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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910464209.6 (22)申请日 2019.05.30 (71)申请人 江汉大学 地址 430056 湖北省武汉市沌口经济技术 开发区新江大路8号 (72)发明人 汪畅杨玉莹李平灯郑琦 (74)专利代理机构 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人 房德权 (51)Int.Cl. B01J 27/18(2006.01) B01J 37/10(2006.01) (54)发明名称 一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种BiPO4纳米光催化剂。

2、的制 备方法， 属于无机纳米光催化材料制备技术领 域。 所述BiPO4纳米光催化剂的制备方法包括以 下步骤:将铋盐和磷酸钠加入去离子水内， 并进 行搅拌获得第一混合溶液； 调整所述第一混合溶 液的pH值至1-6， 获得第二混合溶液； 在所述第二 混合溶液内加入琥珀酸酯钠盐的水溶液， 获得前 驱体磷酸铋悬浮液； 将所述前驱体磷酸铋悬浮液 放入水热反应釜内进行反应， 反应完成后， 获得 BiPO4纳米光催化剂。 本发明BiPO4纳米光催化剂 的制备方法使获得的BiPO4纳米粒子具备良好的 颗粒分散性以及界面特性， 提高了BiPO4纳米光 催化剂的光化学性能。 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 。

3、CN 110075883 A 2019.08.02 CN 110075883 A 1.一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤: 将铋盐和磷酸钠加入去离子水内， 并进行搅拌获得第一混合溶液； 调整所述第一混合溶液的pH值至1-6， 获得第二混合溶液； 在所述第二混合溶液内加入琥珀酸酯钠盐的水溶液， 获得前驱体磷酸铋悬浮液； 将所述前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应， 反应完成后， 获得BiPO4纳米 光催化剂。 2.根据权利要求1所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法， 其特征在于， 所述将铋盐和磷 酸钠加入去离子水内， 并进行搅拌获得第一混合溶液包括： 将铋。

4、盐和磷酸钠加入烧杯内， 并加入50-200ml的去离子水， 并进行磁力搅拌获得第一 混合溶液。 3.根据权利要求1所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法， 其特征在于， 所述调整第一混 合溶液的pH值至1-6包括： 在所述第一混合溶液内加入硝酸或氢氧化钠， 调整所述第一混合溶液的pH值至1-6。 4.根据权利要求1所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法， 其特征在于， 所述在第二混合 溶液内加入琥珀酸酯钠盐的水溶液包括： 在所述第二混合溶液内加入琥珀酸酯钠盐的水溶液0.4-3g， 使所述琥珀酸酯钠盐在所 述第二混合溶液内的浓度为2.0g/L-60g/L。 5.根据权利要求1所述的BiPO4纳米。

5、光催化剂的制备方法， 其特征在于， 所述将前驱体磷 酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应， 反应完成后， 获得BiPO4纳米光催化剂包括： 将所述前驱体磷酸铋悬浮液150ml装入水热反应釜内进行反应， 在160-220条件下反 应24-48小时， 反应完成后， 获得BiPO4纳米光催化剂。 6.根据权利要求5所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法， 其特征在于： 所述水热反应釜的容积为200ml， 所述水热反应釜的内壁上涂覆有特氟龙。 7.根据权利要求1所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法， 其特征在于， 所述BiPO4纳米 光催化剂的制备方法还包括： 将所述BiPO4纳米光催化剂在自然状态下。

6、冷却至室温。 8.根据权利要求7所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法， 其特征在于： 将冷却至室温的所述BiPO4纳米光催化剂通过去离子水水洗若干次， 并在80真空干燥 箱内干燥12小时， 获得BiPO4纳米光催化剂粉末。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110075883 A 2 一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及无机纳米光催化材料制备技术领域， 特别涉及一种BiPO4纳米光催化 剂的制备方法。 背景技术 0002 近年来， 由于社会经济的持续发展， 社会生产活动的日益频繁， 环境污染也日益严 重。 采用多种方法处理环境污染获得社会各界的广泛关注。 其中。

7、， 半导体光催化技术由于具 有低能耗， 低成本以及无二次污染等应用优势获得研究者和工程师的青睐。 自从用于污染 物光催化降解的材料获得广泛报道以来， 无机半导体成为研究讨论最多的一类光催化材 料， 如二氧化钛、 氧化锌、 二氧化锡、 硫化镉、 三氧化钨等。 上述材料通常被期望制备成纳米 粒子， 上述纳米材料通常具有诸多优点： 光催化性能好、 易于分散、 使用成本低等优点， 其在 有机污染物降解、 电解水制氢、 有害重金属离子还原吸附等领域具有广阔的应用前景。 0003 近几年来， 磷酸铋半导体光催化剂获得大量关注。 磷酸铋半导体具有合适的半导 体带隙宽度， 适用于在可见光照射下的光化学过程。 。

8、另外， 其化学性质稳定、 制备合成条件 要求不高， 是当前研究的热点材料之一。 事实上， 前期有研究者通过降解有机污染物的实验 研究证实了BiPO4(磷酸铋)纳米材料的优异光催化性能， 其在相同条件下的光催化活性要 显著优于商用催化剂二氧化钛P25。 0004 但是， 磷酸铋半导体光催化剂尚存一些缺陷， 上述缺陷限制了其在光化学领域的 广泛利用。 上述缺陷包括但不限于： 较低比表面积导致的吸附性能较差、 易于团聚导致的低 分散性等。 发明内容 0005 本发明提供一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法， 解决了或部分解决了现有技术 中磷酸铋半导体光催化剂较低比表面积导致的吸附性能较差、 易于团聚。

9、导致的低分散性的 技术问题。 0006 为解决上述技术问题， 本发明提供了一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法包括以 下步骤:将铋盐和磷酸钠加入去离子水内， 并进行搅拌获得第一混合溶液； 调整所述第一混 合溶液的pH值至1-6， 获得第二混合溶液； 在所述第二混合溶液内加入琥珀酸酯钠盐的水溶 液， 获得前驱体磷酸铋悬浮液； 将所述前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应， 反 应完成后， 获得BiPO4纳米光催化剂。 0007 进一步地， 所述将铋盐和磷酸钠加入去离子水内， 并进行搅拌获得第一混合溶液 包括： 将铋盐和磷酸钠加入烧杯内， 并加入50-200ml的去离子水， 并进行磁力搅拌获得。

10、第一 混合溶液。 0008 进一步地， 所述调整第一混合溶液的pH值至1-6包括： 在所述第一混合溶液内加入 硝酸或氢氧化钠， 调整所述第一混合溶液的pH值至1-6。 0009 进一步地， 所述在第二混合溶液内加入琥珀酸酯钠盐的水溶液包括： 在所述第二 说明书 1/5 页 3 CN 110075883 A 3 混合溶液内加入琥珀酸酯钠盐的水溶液0.4-3g， 使所述琥珀酸酯钠盐在所述第二混合溶液 内的浓度为2.0g/L-60g/L。 0010 进一步地， 所述将前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应， 反应完成后， 获得BiPO4纳米光催化剂包括： 将所述前驱体磷酸铋悬浮液150ml装入水。

11、热反应釜内进行反 应， 在160-220条件下反应24-48小时， 反应完成后， 获得BiPO4纳米光催化剂。 0011 进一步地， 所述水热反应釜的容积为200ml， 所述水热反应釜的内壁上涂覆有特氟 龙。 0012 进一步地， 所述BiPO4纳米光催化剂的制备方法还包括： 将所述BiPO4纳米光催化剂 在自然状态下冷却至室温。 0013 进一步地， 将冷却至室温的所述BiPO4纳米光催化剂通过去离子水水洗若干次， 并 在80真空干燥箱内干燥12小时， 获得BiPO4纳米光催化剂粉末。 0014 本申请实施例中提供的一个或多个技术方案， 至少具有如下技术效果或优点： 0015 由于将铋盐和磷。

12、酸钠加入去离子水内， 并进行搅拌获得第一混合溶液， 调整第一 混合溶液的pH值至1-6， 获得第二混合溶液， 在所述第二混合溶液内加入琥珀酸酯钠盐的水 溶液， 获得前驱体磷酸铋悬浮液， 所以， 通过调整第二混合溶液的pH值可以适度调控BiPO4 纳米颗粒的大小， 由于将前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应， 反应完成后， 获 得BiPO4纳米光催化剂， 所以， 琥珀酸酯钠盐作为一种阴离子型表面活性剂， 可以有效地与 BiPO4纳米颗粒表面产生氢键连接， 随之产生的界面包覆可有效防止水热法制备BiPO4纳米 颗粒过程中产生的聚集与团聚效应， 使BiPO4纳米粒子具备良好的颗粒分散性以及界面。

13、特 性， 提高了BiPO4纳米材料的单分散性、 表面化学特性以及吸附能力， 最终提升其光化学性 能。 附图说明 0016 图1为本发明实施例提供的BiPO4纳米光催化剂的制备方法的流程示意图； 0017 图2为现有技术中BiPO4纳米光催化剂的扫描电镜图； 0018 图3为图1中BiPO4纳米光催化剂的扫描电镜图； 0019 图4为图1中BiPO4纳米光催化剂的X射线衍射分析图； 0020 图5为图1中BiPO4纳米光催化剂的光催化降解甲基蓝分析图。 具体实施方式 0021 参见图1， 本发明实施例提供的一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法包括以下步 骤: 0022 步骤S1， 将铋盐和磷酸钠。

14、加入去离子水内， 并进行搅拌获得第一混合溶液。 0023 步骤S2， 调整第一混合溶液的pH值至1-6， 获得第二混合溶液。 0024 步骤S3， 在第二混合溶液内加入琥珀酸酯钠盐的水溶液， 获得前驱体磷酸铋悬浮 液。 0025 步骤S4， 将前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应， 反应完成后， 获得 BiPO4纳米光催化剂。 0026 本申请具体实施方式由于将铋盐和磷酸钠加入去离子水内， 并进行搅拌获得第一 说明书 2/5 页 4 CN 110075883 A 4 混合溶液， 调整第一混合溶液的pH值至1-6， 获得第二混合溶液， 在第二混合溶液内加入琥 珀酸酯钠盐的水溶液， 获得前驱。

15、体磷酸铋悬浮液， 所以， 通过调整第二混合溶液的pH值可以 适度调控BiPO4纳米颗粒的大小， 由于将前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应， 反应完成后， 获得BiPO4纳米光催化剂， 所以， 琥珀酸酯钠盐作为一种阴离子型表面活性剂， 可以有效地与BiPO4纳米颗粒表面产生氢键连接， 随之产生的界面包覆可有效防止水热法 制备BiPO4纳米颗粒过程中产生的聚集与团聚效应， 使BiPO4纳米粒子具备良好的颗粒分散 性以及界面特性， 提高了BiPO4纳米材料的单分散性、 表面化学特性以及吸附能力， 最终提 升其光化学性能。 0027 详细介绍步骤S1。 0028 将铋盐和磷酸钠加入去离子水内，。

16、 并进行搅拌获得第一混合溶液包括： 将铋盐和 磷酸钠加入烧杯内， 并加入50-200ml的去离子水， 并进行磁力搅拌获得第一混合溶液。 0029 其中， 铋盐和磷酸钠混合会生成铋盐前驱体。 同时， 可采用不同铋盐(如硝酸铋， 硫 酸铋等)与磷酸钠作为水热反应物， 不同铋源的采用会影响后期琥珀酸酯钠盐改性产物磷 酸铋的颗粒大小， 形貌， 物理化学性质等。 0030 详细介绍步骤S2。 0031 调整第一混合溶液的pH值至1-6包括： 在第一混合溶液内加入硝酸或氢氧化钠， 调 整第一混合溶液的pH值至1-6。 通过调整第二混合溶液的pH值可以适度调控BiPO4纳米颗粒 的大小。 0032 详细介绍。

17、步骤S3。 0033 在第二混合溶液内加入琥珀酸酯钠盐的水溶液包括： 在第二混合溶液内加入琥珀 酸酯钠盐的水溶液0.4-3g， 使琥珀酸酯钠盐在第二混合溶液内的浓度为2.0g/L-60g/L。 0034 其中， 第二混合溶液中的铋盐前驱体与琥珀酸酯钠盐水溶液配比为0.8g/150ml。 0035 通过调整制备体系的琥珀酸酯钠盐用量可以控制BiPO4纳米粒子分散状态， 并最 终调控BiPO4纳米粒子的分散程度。 0036 详细介绍步骤S4。 0037 将前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应， 反应完成后， 获得BiPO4纳米 光催化剂包括： 0038 将前驱体磷酸铋悬浮液150ml装入水热。

18、反应釜内进行反应， 在160-220条件下反 应24-48小时， 反应完成后， 获得BiPO4纳米光催化剂。 0039 水热反应釜的容积为200ml， 水热反应釜的内壁上涂覆有特氟龙， 避免BiPO4纳米 光催化剂粘结在水热反应釜上。 0040 BiPO4纳米光催化剂的制备方法还包括： 将BiPO4纳米光催化剂在自然状态下冷却 至室温。 将冷却至室温的所述BiPO4纳米光催化剂通过去离子水水洗若干次， 并在80真空 干燥箱内干燥12小时， 获得BiPO4纳米光催化剂粉末。 所获BiPO4纳米光催化剂粉末， 具有较 高的比表面积和较好的光催化活性。 单个颗粒的尺寸大致为30nm左右， 尺寸分布较。

19、为均匀。 0041 为了更清楚介绍本发明实施例， 下面从本发明实施例的使用方法上予以介绍。 0042 在偶氮类染料的降解实验中， 采用琥珀酸酯钠盐改性水热法制备的BiPO4纳米光 催化剂进行光催化降解甲基蓝。 BiPO4纳米光催化剂2小时后的残余量仅为5.9左右， 而没 有采用琥珀酸酯钠盐改性的BiPO4纳米颗粒在相同实验过程中的降解残余为23.8， 形成 说明书 3/5 页 5 CN 110075883 A 5 了明显的对照。 同时， 印染业的高浓度有机染料废水导致环境污染持续恶化， 大幅降低其中 有机染料浓度会有效缓解上述污染带来的环境影响， 帮助相关企业达到污染物排放标准。 偶氮类染料的。

20、降解实验说明， 琥珀酸酯钠盐改性水热法制备的BiPO4纳米光催化剂的化学 结构在光催化反应前后没有发生明显的变化， 说明材料在光催化处理有机染料的同时保持 了自身的化学稳定性， 将可多次重复利用， 提高产品使用的经济性。 同时琥珀酸酯钠盐改性 之后BiPO4纳米光催化剂的比表面积为32.4m2/g， 而采用琥珀酸酯钠盐的制备的BiPO4材料 的比表面积为21.9m2/g。 0043 实施例1 0044 将0.8g铋盐(硫酸铋)与1.2g磷酸钠加入烧杯， 随后加入200ml去离子水， 并在室温 下磁力搅拌。 期间通过加入硝酸或者氢氧化钠调整溶液pH值至3， 接着加入琥珀酸酯钠盐的 水溶液3g， 。

21、琥珀酸酯钠盐的最终浓度为15g/L， 获得前驱体磷酸铋悬浮液。 0045 随后， 将前驱体磷酸铋悬浮液150ml装入200ml特氟龙的水热反应釜内， 在180的 条件下反应32小时。 然后取出并在自然情况下冷却至室温， 获得BiPO4纳米光催化剂。 0046 将BiPO4纳米光催化剂适用去离子水水洗若干次， 并在80真空干燥烘箱内干燥 12小时， 获得BiPO4纳米光催化剂粉末。 所获BiPO4纳米光催化剂粉末具有较高的比表面积和 较好的光催化活性。 0047 将获得BiPO4纳米光催化剂粉末采用SEM(扫描电子显微镜)进行分析， 参见图3， 并 对获得BiPO4纳米光催化剂粉末采用FTIR(。

22、傅氏转换红外线光谱分析仪)进行分析， 获得如 图4的结果， 参见图2， 结果证明了BiPO4纳米光催化剂的微观形态和化学结构符合制备要 求， 其颗粒尺寸为30nm左右。 0048 参见图5， 通过偶氮类染料的降解实验， 在可见光照射下， BiPO4纳米光催化剂表现 出显著的光催化活性。 琥珀酸酯钠盐改性水热法制备的BiPO4纳米光催化剂的光催化活性 高于未改性制备的BiPO4纳米粉体。 其两小时的降解效率分别达到94.1(甲基蓝)。 0049 实施例2 0050 将0.8g铋盐(硝酸铋)与1.2g磷酸钠加入烧杯， 随后加入150ml去离子水， 并在室温 下磁力搅拌。 期间通过加入硝酸或者氢氧化。

23、钠调整溶液pH值至2， 接着加入琥珀酸酯钠盐的 水溶液1.5g， 其最终浓度为10g/L。 0051 随后将前驱体磷酸铋悬浮液150ml装入200ml特氟龙的水热反应釜内， 在220条 件下反应24小时。 然后取出并在自然情况下冷却至室温。 材料随后适用去离子水水洗若干 次， 并在80真空干燥烘箱内干燥12小时， 获得BiPO4纳米光催化剂粉末。 所获BiPO4纳米光 催化剂粉末较之未使用琥珀酸酯钠盐改性的BiPO4粉体， 具有较高的比表面积和较好的光 催化活性。 0052 实施例3 0053 将0.8g铋盐(硫酸铋)与1.2g磷酸钠加入烧杯， 随后加入100ml去离子水， 并在室温 下磁力搅。

24、拌。 期间通过加入硝酸或者氢氧化钠调整溶液pH值至2， 接着加入琥珀酸酯钠盐的 水溶液2g， 其最终浓度为20g/L。 0054 随后将前驱体磷酸铋悬浮液150ml装入200ml特氟龙的水热反应釜内， 在200条 件下反应36小时。 然后取出并在自然情况下冷却至室温。 材料随后适用去离子水水洗若干 次， 并在80真空干燥烘箱内干燥12小时， 获得BiPO4纳米光催化剂粉末。 所获BiPO4纳米光 说明书 4/5 页 6 CN 110075883 A 6 催化剂粉末较之未使用琥珀酸酯钠盐改性的BiPO4粉体， 具有较高的比表面积和较好的光 催化活性。 0055 最后所应说明的是， 以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照实例对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本发明 的技术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的精神和范围， 其均应涵盖 在本发明的权利要求范围当中。 说明书 5/5 页 7 CN 110075883 A 7 图1 图2 说明书附图 1/3 页 8 CN 110075883 A 8 图3 图4 说明书附图 2/3 页 9 CN 110075883 A 9 图5 说明书附图 3/3 页 10 CN 110075883 A 10 。