堵漏用延迟交联凝胶组合物及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910457305.8 (22)申请日 2019.05.29 (71)申请人 北京探矿工程研究所 地址 100083 北京市海淀区学院路29号探 工楼606室 (72)发明人 熊正强陶士先付帆李晓东 纪卫军李艳宁 (74)专利代理机构 北京康思博达知识产权代理 事务所(普通合伙) 11426 代理人 刘冬梅路永斌 (51)Int.Cl. C09K 8/467(2006.01) (54)发明名称 一种堵漏用延迟交联凝胶组合物及其制备 方法 (57)摘要 本发明公开了一种堵漏用。

2、延迟交联凝胶组 合物及其制备方法， 所述组合物由如下重量份数 的组分组成： 水100份， 成胶剂0.51份， 交联剂 0.30.6份， 延缓剂0.052份， 增强剂1020 份， 增韧剂1020份， 高温保护剂010份。 本发 明提供的延迟交联凝胶组合物， 堵漏时不受漏失 通道的限制， 成胶剂与交联剂在混合和流动状态 下发生交联反应， 并在漏层中滞留形成具有三维 网络结构的粘弹体从而实现 自适应 或广谱堵 漏的目的； 具有良好的抗稀释性能， 难与地层水 混合而被稀释； 能有效封堵漏失通道， 承压强度 较高。 广泛适用于地质钻探及石油钻井堵漏作 业， 能解决不同深度的裂缝型漏失、 恶性漏失及 含。

3、水层漏失问题。 权利要求书1页 说明书4页 CN 110079286 A 2019.08.02 CN 110079286 A 1.本发明公开了一种堵漏用延迟交联凝胶组合物， 其特征在于， 由如下重量份数的组 分组成： 水100份， 成胶剂0.51份， 交联剂0.30.6份， 延缓剂0.052份， 增强剂1020份， 增 韧剂1020份， 高温保护剂010份。 2.根据权利要求1所述的堵漏用延迟交联凝胶组合物， 其特征是： 所述成胶剂为羟丙基 瓜尔胶与疏水缔合聚合物按照任意比例混合的混合物。 3.根据权利要求1所述的堵漏用延迟交联凝胶组合物， 其特征是： 所述交联剂为四正丙 基锆酸酯。 4.根据。

4、权利要求1所述的堵漏用延迟交联凝胶组合物， 其特征是： 所述延缓剂为柠檬酸 钠、 乙二胺四乙酸二钠及乙醇酸中的一种。 5.根据权利要求1所述的堵漏用延迟交联凝胶组合物， 其特征是： 所述增强剂为硅酸镁 锂及硅酸镁铝中的一种。 6.根据权利要求1所述的堵漏用延迟交联凝胶组合物， 其特征是： 所述增韧剂为海泡石 纤维、 玄武岩纤维、 聚丙烯纤维及聚酯纤维中的一种。 7.根据权利要求1所述的堵漏用延迟交联凝胶组合物， 其特征是： 所述高温保护剂为硫 代硫酸钠与亚硫酸钾中的一种。 8.一种如权利要求1所述的堵漏用延迟交联凝胶组合物的制备方法， 包括以下步骤： (1)将水和增强剂混合， 得到增强剂分散液。

5、； (2)将所述步骤(1)得到的增强剂分散液与增韧 剂、 延缓剂及高温保护剂混合， 得到混合浆液； (3)将所述步骤(2)得到的混合浆液与成胶剂 混合， 得到基液； (4)将所述步骤(3)得到的基液与交联剂混合， 经30120min的交联时间后 得到交联凝胶。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110079286 A 2 一种堵漏用延迟交联凝胶组合物及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及地质钻探、 油气钻探及科学钻探过程中的堵漏技术领域， 特别涉及一 种堵漏用延迟交联凝胶及其制备方法。 背景技术 0002 地层漏失是金属矿、 油气、 地热等钻探中经常遇到的共同问题。 地层漏失不仅造成 泥。

6、浆的大量浪费， 大幅增加钻探成本， 还会带来一系列复杂的孔内事故， 影响钻探效率。 对 于大裂缝、 溶洞型等恶性漏失， 常规的桥塞堵漏很难在井筒周围形成足够强度的封堵体， 堵 漏一次成功率较低， 且此方法在小井眼、 小环空条件下无法实施。 而水泥浆堵漏常常因为通 道大流失掉而无法发挥作用或被地下水稀释而无法固化， 导致堵漏失败。 交联型聚合物凝 胶堵漏作为石油钻井工程中常用的化学堵漏技术之一， 堵漏时不受漏失通道的限制， 聚合 物与交联剂在混合和流动状态下发生交联反应， 并在漏层中滞留形成具有三维网络结构的 粘弹体从而实现堵漏的目的。 因而， 交联型聚合物凝胶堵漏能进一步提高堵漏的适应性和 堵。

7、漏效果， 在解决恶性漏失及含地下水的漏层方面具有广阔的应用前景。 0003 在现有技术存在的交联型聚合物凝胶中， 所用成胶剂主要为聚丙烯酰胺、 聚乙烯 醇、 瓜尔胶衍生物、 田菁胶及黄原胶等。 现有交联型聚合物凝胶用作堵漏材料还存在以下问 题： (1)聚丙烯酰胺类交联凝胶为弱凝胶体系、 用于堵水调剖时交联时间太长， 不太适合用 于堵漏； (2)选用冷水溶型聚乙烯醇制备凝胶， 搅拌时聚乙烯醇极易起泡， 而且泡沫不易消 除。 另外， 聚乙烯醇交联凝胶承压能力不足， 单独作为堵漏剂其堵漏效果不太明显； (3)现有 植物胶交联凝胶主要是用作压裂液， 其交联时间普遍较短(小于10min)， 当用于堵漏时。

8、会出 现泵送过程成胶体系在钻杆内交联， 导致泵送困难， 也无法使其在最佳状态下进入漏层， 封 堵漏层效果不佳。 如： 0004 中国专利CN 105778874 A公开了一种钻井井下交联凝胶堵漏剂及其堵漏方法， 所 述堵漏剂包括高分子聚合物1030、 交联剂1030、 促凝剂或缓凝剂020、 高分子纤维1030、 增韧剂210和分散剂1030。 该堵漏剂中交联剂组分加 量大， 在100150下堵漏剂的固化成型时间为18h。 0005 中国专利CN 105441046 B公开了一种适用于裂缝及溶洞堵漏的氢键水凝胶， 所述 氢键水凝胶的原料按重量份数比计由510份的聚乙烯醇、 1030份的多元醇、。

9、 15份的催 化剂、 1525份的盐、 0100份的加重剂和100份的水。 该氢键水凝胶的初凝时间在120 240min不等， 但是其凝胶强度一般(最大达32.59N)， 不能满足深孔堵漏需求。 0006 中国专利CN 101896573 A公开了一种适于在高温(135171)下使用的压裂液 或交联组合物， 所述压裂液或交联组合物由含水液体、 盐水、 热稳定、 非延迟性碱性缓冲剂、 有机酸、 羟丙基瓜尔胶及锆交联剂组成， 该交联组合物在135171高温下交联时间小于 10min。 0007 因此， 亟需研制一种适用于不同钻孔深度、 交联时间可控及较高承压能力的延迟 交联凝胶。 说明书 1/4 。

10、页 3 CN 110079286 A 3 发明内容 0008 为了解决钻探过程中钻遇裂缝型漏失地层、 恶性漏失地层及含水层引起的钻井液 漏失、 钻井液被稀释及井壁失稳问题， 本发明提供了一种堵漏用延迟交联凝胶组合物及其 制备方法。 本发明的延迟交联凝胶组合物其交联时间可控， 承压能力较高， 而且耐温达150 ， 广泛适用于地质钻探、 油气钻探及科学钻探过程中的堵漏作业。 0009 一种堵漏用延迟交联凝胶组合物， 由如下重量份数的组分组成： 0010 水100份， 成胶剂0.51份， 交联剂0.30.6份， 延缓剂0.052份， 增强剂1020 份， 增韧剂1020份， 高温保护剂010份。 0。

11、011 所述成胶剂为羟丙基瓜尔胶与疏水缔合聚合物按照任意比例混合的混合物， 成胶 剂作用是作为延迟交联凝胶的主剂， 用于提高水溶液的粘度。 0012 所述交联剂为四正丙基锆酸酯， 交联剂作用是与成胶剂高分子链发生交联反应， 形成具有三维网络结构的凝胶。 0013 所述延缓剂为柠檬酸钠、 乙二胺四乙酸二钠及乙醇酸中的一种， 延缓剂作用是延 长交联剂与成胶剂的交联时间。 0014 所述增强剂为硅酸镁锂及硅酸镁铝中的一种， 增强剂作用是增强凝胶的强度。 0015 所述增韧剂为海泡石纤维、 玄武岩纤维、 聚丙烯纤维及聚酯纤维中的一种， 增韧剂 作用是通过增加凝胶的韧性来进一步提高凝胶的强度和承压能力。。

12、 0016 所述高温保护剂为硫代硫酸钠与亚硫酸钾中的一种， 高温保护剂作用是提高凝胶 的高温稳定性及耐温能力。 0017 本发明还提供了一种堵漏用延迟交联凝胶组合物的制备方法， 其步骤是： (1)将水 和增强剂混合， 得到增强剂分散液； (2)将所述步骤(1)得到的增强剂分散液与增韧剂、 延缓 剂及高温保护剂混合， 得到混合浆液； (3)将所述步骤(2)得到的混合浆液与成胶剂混合， 得 到基液； (4)将所述步骤(3)得到的基液与交联剂混合， 得到交联凝胶。 0018 本发明所述方法制得的堵漏用延迟交联凝胶组合物， 抗温达150， 交联时间30 120min可调， 可泵送时间1590min， 。

13、凝胶承压强度7MPa。 0019 本发明与现有技术相比的有益效果在于： 0020 (1)本发明的延迟交联凝胶组合物温度适用范围广， 既可用于深孔高温井段恶性 漏失地层等堵漏作业也可用于浅孔低温漏失堵漏作业。 0021 (2)通过添加延缓剂调控锆离子与羟丙基瓜尔胶、 疏水聚合物链上羟基交联速度， 突破现有羟丙基瓜尔胶交联凝胶的交联时间普遍过短(不超过10min)的技术难题， 实现大 幅延长室温下羟丙基瓜尔胶凝胶的交联时间。 本发明的延迟交联凝胶组合物交联时间可 控， 25下成胶时间可控制在30120min。 0022 (3)延迟交联凝胶组合物中成胶剂与交联剂加量小， 但交联后凝胶的凝胶强度较 高。

14、， 承压能力也较强， 可满足5000m以浅钻孔恶性漏失堵漏要求。 0023 (4)凝胶体系可生物降解， 不会残留地下造成环境污染。 具体实施方式 0024 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明， 以使本领域的技术人员可以更好地 理解本发明并能予以实施， 但所举实施例不作为对本发明的限定。 说明书 2/4 页 4 CN 110079286 A 4 0025 实施例中所用的材料均可从商业途径获得。 羟丙基瓜尔胶购买于昆山京昆油田化 学科技开发公司， 疏水缔合聚合物GRF-1H购买于四川光亚聚合物化工有限公司， 四正丙基 锆酸酯购买于黄山市科贝瑞化工有限公司， 柠檬酸钠购买于苏州旷世化工有限公司，。

15、 乙醇 酸购买于衢州市瑞尔丰化工有限公司， 硅酸镁锂购买于南京百益可新材料科技有限公司， 硅酸镁铝购买于南京海明斯新材料科技有限公司， 海泡石纤维购买于灵寿县恒石矿产品加 工厂， 玄武岩纤维购买于常州筑威建筑材料有限公司， 聚丙烯腈纤维购买于泰安路强工程 材料有限公司， 硫代硫酸钠购买于正定县百润化工产品生产有限公司， 亚硫酸钾购买于淄 博迪敏德化工有限公司。 0026 实施例1 0027 将30g硅酸镁锂加入200g水中混合得到硅酸镁锂分散液， 而后加入40g玄武岩纤维 及0.16g柠檬酸钠混合得到混合浆液， 而后加入1.2g羟丙基瓜尔胶混合得到基液， 最后加入 0.6g四正丙基锆酸酯混合得。

16、到延迟交联凝胶。 0028 实施例2 0029 将40g硅酸镁铝加入200g水中混合得到硅酸镁锂分散液， 而后加入20g海泡石纤 维、 2g乙醇酸及1g亚硫酸钾混合得到混合浆液， 而后加入1.1g羟丙基瓜尔胶及0.9g疏水缔 合聚合物混合得到基液， 最后加入0.8g四正丙基锆酸酯混合得到延迟交联凝胶。 0030 实施例3 0031 将20g硅酸镁铝加入200g水中混合得到硅酸镁锂分散液， 而后加入40g聚丙烯纤 维、 4g乙醇酸及2g硫代硫酸钠混合得到混合浆液， 而后加入1.6g羟丙基瓜尔胶及0.4g疏水 缔合聚合物混合得到基液， 最后加入1.0g四正丙基锆酸酯混合得到延迟交联凝胶。 0032。

17、 堵漏用延迟交联凝胶组合物性能测试： 0033 (a)交联时间测定： 采用挑挂法， 即在25水浴锅下向基液中加入交联剂， 用玻璃 棒不断搅拌， 以延迟交联凝胶组合物形成能用玻璃棒挑挂起来的类固体粘弹物(冻胶)所需 时间作为交联时间。 0034 (b)凝胶承压能力测定： 采用GGS71-B型高温高压滤失仪作为封闭滤失量测试仪 器， 将一片滤网(孔径0.60mm)放置在压滤釜底部内， 再加入100g粒径为不同目数的石英砂， 尽量填平， 然后缓慢、 均匀地沿釜壁加入刚配制好的凝胶组合物， 静置4h后， 再加入150mL 5膨润土基浆加盖后在7MPa压力(滤失仪配套的橡胶管最大耐压7.5MPa)下滤失。

18、30min， 记 录滤液体积及釜内剩余膨润土基浆的体积。 0035 (c)耐温耐剪切性能测试： 将完全交联后的延迟交联凝胶组合物装入FANN50高温 高压流变仪， 对样品以3.0/min0.2/min升温速度加热， 使转子转动， 剪切速率为3s-1， 当样品达到150温度时开始测定。 使转子转速增加， 当剪切速率达到170s-1(即100转/min) 时连续剪切， 记录剪切2h后的表观粘度数值。 0036 堵漏用延迟交联凝胶组合物性能测试结果见下表1所示。 0037 表1延迟交联凝胶性能测试 说明书 3/4 页 5 CN 110079286 A 5 0038 0039 0040 表1数据表明， 本发明所述的延迟交联凝胶组合物能抗150高温， 具有较强的耐 温耐剪切性及承压能力， 而且对于不同类型裂隙具有良好的堵漏效果。 0041 以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例， 本发明的保护范 围不限于此。 本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换， 均在本发明 的保护范围之内。 本发明的保护范围以权利要求书为准。 说明书 4/4 页 6 CN 110079286 A 6 。