黄光发射阳离子型铱配合物的结构及制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910378313.3 (22)申请日 2019.05.08 (66)本国优先权数据 201810789500.6 2018.07.18 CN (71)申请人 昆明贵金属研究所 地址 650106 云南省昆明市五华区科技路 988号 （昆明贵金属研究所) (72)发明人 晏彩先常桥稳李杰刘伟平 叶青松姜婧余娟 (74)专利代理机构 昆明今威专利商标代理有限 公司 53115 代理人 赛晓刚 (51)Int.Cl. C07F 15/00(2006.01) C09K 11/06。

2、(2006.01) (54)发明名称 一种黄光发射阳离子型铱配合物的结构及 制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种新型阳离子型铱配合物 的结构及制备方法， 其特征是以2-(3,5-二甲苯 基)喹啉(dmpq)为主配体， 4,4-二叔丁基-2,2- 联吡啶(dtbbpy)为NN配体； 在温和的反应条件、 简单的操作步骤下得到结构如下所示的新型阳 离子型铱配合物。 其最大发射波长585nm， 为黄光 发射的离子型铱配合物。 并报道了这种阳离子型 铱配合物的制备方法， 产率达到89.63， 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 CN 110078769 A 2019.08.02 CN 110078。

3、769 A 1.一种阳离子型铱配合物， 其特征在于： 其结构式如下， 以2-(3,5-二甲苯基)喹啉为环 金属配体， 4,4-二叔丁基-2,2-联吡啶为NN配体， 六氟磷酸为阴离子， 2.权利要求1所述的阳离子型铱配合物的合成方法， 其特征在于含有以下工艺步骤： 在 氩气气氛下， 氯桥二聚体(dmpq)2Ir( -Cl2)Ir(dmpq)2和NN配体4,4-二叔丁基-2,2-联吡 啶在二氯甲烷和甲醇的混合溶液中加热回流反应3h， 降至室温， 加入过量的六氟磷酸钾， 继 续搅拌1h后， 过滤除去不溶物。 所得固体柱层硅胶色谱柱分离得到相应的阳离子型铱配合 物。 3.一种阳离子型铱配合物的合成方法。

4、， 其特征在于含有以下工艺步骤： 在反应瓶中加 入(dmpq)2Ir( -Cl2)Ir(dmpq)2二聚体(3.65g,2.64mmol)和4,4-二叔丁基-2,2-联吡啶 (dtbbpy)(1.65g,6.15mmol)， 再加入150mL CH2Cl2和CH3OH(1:1,v/v)的混合溶液， 氩气保护 下， 加热回流反应3h。 然后在反应混合液中继续加入过量的KPF6(3.29g,17.91mmol)， 搅拌 1h后， 除去溶剂， 得到的固体溶于二氯甲烷， 过滤除去不溶物。 蒸出滤液中的溶剂， 所得粗品 用硅胶柱层析分离， 得到纯品红色固体产物4.15g， 产率89.63。 权利要求书 。

5、1/1 页 2 CN 110078769 A 2 一种黄光发射阳离子型铱配合物的结构及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及发光电化学池(LECs)用电致磷光材料合成技术领域， 具体是黄光发射 阳离子型铱配合物及制备方法。 背景技术 0002 固体发光电化学池(Solid-state Light-emitting Electrochemical Eells, LECs)是反应物在电极表面经过高能的电子转移反应产生激发态物质从而发光。 与OLEDs相 比， LECs具有高效率和低成本的优势， 在化学传感器、 细胞成像领域具有潜在的应用前景。 0003 1996年， Rubnerr等人(Scie。

6、nce,1995,269:1086-1088)用过渡金属配合物替代导 电聚合物， 合成了第一个基于阳离子型钌配合物Ru(phen )32+的发光电化学池。 而第一个 基于阳离子铱配合物是2004年Slinker等人(J.AM.CHEM.SOC.2004,126:2763-2767)首次报 道了阳离子铱配合物的LECs器件。 阳离子金属铱配合物具有发光效率高， 可以实现从蓝光 到红光的发射。 由于LECs器件结构简单， 有阴阳两级和发光层组成； 器件对电极的功函限制 少； 器件开启电压低等特点。 0004 鉴于此， 本发明提供了一种以2-(3,5-二甲苯基)喹啉(dmpq)为主配体， 4,4-二。

7、叔 丁基-2,2-联吡啶(dtbbpy)为NN配体的黄光发射阳离子型铱配合物及其合成方法， 为 LECs提供一种发光体的选择。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种黄光发射的阳离子型铱配合物及制备方法。 0006 本发明提供的技术方案如下： 0007 一方面， 提供一种黄光发射的阳离子型铱配合物， 所述铱配合物的结构式如下所 示。 0008 0009 本发明还提供了一种阳离子型铱配合物的制备方法， 所述制备方法包括以下具体 步骤： 0010 Ir(dmpq)2(dtbbpy)+PF6-的合成 0011 氩气保护下， 将氯桥二聚体(dmpq)2Ir( -Cl2)Ir(dmpq)2溶于二氯甲。

8、烷和甲醇(1: 1,v/v)的混合溶液中， 加入NN配体4,4-二叔丁基-2,2-联吡啶， 加热回流反应， 冷至室 温， 继续加入六氟磷酸钾得所述阳离子铱配合物。 合成路线如下所示： 说明书 1/3 页 3 CN 110078769 A 3 0012 0013 本发明采用元素分析、 核磁共振(1H NMR和13C NMR)、 质谱、 红外光谱证实了阳离子 型铱配合物的结构， 并获得了一种全新的黄光发射的铱配合物及其制备方法， 为LECs提供 一种发光体的选择。 附图说明 0014 图1为Ir(dmpq)2(dtbbpy)+PF6-的氢谱， 0015 图2为Ir(dmpq)2(dtbbpy)+P。

9、F6-的碳谱， 0016 图3为Ir(dmpq)2(dtbbpy)+PF6-的质谱， 0017 图4为Ir(dmpq)2(dtbbpy)+PF6-的红外光谱， 0018 图5为Ir(dmpq)2(dtbbpy)+PF6-的分子结构图， 0019 图6为配合物Ir(dmpq)2(dtbbpy)+PF6-的光致发光光谱。 具体实施方式 0020 (1)配合物Ir(dmpq)2(dtbbpy)+PF6-的合成 0021 在反应瓶中加入(dmpq)2Ir( -Cl2)Ir(dmpq)2二聚体(3.65g,2.64mmol)和4,4-二 叔丁基-2,2-联吡啶(dtbbpy)(1.65g,6.15mmo。

10、l)， 再加入150mL CH2Cl2和CH3OH(1:1,v/v) 的混合溶液， 氩气保护下， 加热回流反应3h。 然后在反应混合液中继续加入过量的KPF6 (3.29g,17.91mmol)， 搅拌1h后， 除去溶剂， 得到的固体溶于二氯甲烷， 过滤除去不溶物。 蒸 出滤液中的溶剂， 所得粗品用硅胶柱层析分离， 得到纯品红色固体产物4 .15g， 产率 89.63。 0022 结构解析： 0023 (1)元素分析， 理论值()： C58.36， N5.24， H4.90； 实测值()： C58.37 N5.23， H4.91。 实测值和理论值相吻合。 0024 (2)氢谱(1H NMR， 。

11、500MHz， CDCl3， 图1)， 化学位移(ppm)： 1.25-1.33(s,18H),2.44 (s,12H),6.716.88(m,2H),7.117.12(m,2H),8.217.25(m,4H),7.467.53(m,4H),7.59 7.81(m,4H),8.068.07(m,2H),8.128.13(m,2H),8.378.38(m,2H). 0025 (3)碳谱(13C NMR， 500MHz， CDCl3， 图2)， 化学位移(ppm)： 21.04,22.96,30.14, 35.40,118.14,118.80,124.58,125.45,126.24,126.80。

12、,128.62,129.40,132.79,133.66, 138.74,145.04,147.05,147.28,147.83,147.97,155.05,164.23,169.70. 0026 (4)质谱(ESI-MS， 图3)： m/z 925M-PF6， 与Ir(dmpq)2(dtbbpy)的分子量相吻 合。 0027 (5)红外光谱(KBr,cm-1， 图4):830(Ar-p),2961(C-H),1514,1540,1607(Ar),1269 (C-N). 说明书 2/3 页 4 CN 110078769 A 4 0028 (6)X-单晶衍射(图5):从分析结果可以看出分子结构式与阳离子型铱配合物Ir (dmpq)2(dtbbpy)+PF6-完全吻合。 0029 元素分析、 核磁氢谱、 核磁碳谱、 质谱和红外光谱、 X-单晶衍射等的结果表明， 样品 与Ir(dmpq)2(dtbbpy)+PF6-目标配合物相吻合。 说明书 3/3 页 5 CN 110078769 A 5 图1 图2 说明书附图 1/3 页 6 CN 110078769 A 6 图3 图4 说明书附图 2/3 页 7 CN 110078769 A 7 图5 图6 说明书附图 3/3 页 8 CN 110078769 A 8 。