CdSe/CdS核冠结构纳米片及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910511724.5 (22)申请日 2019.06.13 (71)申请人 深圳扑浪创新科技有限公司 地址 518000 广东省深圳市龙岗区布吉街 道甘李工业区甘李六路12号中海信创 新产业城18A栋8层2-3单元 (72)发明人 孙小卫王恺温佐良张超键 (74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 巩克栋 (51)Int.Cl. C09K 11/88(2006.01) B82Y 20/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) 。

2、(54)发明名称 一种CdSe/CdS核冠结构纳米片及其制备方 法 (57)摘要 本发明提供一种CdSe/CdS核冠结构纳米片 及其制备方法， 所述制备方法包括以下步骤： (1) 将硫化三正辛基膦与含有有机配体以及三正辛 基膦的混合溶液混合， 再加入镉源混合， 得到CdS 前驱液； (2)将CdSe核心与有机配体以及表面活 性剂混合得到混合液， 向所述混合液中注入步骤 (1)得到的所述CdS前驱液， 在保护气氛下反应后 分离产品得到所述CdSe/CdS核冠结构纳米片。 所 述制备方法可以修饰纳米片表面缺陷， 提高材料 的量子产率。 权利要求书2页 说明书7页 附图2页 CN 110144220。

3、 A 2019.08.20 CN 110144220 A 1.一种CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法包括以下步 骤： (1)将硫化三正辛基膦与含有有机配体以及三正辛基膦的混合溶液混合， 再加入镉源 混合， 得到CdS前驱液； (2)将CdSe核心与有机配体以及表面活性剂混合得到混合液， 向所述混合液中注入步 骤(1)得到的所述CdS前驱液， 在保护气氛下反应后分离产品得到所述CdSe/CdS核冠结构纳 米片。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)所述硫化三正辛基膦与含有 三正辛基膦和有机配体的混合溶液的体积比为0.050.20:1， 。

4、优选为0.1:1； 优选地， 步骤(1)所述有机配体和三正辛基膦的体积比为0.25:1， 优选为1:1； 优选地， 步骤(1)所述镉源与硫化三正辛基膦的质量比为0.51.5:1， 优选为1:1。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)所述CdSe核心为CdSe核心 的正己烷溶液； 优选地， 所述CdSe核心的正己烷溶液的浓度为35mg/mL； 优选地， 所述CdSe核心在512nm处的吸收为0.40.6。 4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法， 其特征在于， 所述CdSe核心的制备方法包 括： 将第一镉源、 硒粉以及有机配体混合， 在保护气氛下升温至190200。

5、加入第二镉源， 继续升温至235245反应， 反应结束后加入表面活性剂， 分离产品得到所述CdSe核心。 5.根据权利要求4所述的制备方法， 其特征在于， 所述硒粉的目数为100300目， 优选 为200目； 优选地， 第一镉源与硒源的质量比为1050:1， 优选为15:1； 优选地， 所述第一镉源与有机配体的质量比为530:1； 优选地， 所述第一镉源与第二镉源的质量比为28:1； 优选地， 所述反应时间为515min； 优选地， 所述第一镉源与表面活性剂的质量比为15100:1。 6.根据权利要求15所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)所述CdSe核心的正己烷溶 液与所述有机配体的体。

6、积比为1:640； 优选地， 所述CdSe核心的正己烷溶液与表面活性剂的体积比为215:1。 7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)所述注入CdS前驱液 的温度为190210； 优选地， 所述CdSe核心的正己烷溶液与所述CdS前驱液的体积比为1:18； 优选地， 步骤(2)所述反应温度为235250； 优选地， 步骤(2)所述反应的时间为38min。 8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法， 其特征在于， 所述镉源、 第一镉源以及第 二镉源分别独立地包括豆蔻酸镉和/或醋酸镉； 优选地， 所述有机配体包括十八烯； 优选地， 所述表面活性剂包括油酸。 9.根据。

7、权利要求1-8任一项所述的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法包括以下步 权利要求书 1/2 页 2 CN 110144220 A 2 骤： (1)取十八烯(ODE)和三正辛基膦(TOP)混合溶液， 体积比1:1。 将S-TOP溶液按一定的体 积比加入ODE和TOP混合溶液， 体积比0.1:1， 随后加入500mg的醋酸镉， 搅拌至大部分醋酸镉 被溶解； (2)取2mL制备好的CdSe核心、 30mL十八烯(ODE)和少量油酸(300 L,OA)混合， 氩气气氛 下升温200时开始注射CdS前驱体溶液， 注射量为5mL， 随后升温至240， 反应5min， 分离 产物得到所述CdSe/CdS。

8、核冠结构纳米片。 10.一种CdSe/CdS核冠结构纳米片， 其特征在于， 所述纳米片由权利要求1-9任一项所 述的制备方法制备得到。 权利要求书 2/2 页 3 CN 110144220 A 3 一种CdSe/CdS核冠结构纳米片及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于发光材料领域， 涉及一种纳米片， 尤其涉及一种CdSe/CdS核冠结构纳 米片及其之制备方法。 背景技术 0002 纳米片是一种二维纳米晶材料， 具有优异的发光特性。 不同于传统量子点， 纳米片 只在厚度这个方向上表现出量子限域效应， 通过调节单层层数(单层包括1层Cd原子和1层 Se原子)， 可以得到不同发光波长的纳米片。

9、， 如： 462nm(3个单层)， 510nm(4个单层)， 550nm(5 个单层)等。 由于仅在一个方向上控制纳米晶尺寸， 通过控制溶液反应温度和配体种类， 可 以实现单层厚度的精准控制， 使得制备得到的纳米片厚度分布达到原子级， 从而得到半峰 宽仅在812nm左右的发光材料， 小于传统量子点半峰宽的3040nm和量子棒的2030nm。 0003 目前CdSe纳米片的材料结构主要分为三种： CdSe核心纳米片、 CdSe/CdS核壳结构 纳米片、 CdSe/CdS核冠结构纳米片。 CdSe核心纳米片由于表面缺陷较多， 产率普遍低于 30。 CdSe/CdS核壳结构纳米片， 是在CdSe核心。

10、纳米片的基础上， 通过在表面生长一层CdS 壳层， 形成异质结结构， 减少表面缺陷， 得到高产率的纳米片。 但是， CdS壳层的引入， 使得纳 米片的厚度发生了改变， 使得发光波长发生红移， 例如： 由510nm绿光红移至630nm红光。 而 CdSe/CdS核冠结构纳米片， 仅在CdSe核心纳米片的边缘生长一圈CdS冠层， 在提高产率的同 时， 保持了发光波长不变或轻微红移(10nm以内)。 0004 CN 104362000A公开了一种SnS2纳米片制备方法， 所述制备方法是以油酸体系为 基础， 将锡源和不同的硫源直接加入油酸体系后， 通过控制加入硫源的类型获得不同厚度 二硫化锡纳米片的方。

11、法， 从而在常压和较低的温度下制备得到二硫化锡纳米片。 0005 CN105463580A公开了一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法。 该方法采 用范德华外延生长技术制备CdSe或CdS二维单晶纳米片， 此方法的特征是采用表面光滑且 无化学悬键的云母片为衬底， 以CdCl2粉末、 Se粉或S粉为源材料， 氩气为载气， 在高温条件 下CdCl2蒸气与Se或S蒸气反应形成CdSe或CdS蒸气， 然后沉积到云母片上形核并外延生长 成为CdSe或CdS二维单晶纳米片。 发明内容 0006 为解决现有中存在的技术问题， 本发明提供一种CdSe/CdS核冠结构纳米片及其制 备方法， 所述制备方法可以。

12、修饰纳米片表面缺陷， 提高材料的量子产率， 且可以提高纳米片 的产率。 0007 为达到上述目的， 本发明采用以下技术方案： 0008 本发明目的之一在于提供一种CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法， 其特征在 于， 所述制备方法包括以下步骤： 0009 (1)将硫化三正辛基膦与含有有机配体以及三正辛基膦的混合溶液混合， 再加入 镉源混合， 得到CdS前驱液； 说明书 1/7 页 4 CN 110144220 A 4 0010 (2)将CdSe核心与有机配体以及表面活性剂混合得到混合液， 向所述混合液中注 入步骤(1)得到的所述CdS前驱液， 在保护气氛下反应后分离产品得到所述CdSe/C。

13、dS核冠结 构纳米片。 0011 作为本发明优选的技术方案， 步骤(1)所述硫化三正辛基膦与含有三正辛基膦和 有机配体的混合溶液的体积比为0.050.20:1， 如0.05:1、 0.06:1、 0.08:1、 0.10:1、 0.12: 1、 0.15:1、 0.18:1或0.20:1等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内其他未列举的数 值同样适用， 优选为0.1:1。 0012 优选地， 步骤(1)所述有机配体和三正辛基膦的体积比为0.25:1， 如0.2:1、 0.5: 1、 1:1、 2:1、 3:1、 4:1或5:1等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内其他未列举的数。

14、 值同样适用， 优选为1:1。 0013 优选地， 步骤(1)所述镉源与硫化三正辛基膦的质量比为0.51.5:1， 如0.5:1、 0.6:1、 0.8:1、 1:1、 1.2:1、 或1.5:1等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内其他未列 举的数值同样适用， 优选为1:1。 0014 作为本发明优选的技术方案， 步骤(2)所述CdSe核心为CdSe核心的正己烷溶液。 0015 优选地， 所述CdSe核心的正己烷溶液的浓度为35mg/mL， 如3mg/mL、 3.2mg/mL、 3.5mg/mL、 3.8mg/mL、 4mg/mL、 4.2mg/mL、 4.5mg/mL、 4.8mg。

15、/mL或5mg/mL等， 但并不仅限于所 列举的数值， 该数值范围内其他未列举的数值同样适用。 0016 优选地， 所述CdSe核心在512nm处的吸收为0.40.6， 如0.4、 0.42、 0.45、 0.48、 0.5、 0.52、 0.55、 0.58或0.6等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内其他未列举的数 值同样适用。 0017 作为本发明优选的技术方案， 所述CdSe核心的制备方法包括： 0018 将第一镉源、 硒源以及有机配体混合， 在保护气氛下升温至190210加入第二 镉源， 继续升温至235245反应， 反应结束后加入表面活性剂， 分离产品得到所述CdSe核 心。

16、。 0019 其中， 加入第二镉源的温度可以是190、 192、 195、 198、 200、 202、 205 、 208或210等， 继续升温的温度可以是235、 238、 240、 242或245等， 但并不 仅限于所列举的数值， 上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。 0020 作为本发明优选的技术方案， 所述硒粉的目数为100300目， 如100目、 120目、 150 目、 180目、 200目、 250目或300目等， 但并不仅限于所列举的数值， 上述各数值范围内其他未 列举的数值同样适用， 优选为200目。 0021 优选地， 所述第一镉源与硒源的质量比为1050:1， 如。

17、10:1、 15:1、 20:1、 25:1、 30: 1、 35:1、 40:1、 45:1或50:1等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内其他未列举的数 值同样适用， 优选为15:1。 0022 优选地， 所述第一镉源与有机配体的质量比为530:1， 如5:1、 10:1、 15:1、 20:1、 25:1或30:1等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内其他未列举的数值同样适用。 0023 优选地， 所述第一镉源与第二镉源的质量比为28:1， 如2:1、 3:1、 4:1、 5:1、 6:1、 7:1或8:1等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内其他未列举的数值同样。

18、适用。 0024 优选地， 所述反应时间为515min， 如5min、 6min、 7min、 8min、 9min、 10min、 11min、 12min、 13min、 14min或15min等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内其他未列举的 说明书 2/7 页 5 CN 110144220 A 5 数值同样适用。 0025 优选地， 所述第一镉源与表面活性剂的质量比为15100:1， 如15:1、 20:1、 25:1、 30:1、 40:1、 50:1、 70:1、 80:1、 90:1或100:1等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内 其他未列举的数值同样适用。 0。

19、026 本发明中， 所述CdSe核心的制备方法中， 分离产品的方法可以是： 反应液冷却至低 于150时， 加入正己烷和乙醇的混合溶剂， 1:3比例为最佳， 低速(4000rpm以下)离心后取 沉淀。 将沉淀重新溶于正己烷中， 再次高速(5000rpm以上)离心， 取上清液。 但并不仅限于上 述方法， 可以将目标产物从溶液体系中分离出的方法均可适用。 0027 作为本发明优选的技术方案， 步骤(2)所述CdSe核心的正己烷溶液与所述有机配 体的体积比为1:640， 如1:6、 1:10、 1:15、 1:20、 1:25、 1:30、 1:35或1:40等， 但并不仅限于 所列举的数值， 该数值。

20、范围内其他未列举的数值同样适用。 0028 优选地， 所述CdSe核心的正己烷溶液与表面活性剂的体积比为215:1， 如2:1、 3: 1、 4:1、 5:1、 6:1、 7:1、 8:1、 9:1、 10:1、 11:1、 12:1、 13:1、 14:1或15:1等， 但并不仅限于所列举 的数值， 该数值范围内其他未列举的数值同样适用。 0029 作为本发明优选的技术方案， 步骤(2)所述注入CdS前驱液的温度为190210， 如190、 195、 200、 205或210等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内其他 未列举的数值同样适用。 0030 优选地， 所述CdSe核心的正己。

21、烷溶液与所述CdS前驱液的体积比为1:18， 如1:1、 1:2、 1:3、 1:4、 1:5、 1:6、 1:7或1:8等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内其他未列 举的数值同样适用。 0031 作为本发明优选的技术方案， 步骤(2)所述反应温度为235250， 如235、 238 、 240、 242、 245、 248或250等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内其他 未列举的数值同样适用。 0032 优选地， 步骤(2)所述反应的时间为38min， 如3min、 4min、 5min、 6min、 7min或 8min等， 但并不仅限于所列举的数值， 该数值范围内其他。

22、未列举的数值同样适用。 0033 作为本发明优选的技术方案， 所述镉源、 第一镉源以及第二镉源分别独立地包括 豆蔻酸镉和/或醋酸镉。 0034 优选地， 所述硒源为硒粉。 0035 优选地， 所述有机配体包括十八烯。 0036 优选地， 所述表面活性剂包括油酸。 0037 本发明中， 步骤(2)所述分离产物的方法可以是： 待反应液冷却低于150时， 加入 正己烷和乙醇的混合溶剂， 1:3比例为最佳， 高速(5000rpm以上)离心后取沉淀溶于正己烷 中， 得到最终产物。 但并不仅限于上述方法， 可以将目标产物从溶液体系中分离出的方法均 可适用。 0038 本发明中， 首先通过提高Se粉目数来合。

23、成高量子产率的CdSe纳米片核心， 随后通 过S-TOP前驱液， 使得CdS能修复CdSe边缘的生长缺陷。 同时， 采用S-TOP、 TOP和ODE混合溶剂 作为生长CdS的前驱体， 既能很好的溶解醋酸镉前驱体， 又能引入TOP作为表面配体进一步 修饰表面缺陷， 提高材料的量子产率。 由于CdS前驱体的改善， 单次参与反应的CdSe核心的 量提高， 单次反应得到的CdSe/CdS核冠结构纳米片的量得到提高。 说明书 3/7 页 6 CN 110144220 A 6 0039 作为本发明优选的技术方案， 上述CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法包括以下 步骤： 0040 (1)取十八烯(OD。

24、E)和三正辛基膦(TOP)混合溶液， 体积比1:1。 将S-TOP溶液按一定 的体积比加入ODE和TOP混合溶液， 体积比0.1:1， 随后加入500mg的醋酸镉， 搅拌至大部分醋 酸镉被溶解； 0041 (2)取2mL制备好的CdSe核心、 30mL十八烯(ODE)和少量油酸(300 L,OA)混合， 氩气 气氛下升温200时开始注射CdS前驱体溶液， 注射量为5mL， 随后升温至240， 反应5min， 分离产物得到所述CdSe/CdS核冠结构纳米片。 0042 本发明目的之二在于提供一种CdSe/CdS核冠结构纳米片， 所述纳米片由上述任一 种制备方法制备得到。 0043 与现有技术相比。

25、， 本发明至少具有以下有益效果： 0044 本发明提供一种CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法， 所述制备方法可以修饰纳 米片表面缺陷， 提高材料的量子产率， 量子产率最高达到93， 且可以提高纳米片的产率。 附图说明 0045 图1是本发明提供的CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法的流程图； 0046 图2是本发明制备得到的CdSe/CdS核冠结构纳米片的吸收发射光谱图； 0047 图3是是本发明制备得到的CdSe/CdS核冠结构纳米片的TEM图。 0048 下面对本发明进一步详细说明。 但下述的实例仅仅是本发明的简易例子， 并不代 表或限制本发明的权利保护范围， 本发明的保护范围以。

26、权利要求书为准。 具体实施方式 0049 下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。 0050 为更好地说明本发明， 便于理解本发明的技术方案， 本发明的典型但非限制性的 实施例如下： 0051 本发明具体实施方式中， CdSe核心的制备方法包括： 0052 将200500mg肉豆蔻酸镉、 1030mg Se粉(目数200目)和2050mL十八烯(ODE) 加入三口烧瓶中， 接入温度探头、 冷凝管和橡胶塞。 氩气气氛下升温至190210时， 加入 70100mg醋酸镉， 随后升温在235245， 反应515min， 反应结束时注入0.51.5mL油 酸(OA)。 反应结束后，。

27、 待反应液冷却至低于150时， 加入正己烷和乙醇的混合溶剂， 体积比 1:3， 低速(4000rpm以下)离心后取沉淀。 将沉淀重新溶于正己烷中， 再次高速(5000rpm以 上)离心， 取上清液。 0053 实施例1 0054 本实施例提供一种CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法， 所述方法包括以下步 骤： 0055 (1)取S粉溶于三正辛基膦(TOP)中， 搅拌24小时， 得到S-TOP溶液， 浓度在1.5mol/ L。 取十八烯(ODE)和三正辛基膦(TOP)混合溶液， 体积比0.2:1。 将S-TOP溶液按一定的体积 比加入ODE和TOP混合溶液， 体积比0.05:1， 随后加入3。

28、00mg的醋酸镉， 搅拌至大部分醋酸镉 被溶解； 说明书 4/7 页 7 CN 110144220 A 7 0056 (2)取1mL制备好的CdSe核心、 20mL十八烯(ODE)和少量油酸(200 L,OA)混合， 氩气 气氛下升温190时开始注射CdS前驱体溶液， 注射量为2.5mL， 随后升温至235， 反应 8min。 反应结束后， 反应液冷却低于150时， 加入正己烷和乙醇的混合溶剂， 体积比1:3， 5000rpm离心后取沉淀溶于正己烷中， 得到最终产物。 0057 实施例2 0058 本实施例提供一种CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法， 所述方法包括以下步 骤： 0059 。

29、(1)取S粉溶于三正辛基膦(TOP)中， 搅拌24小时， 得到S-TOP溶液， 浓度在3mol/L。 取十八烯(ODE)和三正辛基膦(TOP)混合溶液， 体积比5:1。 将S-TOP溶液按一定的体积比加 入ODE和TOP混合溶液， 体积比0.2:1， 随后加入600mg的醋酸镉， 搅拌至大部分醋酸镉被溶 解； 0060 (2)取3mL制备好的CdSe核心、 40mL十八烯(ODE)和少量油酸(500 L,OA)混合， 氩气 气氛下升温210时开始注射CdS前驱体溶液， 注射量为8mL， 随后升温至250， 反应3min。 反应结束后， 反应液冷却低于150时， 加入正己烷和乙醇的混合溶剂， 体。

30、积比1:3， 5000rpm 离心后取沉淀溶于正己烷中， 得到最终产物。 0061 实施例3 0062 本实施例提供一种CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法， 所述方法包括以下步 骤： 0063 (1)取S粉溶于三正辛基膦(TOP)中， 搅拌24小时， 得到S-TOP溶液， 浓度在2mol/L。 取十八烯(ODE)和三正辛基膦(TOP)混合溶液， 体积比2:1。 将S-TOP溶液按一定的体积比加 入ODE和TOP混合溶液， 体积比0.08:1， 随后加入450mg的醋酸镉， 搅拌至大部分醋酸镉被溶 解； 0064 (2)取1.5mL制备好的CdSe核心、 25mL十八烯(ODE)和少量油酸。

31、(250 L,OA)混合， 氩 气气氛下升温195时开始注射CdS前驱体溶液， 注射量为3mL， 随后升温至235， 反应 7min。 反应结束后， 反应液冷却低于150时， 加入正己烷和乙醇的混合溶剂， 体积比1:3， 5000rpm离心后取沉淀溶于正己烷中， 得到最终产物。 0065 实施例4 0066 本实施例提供一种CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法， 所述方法包括以下步 骤： 0067 (1)取S粉溶于三正辛基膦(TOP)中， 搅拌24小时， 得到S-TOP溶液， 浓度在2.5mol/ L。 取十八烯(ODE)和三正辛基膦(TOP)混合溶液， 体积比5:1。 将S-TOP溶液按。

32、一定的体积比 加入ODE和TOP混合溶液， 体积比0.15:1， 随后加入600mg的醋酸镉， 搅拌至大部分醋酸镉被 溶解； 0068 (2)取2.5mL制备好的CdSe核心、 35mL十八烯(ODE)和少量油酸(400 L,OA)混合， 氩 气气氛下升温200时开始注射CdS前驱体溶液， 注射量为5mL， 随后升温至250， 反应 6min。 反应结束后， 反应液冷却低于150时， 加入正己烷和乙醇的混合溶剂， 体积比1:3， 5000rpm离心后取沉淀溶于正己烷中， 得到最终产物。 0069 实施例5 0070 本实施例提供一种CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法， 所述方法包括以下步。

33、 说明书 5/7 页 8 CN 110144220 A 8 骤： 0071 (1)取S粉溶于三正辛基膦(TOP)中， 搅拌24小时， 得到S-TOP溶液， 浓度在2mol/L。 取十八烯(ODE)和三正辛基膦(TOP)混合溶液， 体积比1:1。 将S-TOP溶液按一定的体积比加 入ODE和TOP混合溶液， 体积比0.1:1， 随后加入500mg的醋酸镉， 搅拌至大部分醋酸镉被溶 解； 0072 (2)取2mL制备好的CdSe核心、 30mL十八烯(ODE)和少量油酸(300 L,OA)混合， 氩气 气氛下升温200时开始注射CdS前驱体溶液， 注射量为5mL， 随后升温至240， 反应5min。

34、。 反应结束后， 反应液冷却低于150时， 加入正己烷和乙醇的混合溶剂， 体积比1:3， 5000rpm 离心后取沉淀溶于正己烷中， 得到最终产物。 0073 对比例1 0074 本对比例中， 除了步骤(1)不加入S-TOP， 而将其替换为等物质量的TOP外， 其他条 件均与实施例1相同。 0075 对比例2 0076 本对比例中， 除了步骤(1)不加入TOP， 而将其替换为等物质量的S-TOP外， 其他条 件均与实施例1相同。 0077 本发明实施例1-5以及对比例1和2中CdS核心的制备方法为： 0078 将300mg肉豆蔻酸镉、 20mg Se粉(目数200目)和30mL十八烯(ODE)。

35、加入三口烧瓶 中， 氩气气氛下升温至190195时， 加入80mg醋酸镉， 随后升温在240， 反应10min， 反应 结束时注入1mL油酸(OA)。 反应结束后， 待反应液冷却至低于150时， 加入正己烷和乙醇的 混合溶剂， 体积比1:3， 4000rpm离心后取沉淀。 将沉淀重新溶于正己烷中， 再次5000rpm离 心， 取上清液。 0079 对实施例1-5以及对比例1和2制备得到的4单层核冠结构纳米片的性能进行测试， 结果如表1所示。 0080 表1 0081 量子产率 实施例177 实施例270 实施例375 实施例484 实施例590 对比例118 对比例23 0082 从表1的测试。

36、结果可以看出， 本发明制备得到的CdSe/CdS核冠结构纳米片的量子 产率可达70以上， 且最高可达90， 而对比例1与实施例1相比步骤(1)不加入S-TOP， 而将 其替换为等物质量的TOP， 其量子产率明显下降至18， 而对比例2与实施例1相比步骤(1) 不加入TOP， 而将其替换为等物质量的S-TOP， 其量子产率明显下降至3。 0083 申请人声明， 本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征， 但本发明并 不局限于上述详细结构特征， 即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。 所 说明书 6/7 页 9 CN 110144220 A 9 属技术领域的技术人员应该明了， 对。

37、本发明的任何改进， 对本发明所选用部件的等效替换 以及辅助部件的增加、 具体方式的选择等， 均落在本发明的保护范围和公开范围之内。 0084 以上详细描述了本发明的优选实施方式， 但是， 本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节， 在本发明的技术构思范围内， 可以对本发明的技术方案进行多种简单变型， 这 些简单变型均属于本发明的保护范围。 0085 另外需要说明的是， 在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征， 在不矛 盾的情况下， 可以通过任何合适的方式进行组合， 为了避免不必要的重复， 本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。 0086 此外， 本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合， 只要其不违背本 发明的思想， 其同样应当视为本发明所公开的内容。 说明书 7/7 页 10 CN 110144220 A 10 图1 图2 说明书附图 1/2 页 11 CN 110144220 A 11 图3 说明书附图 2/2 页 12 CN 110144220 A 12 。