的现象， 进而确保了制作的绝缘筒几乎没有缺陷， 尤其是内部不会出现起泡的 缺陷， 使得产品批次间保持了质量稳定。 具体实施方式 0032 目前现有技术中针对环氧树脂绝缘筒存在的起泡、 开裂、 导热不均匀等现象做出 了改进， 例如采用加入消泡剂、 无机填料的甄选、 真空浸渍工艺的控制等方式， 虽然都在一 定程度上实现了固化后所得绝缘筒较少出现上述现象， 然而， 在实际应用过程中， 仍。

19、然较大 频次地出现了环氧树脂绝缘筒起泡、 开裂、 导热不均匀等现象， 使得批次间产品质量相差很 大； 经研究发现， 之所以出现上述问题， 在于现有的预固化组合物在升温固化前后粘度变化 显著， 致使其含有的无机填料等原料发生沉降、 分散不均匀， 最终导致制备的环氧树脂绝缘 筒会产生气泡、 开裂等缺陷。 0033 基于上述问题， 本申请的发明人创新地在预固化组合物中添加特定的高聚物乙 烯-醋酸乙烯共聚物和/或乙烯-不饱和酯共聚物， 同时限定其添加量占预固化组合物的质 量百分含量为0.5-5， 进而实现了制备的预固化组合物在升温固化前后粘度基本保持不 变或者变化极少， 确保了制作的绝缘筒几乎没有缺陷。

20、， 使得产品批次间保持了质量稳定， 从 而可以应用在浇铸式干式变压器用的绝缘材料中。 0034 具体地， 本发明提供了一种环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 所述组合物包括环 氧树脂、 固化剂、 白浆， 所述白浆包括无机填料和分散剂， 所述组合物还包括分子量不低于 200000的高聚物， 所述高聚物为乙烯-醋酸乙烯共聚物和/或乙烯-不饱和酯共聚物， 所述乙 烯-不饱和酯共聚物为选自乙烯-丙烯酸共聚物、 乙烯-甲基丙烯酸共聚物、 乙烯-丙烯酸乙 脂共聚物、 乙烯-丙烯酸甲酯共聚物和乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中的一种或多种的组 合， 以质量百分含量计， 所述高聚物占所述组合物的质量百分含量为0.5-5。

21、。 0035 在一些实施方式中， 以质量百分含量计， 所述高聚物占所述组合物的质量百分含 量为0.5-3。 0036 在一些实施方式中， 以质量百分含量计， 所述高聚物包括60-100的乙烯-醋酸乙 烯共聚物和0-40的乙烯-不饱和酯共聚物。 0037 在一些实施方式中， 所述高聚物与所述环氧树脂的投料质量比为0.01-0.1 1。 优 选地， 所述高聚物与所述环氧树脂的投料质量比为0.01-0.05 1。 0038 在一些实施方式中， 所述组合物还包括用于溶解所述高聚物的有机溶剂， 所述高 聚物与所述有机溶剂混合配制成高分子溶液， 所述高聚物以所述高分子溶液的形式加入所 述组合物中， 以质量。

22、百分含量计， 所述高分子溶液的质量分数为1-20。 0039 在一些实施方式中， 所述组合物中， 以质量份数计， 环氧树脂30-50份、 固化剂20- 说明书 3/8 页 5 CN 110054867 A 5 40份、 白浆10-25份、 高分子溶液5-25份， 还选择性包括0.1-1份的固化促进剂。 0040 在一些实施方式中， 所述环氧树脂为选自海因环氧树脂、 双酚A型环氧树脂和酚醛 改性双酚A型环氧树脂中的一种或多种的组合； 所述固化剂为甲基四氢苯酐、 甲基六氢苯 酐、 甲基纳迪克酸酐中的一种或两种； 所述白浆由投料质量比为1:25的所述无机填料与 所述分散剂构成， 所述无机填料为二氧化。

23、钛、 碳酸钙、 气相白炭黑三者按质量比为12： 1： 1 4组成的混合物， 所述分散剂为有机硅消泡剂与选自乙酸乙酯、 乙酸丁酯、 丙酮中的两种 或两种以上的混合物， 以质量百分含量计， 所述有机硅消泡剂在所述分散剂中的质量含量 为0.51.5。 0041 在一些具体且优选的实施方式中， 无机填料采用不同材质不同粒径大小的材料， 二氧化钛粒径为300纳米左右， 碳酸钙粒径为1微米左右， 气相白炭黑粒径为30纳米左右， 三 者按照质量比2:1:2进行混合。 三种材料可以发挥如下一些性能： 二氧化钛遮盖力强， 产品 外观质量好； 碳酸钙本身易于分散， 并且有助于其他两种材料分散均匀， 另外价格较低，。

24、 可 以降低成本； 气相白炭黑主要起增加导热性能和补强的作用。 0042 将无机填料预先分散在液体分散剂中， 并用高速搅拌机分散几个小时制成白浆， 分散较均匀。 0043 本发明还提供了一种上述所述的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物的制备方法， 所 述制备方法包括如下步骤： 0044 (1)将环氧树脂进行干燥处理； 将高聚物配制成高分子溶液； 将分散剂加入混合容 器中， 加热至50-70， 然后将无机填料加入， 搅拌， 制得白浆； 0045 (2)将步骤(1)处理后制得的环氧树脂、 高分子溶液、 白浆与所述组合物包含的其 它组分混合， 制成所述环氧树脂绝缘筒用预固化组合物。 0046 以下结合具体。

25、实施例对本发明做进一步详细说明。 应理解， 这些实施例用于说明 本发明的基本原理、 主要特征和优点， 而本发明不受以下实施例的限制。 实施例中采用的实 施条件可以根据具体要求做进一步调整， 未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。 实 施例所用原料均为可商购的工业品。 0047 下述实施例中， EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)购自美国杜邦， 分子量约为40万； E-51 双酚A环氧树脂购自南通星辰； E-44双酚A环氧树脂购自南通星辰； F-51双酚A环氧树脂购自 南通星辰； 海因环氧树脂购南通星辰。 0048 实施例1 0049 本例提供一种环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 其包括40公斤E-5。

26、1双酚A环氧树 脂、 30公斤甲基四氢苯酐、 15公斤白浆、 0.2公斤DMP-30、 15公斤高分子溶液； 0050 其中， 高分子溶液的配制： 将EVA溶于乙酸乙酯中， 配成质量百分数为8的溶液， 即得； 0051 白浆的制备： 0052 (a)1kg信越有机硅改性环氧树脂ES-1001N， 加入到50公斤乙酸乙酯和49公斤乙酸 丁酯组成的混合物中， 搅拌均匀， 制成分散剂； 0053 (b)称取40公斤粒径为300纳米左右的二氧化钛， 20公斤粒径为1微米左右的碳酸 钙， 40公斤粒径为30纳米左右的气相白炭黑； 0054 (c)将100公斤分散剂升温至60， 把计量好的二氧化钛、 碳酸。

27、钙、 气相白炭黑， 依 说明书 4/8 页 6 CN 110054867 A 6 次缓慢地加入分散剂中， 用高速搅拌机在60左右搅拌3小时左右配成白浆。 0055 所述环氧树脂绝缘筒用预固化组合物的制备方法包括如下步骤： 0056 (1)将E-51双酚A环氧树脂在80条件下加热4小时； 0057 (2)称取40公斤上述处理后的E-51双酚A环氧树脂、 30公斤甲基四氢苯酐、 15公斤 按照上述方法制备的白浆、 0.2公斤DMP-30、 上述制备的15公斤高分子溶液用高速搅拌机混 合均匀， 制成。 0058 实施例2 0059 本例提供一种环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 其包括45公斤E-44双。

28、酚A环氧树 脂、 30公斤甲基四氢苯酐、 15公斤白浆、 0.2公斤DMP-30、 10公斤高分子溶液； 0060 其中， 高分子溶液的配制： 将EVA溶于乙酸乙酯中， 配成质量百分数为8的溶液， 即得； 0061 白浆的制备： 0062 (a)1kg信越有机硅改性环氧树脂ES-1001N， 加入到50公斤乙酸乙酯和49公斤乙酸 丁酯组成的混合物中， 搅拌均匀， 制成分散剂； 0063 (b)称取40公斤粒径为300纳米左右的二氧化钛， 20公斤粒径为1微米左右的碳酸 钙， 40公斤粒径为30纳米左右的气相白炭黑； 0064 (c)将100公斤分散剂升温至60， 把计量好的二氧化钛、 碳酸钙、。

29、 气相白炭黑， 依 次缓慢地加入分散剂中， 用高速搅拌机在60左右搅拌3小时左右配成白浆。 0065 所述环氧树脂绝缘筒用预固化组合物的制备方法包括如下步骤： 0066 (1)将E-44双酚A环氧树脂在60条件下加热4小时； 0067 (2)称取45公斤上述处理后的E-44双酚A环氧树脂、 30公斤甲基四氢苯酐、 15公斤 按照上述方法制备的白浆、 0.2公斤DMP-30、 上述制备的10公斤高分子溶液用高速搅拌机混 合均匀， 制成。 0068 实施例3 0069 本例提供一种环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 其包括45公斤F-51双酚A环氧树 脂、 35公斤甲基四氢苯酐、 10公斤白浆、 0.。

30、1公斤2-乙基-4-甲基咪唑、 10公斤高分子溶液； 0070 其中， 高分子溶液的配制： 将EVA溶于乙酸乙酯中， 配成质量百分数为8的溶液， 即得； 0071 白浆的制备： 0072 (a)1kg信越有机硅改性环氧树脂ES-1001N， 加入到50公斤乙酸乙酯和49公斤乙酸 丁酯组成的混合物中， 搅拌均匀， 制成分散剂； 0073 (b)称取40公斤粒径为300纳米左右的二氧化钛， 20公斤粒径为1微米左右的碳酸 钙， 40公斤粒径为30纳米左右的气相白炭黑； 0074 (c)将100公斤分散剂升温至60， 把计量好的二氧化钛、 碳酸钙、 气相白炭黑， 依 次缓慢地加入分散剂中， 用高速搅。

31、拌机在60左右搅拌3小时左右配成白浆。 0075 所述环氧树脂绝缘筒用预固化组合物的制备方法包括如下步骤： 0076 (1)将F-51双酚A环氧树脂在60条件下加热4小时； 0077 (2)称取45公斤上述处理后的F-51双酚A环氧树脂、 35公斤甲基四氢苯酐、 10公斤 按照上述方法制备的白浆、 0.1公斤2-乙基-4-甲基咪唑、 上述制备的10公斤高分子溶液用 说明书 5/8 页 7 CN 110054867 A 7 高速搅拌机混合均匀， 制成。 0078 实施例4 0079 本例提供一种环氧树脂绝缘筒用预固化组合物， 其包括45公斤海因环氧树脂、 35 公斤甲基四氢苯酐、 10公斤白浆、。

32、 0.2公斤4-甲基苄胺、 20公斤高分子溶液； 0080 其中， 高分子溶液的配制： 将EVA溶于乙酸乙酯中， 配成质量百分数为8的溶液， 即得； 0081 白浆的制备： 0082 (a)1kg信越有机硅改性环氧树脂ES-1001N， 加入到50公斤乙酸乙酯和49公斤乙酸 丁酯组成的混合物中， 搅拌均匀， 制成分散剂； 0083 (b)称取40公斤粒径为300纳米左右的二氧化钛， 20公斤粒径为1微米左右的碳酸 钙， 40公斤粒径为30纳米左右的气相白炭黑； 0084 (c)将100公斤分散剂升温至60， 把计量好的二氧化钛、 碳酸钙、 气相白炭黑， 依 次缓慢地加入分散剂中， 用高速搅拌机。

33、在60左右搅拌3小时左右配成白浆。 0085 所述环氧树脂绝缘筒用预固化组合物的制备方法包括如下步骤： 0086 (1)将海因环氧树脂在60条件下加热4小时； 0087 (2)称取45公斤上述处理后的海因环氧树脂、 35公斤甲基四氢苯酐、 10公斤按照上 述方法制备的白浆、 0.2公斤4-甲基苄胺、 上述制备的20公斤高分子溶液用高速搅拌机混合 均匀， 制成。 0088 对比例1 0089 基本同实施例1， 其区别仅在于， 所述预固化组合物中不包括高分子溶液。 0090 对比例2 0091 基本同实施例1， 其区别仅在于， 所述EVA的分子量约为150000， 购自美国杜邦。 0092 性能测。

34、试 0093 对按照实施例1-4以及对比例1-2的方法制备的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物 在不同温度下的粘度进行检测， 结果参见下表1。 0094 表1 说明书 6/8 页 8 CN 110054867 A 8 0095 0096 注:旋转粘度计升温速度为5/min。 0097 应用实例 0098 将上述实施例1-4以及对比例1-2的方法制备的环氧树脂绝缘筒用预固化组合物 经固化制得成品， 0099 固化的具体步骤为： 0100 (1)将玻璃布用绕布机缠绕在附有高温聚丙烯薄膜模具上， 用绕布机将玻璃布绕 到模具上， 缠绕33圈； 0101 (2)将环氧树脂绝缘筒用预固化组合物倒入VPI设备中，。

35、 控制设备内温度为40左 右， 将绕有玻璃布的模具放入真空浸渍设备中， 控制真空压力为0.07MPa左右， 浸渍次数3 次， 时间1小时左右； 0102 (3)烘箱温度升至160， 将模具放入烘箱中， 转速维持在20转/min， 1605条件 下， 固化40min， 然后将烘箱温度调至1405， 继续固化80min； 0103 (4)固化完成后， 将模具从烘箱中取出， 放置在室温下冷却15min， 用脱模机取出将 固化好的玻璃布环氧树脂绝缘筒毛坯从模具上取下； 0104 (5)按照规定的尺寸依次进行切割， 剥离和打磨处理， 加工至规定尺寸。 0105 测得上述制备的绝缘筒(实施例1-4制备的对。

36、应应用例1-4， 对比例1-2对应应用对 比例1-2)的性能如下表2。 0106 表2 说明书 7/8 页 9 CN 110054867 A 9 0107 0108 从表1和表2的测试结果可以看出加入EVA高分子溶液以后， 预固化组合物的粘度 随着温度上升变化较小， 保证了在固化过程中填料分布均匀、 不沉降； 树脂固化制得成品中 也可以看出， 未加EVA的体系应用对比例1， 100个成品中就有3个出现有气泡的现象， 添加分 子量150000的EVA体系应用对比例2， 100个成品中就有1个出现有气泡的现象， 而添加分子 量大于200000的EVA的体系100个成品中均没有发现有气泡缺陷， 从而我们可以看出， 本发 明的预固化组合物具有极佳的批次稳定性， 利于工业化的应用； 同时从测试结果我们也看 出添加EVA后体系的电性能、 机械性能基本保持不变， 或者还能略有提升。 0109 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点， 其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围， 凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 8/8 页 10 CN 110054867 A 10 。