制备纳米晶的系统及方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910386684.6 (22)申请日 2019.05.10 (71)申请人 苏州星烁纳米科技有限公司 地址 215123 江苏省苏州市工业园区金鸡 湖大道99号纳米城NW06-403 (72)发明人 王允军李敬群刘志军李慧州 (51)Int.Cl. B01D 9/02(2006.01) B01J 19/24(2006.01) (54)发明名称 一种制备纳米晶的系统及方法 (57)摘要 本申请公开了一种制备纳米晶的系统及方 法， 该系统包括： 合成装置， 用于合成纳米晶原 。

2、液， 以及与所述合成装置连接的纯化装置； 其中， 所述纯化装置包括： 离心部； 析出部， 与所述离心 部连接， 用于向离心部提供极性溶剂； 清洗部， 与 所述离心部连接， 用于向离心部提供非极性溶 剂。 本申请中纯化装置包括离心部、 析出部和清 洗部， 从而使得纳米晶的离心、 析出和清洗过程 全部在同一装置内进行， 避免了纳米晶在离心、 析出和清洗过程之间的转运传输工序， 该装置分 离纳米晶的效率高， 在短时间内就可以达到快速 分离纯化纳米晶的效果， 大大提高了纯化效率， 尤其适合于大批量纳米晶的制备。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 110152342 A 2019.08.23 。

3、CN 110152342 A 1.一种制备纳米晶的系统， 其特征在于， 包括： 合成装置， 用于合成纳米晶原液， 以及与所述合成装置连接的纯化装置； 其中， 所述纯化装置包括： 离心部； 析出部， 与所述离心部连接， 用于向离心部提供极性溶剂； 清洗部， 与所述离心部连接， 用于向离心部提供非极性溶剂。 2.根据权利要求1所述的制备纳米晶的系统， 其特征在于， 所述合成装置具有导出纳米 晶原液的出液口， 所述离心部上具有导入纳米晶原液的进液口， 所述纳米晶原液的出液口 与所述纳米晶原液的进液口通过第一导液部件连接。 3.根据权利要求2所述的制备纳米晶的系统， 其特征在于， 所述纳米晶原液的出液。

4、口位 于所述合成装置的底部。 4.根据权利要求1所述的制备纳米晶的系统， 其特征在于， 所述离心部包括离心腔体， 和与所述离心腔体固定连接的并驱动所述离心腔体旋转的旋转轴。 5.根据权利要求4所述的制备纳米晶的系统， 其特征在于， 所述离心腔体上设置有溶剂 接口， 所述析出部和所述清洗部通过第二导液部件连接至所述溶剂接口。 6.根据权利要求5所述的制备纳米晶的系统， 其特征在于， 所述溶剂接口位于所述离心 部的顶部。 7.根据权利要求5所述的制备纳米晶的系统， 其特征在于， 所述溶剂接口包括第一溶剂 接口和第二溶剂接口， 所述析出部通过第一溶剂接口连接于所述离心腔体， 所述清洗部通 过第二溶剂。

5、接口连接于所述离心腔体。 8.根据权利要求1所述的制备纳米晶的系统， 其特征在于， 所述系统还包括增压设备， 所述增压设备与所述合成装置、 离心部、 析出部或者清洗部连接， 并且用于向所述合成装 置、 离心部、 析出部或者清洗部导入大于环境压力的非反应性气体。 9.一种采用权利要求1中所述的系统制备纳米晶的方法， 其特征在于， 包括： 步骤1)、 在合成装置中合成纳米晶原液， 并且导入至离心部中； 步骤2)、 通过析出部向离心部中导入极性溶剂， 通过离心部提供的离心力， 得到纳米晶 沉淀和含有杂质的溶剂， 将含有杂质的溶剂排出； 步骤3)、 通过清洗部向离心部中导入非极性溶剂， 得到溶解有纳米。

6、晶的非极性溶剂； 步骤4)、 导出得到纯化后的纳米晶。 10.根据权利要求9中所述的方法， 其特征在于， 重复步骤2)和步骤3)至少一次。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110152342 A 2 一种制备纳米晶的系统及方法 技术领域 0001 本申请涉及纳米材料领域， 尤其涉及一种制备纳米晶的系统及方法。 背景技术 0002 基于湿化学法合成的纳米晶的溶液里普遍存在的一个问题是， 合成时使用的过量 的原材料、 小分子配体等会成为杂质而残留。 这类杂质会影响纳米晶表面的电荷分布以及 活性位点等， 从而需要纯化才能作后续使用。 0003 现有常见技术中， 在纯化较小规模的纳米晶溶液时， 一般。

7、将纳米晶溶液取出至离 心管中， 加入极性溶剂使得纳米晶沉淀后， 采用离心机离心后得到纳米晶的沉淀， 但是该方 法纯化效率较低， 不适用于纳米晶的大规模制备。 发明内容 0004 本申请的目的在于提供一种制备纳米晶的系统及方法， 从而高效率的大规模制备 纳米晶。 0005 根据本申请的一个方面， 提供一种制备纳米晶的系统， 包括： 用于合成纳米晶原液 的合成装置， 以及与所述合成装置连接的纯化装置； 其中， 所述纯化装置包括： 离心部、 析出 部和清洗部， 所述析出部与所述离心部连接， 用于向离心部提供极性溶剂； 所述清洗部与所 述离心部连接， 用于向离心部提供非极性溶剂。 0006 进一步地，。

8、 所述合成装置具有纳米晶原液的出液口， 所述离心部上具有纳米晶原 液的进液口， 所述纳米晶原液的出液口与所述纳米晶原液的进液口通过第一导液部件连 接。 0007 进一步地， 所述纳米晶原液的出液口位于所述合成装置的底部。 0008 进一步地， 所述离心部包括离心腔体， 和与所述离心腔体固定连接的、 并驱动所述 离心腔体旋转的旋转轴。 0009 进一步地， 所述离心腔体上设置有溶剂接口， 所述析出部和所述清洗部通过导液 部件连接至所述溶剂接口。 0010 进一步地， 所述溶剂接口位于所述离心部的顶部。 0011 进一步地， 所述溶剂接口包括第一溶剂接口和第二溶剂接口， 所述析出部通过第 一溶剂接。

9、口连接于所述离心腔体， 所述清洗部通过第二溶剂接口连接于所述离心腔体。 0012 进一步地， 所述系统还包括增压设备， 所述增压设备与所述合成装置、 离心部、 析 出部或者清洗部连接， 并且用于向所述合成装置、 离心部、 析出部或者清洗部导入大于环境 压力的非反应性气体。 0013 根据本申请的另一个方面， 提供一种采用如上所述的系统去制备纳米晶的方法， 包括： 步骤1)、 在合成装置中合成纳米晶原液， 并且导入至离心部中； 步骤2)、 通过析出部向 离心部中导入极性溶剂， 通过离心部提供的离心力， 得到纳米晶沉淀和含有杂质的溶剂， 将 含有杂质的溶剂排出； 步骤3)、 通过清洗部向离心部中导。

10、入非极性溶剂， 得到溶解有纳米晶 说明书 1/4 页 3 CN 110152342 A 3 的非极性溶剂； 步骤4)、 导出得到纯化后的纳米晶。 0014 进一步地， 重复如上步骤2)和步骤3)至少一次。 0015 有益效果： 本申请中通过将纳米晶的合成装置与纯化装置连接， 合成纳米晶后直 接导入到纯化装置中进行纯化， 同时纯化装置还包括离心部、 析出部和清洗部， 从而使得纳 米晶的离心、 析出和清洗过程全部在同一装置内进行， 避免了纳米晶在离心、 析出和清洗过 程之间的转运传输工序， 该装置分离纳米晶的效率高， 在短时间内就可以达到快速分离纯 化纳米晶的效果， 大大提高了纯化效率， 尤其适合。

11、于大批量纳米晶的制备。 附图说明 0016 图1为本申请示意性的实施方式中制备纳米晶的系统的示意图； 0017 图2为本申请示意性的实施方式中合成装置的结构示意图； 0018 图3为本申请示意性的实施方式中离心部的结构示意图； 0019 图4为本申请示意性的实施方式中制备纳米晶的方法的流程图。 具体实施方式 0020 下面将结合本申请实施方式， 对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。 应 注意的是， 所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式， 而不是全部实施方式。 0021 如图1所述， 本申请示意性的实施方式中制备纳米晶的系统的整体构成的概略图， 系统100包括两个部分， 第一部分为合。

12、成装置10、 合成装置10用于合成纳米晶原液， 第二部 分为与合成装置10连接的纯化装置11， 纯化装置11接收来自合成装置10中的纳米晶原液 后， 对纳米晶原液进行纯化， 直接得到纯化后的纳米晶。 0022 纯化装置11包括： 离心部、 析出部和清洗部， 所述析出部与所述离心部连接， 用于 向离心部提供极性溶剂； 所述清洗部与所述离心部连接， 用于向离心部提供非极性溶剂。 在 本案一实施例中， 纯化装置11中包括离心部20， 离心部20做为纯化装置11的一部分， 其作用 在于对含有纳米晶的分散液进行离心， 从而得的纳米晶沉淀物； 含有纳米晶的分散液是指 纳米晶在分散液中的溶解度较低的情况， 。

13、离心的作用在于加快或者加强纳米晶的沉淀， 本 申请中纳米晶在分散液中溶解度较低的情况是指分散液中加入极性溶剂后。 0023 纯化装置11中还包括与离心部20连接的析出部30， 析出部30的作用在于向离心部 20中提供极性溶剂， 从而减小离心部20中纳米晶在溶液中的溶解度， 实现纳米晶的析出沉 淀。 0024 纯化装置11还包括与离心部20连接的清洗部40， 清洗部40的作用在于向离心部20 中提供非极性溶剂， 从而将离心部20中的纳米晶沉淀分散， 实现对纳米晶沉淀的清洗。 0025 在本案另一实施例中， 上述析出部30和清洗部40可以为同一个容器， 当采用同一 个容器时， 当该容器为析出部30。

14、时， 容器中的溶剂为极性溶剂； 而当该容器为清晰部40时， 将容器中的溶剂换为极性溶剂。 这样， 可以使得同一溶剂即可以作为析出部30， 又可以作为 清洗部40。 0026 采用具有上述结构的系统制备纳米晶时， 可以实现在制备纳米晶时， 合成纳米晶 原液和对纳米晶的纯化连续进行， 从而简化纳米晶的制备工艺； 此外， 由于纯化装置中采用 离心原理对纳米晶进行沉淀分离， 该装置分离纳米晶的效率高， 在短时间内就可以达到快 说明书 2/4 页 4 CN 110152342 A 4 速分离沉淀纳米晶的效果， 大大提高了纯化效率， 尤其适合于大批量纳米晶的生产。 0027 本案制备纳米晶的系统中通过将纳。

15、米晶的合成装置与纯化装置连接， 合成纳米晶 后直接导入到纯化装置中进行纯化， 同时纯化装置还包括离心部、 析出部和清洗部， 从而使 得纳米晶的离心、 析出和清洗过程全部在同一装置内进行， 避免了纳米晶在离心、 析出和清 洗过程之间的转运传输工序， 该装置分离纳米晶的效率高， 在短时间内就可以达到快速分 离纯化纳米晶的效果， 大大提高了纯化效率， 尤其适合于大批量纳米晶的制备。 0028 继续见图1， 合成装置10与纯化装置11之间， 离心部20与析出部30之间， 离心部20 与析出部40之间均可以通过导液部件101连接， 且这些导液部件101上面还设置有用于控制 液体是否流通的开关阀门102。。

16、 导液部件101优选为管。 0029 见图2， 合成装置10被构造为具有反应腔体101和围绕反应腔体101的加热部102， 加热部102可以半包围或者完全包围反应腔体101， 其设置在目的在于向反应腔体101中提 供热量， 以促使反应腔体101中纳米晶的获得。 反应腔体101上含有至少一个进料口1011， 进 料口1011用于将合成纳米晶的原料、 反应溶剂等导入至反应腔体101中； 在反应腔体101的 底部位置处还具有出液口1012， 出液口1012用于将合成好的纳米晶原液从反应腔体101中 导出。 0030 合成装置10的出液口1012可以位于其底部， 即纳米晶原液可以依靠重力从其合成 装置。

17、10的反应腔体101中导出。 此外， 出液口1012也可以位于合成装置的其它部位， 比如在 侧部或者在顶部， 这种情况下， 纳米晶原液可以通过其他的作用力从反应腔体101中导出。 0031 见图3， 纯化装置11的离心部20包括离心腔体201， 离心腔体201用于对含有纳米晶 的溶液进行离心， 离心腔体上具有供纳米晶原液导入的进液口2011， 进液口2011可以与合 成装置10的出液口1012通过导液部件连接。 离心部20还包括用于与旋转轴202， 旋转轴202 与离心腔体201固定连接， 用于驱动离心腔体201转动。 离心腔体201可以被构造为圆柱体 状， 其上还具有至少一个溶剂接口2012。

18、， 用于将析出部30和清洗部40中的溶剂导入至离心 腔体201中。 离心腔体201上还具有出液口2013， 出液口2013用于将离心腔体201中的含有杂 质的溶剂或者纯化完后的纳米晶液体导出。 0032 在本申请另一实施例中， 上述系统中还可以包括增压设备， 通过导气管与所述合 成装置、 离心部、 析出部或者清洗部连接， 并且用于向所述合成装置、 离心部、 析出部或者清 洗部导入大于环境压力的非反应性气体。 上述增压设备的作用主要是增加合成装置的反应 腔体、 离心部的离心腔体等中的气体压力， 以利于液体的导出。 0033 如图4所示， 为本申请一具体实施例的制备纳米晶的方法， 0034 该方法。

19、包括： 步骤1)、 在合成装置中合成纳米晶原液， 并且导入至离心部中； 步骤 2)、 通过析出部向离心部中导入极性溶剂， 通过离心部提供的离心力， 得到纳米晶沉淀和含 有杂质的溶剂， 将含有杂质的溶剂排出； 步骤3)、 通过清洗部向离心部中导入非极性溶剂， 得到溶解有纳米晶的非极性溶剂； 步骤4)、 导出得到纯化后的纳米晶。 0035 进一步地， 在本发明另一具体实施例中， 该方法还包括重复如上步骤2)和步骤3) 至少一次。 0036 继续见图1， 结合附图1所示， 在合成装置10中合成纳米晶原液时， 纳米晶原液的溶 剂一般为非极性溶剂， 比如十八烯等。 在合成过程完成之后， 再通过导液部件1。

20、01将纳米晶 原液导入离心部20中， 此时， 纳米晶在非极性溶剂中的溶解度高， 分散性能好。 说明书 3/4 页 5 CN 110152342 A 5 0037 为了将离心部中分散在非极性溶剂中的纳米晶沉淀， 通过析出部30向离心部20中 导入适量的极性溶剂， 极性溶剂可以为乙醇、 乙腈、 丙酮等， 极性溶剂的导入增加了纳晶晶 在溶剂中的溶解度， 纳米晶会缓慢析出， 但是还无法完全沉淀。 这时， 再启动离心部， 对离心 部提供离心力， 这样可以将纳米晶和溶剂分开， 得到含有纳米晶沉淀和含有杂质的溶剂， 将 含有杂质的溶剂排出， 剩下纳米晶沉淀留在离心部20中。 在将含有杂质的溶剂排出后， 即为。

21、 第一次对纳米晶的纯化。 0038 由于纳米晶原液中的杂质较多， 通常需要多次反复的溶解和沉淀纳米晶才能达到 对纳米晶的纯化。 在得到上述纳米晶沉淀之后， 通过清洗部40向离心部20中导入非极性溶 剂， 非极性溶剂可以为甲苯、 氯仿等， 非极性溶剂对纳米晶的溶解度较高， 从而将纳米晶沉 淀分散。 接着， 再通过析出部30向离心部20中导入极性溶剂， 使得纳米晶在溶剂中的溶解度 降低， 这时， 再启动离心部， 对离心部提供离心力， 这样可以将纳米晶和溶剂分开， 得到含有 纳米晶沉淀和含有杂质的溶剂， 将含有杂质的溶剂排出， 剩下纳米晶沉淀留在离心部20中。 这样就完成了对纳米晶的再一次纯化。 0。

22、039 上述加入极性溶剂和非极性溶剂的过程可以反复进行， 比如为了再进一步纯化纳 米晶， 可以再通过清洗部40向离心部20中导入非极性溶剂， 将纳米晶沉淀分散。 接着， 再通 过析出部30向离心部20中导入极性溶剂， 再启动离心部， 对离心部提供离心力， 得到含有纳 米晶沉淀和含有杂质的溶剂， 将含有杂质的溶剂排出， 剩下纳米晶沉淀留在离心部20中。 0040 最后， 为了将纯化好的留在离心部20中的纳米晶排出， 再通过清洗部40向离心部 20中导入非极性溶剂， 将纳米晶沉淀分散， 以纳米晶溶液的形式导出。 0041 尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举， 应当理解， 对于 本领域技术人员来说， 对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然 的， 都不能脱离本申请精神的实质， 本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和 理解， 并不能构成对本申请的限制。 说明书 4/4 页 6 CN 110152342 A 6 图1 图2 说明书附图 1/2 页 7 CN 110152342 A 7 图3 图4 说明书附图 2/2 页 8 CN 110152342 A 8 。