2-烃基胺基嘧啶酮的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910282734.6 (22)申请日 2019.04.10 (71)申请人 昆明理工大学 地址 650093 云南省昆明市五华区学府路 253号 (72)发明人 王月平叶杨何安朕钟鹏 (51)Int.Cl. C07D 239/56(2006.01) C07D 239/47(2006.01) (54)发明名称 一种2-烃基胺基嘧啶酮的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种2-烃基胺基嘧啶酮的制 备方法， 该方法以易得的2-烃基巯基嘧啶酮为原 料， 在溶剂存在下， 用对甲氧。

2、基苄基保护氨基后， 用氧化剂将其氧化为2-砜基嘧啶酮， 随后和不同 的胺或胺盐反应得到3-对甲氧基苄基-2-胺基嘧 啶酮， 然后脱去保护基得到2-烃基胺基嘧啶酮； 本发明具有反应试剂廉价易得、 反应条件温和， 产品后处理和提纯方法操作简便， 产率和纯度高 等特点， 能方便、 快捷地合成不同取代的2-烃基 胺基嘧啶酮， 以作生物活性筛。 权利要求书3页 说明书8页 CN 110078674 A 2019.08.02 CN 110078674 A 1.一种2-烃基胺基嘧啶酮的制备方法， 其特征在于按如下步骤进行： （1） 以2-烃基巯基嘧啶酮为原料， 在溶剂、 碱存在下， 用对甲氧基苄基保护氨基得。

3、到化 合物， 其中2-烃基巯基嘧啶酮:对甲氧基卤苄:碱的摩尔比为 1:1.11.5:1.02.5， 反 应温度为050， 反应时间为110小时； 其中： R1和R2分别选自氢， 卤素， 被一个或多个卤原子、 羟基、 氰基、 硝基取代或未取代的 C1C20烷基， C1C20环烷基， 单取代或多取代芳基， 单取代或多取代芳基烃基； R3选自C1C20烷 基、 C1C20环烷基、 单取代或多取代芳基、 单取代或多取代芳基烃基； （2） 在溶剂中， 用氧化剂将化合物氧化为2-砜基嘧啶酮， 即化合物， 其中化合物: 氧化剂的摩尔比为1:1.12.8， 反应温度为-1080， 反应时间为220小时； （3。

4、） 以化合物为关键中间体， 在溶剂及碱存在、 氮气条件下， 用胺或胺盐将砜基取代 得到化合物， 其中化合物:胺或胺盐:碱的摩尔比为 1:1.11.5:1.12.5， 反应温度 为20150， 反应时间为228小时； 权利要求书 1/3 页 2 CN 110078674 A 2 其中： R4选自氢、 C1C20烷基、 C1C20环烷基、 单取代或多取代芳基、 单取代或多取代芳基 烃基； （4） 在溶剂、 试剂存在下， 将化合物脱去对甲氧苄基， 得到化合物2-烃基胺基嘧啶酮， 即化合物， 其中化合物:试剂的摩尔比为 1:1.11.5， 反应温度为0150， 反应时间 为115小时； 其中： R4选。

5、自氢、 C1C20烷基、 C1C20环烷基、 单取代或多取代芳基、 单取代或多取代芳基 烃基。 2.根据权利要求1所述的2-烃基胺基嘧啶酮的制备方法， 其特征在于： 步骤 （1） 中溶剂 为四氢呋喃、 二氧六环、 二氯甲烷、 三氯甲烷、 水、 甲醇、 乙醇、 丙酮、 乙腈、 N,N-二甲基甲酰 胺、 N,N-二甲基乙酰胺中一种或任意比两种的混合物； 碱为氢氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸钠、 碳 酸钾、 碳酸氢钠、 三乙胺、 甲醇钠、 乙醇钠或丙醇钠； 对甲氧基卤苄为对甲氧基氯苄或对甲氧 基溴苄。 3.根据权利要求1所述的2-烃基胺基嘧啶酮的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 中溶剂 为四氢呋喃。

6、、 二氧六环、 二氯甲烷、 三氯甲烷、 乙酸乙酯、 乙酸酸甲酯、 水、 甲醇、 乙醇、 丙酮、 乙腈、 N,N-二甲基甲酰胺、 N,N-二甲基乙酰胺中一种或任意比两种的混合物； 氧化剂为间氯 过氧苯甲酸、 过氧化氢、 过硫酸氢钾、 钨酸钠、 高锰酸钾、 重铬酸钾、 偏高碘酸钠、 氯气、 次氯 酸钠、 次氯酸钙中的一种或任意比两种。 4.根据权利要求1所述的2-烃基胺基嘧啶酮的制备方法， 其特征在于： 步骤 （3） 中溶剂 为甲醇、 乙醇、 乙二醇、 异丙醇、 正丁醇、 叔丁醇、 三氯乙醇、 三氟乙醇、 异丙醚、 甲基特丁基 权利要求书 2/3 页 3 CN 110078674 A 3 醚、 四。

7、氢呋喃、 二氧六环、 乙腈、 甲苯、 二甲苯、 乙苯、 二甲亚砜、 N,N-二甲基甲酰胺、 N,N-二甲 基乙酰胺、 二甘醇二甲醚、 氮-甲基吡咯烷酮中一种或任意比两种的混合物； 碱为氢氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸钠、 碳酸钾、 碳酸氢钠、 三乙胺、 二异丙胺、 吡啶、 N， N-二甲基吡啶、 甲醇钠、 乙 醇钠或丙醇钠。 5.根据权利要求1所述的2-烃基胺基嘧啶酮的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 中溶剂 为水、 甲醇、 乙醇、 乙二醇、 异丙醇、 正丁醇、 叔丁醇、 乙醚、 异丙醚、 甲基特丁基醚、 四氢呋喃、 二氧六环、 乙腈、 甲苯、 二甲苯、 乙苯、 二甲亚砜、 N,N-二甲基甲。

8、酰胺、 N,N-二甲基乙酰胺、 二 甘醇二甲醚、 氮-甲基吡咯烷酮中一种、 任意比两种或任意比三种的混合物； 试剂为硝酸铈 胺、 二乙酸碘苯、 二碘酰基苯甲酸、 高碘酸、 高氯酸、 三氟乙酸、 硝酸银、 苯硫酚、 硼氢化钠中 一种、 任意比两种或任意比三种的混合物。 权利要求书 3/3 页 4 CN 110078674 A 4 一种2-烃基胺基嘧啶酮的制备方法 技术领域 0001 本发明属于化学合成技术领域， 具体涉及一种2-烃基胺基嘧啶酮的制备方法。 背景技术 0002 嘧啶酮衍生物是一类非常重要的医药与精细化工中间体， 其应用范围极其广泛。 由于其独特的化学结构及理化性质， 嘧啶酮类化合物。

9、已被发现具有多种药理活性： 抗癌、 抗 病毒、 抗细菌、 抗炎、 调节血压及血脂、 治疗疟疾、 糖尿病等作用。 嘧啶酮类化合物的合成因 而备受关注， 已报道了大量嘧啶酮类化合物的合成方法。 0003 本发明所提供的制备2-烃基胺基嘧啶酮类化合物的方法， 具有重要的应用价值， 可从易得的原料方便、 快捷地合成不同取代的2-烃基胺基嘧啶酮， 以作生物活性筛选。 发明内容 0004 本发明目的是提供一种反应原料廉价易得、 反应条件温和、 操作工艺简单、 后处理 简便、 所得产品纯度和收率高、 可制备不同的2-烃基胺基取代嘧啶酮的方法。 0005 本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实施的： 其中：。

10、 R1和R2分别选自氢， 卤素， 被一个或多个卤原子、 羟基、 氰基、 硝基取代或未取代 的C1C20烷基， C1C20环烷基， 单取代或多取代芳基， 单取代或多取代芳基烃基； R3选自C1C20 烷基、 C1C20环烷基、 单取代或多取代芳基、 单取代或多取代芳基烃基； R4选自氢、 C1C20烷 基、 C1C20环烷基、 单取代或多取代芳基、 单取代或多取代芳基烃基。 0006 步骤一： 以2-烃基巯基嘧啶酮(I)为原料， 在溶剂及碱存在下， 用对甲氧基苄基保 说明书 1/8 页 5 CN 110078674 A 5 护氨基得到化合物， 其中2-烃基巯基嘧啶酮:对甲氧基卤苄:碱的摩尔比为 。

11、1:1.11.5: 1.02.1， 反应温度为050， 反应时间为110小时； 所用溶剂为四氢呋喃、 二氧六环、 二氯甲烷、 三氯甲烷、 水、 甲醇、 乙醇、 丙酮、 乙腈、 N,N- 二甲基甲酰胺、 N,N-二甲基乙酰胺中一种或任意比两种的混合物； 碱为氢氧化钠、 氢氧化 钾、 碳酸钠、 碳酸钾、 碳酸氢钠、 三乙胺、 甲醇钠、 乙醇钠或丙醇钠； 对甲氧基卤苄为对甲氧基 氯苄或对甲氧基溴苄； 所用试剂以对甲氧基氯苄为最优， 反应温度优选为040； 步骤二： 在溶剂中， 用氧化剂将化合物氧化为2-砜基嘧啶酮 （化合物） ， 其中化合物 :氧化剂的摩尔比为1:1.12.8， 反应温度为-1080。

12、， 反应时间为220小时； 所用溶剂为四氢呋喃、 二氧六环、 二氯甲烷、 三氯甲烷、 乙酸乙酯、 乙酸酸甲酯、 水、 甲 醇、 乙醇、 丙酮、 乙腈、 N,N-二甲基甲酰胺、 N,N-二甲基乙酰胺中一种或任意比两种的混合 物； 氧化剂为间氯过氧苯甲酸、 过氧化氢、 过硫酸氢钾、 钨酸钠、 高锰酸钾、 重铬酸钾、 偏高碘 酸钠、 氯气、 次氯酸钠、 次氯酸钙中的一种或任意比两种。 0007 所用氧化剂以间氯过氧苯甲酸最优， 反应温度优选为-1050； 步骤三： 以2-砜基嘧啶酮为关键中间体， 在溶剂及碱存在、 氮气条件下， 用不同的胺或 胺盐将砜基取代得到化合物， 其中化合物:胺或胺盐:碱的摩尔。

13、比为 1:1.11.5:1.1 2.5， 反应温度为20150， 反应时间为228小时； 所用溶剂为甲醇、 乙醇、 乙二醇、 异丙醇、 正丁醇、 叔丁醇、 三氯乙醇、 三氟乙醇、 异丙醚、 甲基特丁基醚、 四氢呋喃、 二氧六环、 乙腈、 甲苯、 二甲苯、 乙苯、 二甲亚砜、 N,N-二甲基甲酰 胺、 N,N-二甲基乙酰胺、 二甘醇二甲醚、 氮-甲基吡咯烷酮中一种或任意比两种的混合物； 碱 为氢氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸钠、 碳酸钾、 碳酸氢钠、 三乙胺、 二异丙胺、 吡啶、 N， N-二甲基吡 啶、 甲醇钠、 乙醇钠或丙醇钠。 0008 步骤四： 在溶剂、 试剂存在下， 将化合物脱去对甲氧苄基。

14、， 得到化合物2-烃基胺 基嘧啶酮 （化合物） ， 其中化合物:试剂的摩尔比为 1:1.11.5， 反应温度为0150， 反应时间为115小时； 所用溶剂为水、 甲醇、 乙醇、 乙二醇、 异丙醇、 正丁醇、 叔丁醇、 乙醚、 异丙醚、 甲基特丁基 醚、 四氢呋喃、 二氧六环、 乙腈、 甲苯、 二甲苯、 乙苯、 二甲亚砜、 N,N-二甲基甲酰胺、 N,N-二甲 基乙酰胺、 二甘醇二甲醚、 氮-甲基吡咯烷酮中一种、 任意比两种或任意比三种的混合物； 试 剂为硝酸铈胺、 二乙酸碘苯、 二碘酰基苯甲酸、 高碘酸、 高氯酸、 三氟乙酸、 硝酸银、 苯硫酚、 硼氢化钠中一种、 任意比两种或任意比三种的混合。

15、物； 本发明方法步骤四中所用试剂以硝酸铈胺最优， 反应温度优选为0100。 0009 本发明所述的2-烃基胺基嘧啶酮的制备方法， 具有反应试剂廉价易得、 反应条件 温和， 产品后处理和提纯方法操作简便， 产率和纯度高， 能方便、 快捷地合成不同取代的2- 烃基胺基嘧啶酮等特点。 具体实施方式 0010 下面通过实施例对本发明作进一步详细说明， 但本发明保护范围不局限于所述内 容。 0011 实施例1： 2-苄基胺基-6-甲基嘧啶酮制备方法如下： 说明书 2/8 页 6 CN 110078674 A 6 （1） 制备2-苄基硫基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮方法如下： 于干燥的三颈瓶中加入2。

16、-苄基硫基-6-甲基嘧啶酮10g， 用100mL N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)溶解， 再加入3.2g碳酸钠， 搅拌下缓慢加入对甲氧基氯苄6.3g， 室温下继续搅拌反应， TLC跟踪2小时后， 反应物消失； 停止反应， 将反应液倒入冰水中， 析出沉淀物， 减压抽滤， 烘 干得粗品13.4g， 可不经纯化直接用于下一步； （2） 制备2-苄基砜基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮方法如下： 于干燥的三颈瓶中加入2-苄基硫基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮10g， 用100mL二氯 甲烷溶解后加入间氯过氧苯甲酸3.4g， 室温下继续搅拌反应， TLC跟踪6h后， 反应物消失； 停 止反应， 将。

17、反应液倒入冰水中， 二氯甲烷萃取3次， 有机相依次用质量浓度20%的Na2S2O3溶 液、 水和饱和食盐水洗， 经无水硫酸镁干燥后减压蒸除二氯甲烷得粗产品； 粗产品经过硅胶 柱层析 （石油醚:乙酸乙酯=4:1） 纯化， 得淡黄色固体7.2g （收率： 94%） ； （3） 制备2-苄基胺基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮方法如下： 说明书 3/8 页 7 CN 110078674 A 7 在100 mL三颈瓶中将5g 2-苄基砜基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮溶于60mL二氧六 环中， 加入2g苄胺， 0.2g N， N-二甲基吡啶； 氮气保护、 101下回流反应16h； TLC跟踪反应。

18、物 消失， 停止反应； 减压除去溶剂， 残余物用乙酸乙酯萃取， 有机相分别用质量浓度10%柠檬 酸、 饱和碳酸氢钠、 水和饱和食盐水洗三次， 经无水硫酸镁干燥， 减压蒸去乙酸乙酯后得白 色固体 （a） 4.1g，（收率： 92%） ， 可不经纯化直接用于下一步； （4） 制备2-苄基胺基-6-甲基嘧啶酮的方法， 具体操作如下： 将2g 2-苄基胺基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮(a) 和硝酸铈铵1.4g加入到乙 腈和水体积比1:1的混合液中(60mL) ， 在0下搅拌反应， TLC跟踪4小时原料点消失， 停止 反应， 旋干溶剂， 剩余物用50mL乙酸乙酯溶解， 过滤， 滤液旋干得粗品， 粗。

19、产品经过硅胶柱层 析 （石油醚:乙酸乙酯=6:1） 纯化， 得白色固体1.0g， HPLC纯度97%， 收率： 75%； 熔点： 144.3 ； 1H NMR (600 MHz, CDCl3) ppm 8.13 (m, 1H), 7.61 (m, 1H), 7.51 (t, J = 8.1 Hz, 2H), 7.29 (s, 2H), 6.35 (s, 1H), 4.15 (q, J = 7.1 Hz, 2H), 2.27 (s, 3H), 2.06 (s, 1H)。 0012 实施例2： 2-丁基胺基-6-甲基嘧啶酮的制备方法如下： （1） 2-苄基硫基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮 （。

20、a） 方法参照实施例1步骤 （1） ； （2） 2-苄基砜基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮方法 （a） 方法参照实施例1步骤 （2） ； （3） 制备2-丁基胺基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮的方法如下： 说明书 4/8 页 8 CN 110078674 A 8 在100 mL三颈瓶中将5g化合物2-苄基砜基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮溶于60mL 二氧六环中， 加入1.2g正丁胺， 0.5g三乙胺， 氮气保护下45反应13h； TLC跟踪反应物消失， 停止反应； 减压除去溶剂， 残余物用乙酸乙酯萃取， 有机相分别用10%柠檬酸、 饱和碳酸氢 钠、 水和食盐水洗三次， 经无水硫酸。

21、镁干燥， 减压除去乙酸乙酯后得类黄色固体2.4g （收率： 98%） ， 可不经纯化直接用于下一步； （4） 制备2-丁基胺基-6-甲基嘧啶酮方法如下： 将2g 2-丁基胺基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮(b) 和硝酸铈铵1.6g加到乙腈和 水体积比1:1的混合液中(60mL) ， 在0下搅拌反应， TLC跟踪约2小时原料点消失， 停止反 应， 旋干溶剂， 剩余物用50mL乙酸乙酯溶解， 过滤， 滤液再旋干得粗品， 粗产品经过硅胶柱层 析 （石油醚:乙酸乙酯=10:1） 纯化， 得类白色固体1.04g， HPLC纯度98%， 收率： 96%； 熔点： 131.9； 1H NMR (600 。

22、MHz, CDCl3) ppm 8.00 (m, 1H), 6.04 (m, 1H), 3.24 (m, 2H), 2.25 (m, 1H), 1.99 (s, 3H), 1.54 (m, 2H), 1.34 (m, 2H), 1.18 (t, J = 6.1 Hz, 3H)。 0013 实施例3： 2-二乙胺基-6-甲基嘧啶酮的制备方法如下： （1） 2-苄基硫基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮 （a） 方法参照实施例1步骤 （1） ； （2） 2-苄基砜基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮方法 （a） 方法参照实施例1步骤 （2） ； （3） 制备2-二乙基胺基-3-对甲氧基苄基-6-甲。

23、基嘧啶酮的方法如下： 在100 mL三颈瓶中将5g化合物2-苄基砜基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮溶于60mL 乙醇中， 加入1.5g二乙胺盐酸盐， 0.5g氢氧化钠， 氮气保护下45反应15h； TLC跟踪反应物 消失， 停止反应； 减压除去溶剂， 残余物用乙酸乙酯萃取， 有机相分别用质量浓度10%柠檬 酸、 饱和碳酸氢钠、 水和食盐水洗三次， 经无水硫酸镁干燥， 减压除去乙酸乙酯后得类黄色 固体3.5g （收率： 95%） ， 可不经纯化直接用于下一步； （4） 制备2-二乙胺基-6-甲基嘧啶酮的方法如下： 说明书 5/8 页 9 CN 110078674 A 9 将2g 2-二乙基胺。

24、基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮和硝酸铈铵1.6g加到乙腈和水体 积比1:1的混合液 （60mL） 中， 在0下搅拌反应， TLC跟踪约1.5小时原料点消失， 停止反应， 旋干溶剂， 剩余物用50mL乙酸乙酯溶解， 过滤， 滤液再旋干得粗品， 粗产品经过硅胶柱层析 （石油醚:乙酸乙酯=7:1） 纯化， 得类黄色固体1.02g， HPLC纯度98%， 收率： 94%； 熔点： 109.1 ； 1H NMR (600 MHz, CDCl3)ppm 7.99 (m, 1H), 6.04 (s, 1H), 3.39(m, 4H), 2.27 (m, 3H), 1.19 (t, J = 6.1 Hz。

25、, 6H)。 0014 实施例4： 2-丙基胺基-6-甲基嘧啶酮的制备方法如下： （1） 2-苄基硫基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮 （a） 方法参照实施例1步骤 （1） ； （2） 2-苄基砜基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮方法 （a） 方法参照实施例1步骤 （2） ； （3） 制备2-丙基胺基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮的方法如下： 在100 mL三颈瓶中将5g化合物2-苄基砜基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮溶于60mL 四氢呋喃中， 加入1g正丙胺， 0.5g三乙胺， 氮气保护、 室温下反应14h； TLC跟踪反应物消失， 停止反应； 减压除去溶剂， 残余物用乙酸乙酯萃。

26、取， 有机相分别用质量浓度10%柠檬酸、 饱和 碳酸氢钠、 水和食盐水洗三次， 经无水硫酸镁干燥， 减压除去乙酸乙酯后得类黄色固体3.4g （收率： 92%） ， （4） 制备2-丙基胺基-6-甲基嘧啶酮的方法如下： 将2g 2-丙基胺基-3-对甲氧基苄基-6-甲基嘧啶酮和硝酸铈铵1.4g加入到乙腈和水体 积比1:1的混合液(60mL)中， 在0下搅拌反应， TLC跟踪约3.5h原料点消失， 停止反应， 旋干 溶剂， 剩余物用50 mL乙酸乙酯溶解， 过滤， 滤液再旋干得粗品， 粗产品经过硅胶柱层析 （石 油醚： 乙酸乙酯=15： 1） 纯化， 得白色固体0.96克， HPLC纯度98%， 收。

27、率： 97%； 熔点： 128.5； 1H NMR (600 MHz, DMSO-d6)ppm 8.35 (s, 1H), 5.38 (s, 1H), 2.53 (m, 2H), 2.20 (s, 3H), 1.96 (s, 1H), 1.37 (m, 2H), 0.86 (t, J = 7.5 Hz, 3H)。 0015 实施例5： 2-丙基胺基-6-苄基嘧啶酮制备方法如下： （1） 2-苄基硫基-3-对甲氧基苄基-5-甲基-6-苄基嘧啶酮 （b） 方法参照实施例1步骤 （1） ， 不同在于原料为2-苄基硫基-5-甲基-6-苄基嘧啶酮； （2） 制备2-苄基砜基-3-对甲氧基苄基-6-苄基嘧。

28、啶酮方法如下： 说明书 6/8 页 10 CN 110078674 A 10 于干燥的三颈瓶中加入5g 2-苄基硫基-3-对甲氧基苄基-5-甲基-6-苄基嘧啶酮， 用 100mL二氯甲烷溶解后加入间氯过氧苯甲酸1.7g， 室温下继续搅拌反应， TLC跟踪6小时后， 反应物消失， 停止反应， 将反应液旋干得粗产品4.4g （93%收率） ， 可不经纯化直接用于下一 步； （3） 制备2-丙基胺基-3-对甲氧基苄基-6-苄基嘧啶酮方法如下： 在100mL三颈瓶中将化合物2-苄基砜基-3-对甲氧基苄基-6-苄基嘧啶酮5g溶于60mL二 氧六环中， 再加入1g正丙胺， 0.4g氢氧化钠， 氮气保护、 。

29、45下反应8h； TLC跟踪反应物消失， 停止反应； 减压除去溶剂， 残余物用乙酸乙酯萃取， 有机相分别用质量浓度10%柠檬酸、 饱和 碳酸氢钠、 水和食盐水洗三次， 经无水硫酸镁干燥后得类黄色固体3.5g， 可直接用于下一步 反应， 收率： 90%； （4） 制备2-丙基胺基-6-苄基嘧啶酮方法如下： 说明书 7/8 页 11 CN 110078674 A 11 将1g 2-丙基胺基-3-对甲氧基苄基-6-苄基嘧啶酮和硝酸铈铵1.4g加入到乙腈和水体 积比1:1的混合液(60mL)中， 在0下搅拌反应， TLC跟踪约3.5小时原料点消失， 停止反应， 旋干溶剂， 剩余物用60mL乙酸乙酯溶解。

30、， 过滤， 滤液再旋干得粗品， 粗产品经过硅胶柱层析 （石油醚： 乙酸乙酯=6： 1） 纯化， 得白色固体0.6g， HPLC纯度98%， 收率： 91%； 熔点： 168.1； 1H NMR (600 MHz, DMSO-d6)ppm 8.35 (s, 1H), 6.85 (d, J = 8.4 Hz, 2H), 6.64 (d, J= 8.4 Hz, 2H), 7.18-7.29 (m, 1H), 5.84 (s, 2H), 2.53 (m, 2H), 2.20 (s, 3H), 1.96 (s, 1H), 1.40 (m, 2H), 0.86 (t, J = 7.5 Hz, 3H)。 0016 以上所述仅是本发明的优选或部分实施方式。 应当指出， 对于本技术领域的普通 技术人员， 在不脱离本发明的前提下， 还可进行若干改进和补充， 这些可能的改进和补充也 应视为本发明的保护范围。 说明书 8/8 页 12 CN 110078674 A 12 。