长效磁性介孔碳的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910361981.5 (22)申请日 2019.04.30 (71)申请人 吴培建 地址 421500 湖南省衡阳市常宁市三角塘 镇寨下村付一村民小组6号 (72)发明人 吴培建 (51)Int.Cl. C01B 32/05(2017.01) C01G 49/08(2006.01) (54)发明名称 一种长效磁性介孔碳的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种长效磁性介孔碳的制备 方法， 属于多孔材料制备技术领域。 将改性二氧 化硅与水按质量比1： 51： 10混合， 并。

2、加入改性 二氧化硅质量0.20.3倍的浓硫酸混合物， 搅拌 反应后， 旋蒸浓缩， 加热， 得浓缩物， 将浓缩物与 水按质量比1： 31： 6混合， 并加入浓缩物质量 0.20.3倍的浓硫酸混合物， 搅拌反应后， 旋蒸 浓缩， 得预处理浓缩物， 将预处理浓缩物煅烧， 得 长效磁性介孔碳坯料， 将长效磁性介孔碳坯料坯 料与氢氧化钠溶液按质量比1： 101： 15混合， 搅 拌反应后， 过滤， 洗涤， 干燥， 得长效磁性介孔碳。 本发明技术方案制备的长效磁性介孔碳具有优 异的磁性且具有长效性的特点， 在多孔材料技术 行业的发展中具有广阔的前景。 权利要求书1页 说明书8页 CN 110054169 。

3、A 2019.07.26 CN 110054169 A 1.一种长效磁性介孔碳的制备方法， 其特征在于， 具体制备步骤为： （1） 将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1： 151： 18， 并加入十六烷基三甲基溴化 铵质量57倍的氨水， 十六烷基三甲基溴化铵质量23倍的正硅酸乙酯混合液， 搅拌反应 后， 过滤， 煅烧， 得多孔二氧化硅； （2） 将多孔二氧化硅与混合处理液按质量比1： 101： 12混合， 过滤， 洗涤， 得预处理多 孔二氧化硅， 将预处理多孔二氧化硅与氨水混合液按质量比1： 61： 10混合， 过滤， 洗涤， 干 燥， 得预改性二氧化硅； （3） 将预改性二氧化硅与聚烯丙胺盐。

4、酸盐溶液按质量比1： 101： 15混合， 过滤， 得滤 饼， 将滤饼与偏铁酸溶液按质量比1： 51： 12混合， 搅拌混合后， 过滤， 得预处理滤饼， 将预 处理滤饼与偏铁酸按质量比1： 51： 8混合， 过滤， 得预改性滤饼， 将预改性滤饼与乙醇按质 量比1： 101： 12混合， 并加入预改性滤饼质量12倍的盐酸， 于二氧化碳氛围下搅拌反应 后， 过滤， 干燥， 得改性滤饼； （4） 将改性滤饼与乙二醇按质量比1： 101： 20混合， 并加入改性滤饼23倍的醋酸钠 和改性滤饼质量0.40.5倍的聚乙二醇， 搅拌反应后， 过滤， 洗涤， 干燥， 得改性二氧化硅； （5） 将改性二氧化硅与。

5、水按质量比1： 51： 10混合， 并加入改性二氧化硅质量0.20.3 倍的浓硫酸混合物， 搅拌反应后， 旋蒸浓缩， 加热， 得浓缩物， 将浓缩物与水按质量比1： 3 1： 6混合， 并加入浓缩物质量0.20.3倍的浓硫酸混合物， 搅拌反应后， 旋蒸浓缩， 得预处理 浓缩物， 将预处理浓缩物煅烧， 得长效磁性介孔碳坯料， 将长效磁性介孔碳坯料坯料与氢氧 化钠溶液按质量比1： 101： 15混合， 搅拌反应后， 过滤， 洗涤， 干燥， 得长效磁性介孔碳。 2.根据权利要求1所述的一种长效磁性介孔碳的制备方法， 其特征在于： 步骤 （1） 所述 正硅酸乙酯混合液为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比5：。

6、 15： 2混合， 得正硅酸乙酯混合 液。 3.根据权利要求1所述的一种长效磁性介孔碳的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 所述 混合处理液为将质量分数为9598%的浓硫酸与质量分数为2030%双氧水按体积比7： 3混 合， 得混合处理液。 4.根据权利要求1所述的一种长效磁性介孔碳的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 所述 氨水混合液为将质量分数为2026%的氨水与质量分数为2025%的双氧水按体积比3： 1混 合， 得氨水混合液。 5.根据权利要求1所述的一种长效磁性介孔碳的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 所述 聚乙二醇为分子量为1000012000的聚乙二醇。 6.根据权。

7、利要求1所述的一种长效磁性介孔碳的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 所述 浓硫酸混合物为将质量分数为9095%的硫酸与蔗糖按质量比3： 14： 1混合， 得浓硫酸混 合物。 7.根据权利要求1所述的一种长效磁性介孔碳的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 所述 煅烧温度为750900。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110054169 A 2 一种长效磁性介孔碳的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种长效磁性介孔碳的制备方法， 属于多孔材料制备技术领域。 背景技术 0002 介孔碳是一类新型的非硅基介孔材料， 2nm孔径50nm,具有巨大的比表面积 （可 高达2500m2/。

8、g） 和孔体积 （可高达2.25cm3/g） ， 非常有望在催化剂载体、 储氢材料、 电极材料 等方面得到重要应用， 因此受到人们的高度重视。 此外介孔材料制得的双电层电容材料的 电荷储量高于金属氧化物粒子组装后的电容量， 更远高于市售的金属氧化物双电层电容 器。 与纯介孔硅材料相比， 介孔碳材料表现出特殊的性质， 有高的比表面积， 高孔隙率； 孔径 尺寸在一定范围内可调； 介孔形状多样， 孔壁组成、 结构和性质可调； 通过优化合成条件可 以得到高热稳定性和水热稳定性； 合成简单、 易操作、 无生理毒性。 它的诱人之处还在于其 在燃料电池， 分子筛， 吸附， 催化反应， 电化学等领域的潜在应用。

9、价值。 近年来， 介孔材料科 学已经成为跨化学、 物理、 材料、 生物等学科交叉的热点研究领域之一， 更成为材料科学发 展的一个重要里程碑。 0003 另外， 本材料具有有序中孔孔道结构， 孔径尺寸在3-10nm范围内精确可调， 比表面 积在500-1500m2/g范围之内。 孔容在0.7-1.5cc/g之间。 中孔炭材料具有较高的比表面积和 孔容以及良好的导电性、 生物相容性和耐腐蚀性等特点,在电化学电极材料、 催化剂载体、 色谱柱吸附剂、 蛋白质分离等领域有巨大应用前景。 多孔材料具有较大的比表面积和独特 的孔结构， 广泛应用于吸附分离、 催化、 传感和储能等领域。 将多孔材料从微孔扩展到。

10、介孔， 且在微孔材料 （如沸石） 与大孔材料 （如活性炭） 之间架起了一座桥梁。 介孔材料具有均一可 调控的介孔孔径、 易于修饰的内表面、 稳定且易于掺杂的骨架， 以及高比表面积和孔容等特 性。 但是其仍然存在一些缺点， 例如， 水热稳定性较差， 骨架中晶格缺陷少、 缺少酸和酸 中心， 使其催化活性较低等。 另外， 由于其较小的纳米颗粒尺寸， 将其从液相体系中分离出 来比较困难， 不利于回收利用， 限制了介孔材料的应用。 因此需要对介孔材料进行改性， 以 提高其水热稳定性或催化活性。 介孔碳是近年来发现的一类新型非硅介孔材料， 它是由有 序介孔材料为模板制备的结构复制品。 0004 目前介孔碳。

11、材料以其特有的性质与结构为介孔材料的研究和应用开辟了新的领 域， 受到人们的广泛关注。 但是在实际的环境应用中， 介孔碳成分单一且具有相当的化学惰 性， 需要对其进行修饰以扩大其应用范围。 另外， 介孔碳材料纳米粒子难以回收， 这大大增 加了使用成本 如果能在介孔碳材料内部加入磁性粒子， 那么利用外加磁场就可以简便高 效地对液相体系中的介孔碳材料进行分离， 进而回收材料， 极大地提高材料的实用价值。 0005 目前传统的长效磁性介孔碳磁性且长效性无法进一步提高的问题， 以求探索研制 出具有良好综合性能的长效磁性介孔碳是待解决的问题。 发明内容 0006 本发明主要解决的技术问题是： 针对传统的。

12、长效磁性介孔碳磁性且长效性无法进 说明书 1/8 页 3 CN 110054169 A 3 一步提升的问题， 提供了一种长效磁性介孔碳的制备方法。 0007 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： 一种长效磁性介孔碳的制备方法， 具体制备步骤为： （1） 将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1： 151： 18， 并加入十六烷基三甲基溴化 铵质量23倍57倍的氨水， 十六烷基三甲基溴化铵质量23倍的正硅酸乙酯混合液， 搅 拌反应后， 过滤， 煅烧， 得多孔二氧化硅； （2） 将多孔二氧化硅与混合处理液按质量比1： 101： 12混合， 过滤， 洗涤， 得预处理多 孔二氧化硅， 将预处。

13、理多孔二氧化硅与氨水混合液按质量比1： 61： 10混合， 过滤， 洗涤， 干 燥， 得预改性二氧化硅； （3） 将预改性二氧化硅与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1： 101： 15混合， 过滤， 得滤 饼， 将滤饼与偏铁酸溶液按质量比1： 51： 12混合， 搅拌混合后， 过滤， 得预处理滤饼， 将预 处理滤饼与偏铁酸按质量比1： 51： 8混合， 过滤， 得预改性滤饼， 将预改性滤饼与乙醇按质 量比1： 101： 12混合， 并加入预改性滤饼质量12倍的盐酸， 于二氧化碳氛围下搅拌反应 后， 过滤， 干燥， 得改性滤饼； （4） 将改性滤饼与乙二醇按质量比1： 101： 20混合， 并加入改性。

14、滤饼23倍的醋酸钠 和改性滤饼质量0.40.5倍的聚乙二醇， 搅拌反应后， 过滤， 洗涤， 干燥， 得改性二氧化硅； （5） 将改性二氧化硅与水按质量比1： 51： 10混合， 并加入改性二氧化硅质量0.20.3 倍的浓硫酸混合物， 搅拌反应后， 旋蒸浓缩， 加热， 得浓缩物， 将浓缩物与水按质量比1： 3 1： 6混合， 并加入浓缩物质量0.20.3倍的浓硫酸混合物， 搅拌反应后， 旋蒸浓缩， 得预处理 浓缩物， 将预处理浓缩物煅烧， 得长效磁性介孔碳坯料， 将长效磁性介孔碳坯料坯料与氢氧 化钠溶液按质量比1： 101： 15混合， 搅拌反应后， 过滤， 洗涤， 干燥， 得长效磁性介孔碳。 。

15、0008 步骤 （1） 所述正硅酸乙酯混合液为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比5： 15： 2混 合， 得正硅酸乙酯混合液。 0009 ： 步骤 （2） 所述混合处理液为将质量分数为9598%的浓硫酸与质量分数为20 30%双氧水按体积比7： 3混合， 得混合处理液。 0010 步骤 （2） 所述氨水混合液为将质量分数为2026%的氨水与质量分数为2025%的 双氧水按体积比3： 1混合， 得氨水混合液。 0011 步骤 （4） 所述聚乙二醇为分子量为1000012000的聚乙二醇。 0012 步骤 （4） 所述浓硫酸混合物为将质量分数为9095%的硫酸与蔗糖按质量比3： 1 4： 1混合， 得。

16、浓硫酸混合物。 0013 步骤 （4） 所述煅烧温度为750900。 0014 本发明的有益效果是： （1） 本发明在制备长效磁性介孔碳时使用改性二氧化硅作为磁性离子的负载的同时也 作为介孔碳的模板， 一方面， 多孔二氧化硅在经过改性后， 多孔二氧化硅的孔隙内部可携带 负离子， 在与聚烯丙胺盐酸盐溶液混合后， 可通过正负离子相互吸引的作用将聚烯丙胺盐 酸盐吸附并固定于多孔二氧化硅的表面和孔隙内部， 从而在经聚烯丙胺盐酸盐溶液处理的 多孔二氧化硅与偏铁酸混合后， 可将偏铁酸根离子吸附于多孔二氧化硅表面及孔隙内部， 进而在后续偏铁酸根离子形成四氧化三铁的过程中， 可有效防止四氧化三铁的团聚， 使四。

17、 氧化三铁磁性离子均匀分布于多孔二氧化硅的孔隙中， 并且在后续产品制备过程中， 可将 说明书 2/8 页 4 CN 110054169 A 4 磁性离子均匀分布于产品中， 并使产品的磁性有效提高， 另一方面， 由于多孔二氧化硅内部 吸附了聚烯丙胺盐酸盐， 可在产品制备过程中， 防止产品在后续经浓硫酸处理时在产品内 部形成较大的通孔， 从而使产品保证较好的介孔性， 再者， 在高温煅烧过程中聚烯丙胺盐酸 盐的分解， 可再次促使四氧化三铁在产品内的均匀分布， 并且将磁性离子更加牢固的固定 于介孔碳内部， 进而使产品具有长效的磁性； （2） 本发明在制备长效磁性介孔碳时用浓硫酸混合物对改性二氧化硅进行。

18、处理， 并在 后续过程中用氢氧化钠处理多余的二氧化硅， 首先， 用浓硫酸混合处理改性二氧化硅， 可在 改性二氧化硅内部形成的四氧化三铁表面先形成炭质保护层， 从而减少四氧化三铁在后续 制备过程中的流失， 进而使产品的磁性提高， 而用氢氧化钠去除二氧化硅的方式比较温和， 可阻止四氧化三铁的再次团聚， 使产品的具有均匀的磁性。 具体实施方式 0015 将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1： 151： 18混合于烧杯中， 并向烧杯中加 入十六烷基三甲基溴化铵质量57倍的质量分数为1825%的氨水， 十六烷基三甲基溴化 铵质量23倍的正硅酸乙酯混合液， 于温度为4565， 转速为300350r/min。

19、的条件下， 搅拌反应56h后， 过滤， 得多孔二氧化硅坯料， 将多孔二氧化硅坯料于温度为550700 的条件下煅烧24h后， 得多孔二氧化硅； 将多孔二氧化硅与混合处理液按质量比1： 101： 12混合， 于温度为3045， 转速为300350r/min的条件下， 搅拌混合12h后过滤， 得预 处理多孔二氧化硅坯料， 将预处理多孔二氧化硅坯料用去离子水洗涤56次后， 得预处理 多孔二氧化硅， 将预处理多孔二氧化硅与氨水混合液按质量比1： 61： 10混合， 于温度为30 40， 转速为300320r/min的条件下， 搅拌反应13h后， 过滤， 得预改性二氧化硅坯料， 将预改性二氧化硅坯料用去。

20、离子水洗涤56次后， 于温度为6090的条件下干燥40 50min后， 得预改性二氧化硅； 将预改性二氧化硅与质量分数为1520%的聚烯丙胺盐酸盐 溶液按质量比1： 101： 15混合， 于室温条件下浸泡13h后过滤， 得滤饼， 将滤饼与重量份 数为1015%的偏铁酸溶液按质量比1： 51： 12混合， 于温度为3035， 转速为200 300r/min的条件下， 搅拌混合12h后， 过滤， 得预处理滤饼， 将预处理滤饼与乙醇按质量比 1： 101： 12混合于烧瓶中， 并向烧瓶中加入预改性滤饼质量12倍的盐酸， 再向烧瓶中以 1020mL/min的速率通入二氧化碳， 于温度为3040， 转速。

21、为200320r/min的条件下， 搅拌反应13h后， 过滤， 得改性滤饼坯料， 将改性滤饼坯料于温度为6080的条件下干 燥12h后， 得改性滤饼； 将改性滤饼与乙二醇按质量比1： 101： 20混合， 并向改性滤饼与 乙二醇的混合物中加入改性滤饼23倍的醋酸钠和改性滤饼质量0.40.5倍的聚乙二醇， 于温度为4050， 转速为300350r/min的条件下， 搅拌反应13h后， 再于温度为200 220的条件下晶化89h， 过滤， 得改性二氧化硅坯料， 将改性二氧化硅坯料用无水乙醇和 去离子水各洗涤56次后， 并于温度为6065的条件下干燥1012h后， 得改性二氧化 硅； 将改性二氧化硅。

22、与水按质量比1： 51： 10混合， 向并改性二氧化硅与水的混合物中加入 改性二氧化硅质量0.20.3倍的浓硫酸混合物， 于温度为3040， 转速为250320r/min 的条件下搅拌反应12h后， 得反应物， 将反应物移入旋转蒸发仪， 于温度为8085， 转速 为120130r/min， 压力为500600kPa的条件下旋蒸浓缩34h后， 得浓缩物坯料， 将浓缩 物坯料于温度为160170的条件下加热1012h后， 得浓缩物， 将浓缩物与水按质量比1： 说明书 3/8 页 5 CN 110054169 A 5 31： 6混合于三口烧瓶中， 并向三口烧瓶中加入浓缩物质量0.20.3倍的浓硫酸混。

23、合物， 于温度为3040， 转速为250320r/min的条件下搅拌反应12h后， 将三口烧瓶内物理 移入旋转蒸发仪， 于温度为8085， 转速为120130r/min， 压力为500600kPa的条件下 旋蒸浓缩34h后， 得预处理浓缩物， 将预处理浓缩物恒温煅烧56h后， 得长效磁性介孔碳 坯料， 将长效磁性介孔碳坯料坯料与质量分数为2035%的氢氧化钠溶液按质量比1： 10 1： 15混合， 于温度为4060， 转速为300320r/min的条件下， 搅拌反应12h后， 过滤， 得 预处理长效磁性介孔碳坯料， 将预处理长效磁性介孔碳坯料用去离子水洗涤89次后， 于 温度为6080的条件下。

24、干燥12h， 得长效磁性介孔碳。 所述正硅酸乙酯混合液为将正硅 酸乙酯与无水乙醇按质量比5： 15： 2混合， 得正硅酸乙酯混合液。 所述混合处理液为将质 量分数为9598%的浓硫酸与质量分数为2030%双氧水按体积比7： 3混合， 得混合处理液。 所述氨水混合液为将质量分数为2026%的氨水与质量分数为2025%的双氧水按体积比 3： 1混合， 得氨水混合液。 所述聚乙二醇为分子量为1000012000的聚乙二醇。 所述浓硫酸 混合物为将质量分数为9095%的硫酸与蔗糖按质量比3： 14： 1混合， 得浓硫酸混合物。 所 述煅烧温度为750900。 0016 将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量。

25、比1： 18混合于烧杯中， 并向烧杯中加入十六 烷基三甲基溴化铵质量7倍的质量分数为25%的氨水， 十六烷基三甲基溴化铵质量3倍的正 硅酸乙酯混合液， 于温度为65， 转速为350r/min的条件下， 搅拌反应6h后， 过滤， 得多孔二 氧化硅坯料， 将多孔二氧化硅坯料于温度为700的条件下煅烧4h后， 得多孔二氧化硅； 将 多孔二氧化硅与混合处理液按质量比1： 12混合， 于温度为45， 转速为350r/min的条件下， 搅拌混合2h后过滤， 得预处理多孔二氧化硅坯料， 将预处理多孔二氧化硅坯料用去离子水 洗涤6次后， 得预处理多孔二氧化硅， 将预处理多孔二氧化硅与氨水混合液按质量比1： 1。

26、0混 合， 于温度为40， 转速为320r/min的条件下， 搅拌反应3h后， 过滤， 得预改性二氧化硅坯 料， 将预改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤6次后， 于温度为90的条件下干燥50min后， 得 预改性二氧化硅； 将预改性二氧化硅与质量分数为20%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1： 15混合， 于室温条件下浸泡3h后过滤， 得滤饼， 将滤饼与重量份数为15%的偏铁酸溶液按质 量比1： 12混合， 于温度为35， 转速为300r/min的条件下， 搅拌混合2h后， 过滤， 得预处理滤 饼， 将预处理滤饼与乙醇按质量比1： 12混合于烧瓶中， 并向烧瓶中加入预改性滤饼质量2倍 的盐酸， 再向烧。

27、瓶中以20mL/min的速率通入二氧化碳， 于温度为40， 转速为320r/min的条 件下， 搅拌反应3h后， 过滤， 得改性滤饼坯料， 将改性滤饼坯料于温度为80的条件下干燥 2h后， 得改性滤饼； 将改性滤饼与乙二醇按质量比1： 20混合， 并向改性滤饼与乙二醇的混合 物中加入改性滤饼3倍的醋酸钠和改性滤饼质量0.5倍的聚乙二醇， 于温度为50， 转速为 350r/min的条件下， 搅拌反应3h后， 再于温度为220的条件下晶化9h， 过滤， 得改性二氧化 硅坯料， 将改性二氧化硅坯料用无水乙醇和去离子水各洗涤6次后， 并于温度为65的条件 下干燥12h后， 得改性二氧化硅； 将改性二氧。

28、化硅与水按质量比1： 10混合， 向并改性二氧化 硅与水的混合物中加入改性二氧化硅质量0.3倍的浓硫酸混合物， 于温度为40， 转速为 320r/min的条件下搅拌反应2h后， 得反应物， 将反应物移入旋转蒸发仪， 于温度为85， 转 速为130r/min， 压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩4h后， 得浓缩物坯料， 将浓缩物坯料于温度 为170的条件下加热12h后， 得浓缩物， 将浓缩物与水按质量比1： 6混合于三口烧瓶中， 并 向三口烧瓶中加入浓缩物质量0.3倍的浓硫酸混合物， 于温度为40， 转速为320r/min的条 说明书 4/8 页 6 CN 110054169 A 6 件下搅拌反。

29、应2h后， 将三口烧瓶内物理移入旋转蒸发仪， 于温度为85， 转速为130r/min， 压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩4h后， 得预处理浓缩物， 将预处理浓缩物恒温煅烧6h后， 得 长效磁性介孔碳坯料， 将长效磁性介孔碳坯料坯料与质量分数为35%的氢氧化钠溶液按质 量比1： 15混合， 于温度为60， 转速为320r/min的条件下， 搅拌反应2h后， 过滤， 得预处理长 效磁性介孔碳坯料， 将预处理长效磁性介孔碳坯料用去离子水洗涤9次后， 于温度为80的 条件下干燥2h， 得长效磁性介孔碳。 所述正硅酸乙酯混合液为将正硅酸乙酯与无水乙醇按 质量比5： 2混合， 得正硅酸乙酯混合液。 所述。

30、混合处理液为将质量分数为98%的浓硫酸与质 量分数为30%双氧水按体积比7： 3混合， 得混合处理液。 所述氨水混合液为将质量分数为26% 的氨水与质量分数为25%的双氧水按体积比3： 1混合， 得氨水混合液。 所述聚乙二醇为分子 量为12000的聚乙二醇。 所述浓硫酸混合物为将质量分数为95%的硫酸与蔗糖按质量比4： 1 混合， 得浓硫酸混合物。 所述煅烧温度为900。 0017 将二氧化硅与质量分数为20%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1： 15混合， 于室温 条件下浸泡3h后过滤， 得滤饼， 将滤饼与重量份数为15%的偏铁酸溶液按质量比1： 12混合， 于温度为35， 转速为300r/mi。

31、n的条件下， 搅拌混合2h后， 过滤， 得预处理滤饼， 将预处理滤 饼与乙醇按质量比1： 12混合于烧瓶中， 并向烧瓶中加入预改性滤饼质量2倍的盐酸， 再向烧 瓶中以20mL/min的速率通入二氧化碳， 于温度为40， 转速为320r/min的条件下， 搅拌反应 3h后， 过滤， 得改性滤饼坯料， 将改性滤饼坯料于温度为80的条件下干燥2h后， 得改性滤 饼； 将改性滤饼与乙二醇按质量比1： 20混合， 并向改性滤饼与乙二醇的混合物中加入改性 滤饼3倍的醋酸钠和改性滤饼质量0.5倍的聚乙二醇， 于温度为50， 转速为350r/min的条 件下， 搅拌反应3h后， 再于温度为220的条件下晶化9。

32、h， 过滤， 得改性二氧化硅坯料， 将改 性二氧化硅坯料用无水乙醇和去离子水各洗涤6次后， 并于温度为65的条件下干燥12h 后， 得改性二氧化硅； 将改性二氧化硅与水按质量比1： 10混合， 向并改性二氧化硅与水的混 合物中加入改性二氧化硅质量0.3倍的浓硫酸混合物， 于温度为40， 转速为320r/min的条 件下搅拌反应2h后， 得反应物， 将反应物移入旋转蒸发仪， 于温度为85， 转速为130r/min， 压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩4h后， 得浓缩物坯料， 将浓缩物坯料于温度为170的条件 下加热12h后， 得浓缩物， 将浓缩物与水按质量比1： 6混合于三口烧瓶中， 并向三口烧。

33、瓶中加 入浓缩物质量0.3倍的浓硫酸混合物， 于温度为40， 转速为320r/min的条件下搅拌反应2h 后， 将三口烧瓶内物理移入旋转蒸发仪， 于温度为85， 转速为130r/min， 压力为600kPa的 条件下旋蒸浓缩4h后， 得预处理浓缩物， 将预处理浓缩物恒温煅烧6h后， 得长效磁性介孔碳 坯料， 将长效磁性介孔碳坯料坯料与质量分数为35%的氢氧化钠溶液按质量比1： 15混合， 于 温度为60， 转速为320r/min的条件下， 搅拌反应2h后， 过滤， 得预处理长效磁性介孔碳坯 料， 将预处理长效磁性介孔碳坯料用去离子水洗涤9次后， 于温度为80的条件下干燥2h， 得长效磁性介孔碳。

34、。 所述聚乙二醇为分子量为12000的聚乙二醇。 所述浓硫酸混合物为将质 量分数为95%的硫酸与蔗糖按质量比4： 1混合， 得浓硫酸混合物。 所述煅烧温度为900。 0018 将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1： 18混合于烧杯中， 并向烧杯中加入十六 烷基三甲基溴化铵质量7倍的质量分数为25%的氨水， 十六烷基三甲基溴化铵质量3倍的正 硅酸乙酯混合液， 于温度为65， 转速为350r/min的条件下， 搅拌反应6h后， 过滤， 得多孔二 氧化硅坯料， 将多孔二氧化硅坯料于温度为700的条件下煅烧4h后， 得多孔二氧化硅； 将 多孔二氧化硅与混合处理液按质量比1： 12混合， 于温度为45，。

35、 转速为350r/min的条件下， 说明书 5/8 页 7 CN 110054169 A 7 搅拌混合2h后过滤， 得预处理多孔二氧化硅坯料， 将预处理多孔二氧化硅坯料用去离子水 洗涤6次后， 得预处理多孔二氧化硅， 将预处理多孔二氧化硅与氨水混合液按质量比1： 10混 合， 于温度为40， 转速为320r/min的条件下， 搅拌反应3h后， 过滤， 得预改性二氧化硅坯 料， 将预改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤6次后， 于温度为90的条件下干燥50min后， 得 预改性二氧化硅； 将预改性二氧化硅于室温条件下浸泡3h后过滤， 得滤饼， 将滤饼与重量份 数为15%的偏铁酸溶液按质量比1： 12混。

36、合， 于温度为35， 转速为300r/min的条件下， 搅拌 混合2h后， 过滤， 得预处理滤饼， 将预处理滤饼与乙醇按质量比1： 12混合于烧瓶中， 并向烧 瓶中加入预改性滤饼质量2倍的盐酸， 再向烧瓶中以20mL/min的速率通入二氧化碳， 于温度 为40， 转速为320r/min的条件下， 搅拌反应3h后， 过滤， 得改性滤饼坯料， 将改性滤饼坯料 于温度为80的条件下干燥2h后， 得改性滤饼； 将改性滤饼与乙二醇按质量比1： 20混合， 并 向改性滤饼与乙二醇的混合物中加入改性滤饼3倍的醋酸钠和改性滤饼质量0.5倍的聚乙 二醇， 于温度为50， 转速为350r/min的条件下， 搅拌反。

37、应3h后， 再于温度为220的条件下 晶化9h， 过滤， 得改性二氧化硅坯料， 将改性二氧化硅坯料用无水乙醇和去离子水各洗涤6 次后， 并于温度为65的条件下干燥12h后， 得改性二氧化硅； 将改性二氧化硅与水按质量 比1： 10混合， 向并改性二氧化硅与水的混合物中加入改性二氧化硅质量0.3倍的浓硫酸混 合物， 于温度为40， 转速为320r/min的条件下搅拌反应2h后， 得反应物， 将反应物移入旋 转蒸发仪， 于温度为85， 转速为130r/min， 压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩4h后， 得浓缩 物坯料， 将浓缩物坯料于温度为170的条件下加热12h后， 得浓缩物， 将浓缩物与水按。

38、质量 比1： 6混合于三口烧瓶中， 并向三口烧瓶中加入浓缩物质量0.3倍的浓硫酸混合物， 于温度 为40， 转速为320r/min的条件下搅拌反应2h后， 将三口烧瓶内物理移入旋转蒸发仪， 于温 度为85， 转速为130r/min， 压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩4h后， 得预处理浓缩物， 将预 处理浓缩物恒温煅烧6h后， 得长效磁性介孔碳坯料， 将长效磁性介孔碳坯料坯料与质量分 数为35%的氢氧化钠溶液按质量比1： 15混合， 于温度为60， 转速为320r/min的条件下， 搅 拌反应2h后， 过滤， 得预处理长效磁性介孔碳坯料， 将预处理长效磁性介孔碳坯料用去离子 水洗涤9次后， 于。

39、温度为80的条件下干燥2h， 得长效磁性介孔碳。 所述正硅酸乙酯混合液 为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比5： 2混合， 得正硅酸乙酯混合液。 所述混合处理液为将 质量分数为98%的浓硫酸与质量分数为30%双氧水按体积比7： 3混合， 得混合处理液。 所述氨 水混合液为将质量分数为26%的氨水与质量分数为25%的双氧水按体积比3： 1混合， 得氨水 混合液。 所述聚乙二醇为分子量为12000的聚乙二醇。 所述浓硫酸混合物为将质量分数为 95%的硫酸与蔗糖按质量比4： 1混合， 得浓硫酸混合物。 所述煅烧温度为900。 0019 将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1： 18混合于烧杯中， 并向烧杯。

40、中加入十六 烷基三甲基溴化铵质量7倍的质量分数为25%的氨水， 十六烷基三甲基溴化铵质量3倍的正 硅酸乙酯混合液， 于温度为65， 转速为350r/min的条件下， 搅拌反应6h后， 过滤， 得多孔二 氧化硅坯料， 将多孔二氧化硅坯料于温度为700的条件下煅烧4h后， 得多孔二氧化硅； 将 多孔二氧化硅与混合处理液按质量比1： 12混合， 于温度为45， 转速为350r/min的条件下， 搅拌混合2h后过滤， 得预处理多孔二氧化硅坯料， 将预处理多孔二氧化硅坯料用去离子水 洗涤6次后， 得预处理多孔二氧化硅， 将预处理多孔二氧化硅与氨水混合液按质量比1： 10混 合， 于温度为40， 转速为3。

41、20r/min的条件下， 搅拌反应3h后， 过滤， 得预改性二氧化硅坯 料， 将预改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤6次后， 于温度为90的条件下干燥50min后， 得 说明书 6/8 页 8 CN 110054169 A 8 预改性二氧化硅； 将预改性二氧化硅与质量分数为20%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1： 15混合， 于室温条件下浸泡3h后过滤， 得滤饼， 将滤饼于温度为35， 转速为300r/min的条 件下， 搅拌混合2h后， 过滤， 得预处理滤饼， 将预处理滤饼与乙醇按质量比1： 12混合于烧瓶 中， 并向烧瓶中加入预改性滤饼质量2倍的盐酸， 再向烧瓶中以20mL/min的速率通入二氧。

42、化 碳， 于温度为40， 转速为320r/min的条件下， 搅拌反应3h后， 过滤， 得改性滤饼坯料， 将改 性滤饼坯料于温度为80的条件下干燥2h后， 得改性滤饼； 将改性滤饼与乙二醇按质量比 1： 20混合， 并向改性滤饼与乙二醇的混合物中加入改性滤饼3倍的醋酸钠和改性滤饼质量 0.5倍的聚乙二醇， 于温度为50， 转速为350r/min的条件下， 搅拌反应3h后， 再于温度为 220的条件下晶化9h， 过滤， 得改性二氧化硅坯料， 将改性二氧化硅坯料用无水乙醇和去 离子水各洗涤6次后， 并于温度为65的条件下干燥12h后， 得改性二氧化硅； 将改性二氧化 硅与水按质量比1： 10混合， 。

43、向并改性二氧化硅与水的混合物中加入改性二氧化硅质量0.3 倍的浓硫酸混合物， 于温度为40， 转速为320r/min的条件下搅拌反应2h后， 得反应物， 将 反应物移入旋转蒸发仪， 于温度为85， 转速为130r/min， 压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩 4h后， 得浓缩物坯料， 将浓缩物坯料于温度为170的条件下加热12h后， 得浓缩物， 将浓缩 物与水按质量比1： 6混合于三口烧瓶中， 并向三口烧瓶中加入浓缩物质量0.3倍的浓硫酸混 合物， 于温度为40， 转速为320r/min的条件下搅拌反应2h后， 将三口烧瓶内物理移入旋转 蒸发仪， 于温度为85， 转速为130r/min， 压力。

44、为600kPa的条件下旋蒸浓缩4h后， 得预处理 浓缩物， 将预处理浓缩物恒温煅烧6h后， 得长效磁性介孔碳坯料， 将长效磁性介孔碳坯料坯 料与质量分数为35%的氢氧化钠溶液按质量比1： 15混合， 于温度为60， 转速为320r/min的 条件下， 搅拌反应2h后， 过滤， 得预处理长效磁性介孔碳坯料， 将预处理长效磁性介孔碳坯 料用去离子水洗涤9次后， 于温度为80的条件下干燥2h， 得长效磁性介孔碳。 所述正硅酸 乙酯混合液为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比5： 2混合， 得正硅酸乙酯混合液。 所述混合 处理液为将质量分数为98%的浓硫酸与质量分数为30%双氧水按体积比7： 3混合， 得混。

45、合处 理液。 所述氨水混合液为将质量分数为26%的氨水与质量分数为25%的双氧水按体积比3： 1 混合， 得氨水混合液。 所述聚乙二醇为分子量为12000的聚乙二醇。 所述浓硫酸混合物为将 质量分数为95%的硫酸与蔗糖按质量比4： 1混合， 得浓硫酸混合物。 所述煅烧温度为900。 0020 对比例： 将二氧化硅于室温条件下浸泡3h后过滤， 得滤饼， 将滤饼于温度为35， 转速为300r/min的条件下， 搅拌混合2h后， 过滤， 得预处理滤饼， 将预处理滤饼与乙醇按质 量比1： 12混合于烧瓶中， 并向烧瓶中加入预改性滤饼质量2倍的盐酸， 再向烧瓶中以20mL/ min的速率通入二氧化碳， 。

46、于温度为40， 转速为320r/min的条件下， 搅拌反应3h后， 过滤， 得改性滤饼坯料， 将改性滤饼坯料于温度为80的条件下干燥2h后， 得改性滤饼； 将改性滤 饼与乙二醇按质量比1： 20混合， 并向改性滤饼与乙二醇的混合物中加入改性滤饼3倍的醋 酸钠和改性滤饼质量0.5倍的聚乙二醇， 于温度为50， 转速为350r/min的条件下， 搅拌反 应3h后， 再于温度为220的条件下晶化9h， 过滤， 得改性二氧化硅坯料， 将改性二氧化硅坯 料用无水乙醇和去离子水各洗涤6次后， 并于温度为65的条件下干燥12h后， 得改性二氧 化硅； 将改性二氧化硅与水按质量比1： 10混合， 向并改性二氧。

47、化硅与水的混合物中加入改 性二氧化硅质量0.3倍的浓硫酸混合物， 于温度为40， 转速为320r/min的条件下搅拌反应 2h后， 得反应物， 将反应物移入旋转蒸发仪， 于温度为85， 转速为130r/min， 压力为600kPa 的条件下旋蒸浓缩4h后， 得浓缩物坯料， 将浓缩物坯料于温度为170的条件下加热12h后， 说明书 7/8 页 9 CN 110054169 A 9 得浓缩物， 将浓缩物与水按质量比1： 6混合于三口烧瓶中， 并向三口烧瓶中加入浓缩物质量 0.3倍的浓硫酸混合物， 于温度为40， 转速为320r/min的条件下搅拌反应2h后， 将三口烧 瓶内物理移入旋转蒸发仪， 于。

48、温度为85， 转速为130r/min， 压力为600kPa的条件下旋蒸浓 缩4h后， 得预处理浓缩物， 将预处理浓缩物恒温煅烧6h后， 得长效磁性介孔碳坯料， 将长效 磁性介孔碳坯料坯料与质量分数为35%的氢氧化钠溶液按质量比1： 15混合， 于温度为60， 转速为320r/min的条件下， 搅拌反应2h后， 过滤， 得预处理长效磁性介孔碳坯料， 将预处理 长效磁性介孔碳坯料用去离子水洗涤9次后， 于温度为80的条件下干燥2h， 得长效磁性介 孔碳。 所述聚乙二醇为分子量为12000的聚乙二醇。 所述浓硫酸混合物为将质量分数为95% 的硫酸与蔗糖按质量比4： 1混合， 得浓硫酸混合物。 所述煅。

49、烧温度为900。 0021 将实例1至实例4所得的长效磁性介孔碳及对比例产品进行性能检测， 具体检测方 法如下： 1.磁性： 在溶液pH为7的条件下， 向罗丹明B质量浓度为200mg/L的溶液中加入1mg/L的 磁性粒子/介孔碳， 搅拌反应一定时间。 吸附平衡后的磁性粒子/介孔碳可通过外加磁铁与 溶液分离。 将吸附后的磁性粒子/介孔碳放入60mL乙醇中脱附， 搅拌一段时间后离心分离， 取上清液测定溶液中罗丹明B的含量。 罗丹明B越高代表磁性越强。 0022 2.长效性： 将上述试件水洗20次后烘干， 在溶液pH为7的条件下， 向罗丹明B质量浓 度为200mg/L的溶液中加入1mg/L的磁性粒子。

50、/介孔碳， 搅拌反应一定时间。 吸附平衡后的磁 性粒子/介孔碳可通过外加磁铁与溶液分离。 将吸附后的磁性粒子/介孔碳放入60mL乙醇中 脱附， 搅拌一段时间后离心分离， 取上清液测定溶液中罗丹明B的含量。 罗丹明B越高代表磁 性越强。 0023 具体检测结果如表1所示： 表1长效磁性介孔碳料性能检测结果 检测项目实例1实例2实例3实例4对比例 罗丹明B吸附量/mg387321334275241 水洗20次后罗丹明B吸附量/mg351297286221197 由表1检测结果可知， 本发明技术方案制备的长效磁性介孔碳具有优异的磁性且具有 长效性的特点， 在多孔材料技术行业的发展中具有广阔的前景。 。