提高钕铁硼晶界扩散深度的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910508350.1 (22)申请日 2019.06.12 (71)申请人 中钢集团安徽天源科技股份有限公 司 地址 243000 安徽省马鞍山市雨山区霍里 山大道南段9号 (72)发明人 徐鹏周军孙红军宋伟 翟厚勤刘军 (74)专利代理机构 马鞍山市金桥专利代理有限 公司 34111 代理人 鲁延生 (51)Int.Cl. H01F 41/02(2006.01) C21D 1/18(2006.01) (54)发明名称 一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法 (57)摘要 本发。

2、明属于磁性材料技术领域， 具体涉及一 种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法， 包括如下步 骤： 预处理； 均匀涂层； 热处理工艺； 本发明特点 在于通过先低温保温， 让渗材进入富钕相中， 再 通过逐步提高扩散温度， 保证在渗材较少量的进 入主相的前提下， 尽可能的让渗材扩散至磁体的 中心部位， 最后通过提高扩散温度， 让富钕相中 的渗材进入钕铁硼主相晶粒的外延层， 从而提高 钕铁硼主相晶粒的形核场， 即提高产品矫顽力。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 110120297 A 2019.08.13 CN 110120297 A 1.一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法， 其特征在于， 包括如下。

3、步骤： (1)预处理： 将切片的钕铁硼磁体除油去污处理， 再通过稀硝酸酸洗并烘干； (2)均匀涂层： 将钕铁硼磁体表面涂敷一层20mg/cm230mg/cm2厚的均匀渗材涂层； (3)热处理工艺： 第一次回火： 将涂敷渗材涂层的钕铁硼磁体放入高真空烧结炉内热处理， 从常温经过 0.51.5小时升温到400500保温35h； 再经过1.53小时升温至800820， 保温3 5小时； 再依次经过1030min升温1030， 每次升温后保温35小时， 直至升温至900 1000保温13h； 第二次回火： 结束第一次回火后风冷至50以下， 再经过12h升温到450550并保 温24h完成第二次回火， 。

4、得到目标产品。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(1)所述钕铁硼磁体切片成厚度为5 9mm厚的钕铁硼磁片。 3.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(1)所述稀硝酸质量百分比为3 5。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)所述将钕铁硼磁体表面涂敷一层 25mg/cm230mg/cm2厚的均匀渗材涂层。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)所述渗材选自DyH或TbF。 6.根据权利要求5所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)所述渗材为用渗材在高能球磨机 中球磨而成， 所述溶剂选自乙醇或石油醚， 所述渗材DyH粒度为3um10um。

5、； 所述渗材TbF粒 度为1um3um。 7.根据权利要求5所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)所述渗材和溶剂的重量比为1： 1 1： 2。 8.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)所述渗材通过喷涂、 磁控溅射或浸 泡方式涂敷在钕铁硼磁体表面。 9.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(3)所述第一次回火为： 将涂敷渗材涂 层的钕铁硼磁体放入高真空烧结炉内热处理， 从常温经过11.5小时升温到450500保 温34h； 再经过22.5小时升温至800820， 保温45小时； 再依次经过1020min升温 2030， 每次升温后保温34小时， 直至升温至900950保。

6、温23h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110120297 A 2 一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种钕铁硼永磁材料， 具体涉及一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方 法， 属于磁性材料技术领域。 背景技术 0002 目前钕铁硼晶界扩散的扩散材料主要包括重稀土氟化物、 重稀土合金、 重稀土氢 化物以及重稀土单质， 处理方式主要包括表面涂敷、 磁控溅射或将钕铁硼磁体掩埋在渗材 中进行高温扩散。 热处理方式主要是在温度880-910中的某个温度点保温7h-15h， 渗材 在进入富钕相中的同时也进入钕铁硼主相当中， 随着时间的延长， 绝大多数渗材都进入磁 体表层的主相。

7、当中， 无法进入更深层的磁体， 性能提高幅度受钕铁硼产品的厚度影响较大， 随着产品厚度的提高， 矫顽力增长幅度明显降低。 0003 钕铁硼磁体性能的增长幅度受渗材、 处理方式以及磁体的厚度影响。 其中磁体厚 度越厚， 性能提升幅度越小， 原因是扩散的深度不够。 0004 本发明通过先低温将渗材扩散至富钕相中， 通过延长低温保温时间， 让渗材扩散 至更深的磁体内部， 但由于温度较低， 渗材进入主相晶粒内部极少， 所以不会对渗材造成损 失， 也不会对磁体剩磁造成降低。 再通过逐步提高扩散温度， 让渗材进一步往磁体内部扩 散， 最后提高温度至900， 将渗材扩散至晶粒晶界外延层中， 从而大幅度提高磁。

8、体性能。 0005 通过本发明的方法进行晶界扩散比传统工艺扩散， 在厚度5mm以上的钕铁硼磁体 内禀矫顽力要高1.4kOe-2.5kOe左右， 剩磁几乎与传统工艺相同。 发明内容 0006 本发明涉及一种提高钕铁硼晶界扩散深度的方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 0007 (1)预处理： 将切片的钕铁硼磁体除油去污处理， 再通过稀硝酸酸洗并烘干； 0008 (2)均匀涂层： 将钕铁硼磁体表面涂敷一层20mg/cm230mg/cm2厚的均匀渗材涂 层； 0009 (3)热处理工艺： 0010 第一次回火： 将涂敷渗材涂层的钕铁硼磁体放入高真空烧结炉内热处理， 从常温 经过0.51.5小时升温到。

9、400500保温35h； 再经过1.53小时升温至800820， 保 温35小时； 再依次经过1030min升温1030， 每次升温后保温35小时， 直至升温至 9001000保温13h； 0011 第二次回火： 结束第一次回火后风冷至50以下， 再经过12h升温到450550 并保温24h完成第二次回火， 得到目标产品。 0012 将涂敷渗材涂层的钕铁硼磁体放入高真空烧结炉内热处理， 从常温经过0.51.5 小时升温到400500保温35h， 此温度点保温的目的是为了让渗材以及磁体表面的水 分以及附着的气体挥发； 再经过1.53小时升温至800820， 保温35小时， 渗材在此温 度下开始进。

10、入富钕相， 由于温度较低， 渗材进入主相晶粒的量很少， 所以不会造成渗材的损 说明书 1/5 页 3 CN 110120297 A 3 失以及剩磁的下降； 再依次经过1030min升温1030， 每次升温后保温35小时， 直至 升温至9001000保温13h， 由于扩散深度与温度成正比关系， 经过依次提高温度的处 理， 将富钕相中的重稀土元素扩散至主相晶粒外延层即晶界处， 形成一层高矫顽力的晶界 相， 提高主相晶粒的形核场， 即起到提高5mm及以上厚度钕铁硼产品的内禀矫顽力。 0013 优选的， 步骤(1)所述钕铁硼磁体切片成厚度为59mm厚的钕铁硼磁片， 更优选切 片成厚度为89mm厚的钕铁。

11、硼磁片。 0014 优选的， 步骤(1)所述稀硝酸质量百分比为35。 0015 将切片后的钕铁硼磁体除油去污处理， 再通过3浓度比例的稀硝酸酸洗并烘干， 目的是让钕铁硼基材裸露出新鲜的端面， 为后面渗透打好基础。 0016 优选的， 步骤(2)所述将钕铁硼磁体表面涂敷一层25mg/cm230mg/cm2厚的均匀渗 材涂层。 0017 优选的， 步骤(2)所述渗材选自DyH或TbF。 0018 优选的， 步骤(2)所述渗材为用渗材在高能球磨机中球磨而成， 所述溶剂选自乙醇 或石油醚， 所述渗材DyH粒度为3um10um； 所述渗材TbF粒度为1um3um。 0019 优选的， 步骤(2)所述渗材。

12、和溶剂的重量比1： 11： 2。 0020 优选的， 步骤(2)所述渗材通过喷涂、 磁控溅射或浸泡方式涂敷在钕铁硼磁体表 面。 0021 优选的， 步骤(3)第一次回火优选为： 将涂敷渗材涂层的钕铁硼磁体放入高真空烧 结炉内热处理， 从常温经过11.5小时升温到450500保温34h； 再经过22.5小时升 温至800820， 保温45小时； 再依次经过1020min升温2030， 每次升温后保温3 4小时， 直至升温至900950保温23h。 0022 本发明通过先低温保温， 让渗材进入富钕相中， 再通过逐步提高扩散温度， 保证在 渗材较少量的进入主相的前提下， 尽可能的让渗材扩散至磁体的中。

13、心部位， 最后通过提高 扩散温度， 让富钕相中的渗材进入钕铁硼主相晶粒的外延层， 从而提高钕铁硼主相晶粒的 形核场， 即提高产品矫顽力。 附图说明 0023 下面结合附图对本发明进一步说明。 0024 图1是传统工艺扩散后重稀土元素的分布情况 0025 图2是本发明工艺扩散后重稀土分布情况 具体实施方式 0026 下面结合实施例对本发明作进一步的描述。 所描述的实施例及其结果仅用于说明 本发明， 而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。 0027 对比例 0028 选取牌号N45产品切成规格24mm24mm8mm， 除油去污后经过浓度3稀硝酸酸 洗， DyH粉末或TbF粉末和乙醇按照。

14、重量比1： 1混合后在高能球磨机中分别球磨到粒度为3um 10um之间和1um3um之间， 通过喷涂的方式在产品取向面上涂敷25mg/cm2的DyH粉末或 TbF粉末， 再放入高真空烧结炉内烧结： 从常温经过60min升温至450， 450保温4h， 再经 说明书 2/5 页 4 CN 110120297 A 4 过150min升温至900， 900保温14h； 结束第一次回火后风冷至50以下， 再经过90min升 温到500并保温3h完成第二次回火。 扩散前后性能数据如下表所示： 0029 0030 表1 0031 将传统工艺扩散处理后的24mm24mm8mm产品沿8mm方向两边各去皮2mm。

15、， 取中 心部位4mm， 即24mm24mm4mm检测性能如下表所示： 0032 0033 0034 表2 0035 实施例1 0036 选取牌号N45产品切成规格24mm24mm8mm， 除油去污后经过浓度3稀硝酸酸 洗， DyH粉末或TbF粉末和乙醇按照重量比1： 1混合后在高能球磨机中分别球磨到粒度为3um 10um之间和1um3um之间， 通过喷涂的方式在产品取向面上涂敷25mg/cm2的DyH粉末或 TbF粉末， 再放入高真空烧结炉内按照工艺： 从常温经过60min升温至450450保温 4h再经过120min升温至820820保温5h经过10min升温至840并保温 4h经过10m。

16、in升温至870并保温3h经过10min升温至900保温2h； 结束第一次回 火后风冷至50以下， 再经过90min升温到500并保温3h完成第二次回火。 扩散后性能数 据如下表所示： 0037 0038 表3 0039 将本发明工艺扩散处理后的24mm24mm8mm产品沿8mm方向两边各去皮2mm， 取 中心部位4mm， 即24mm24mm4mm检测性能如下表所示： 说明书 3/5 页 5 CN 110120297 A 5 0040 0041 表4 0042 从对比例与实施例1数据对比可以看出， 渗材为DyH时， 本发明工艺(编号6)比传统 工艺(编号2)生产出来的产品剩磁高0.03kGs，。

17、 内禀矫顽力高1.83kOe； 渗材为TbF时， 本发明 工艺(编号7)比传统工艺(编号3)生产出来的产品剩磁高0.02kGs， 内禀矫顽力高1.62kOe； 而通过对比编号8、 编号9与编号4、 编号5数据可以得出： 本发明工艺在分别使用DyH与TbF渗 材时， 中心位置4mm处内禀矫顽力分别较传统工艺生产的产品高出1.51kOe和1.42kOe， 说明 渗透深度明显提高。 0043 实施例2 0044 选取牌号N45产品切成规格24mm24mm8mm， 除油去污后经过浓度5稀硝酸酸 洗， DyH粉末或TbF粉末和石油醚按照重量比1： 2混合后在高能球磨机中球分别磨到粒度为3 10um之间和。

18、1um3um之间， 通过喷涂的方式在产品取向面上涂敷30mg/cm2的DyH粉末或 TbF粉末， 再放入高真空烧结炉内按照工艺： 从常温经过90min升温至500500保温 3h再经过150min升温至800800保温4h经过20min升温至830并保温 4h经过20min升温至860并保温3h经过30min升温至950保温2h； 结束第一次回 火后风冷至50以下， 再经过90min升温到520并保温4h完成第二次回火。 扩散后性能数 据如下表所示： 0045 0046 表5 0047 将本发明工艺扩散处理后的24mm24mm8mm产品沿8mm方向两边各去皮2mm， 取 中心部位4mm， 即2。

19、4mm24mm4mm检测性能如下表所示： 0048 0049 表6 0050 从对比例与实施例2数据对比可以看出， 渗材为DyH时， 本发明工艺(编号10)比传 统工艺(编号2)生产出来的产品剩磁高0.04kGs， 内禀矫顽力高1.58kOe； 渗材为TbF时， 本发 说明书 4/5 页 6 CN 110120297 A 6 明工艺(编号11)比传统工艺(编号3)生产出来的产品剩磁高0.04kGs， 内禀矫顽力高 1.51kOe； 而通过对比编号12、 编号13与编号4、 编号5数据可以得出： 本发明工艺在分别使用 DyH与TbF渗材时， 中心位置4mm处内禀矫顽力分别较传统工艺生产的产品高出1.28kOe和 1.27kOe， 说明渗透深度明显提高。 说明书 5/5 页 7 CN 110120297 A 7 图1 图2 说明书附图 1/1 页 8 CN 110120297 A 8 。