用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910194969.X (22)申请日 2019.03.14 (71)申请人 湖北精圭锆业有限公司 地址 432000 湖北省孝感市应城市经济开 发区工业园横八路 (72)发明人 陈西桂胡向红 (74)专利代理机构 长沙新裕知识产权代理有限 公司 43210 代理人 赵登高 (51)Int.Cl. C04B 35/48(2006.01) C04B 35/634(2006.01) (54)发明名称 用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料及其 制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种用。

2、于陶瓷注射成型的黑色 氧化锆喂料的制备方法， 包括对纳米级黑色氧化 锆陶瓷粉末和有机载体的制备， 然后将纳米级黑 色氧化锆陶瓷粉末和有机载体进行密炼制备出 黑色氧化锆陶瓷喂料前驱体， 最后黑色氧化锆陶 瓷喂料前驱体经过陶瓷制粒设备的制粒后得到 黑色氧化锆陶瓷注射成型用的喂料。 采用上述方 法制备的纳米级黑色氧化锆陶瓷材料注射成型 用的喂料能够用于1400以上的温度进行烧结， 且注射性能好、 热脱脂性能优异， 烧结出来的黑 色氧化锆陶瓷制品着色均匀， 制品表面没有气孔 生成。 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 110078497 A 2019.08.02 CN 110078497 A 。

3、1.一种用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料的制备方法， 其特征在于， 包括以下工艺， A、 纳米级黑色氧化锆陶瓷粉末的制备： 将耐高温黑色色料与氧化锆粉末按照(25):100的比例进行混合； 混合好后将混合物与去离子水按照(4565):100的比例投入到滚筒球磨机中， 转速30 45转/分钟， 预磨28小时； 再将预磨好的浆料转移至高速研磨机内， 设置研磨机转速600 900转/分钟， 研磨28小时； 将研磨后的浆料转移至真空储罐内， 对浆料进行喷雾干燥， 制备出黑色氧化锆陶瓷粉 末； B、 有机载体的合成制备： 将石蜡与具有热塑性的多种低分子量有机物在真空度为01Mpa的真空状态下加温至 10。

4、0200并充分搅拌3090分钟， 合成出的有机载体； 将合成出有机载体转移至塑料制粒设备中， 制备出直径15mm、 厚度15mm的圆柱状 有机载体颗粒； C、 黑色氧化锆陶瓷喂料前驱体的制备： 将绝水处理后的纳米级黑色氧化锆粉末与有机载体颗粒按照(70-85)： (30-15)的比例 放入密炼设备内进行密炼处理， 设置密炼设备的密炼作业温度100-200、 工作压力10- 100kgf、 设置密炼时长45-90min， 经过多次密炼作业后制备出黑色氧化锆陶瓷喂料前驱体； D、 黑色氧化锆陶瓷注射成型用喂料的制备： 将制备好的黑色氧化锆陶瓷喂料前驱体， 在陶瓷制粒设备上设定温度在80-120、 。

5、设 定挤出压力50-150kgf/cm2、 设定切刀转速60-120转/分钟， 制备出黑色氧化锆陶瓷注射成 型用喂料。 2.根据权利要求1所述的用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料的制备方法， 其特征在 于： 在纳米级黑色氧化锆陶瓷粉末的制备过程中， 在喷雾干燥时， 设置喷雾干燥设备进口温 度160240， 出口温度80150， 设置真空罐雾化盘转速60009000转/分钟。 3.根据权利要求1所述的用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料的制备方法， 其特征在 于： 制备出的纳米级黑色氧化锆陶瓷粉末的粒径为100150纳米， 比表面积为： 612g/m2。 4.根据权利要求1所述的用于陶瓷注射成型的黑色。

6、氧化锆喂料的制备方法， 其特征在 于： 所述石蜡为微晶石蜡。 5.根据权利要求4所述的用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料的制备方法， 其特征在 于： 多种低分子量有机物由聚丙烯共聚物聚、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班 60、 失水山梨醇脂肪酸组成。 6.根据权利要求5所述的用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料的制备方法， 其特征在 于： 聚丙烯共聚物聚、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失水山梨醇脂肪酸的 配比按重量百分比记为： (40-50)： (5-15)： (30-40)： (1-5)： (1-5)。 7.根据权利要求5所述的用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料。

7、的制备方法， 其特征在 于： 微晶石蜡、 聚丙烯共聚物聚、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失水山梨 醇脂肪酸其合成配比按重量百分比记为(15-25)： (40-50)： (5-15)： (30-40)： (1-5)： (1-5)。 8.根据权利要求4至7任一项所述的用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料的制备方法， 其特征在于： 在进行有机载体合成的过程中， 先将微晶石蜡加入到带加热的真空罐内， 设置 权利要求书 1/2 页 2 CN 110078497 A 2 加热温度100以上， 待罐内的微晶石蜡全部熔融后， 再将聚丙烯共聚物聚、 乙烯-醋酸乙 烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 。

8、司班60、 失水山梨醇脂肪酸全部加入到该真空罐内。 9.根据权利要1所述的用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料的制备方法， 其特征在于， 在对纳米级黑色氧化锆粉末进行绝水处理的过程为： 将纳米级黑色氧化锆粉末放入真空微 波干燥箱内， 设置真空微波干燥箱内的真空度为0-0.1Mpa， 设置温度为4585， 设置时间 为3060分钟进行绝水处理。 10.一种按权利要求1所述的用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料的制备方法制备的 用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料。 权利要求书 2/2 页 3 CN 110078497 A 3 用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于新材料。

9、生产技术领域， 具体涉及一种用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆 喂料及其制备方法。 背景技术 0002 陶瓷材料的注射成型技术及工艺是经由热塑性塑料的注射成型技术到金属粉末 的注射成型技术再到陶瓷粉末的注射成型技术发展而来， 是一种新型的陶瓷材料净成型技 术。 怎样利用陶瓷材料本身的性能优势制备出消费类电子产品(通常所述的3C电子产品)所 需的各种精密的陶瓷零部件是最近十年来陶瓷材料领域重点研究的课题。 0003 而用于制备陶瓷材料的喂料则是关键技术之一， 目前制备陶瓷注射成型用喂料广 泛采用的是色氧化锆喂料， 喂料制备的过程为将粘结剂加热到熔融状态后加入陶瓷粉末进 行机械混合的方法。 这种方法操作。

10、温度高， 均匀性不是很理想， 粘结剂不能很好地包覆在陶 瓷粉体的表面， 脱脂烧结后容易留下孔洞， 难以满足高品质陶瓷外观件的需要。 发明内容 0004 本发明针对现有技术中存在的技术问题， 提供一种能够直接用于进行陶瓷注射成 型、 且具有优异的热脱脂性能以及具有环保特性的黑色氧化锆喂料及其制备方法。 0005 本发明解决上述技术问题的技术方案如下： 0006 一种用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料的制备方法， 具体包括以下工艺步骤： 0007 A、 纳米级黑色氧化锆陶瓷粉末的制备： 0008 将耐高温黑色色料与氧化锆粉末按照(25):100的比例进行混合； 0009 混合好后将混合物与去离子水按。

11、照(4565):100的比例投入到滚筒球磨机中， 转 速3045转/分钟， 预磨28小时； 再将预磨好的浆料转移至高速研磨机内， 设置研磨机转 速600900转/分钟， 研磨28小时； 0010 将研磨后的浆料转移至真空储罐内， 对浆料进行喷雾干燥， 制备出黑色氧化锆陶 瓷粉末； 0011 B、 有机载体的合成制备： 0012 将石蜡与具有热塑性的多种低分子量有机物在真空度为01Mpa的真空状态下加 温至100200并充分搅拌3090分钟， 合成出的有机载体； 0013 将合成出有机载体转移至塑料制粒设备中， 制备出直径15mm、 厚度15mm的圆 柱状有机载体颗粒； 0014 C、 黑色氧化。

12、锆陶瓷喂料前驱体的制备： 0015 将绝水处理后的纳米级黑色氧化锆粉末与有机载体颗粒按照(70-85)： (30-15)的 比例放入密炼设备内进行密炼处理， 设置密炼设备的密炼作业温度100-200、 工作压力 10-100kgf、 设置密炼时长45-90min， 经过多次密炼作业后制备出黑色氧化锆陶瓷喂料前驱 体； 说明书 1/7 页 4 CN 110078497 A 4 0016 D、 黑色氧化锆陶瓷注射成型用喂料的制备： 0017 将制备好的黑色氧化锆陶瓷喂料前驱体， 在陶瓷制粒设备上设定温度在80-120 、 设定挤出压力50-150kgf/cm2、 设定切刀转速60-120转/分钟，。

13、 制备出黑色氧化锆陶瓷注 射成型用喂料。 0018 作为本发明实施例的优选， 在纳米级黑色氧化锆陶瓷粉末的制备过程中， 在喷雾 干燥时， 设置喷雾干燥设备进口温度160240， 出口温度80150， 设置真空罐雾化盘 转速60009000转/分钟。 0019 作为本发明实施例的优选， 制备出的纳米级黑色氧化锆陶瓷粉末的粒径为100 150纳米， 比表面积为： 612g/m2。 0020 作为本发明实施例的优选， 所述石蜡为微晶石蜡。 0021 作为本发明实施例的优选， 多种低分子量有机物由聚丙烯共聚物聚、 乙烯-醋酸 乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失水山梨醇脂肪酸组成。 0022 。

14、作为本发明实施例的优选， 聚丙烯共聚物聚、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙 烯、 司班60、 失水山梨醇脂肪酸的配比按重量百分比记为： (40-50)： (5-15)： (30-40)： (1- 5)： (1-5)。 0023 作为本发明实施例的优选， 微晶石蜡、 聚丙烯共聚物聚、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分 子量聚苯乙烯、 司班60、 失水山梨醇脂肪酸其合成配比按重量百分比记为(15-25)： (40- 50)： (5-15)： (30-40)： (1-5)： (1-5)。 0024 作为本发明实施例的优选， 在进行有机载体合成的过程中， 先将微晶石蜡加入到 带加热的真空罐内， 设置加热温。

15、度100以上， 待罐内的微晶石蜡全部熔融后， 再将聚丙烯 共聚物聚、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失水山梨醇脂肪酸全部加入到 该真空罐内。 0025 作为本发明实施例的优选， 在对纳米级黑色氧化锆粉末进行绝水处理的过程为： 将纳米级黑色氧化锆粉末放入真空微波干燥箱内， 设置真空微波干燥箱内的真空度为0- 0.1Mpa， 设置温度为4585， 设置时间为3060分钟进行绝水处理。 0026 本发明实施例提供一种按照前述制备步骤制备的用于陶瓷注射成型的黑色氧化 锆喂料。 0027 本发明的有益效果是： 0028 1、 本发明的用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料通过将制备出纳米。

16、级黑色氧化 锆陶瓷粉末和合成出的有机载体在密炼设备内进行密炼得到黑色氧化锆陶瓷喂料前驱体， 最后将黑色氧化锆陶瓷喂料前驱体在塑料制粒设备上进行制粒得到可以注射成型用的黑 色氧化锆陶瓷喂料， 使得制备出的黑色氧化锆陶瓷喂料能够直接进行注射成型、 且具有优 异的热脱脂性能以及具有环保特性的陶瓷原料。 0029 2、 本发明通过上述方法制备出的用黑色氧化锆喂料， 能够用于1400以上的温度 进行烧结， 且注射性能好、 热脱脂性能优异， 烧结出来的黑色氧化锆陶瓷制品着色均匀， 制 品表面没有气孔生成， 制品的四点弯曲强度可达1200kgf/cm2以上。 附图说明 0030 图1为本发明于陶瓷注射成型的。

17、黑色氧化锆喂料制备方法的工艺流程图。 说明书 2/7 页 5 CN 110078497 A 5 具体实施方式 0031 下面将结合本发明实施例中的附图， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于 本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例， 都属于本发明保护的范围。 0032 参见图1所示， 本发明实施例提供一种用于陶瓷注射成型的黑色氧化锆喂料的制 备方法， 具体包括A、 B、 C、 D四个工艺步骤， 其中， 工艺A和工艺B可以根据实际情况进行先后 顺序的调整。

18、。 下面我们分别对四个工艺(A、 B、 C、 D四个工艺步骤)进行详细的介绍。 0033 A、 纳米级黑色氧化锆陶瓷粉末的制备： 0034 将耐高温黑色色料与氧化锆粉末按(25):100的比例进行混合， 在本实施例 中， 氧化锆粉末优选TYSZ-FS/FS-SD氧化锆粉末， 将耐高温黑色色料与TYSZ-FS/FS-SD氧化 锆粉末放入搅拌器内进行均匀混合。 0035 高温黑色色料与氧化锆粉末混合好后， 将所述混合物与去离子水按照(45 65):100的比例投入到滚筒球磨机中， 设置滚桶球磨机的转速为30-45转/分钟， 预磨28小 时， 再将预磨好的浆料转移至高速研磨机内， 设置研磨机转速60。

19、0900转/分钟， 研磨28 小时， 测得浆料粒径小于150纳米后停止， 然后放出浆料。 0036 研磨后的浆料转移至真空储罐内， 经真空除去浆料气泡后， 再对浆料进行喷雾 干燥， 喷雾干燥时， 设置喷雾干燥设备进口的温度160240， 设置出口温度80150， 设 置雾化盘转速60009000转/分钟， 最终得到黑色氧化锆陶瓷粉末。 在本实施例中， 通过上 述步骤使得制备出的纳米级黑色氧化锆陶瓷粉末的粒径保持为100150nm， 比表面积为： 6 12g/m2。 0037 B、 有机载体的合成制备： 0038 将石蜡与具有热塑性的多种低分子量有机物在真空度为01Mpa的真空状态下 加温至10。

20、0200并充分搅拌3090分钟， 合成出有机载体。 0039 在本实施例中， 石蜡优选微晶石蜡。 多种低分子量有机物由聚丙烯共聚物聚、 乙 烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失水山梨醇脂肪酸组成， 上述低分子量有机 物的按重量配比如下所示： (40-50)： (5-15)： (30-40)： (1-5)： (1-5)。 其中， 微晶石蜡、 聚丙 烯共聚物聚、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失水山梨醇脂肪酸其合成配 比按重量百分比记为(15-25)： (40-50)： (5-15)： (30-40)： (1-5)： (1-5)。 0040 在本实施例中， 在。

21、进行有机载体合成的过程中， 先将微晶石蜡加入到带加热的真 空罐内， 设置加热温度100以上， 待罐内的微晶石蜡全部熔融后， 再将聚丙烯共聚物聚、 乙 烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失水山梨醇脂肪酸按照上述配比全部加入到 该真空罐内， 然后将真空罐抽取真空度至0-1Mpa的真空状态下， 加温至100-200并充分搅 拌30-90分钟即合成出所需要的有机载体。 0041 将合成出有机载体转移至塑料制粒设备中， 将塑料制粒设备的温度设置在90- 180， 制备出直径15mm、 厚度15mm的圆柱状有机载体颗粒。 0042 C、 黑色氧化锆陶瓷喂料前驱体的制备： 0043 将工艺A。

22、和工艺B中制备出的纳米级黑色氧化锆粉末与有机载体(具体为机载体 颗粒)按重量配比(70-85)： (30-15)的比例进行配置。 在本实施例中， 纳米级黑色氧化锆粉 说明书 3/7 页 6 CN 110078497 A 6 末在配置前， 先将纳米级黑色氧化锆粉末放入真空微波干燥箱内进行绝水处理。 0044 具体的绝水处理过程为： 将纳米级黑色氧化锆粉末放入真空微波干燥箱内， 设置 真空微波干燥箱内的真空度为-0.1Mpa， 设置温度为5075， 设置时间为3060分钟进行 绝水处理， 将粉末中的水分处理降至0-0.2的状态。 0045 将进行绝水处理后的纳米级黑色氧化锆粉末与前述有机载体颗粒按。

23、照(70- 85)： (30-15)的比例放入可自动加压与加温的密闭型腔内， 设置型腔作业温度100-200、 设置工作压力10-100kgf、 设置密炼时长45-90分钟， 经过多次密炼作业后(本实施例中， 密 炼1-5次)制备出具有良好流动性及热塑性的黑色氧化锆陶瓷喂料前驱体。 0046 D、 黑色氧化锆陶瓷注射成型用喂料的制备： 0047 将前述所制备好的黑色氧化锆陶瓷喂料前驱体， 在陶瓷制粒设备上设定温度在 80-120、 设定挤出压力50-150kgf/cm2、 设定切刀的转速60-120转/分钟， 从而制备出颗粒 大小为： 直径3-5mm， 长度1-3mm的黑色氧化锆陶瓷材料注射成。

24、型用的喂料。 0048 下面我们通过具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明， 则不含有除不可避免 的杂质以外的其它未明确指出的组分)对本发明做进一步的详细阐述： 0049 实施例一： 0050 将耐高温黑色色料与TYSZ-FS/FS-SD氧化锆粉末按2:100的比例进行混合， 然后 按照45:100的比例与去离子水投入到滚桶球磨机中， 设置滚筒球磨机的转速为35转/分钟， 预磨8小时， 再将预磨好的浆料转移至高速研磨机内， 同时设置研磨机转速800转/分钟， 研 磨2.5小时， 测得浆料粒径小于150纳米后， 再将浆料转移至真空储罐内， 经真空除去浆料气 泡后， 再对浆料进行喷雾干燥， 喷雾干。

25、燥时， 设置进出口温度分别为： 180和90， 设置雾 化盘转速6000转/分钟， 从而制备出粉末粒径为150纳米， 比表面积为： 10g/m2的黑色氧化锆 陶瓷粉末。 0051 将微晶石蜡、 聚丙烯共聚物、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失 水山梨醇脂肪酸， 按重量百分比20： 40： 5： 30： 1： 4的比例配置好， 然后， 先将微晶石蜡加入到 带加热的真空罐内， 设置加热温度120， 待罐内的微晶石蜡全部熔融后， 再将聚丙烯共聚 物聚、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失水山梨醇脂肪酸全部加入到该真 空罐内， 抽取真空度至-0.1Mpa， 设。

26、置加热温度为120， 强力搅拌80分钟后即合成出所需要 的有机载体。 然后， 将该合成的有机载体转移至塑料制粒设备中， 设置塑料制粒设备的温度 为100， 制备出直径5mm、 厚度1mm的圆柱状的有机载体粒子。 0052 将制备出的纳米级黑色氧化锆粉末与有机载体按重量百分比70:30的比例进行 配置， 同时， 对配置好的纳米级黑色氧化锆粉末在真空微波干燥箱内设置真空度为- 0.1Mpa， 设置温度为50， 设置时间为60分钟进行绝水处理， 然后将进行绝水处理后的黑色 氧化锆粉末转至密炼设备内， 设置转速30转/分钟、 设置温度150， 设置压力40kgf， 设置时 间60分钟， 待设备上的设置。

27、温度与实测温度一致后再将配置好的有机载体也加入到该设备 内， 密闭后进行密炼， 从而制备出喂料所需的前驱体。 0053 将喂料制备所需的前驱体转至专用陶瓷制粒设备上设定温度在80、 设定挤出 压力80kgf/cm2、 设定切刀转速100转/分钟， 从而制备出颗粒大小为： 直径3mm， 长度2mm的黑 色氧化锆陶瓷材料注射成型用的喂料。 0054 实施例二： 说明书 4/7 页 7 CN 110078497 A 7 0055 将耐高温黑色色料与TYSZ-FS/FS-SD氧化锆粉末按3:100的比例进行混合， 然后 按照50:100的比例与去离子水投入到滚桶球磨机中， 设置滚筒球磨机的转速为40转。

28、/分钟， 预磨6小时， 再将预磨好的浆料转移至高速研磨机内， 同时设置研磨机转速600转/分钟， 研 磨7小时， 测得浆料粒径小于150纳米后， 再将浆料转移至真空储罐内， 经真空除去浆料气泡 后， 再对浆料进行喷雾干燥， 喷雾干燥时， 设置进出口温度分别为： 200和100， 设置雾化 盘转速7000转/分钟， 从而制备出粉末粒径为150纳米， 比表面积为： 10g/m2的黑色氧化锆陶 瓷粉末。 0056 将微晶石蜡、 聚丙烯共聚物、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失 水山梨醇脂肪酸， 按重量百分比15： 42： 8： 32： 1： 2的比例配置好， 然后， 先将微晶石。

29、蜡加入到 带加热的真空罐内， 设置加热温度130， 待罐内的微晶石蜡全部熔融后， 再将聚丙烯共聚 物聚、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失水山梨醇脂肪酸全部加入到该真 空罐内， 抽取真空度至-0.1Mpa， 设置加热温度为150， 强力搅拌60分钟后即合成出所需要 的有机载体。 然后， 将该合成的有机载体转移至塑料制粒设备中， 设置塑料制粒设备的温度 为120， 制备出直径3mm、 厚度2mm的圆柱状的有机载体粒子。 0057 将制备出的纳米级黑色氧化锆粉末与有机载体按重量百分比80:20的比例进行 配置， 同时， 对配置好的纳米级黑色氧化锆粉末在真空微波干燥箱内设置真空。

30、度为- 0.1Mpa， 设置温度为60， 设置时间为50分钟进行绝水处理， 然后将进行绝水处理后的黑色 氧化锆粉末转至密炼设备内， 设置转速45转/分钟、 设置温度120， 设置压力25kgf， 设置时 间70分钟， 待设备上的设置温度与实测温度一致后再将配置好的有机载体也加入到该设备 内， 密闭后进行密炼， 从而制备出喂料所需的前驱体。 0058 将喂料制备所需的前驱体转至专用陶瓷制粒设备上设定温度在100、 设定挤 出压力60kgf/cm2、 设定切刀转速60转/分钟， 从而制备出颗粒大小为： 直径4mm， 长度2.5mm 的黑色氧化锆陶瓷材料注射成型用的喂料。 0059 实施例三： 00。

31、60 将耐高温黑色色料与TYSZ-FS/FS-SD氧化锆粉末按3.5:100的比例进行混合， 然 后按照55:100的比例与去离子水投入到滚桶球磨机中， 设置滚筒球磨机的转速为35转/分 钟， 预磨5小时， 再将预磨好的浆料转移至高速研磨机内， 同时， 设置研磨机转速700转/分 钟， 研磨5小时， 测得浆料粒径小于150纳米后， 再将浆料转移至真空储罐内， 经真空除去浆 料气泡后， 再对浆料进行喷雾干燥， 喷雾干燥时， 设置进出口温度分别为： 220和120， 设 置雾化盘转速6500转/分钟， 从而制备出粉末粒径为150纳米， 比表面积为10g/m2的黑色氧 化锆陶瓷粉末。 0061 将微。

32、晶石蜡、 聚丙烯共聚物、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失 水山梨醇脂肪酸， 按重量百分比17： 43： 6： 30： 2： 2比例配置好， 然后， 先将微晶石蜡加入到带 加热的真空罐内， 设置加热温度125， 待罐内的微晶石蜡全部熔融后， 再将聚丙烯共聚物 聚、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失水山梨醇脂肪酸全部加入到该真空 罐内， 抽取真空度至负0.1Mpa， 设置加热温度为150， 强力搅拌40分钟后即合成出所需要 的有机载体。 然后， 将该合成的有机载体转移至塑料制粒设备中， 制备出大小在： 直径 3.5mm、 厚度2mm的圆柱状的有机载体粒。

33、子； 0062 将制备出的纳米级黑色氧化锆粉末与有机载体按重量百分比75:25的比例进行 说明书 5/7 页 8 CN 110078497 A 8 配置， 同时， 对配置好的纳米级黑色氧化锆粉末在真空微波干燥箱内设置真空度为- 0.1Mpa， 设置温度为70， 设置时间为40分钟进行绝水处理， 然后将进行绝水处理后的黑色 氧化锆粉末转至密炼设备内， 设置转速45转/分钟、 设置温度150， 设置压力60kgf， 设置时 间50分钟， 待设备上的设置温度与实测温度一致后再将配置好的有机载体也加入到该设备 内， 密闭后进行密炼， 从而制备出喂料所需的前驱体。 0063 将喂料制备所需的前驱体转至专。

34、用陶瓷制粒设备上设定温度在90、 设定挤出 压力120kgf/cm2、 设定切刀转速100转/分钟， 从而制备出颗粒大小为： 直径3.5mm， 长度 1.5mm的黑色氧化锆陶瓷材料注射成型用的喂料。 0064 实施例四： 0065 将耐高温黑色色料与TYSZ-FS/FS-SD氧化锆粉末按4.5:100的比例进行混合， 然 后按照65:100的比例与去离子水投入到滚桶球磨机中， 设置滚桶球磨机转速为40转/分钟， 预磨6小时， 再将预磨好的浆料转移至高速研磨机内， 同时， 设置研磨机转速500转/分钟， 研 磨6小时， 测得浆料粒径小于150纳米后， 再将浆料转移至真空储罐内， 经真空除去浆料气。

35、泡 后， 再对浆料进行喷雾干燥， 喷雾干燥时， 设置进出口温度分别为： 200和100， 设置雾化 盘转速8500转/分钟， 从而制备出粉末粒径为150纳米， 比表面积为10g/m2的黑色氧化锆陶 瓷粉末。 0066 将微晶石蜡、 聚丙烯共聚物、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失 水山梨醇脂肪酸， 按重量百分比18： 40： 6： 30： 4： 2的比例配置好， 然后， 先将微晶石蜡加入到 带加热的真空罐内， 设置加热温度100， 待罐内的微晶石蜡全部熔融后， 再将聚丙烯共聚 物聚、 乙烯-醋酸乙烯脂、 低分子量聚苯乙烯、 司班60、 失水山梨醇脂肪酸全部加入到该真 空罐。

36、内， 抽取真空度至-0.1Mpa,设置加热温度为150， 强力搅拌40小时后即合成出所需要 的有机载体。 然后， 将该合成的有机载体转移至塑料制粒设备中， 制备出大小在： 直径3mm、 厚度3mm的圆柱状的有机载体粒子； 0067 将制备出的纳米级黑色氧化锆粉末与有机载体按重量百分比80:20的比例进行 配置， 同时， 对配置好的纳米级黑色氧化锆粉末在真空微波干燥箱内设置真空度为- 0.1Mpa， 设置温度为70， 设置时间为40分钟进行绝水处理， 然后将进行绝水处理后的黑色 氧化锆粉末转至密炼设备内， 设置转速50转/分钟、 设置温度150， 设置压力80kgf， 设置时 间50分钟， 待设。

37、备上的设置温度与实测温度一致后再将配置好的有机载体也加入到该设备 内， 密闭后进行密炼， 从而制备出喂料所需的前驱体。 0068 将喂料制备所需的前驱体转至专用陶瓷制粒设备上设定温度在110、 设定挤 出压力100kgf/cm2、 设定切刀转速100转/分钟， 从而制备出颗粒大小为： 直径3mm， 长度2mm 的黑色氧化锆陶瓷材料注射成型用的喂料。 0069 下面我们通过实验来对上述实施例中制备出的黑色氧化锆陶瓷材料注射成型用 的喂料进行测试： 0070 我们将实施例一至实施例四中所制备出的喂料通过后续的注射成型、 热脱脂及高 温烧结后制备出45452mm的黑色氧化锆陶瓷测试片， 对测试片的密。

38、度、 镜面加工后进行 SEM扫描观察情况以及将测试片进行切割加工成3445mm的试条后测得的四点弯曲强度 如下表所示： 说明书 6/7 页 9 CN 110078497 A 9 0071 测试片密度(g/cm3)SEM扫描观察四点弯曲强度(kgf/cm2) 实施例一6.02无气孔1342 实施例二6.08无气孔1365 实施例三6.05无气孔1358 实施例四6.07无气孔1326 0072 表1 0073 从表1中我们可以看出， 通过前述制备方法制备出的黑色氧化锆喂料后续的注射 成型、 热脱脂及高温烧结后制备出45452mm的黑色氧化锆陶瓷测试片完全可以满足精 密陶瓷零部件的使用要求。 0074 以上实施例中的各组成组分可以根据实际情况进行组合调整， 为使描述简洁， 未 对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述， 然而， 只要这些技术特征的 组合不存在矛盾， 都应当认为是本说明书记载的范围。 0075 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 7/7 页 10 CN 110078497 A 10 图1 说明书附图 1/1 页 11 CN 110078497 A 11 。