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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910345111.9 (22)申请日 2019.04.26 (71)申请人 佛山科学技术学院 地址 528000 广东省佛山市南海区广云路 33号 (72)发明人 林海生马信洲曾龙交王齐 陈昌爱周冠仁刘金花梁方明 (74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 44205 代理人 王国标 (51)Int.Cl. C25B 11/04(2006.01) C25B 1/04(2006.01) C25D 9/04(2006.01) (54)发明名称 一种CuFeO2半导。

2、体的制备方法 (57)摘要 本技术方案提供了一种CuFeO2半导体的制 备方法， 本技术方案通过在传统Cu2O中掺杂铁离 子， 并对CuFeO2电沉积溶液进行pH值调节， 并在 ITO导电玻璃上沉积CuFeO2， 制得CuFeO2半导体； 所制得的CuFeO2半导体形状规则， 尺寸均一， 厚 度均匀平整， 与Cu2O半导体比较， CuFeO2半导体 析氢气的法拉第效率极大地提高， 并且极大地减 小了半导体的光腐蚀， 所述获得的CuFeO2半导体 比Cu2O半导体具有更加优异地光稳定性。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 110117796 A 2019.08.13 CN 110117。

3、796 A 1.一种CuFeO2半导体的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)在乳酸溶液中加入CuSO4溶液， 混合均匀后得到CuSO4-乳酸混合溶液； (2)在步骤(1)制得的CuSO4-乳酸混合溶液中加入FeCl3， 磁力搅拌使FeCl3溶解并与 CuSO4-乳酸混合溶液混合均匀， 制得CuFeO2电沉积溶液； (3)在步骤(2)中制得的CuFeO2电沉积溶液中加入碱溶液， 调节CuFeO2电沉积溶液的pH 值； (4)将ITO导电玻璃作为电解池中的工作电极、 Pt作为对电极及Ag/AgCl作为参比电极， 在电解池中加入步骤(3)所得的CuFeO2电沉积溶液， 对ITO导电玻璃进。

4、行电沉积， 沉积时间 为30004500s。 2.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法， 其特征在于， 在步骤(1)中制得 的CuSO4-乳酸混合溶液中， 其中乳酸浓度为0.250.35mol/L。 3.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中制得的 CuSO4-乳酸混合溶液中， 其中CuSO4的浓度为0.40.6mol/L。 4.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法， 其特征在于， 在步骤(2)中所加 入FeCl3的浓度为0.050.5mol/L。 5.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法， 其特征在于。

5、， 在步骤(3)中将 CuFeO2电沉积溶液的pH值调节为613。 6.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法， 其特征在于， 在步骤(3)中所用 碱溶液为NaOH溶液。 7.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法， 其特征在于， 在步骤(4)中对电 解池进行加热， 且将电解池的温度加热到6075， 所述电解池在6075下对ITO导电玻 璃进行电沉积。 8.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法， 其特征在于， 在步骤(4)对ITO 导电玻璃进行电沉积的过程中， 使用电化学工作站控制ITO导电玻璃的电沉积的电势， 以 Ag/AgCl参比电极作为参考， 。

6、将ITO导电玻璃的电沉积电势控制在-0.4-0.2V。 9.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法， 其特征在于， 还包括对ITO导电 玻璃清洗步骤， 其具体过程为： 将ITO导电玻璃依次放入丙酮、 乙醇和超纯水中进行清洗。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110117796 A 2 一种CuFeO2半导体的制备方法 技术领域 0001 本技术方案属于半导体技术领域， 特别涉及一种CuFeO2半导体的制备方法。 背景技术 0002 随着社会的发展， 每年全球消耗的能量正在持续增加， 因此如何高效及有效地利 用清洁能源太阳能， 成为了现代科学研究的重点之一， 然而在利用太阳能过程。

7、中， 半导 体起着关键性作用。 理论上， 能带间隙越窄的半导体能吸收越多的太阳能， 有利于提高太阳 能的利用效率。 然而， 由于阴极极化和阳极极化的存在， 实际上水的电解需要至少1.7 1.8V。 能带间隙为1.72.2eV的半导体材料是用于光电解水的理想光电极， 如Cu2O， 但是 Cu2O在利用太阳能分解水产氢过程中， 也发生光腐蚀， 这严重影响了半导体的稳定性， 减低 水的分解效率。 发明内容 0003 本发明提供一种CuFeO2半导体的制备方法， 通过此方法制备的CuFeO2半导体具有 优秀的光化学稳定性。 0004 为解决上述问题， 本技术方案采用下述技术手段。 0005 一种CuF。

8、eO2半导体的制备方法， 包括以下步骤： 0006 (1)在乳酸溶液中加入CuSO4溶液， 混合均匀后得到CuSO4-乳酸混合溶液； 0007 (2)在步骤(1)制得的CuSO4-乳酸混合溶液中加入FeCl3， 磁力搅拌使FeCl3溶解并 与CuSO4-乳酸混合溶液混合均匀， 制得CuFeO2电沉积溶液； 0008 (3)在步骤(2)中制得的CuFeO2电沉积溶液中加入碱溶液， 调节CuFeO2电沉积溶液 的pH值； 0009 (4)将ITO导电玻璃作为电解池中的工作电极、 Pt作为对电极及Ag/AgCl作为参比 电极， 在电解池中加入步骤(3)所得的CuFeO2电沉积溶液， 对ITO导电玻璃。

9、进行电沉积， 沉积 时间为30004500s。 0010 进一步地， 在步骤(1)中制得的CuSO4-乳酸混合溶液中， 其中乳酸浓度为0.25 0.35mol/L。 0011 进一步地， 步骤(1)中制得的CuSO4-乳酸混合溶液中， 其中CuSO4的浓度为0.4 0.6mol/L。 0012 进一步地， 在步骤(2)中所加入FeCl3的浓度为0.050.5mol/L。 0013 进一步地， 在步骤(3)中将CuFeO2电沉积溶液的pH值调节为613。 0014 进一步地， 在步骤(3)中所用碱溶液为NaOH溶液。 0015 进一步地， 在步骤(4)中对电解池进行加热， 且将电解池的温度加热到。

10、6075， 所述电解池在6075下对ITO导电玻璃进行电沉积。 0016 进一步地， 在步骤(4)对ITO导电玻璃进行电沉积的过程中， 使用电化学工作站控 制ITO导电玻璃的电沉积的电势， 以Ag/AgCl参比电极作为参考， 将ITO导电玻璃的电沉积电 说明书 1/3 页 3 CN 110117796 A 3 势控制在-0.4-0.2V。 0017 一种CuFeO2半导体的制备方法还包括对ITO导电玻璃清洗步骤， 其具体过程为： 将 ITO导电玻璃依次放入丙酮、 乙醇和超纯水中进行清洗。 0018 本技术方案的有益效果为： 本技术方案通过在传统Cu2O中掺杂铁离子， 并对CuFeO2 电沉积溶。

11、液进行pH值调节， 并在ITO导电玻璃上沉积CuFeO2， 制得CuFeO2半导体； 所制得的 CuFeO2半导体形状规则， 尺寸均一， 厚度均匀平整， 与Cu2O半导体比较， CuFeO2半导体析氢气 的法拉第效率极大地提高， 并且极大地减小了半导体的光腐蚀， 所述获得的CuFeO2半导体 比Cu2O半导体具有更加优异地光稳定性。 附图说明 0019 图1为实施例2中制得的CuFeO2半导体在0.2V(参比电极： 标准氢电极RHE)下的电 流密度与时间的关系图； 0020 图2为Cu2O半导体在0.2V(参比电极： 标准氢电极RHE)下的电流密度与时间的关系 图； 0021 图3为在气相色谱。

12、中检测实施例2中制得的CuFeO2半导体分解水产氢数据图。 具体实施方式 0022 以下将结合实施例对本技术方案的构思、 具体结构及产生的技术效果进行清楚、 完整地描述， 以充分地理解本技术方案的目的、 特征和效果。 0023 实施例1 0024 一种CuFeO2半导体的制备方法， 包括以下步骤： 0025 (1)在乳酸溶液中加入CuSO4溶液， 混合均匀后得到CuSO4-乳酸混合溶液， 所得到 CuSO4-乳酸混合溶液中乳酸浓度为0.25mol/L， CuSO4的浓度为0.4mol/L； 0026 (2)在步骤(1)制得的CuSO4-乳酸混合溶液中加入FeCl3， 所加FeCl3的浓度为 0。

13、.05mol/L， 并用磁力搅拌使FeCl3溶解并与CuSO4-乳酸混合溶液混合均匀， 制得CuFeO2电沉 积溶液； 0027 (3)在步骤(2)中制得的CuFeO2电沉积溶液中加入碱溶液， 所用碱溶液为NaOH溶 液， 调节CuFeO2电沉积溶液的pH值为7.0； 0028 (4)将ITO导电玻璃依次放入丙酮、 乙醇和超纯水中进行清洗； 0029 (5)将ITO导电玻璃作为电解池中的工作电极、 Pt作为对电极及Ag/AgCl作为参比 电极， 在电解池中加入步骤(3)中所得的CuFeO2电沉积溶液， 并将电解池放置于加热台中进 行加热， 并将电解池的温度加热到60； 当电解池的温度到达60时。

14、， 电解池对ITO导电玻 璃进行电沉积， 沉积时间为3600s； 并使用CHI 660D电化学工作站控制ITO导电玻璃的电沉 积的电势， 以Ag/AgCl参比电极作为参考， 将ITO导电玻璃的电沉积电势控制在-0.2V。 0030 实施例2 0031 一种CuFeO2半导体的制备方法， 包括以下步骤： 0032 (1)在乳酸溶液中加入CuSO4溶液， 混合均匀后得到CuSO4-乳酸混合溶液， 所得到 CuSO4-乳酸混合溶液中乳酸浓度为0.35mol/L， CuSO4的浓度为0.6mol/L； 0033 (2)在步骤(1)制得的CuSO4-乳酸混合溶液中加入FeCl3， 所加FeCl3的浓度为。

15、 说明书 2/3 页 4 CN 110117796 A 4 0.5mol/L， 并用磁力搅拌使FeCl3溶解并与CuSO4-乳酸混合溶液混合均匀， 制得CuFeO2电沉 积溶液； 0034 (3)在步骤(2)中制得的CuFeO2电沉积溶液中加入碱溶液， 所用碱溶液为NaOH溶 液， 调节CuFeO2电沉积溶液的pH值为9.5； 0035 (4)将ITO导电玻璃依次放入丙酮、 乙醇和超纯水中进行清洗； 0036 (5)将ITO导电玻璃作为电解池中的工作电极、 Pt作为对电极及Ag/AgCl作为参比 电极， 在电解池中加入步骤(3)中所得的CuFeO2电沉积溶液， 并将电解池放置于加热台中进 行加。

16、热， 并将电解池加热到70； 当电解池的温度到达70时， 电解池对ITO导电玻璃进行 电沉积， 沉积时间为3600s， 并使用CHI660D电化学工作站控制ITO导电玻璃的电沉积的电 势， 以Ag/AgCl参比电极作为参考， 将ITO导电玻璃的电沉积电势控制在-0.4V。 0037 将实施例2中制得的CuFeO2半导体放置在装有0.1mol/L Na2SO4溶液的密封反应装 置中， 并通入Ar去除溶解的氧气， 使用氙灯作为光源， 并配备斩波器实现周期性的光暗切 换， 使用计时安培法研究CuFeO2半导体的光电化学性能， 使用气相色谱确定光电化学析出 氢气的速度； 取与实施例2中制得的CuFeO。

17、2半导体大小相同的Cu2O半导体， 在与CuFeO2相同 条件下， 并使用相同的测试方法测试Cu2O半导体的光电化学性能； 图1为测得CuFeO2半导体 在0.2V(参比电极： 标准氢电极RHE)下的电流密度与时间的关系图， 图2为Cu2O半导体在 0.2V(参比电极： 标准氢电极RHE)下的电流密度与时间的关系图。 0038 从图2中可以看出， Cu2O半导体当测试时间到达3000s时， 光电流密度降为初始值 的一半， 这说明随着光照时间的延长， Cu2O半导体发生了光腐蚀， 从而导致了光电流密度的 持续降低； 而图1中可以看出， CuFeO2半导体的光电流密度随着光照时间的延长并没有降低 。

18、反而增大， 并且随着时间的延长CuFeO2半导体的光电流密度趋于稳定； 由此可见， 实施例2 中制得的CuFeO2半导体的光稳定性能远优于Cu2O半导体。 0039 将实施例2中制得的CuFeO2半导体放置在装有0.1mol/L Na2SO4溶液的密封反应装 置中， 并通入Ar去除溶解的氧气后， 使用氙灯作为光源， 并配备斩波器实现周期性的光暗切 换， 然后采用计时安培法进行分解水析氢反应， 反应一段时间后， 用气相色谱检测氢气的产 量， 其结果如图3所示。 0040 从图3中可以看出， CuFeO2半导体的析氢效率稳定， 析氢稳定性好， 且析氢产量高。 0041 以上对本技术方案的较佳实施方式进行了具体说明， 但本技术方案并不限于所述 实施例， 熟悉本领域的技术人员在不违背本技术方案精神的前提下还可作出种种的等同变 型或替换， 这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。 说明书 3/3 页 5 CN 110117796 A 5 图1 图2 说明书附图 1/2 页 6 CN 110117796 A 6 图3 说明书附图 2/2 页 7 CN 110117796 A 7 。