高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物及制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910315802.4 (22)申请日 2019.04.19 (71)申请人 量镀(上海)新材料科技股份有限公 司 地址 200120 上海市浦东新区自由贸易试 验区康桥东路1088号第1幢E栋二楼 (72)发明人 赖松生 (74)专利代理机构 上海微策知识产权代理事务 所(普通合伙) 31333 代理人 王小穗 (51)Int.Cl. C09D 125/06(2006.01) C09D 105/08(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/6。

2、1(2018.01) (54)发明名称 一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物 及制备方法 (57)摘要 本发明涉及疏水涂层材料的技术领域， 更具 体是一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物 及制备方法。 本发明提供的高效增亮的透明疏水 晶体涂层组合物， 具有高度的疏水， 耐热， 耐寒的 效果； 本发明提供的高效增亮的透明疏水晶体涂 层组合物， 不但能够显著的减缓汽车表面材质的 因水份和附着物的腐蚀， 而且具有极佳的附着 力； 本发明提供的高效增亮的透明疏水晶体涂层 组合物， 能够有效的增强透明度， 能够达到增亮 的效果； 本发明提供的高效增亮的透明疏水晶体 涂层组合物， 能够达到高效持久疏水的效。

3、果， 同 时长期不会龟裂。 权利要求书2页 说明书16页 CN 110183911 A 2019.08.30 CN 110183911 A 1.一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 其特征在于， 按照重量份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子4-8份， 掺锰氧化锌1-2份， 含氟硅氧烷12-24份， 分散液30-60份、 缓蚀 剂1-5份和壳聚糖3-6份。 2.权利要求1所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 其特征在于， 所述PS- SiO2结构复合粒子的制备方法如下： A1： 将0.2-0.6份的聚苯乙烯纳米球加入装有12-35份98浓硫酸的四口烧瓶中， 于78- 82恒温。

4、水浴30-40min， 离心， 无水乙醇洗涤三次， 干燥， 得磺化聚苯乙烯纳米球； A2： 将磺化聚苯乙烯纳米球分散至6-10份无水乙醇中， 加入2-3ml氨水， 1-2份去离子 水， 加入0.8-3g的正硅酸乙酯， 滴加完成后， 温度控制在60-85的条件下持续搅拌1-3h， 获 得PS-SiO2结构复合粒子混合液， 烘干， 得PS-SiO2结构复合粒子。 3.权利要求2所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 其特征在于， 所述PS- SiO2结构复合粒子中SiO2粒子的粒径为12-18nm。 4.权利要求1所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 其特征在于， 所述掺锰 氧化锌的。

5、制备方法如下： 将乙酸锌， 乙酸锰和六次甲基四胺和去离子水混合形成反应溶液， 升温至100-120， 恒温反应24h， 将沉淀物在氩气保护下500-600退火处理3h， 即可得到掺锰氧化锌。 5.权利要求4所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 其特征在于， 所述乙酸 锌和乙酸锰的重量比为10:1。 6.权利要求4所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 其特征在于， 所述掺锰 氧化锌的粒径为12-18nm。 7.权利要求1所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 其特征在于， 所述含氟 硅氧烷的化学式为： 8.权利要求1所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 其特征在于，。

6、 所述缓蚀 剂的化学式为： 9.权利要求1所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 其特征在于， 所述分散 液为卵磷脂、 棕榈、 乙醇与去离子水的混合溶液。 10.权利要求1-9任一项所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方法， 其特征在于， 包含以下步骤： 权利要求书 1/2 页 2 CN 110183911 A 2 S1： PS-SiO2结构复合粒子的制备； S2： 掺锰氧化锌的制备； S3： 将4-8份的PS-SiO2结构复合粒子与1-2份的掺锰氧化锌进行混合， 得到组分A； S4： 将组分A置于12-24份含氟硅氧烷中， 浸泡1-5h， 过滤并干燥， 得到组分B； S5：。

7、 将组分B置于30-60份分散液中， 经搅拌， 超声至充分分散， 得到分散液C； S6： 将分散液C与1-5份缓蚀剂和3-6份壳聚糖混合， 混合均匀， 得到产品。 权利要求书 2/2 页 3 CN 110183911 A 3 一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及车衣与漆面专用的疏水涂层材料的技术领域， 更具体是一种高效增亮 的透明疏水晶体涂层组合物及制备方法。 背景技术 0002 自古流传 “荷叶出淤泥而不染， 濯清涟而不妖” ， 原因在于荷叶表面有着超疏水和 自清洁性， 近年来， 仿生疏水涂层引起了众多研究人员的兴趣， 并且疏水材料已经广泛运用 到各。

8、种生活用品当中， 比如汽车、 飞机、 航天器等等。 具体而言， 当固体表面与水接触角大于 150 时， 表面具有超疏水性。 0003 纳米二氧化钛是一种重要的多用途无机功能材料， 广泛应用于汽车工业、 化妆品、 废水处理、 涂料等行业， 但是未经处理的钛白粉颗粒细小， 具有较大的比表面积和高的表面 能， 表现出较强的极性和亲水疏油性， 在有机体系中易团聚而产生沉淀， 为改善二氧化钛在 有机体系中的相容性和分散性， 提高其应用效果， 对其表面进行改性十分必要。 0004 汽车漆面经过叠加的实物保护， 如贴膜改色、 喷式成膜等材料， 成膜材料是世界上 全新一代的汽车表面实物保护技术， 能够帮助汽车。

9、表面不被紫外线、 酸雨等外界因素所氧 化而降低使用年限。 然而， 棕榈蜡只能够有效的达到增亮的效果， 然而维持时间较短， 最多 只能维持几个月有效疏水功能， 经过雨水冲刷， 会逐渐失去光泽， 目前仍有大部分改色采用 贴膜的方式， 操作繁琐， 因此， 本领域迫切有待开发出一种增亮效果持久且操作简单的疏水 晶体涂层， 满足汽车漆以外如成膜材料在应用中需要有深度及多年有效的疏水防护功能。 应用特点 0005 超强纳米疏水， 无论是漆面还是贴膜、 甚至成膜后的材料表明， 都可形成稳定的超 疏水特性， 再也不怕雨水的破坏。 0006 特异的自洁功能， 在各种漆面/膜/塑料等表面都可自动清洁污垢， 长期保。

10、持表面 清洁如新； 0007 超薄的纳米级保护层， 不仅是完全透明保持表面原色质， 而且是化学键合到表面， 坚固稳定， 不会脱落； 0008 超强的耐候性， 疏水材料对自然环境非常稳定， 使用寿命可达3年。 发明内容 0009 为了解决上述问题， 本发明的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层 组合物， 按照重量份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子4-8份， 掺锰氧化锌1-2份， 含氟硅 氧烷12-24份， 分散液30-60份、 缓蚀剂1-5份和壳聚糖3-6份。 0010 为了解决上述问题， 本发明的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备 方法， 具体如下： 001。

11、1 A1： 将0.2-0.6份的聚苯乙烯纳米球加入装有12-35份98浓硫酸的四口烧瓶中， 于78-82恒温水浴30-40min， 离心， 无水乙醇洗涤三次， 干燥， 得磺化聚苯乙烯纳米球； 说明书 1/16 页 4 CN 110183911 A 4 0012 A2： 将磺化聚苯乙烯纳米球分散至6-10份无水乙醇中， 加入2-3ml氨水， 1-2份去离 子水， 加入0.8-3g的正硅酸乙酯， 滴加完成后， 温度控制在60-85的条件下持续搅拌1-3h， 获得PS-SiO2结构复合粒子混合液， 烘干， 得PS-SiO2结构复合粒子。 0013 作为一种优选的技术方案， 所述PS-SiO2结构复合。

12、粒子中SiO2粒子的粒径为12- 18nm。 0014 为了解决上述问题， 本发明的第三方面提供了一种掺锰氧化锌的制备方法， 具体 如下： 0015 将乙酸锌， 乙酸锰和六次甲基四胺和去离子水混合形成反应溶液， 升温至100-120 ， 恒温反应24h， 将沉淀物在氩气保护下500-600退火处理3h， 即可得到掺锰氧化锌。 0016 作为一种优选的技术方案， 所述乙酸锌和乙酸锰的重量比为10:1。 0017 作为一种优选的技术方案， 所述掺锰氧化锌的粒径为12-18nm。 0018 作为一种优选的技术方案， 所述含氟硅氧烷的化学式为： 0019 0020 作为一种优选的技术方案， 所述缓蚀剂。

13、的化学式为： 0021 0022 作为一种优选的技术方案， 所述分散液是卵磷脂、 棕榈、 乙醇与去离子水的混合溶 液。 0023 为了解决上述技术问题， 本发明的第四方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体 涂层组合物的制备方法， 包含以下步骤： 0024 S1： PS-SiO2结构复合粒子的制备； 0025 S2： 掺锰氧化锌的制备； 0026 S3： 将4-8份的PS-SiO2结构复合粒子与1-2份的掺锰氧化锌进行混合， 得到组分A； 0027 S4： 将组分A置于12-24份含氟硅氧烷中， 浸泡1-5h， 过滤并干燥， 得到组分B； 0028 S5： 将组分B置于30-60份分散液中， 经搅。

14、拌， 超声至充分分散， 得到分散液C； 0029 S6： 将分散液C与1-5份缓蚀剂和3-6份壳聚糖混合， 混合均匀， 得到产品。 0030 本发明的有益效果是： 0031 1)本发明提供的高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 具有高度的疏水， 耐热， 耐 寒的效果； 0032 2)本发明提供的高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 不但能够显著的减缓汽车 表面材质的腐蚀， 而且具有极佳的附着力； 说明书 2/16 页 5 CN 110183911 A 5 0033 3)本发明提供的高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 能够有效的增强透明度， 能够达到增亮的效果； 0034 4)本发明提供的高效增亮的。

15、透明疏水晶体涂层组合物， 能够达到有效增加膜的光 滑疏水效果， 同时长期不会龟裂； 0035 5)本发明提供的高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 能够达到有效抗划痕， 有 效抵抗异物的部分冲击破坏。 具体实施方式 0036 除非另有说明、 从上下文暗示或属于现有技术的惯例， 否则本申请中所有的份数 和百分比都基于重量， 且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。 如果现 有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致， 则以本申请中提供的 术语定义为准。 0037 下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、 完整 的描述， 并非对其保护范围的限制。。

16、 0038 本发明中的词语 “优选的” 、“优选地” 、“更优选的” 等是指， 在某些情况下可提供某 些有益效果的本发明实施方案。 然而， 在相同的情况下或其他情况下， 其他实施方案也可能 是优选的。 此外， 对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用， 也并非 旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。 0039 本发明的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物。 0040 在一些实施方式中， 所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子4-8份， 掺锰氧化锌1-2份， 含氟硅氧烷12-24份， 分散 液30-。

17、60份、 缓蚀剂1-5份和壳聚糖3-6份。 0041 优选的， 所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量份计， 原料包 含： PS-SiO2结构复合粒子5-7份， 掺锰氧化锌1.2-1.8份， 含氟硅氧烷15-21份， 分散液35-55 份、 缓蚀剂2-4份和壳聚糖4-5份。 0042 进一步优选的， 所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子5.5-6.5份， 掺锰氧化锌1.4-1.6份， 含氟硅氧烷17-19份， 分散液40-50份、 缓蚀剂2.5-3.5份和壳聚糖4.3-4.7份。 0043 更进一步优选的， 所述的。

18、一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量份 计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子6份， 掺锰氧化锌1.5份， 含氟硅氧烷18份， 分散液45份、 缓蚀剂3份和壳聚糖4.5份。 0044 为了解决上述问题， 本发明的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备 方法。 0045 在一些具体的实施方式中， 所述PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 具体如下： 0046 A1： 将0.2-0.6份的聚苯乙烯纳米球加入装有12-35份98浓硫酸的四口烧瓶中， 于78-82恒温水浴30-40min， 离心， 无水乙醇洗涤三次， 干燥， 得磺化聚苯乙烯纳米球； 0047 A2： 将。

19、磺化聚苯乙烯纳米球分散至6-10份无水乙醇中， 加入2-3ml氨水， 1-2份去离 子水， 加入0.8-3g的正硅酸乙酯， 滴加完成后， 温度控制在60-85的条件下持续搅拌1-3h， 获得PS-SiO2结构复合粒子混合液， 烘干， 得PS-SiO2结构复合粒子。 说明书 3/16 页 6 CN 110183911 A 6 0048 优选的， 所述PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 具体如下： 0049 A1： 将0.3-0.5份的聚苯乙烯纳米球加入装有15-32份98浓硫酸的四口烧瓶中， 于78-82恒温水浴32-38min， 离心， 无水乙醇洗涤三次， 干燥， 得磺化聚苯乙烯纳米球； 。

20、0050 A2： 将磺化聚苯乙烯纳米球分散至7-9份无水乙醇中， 加入2.2-2.8ml氨水， 1.2- 1.8份去离子水， 加入1.2-2.6g的正硅酸乙酯， 滴加完成后， 温度控制在65-80的条件下持 续搅拌1.2-2.8h， 获得PS-SiO2结构复合粒子混合液， 烘干， 得PS-SiO2结构复合粒子。 0051 进一步优选的， 所述PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 具体如下： 0052 A1： 将0.3-0.4份的聚苯乙烯纳米球加入装有17-30份98浓硫酸的四口烧瓶中， 于78-82恒温水浴34-36min， 离心， 无水乙醇洗涤三次， 干燥， 得磺化聚苯乙烯纳米球； 005。

21、3 A2： 将磺化聚苯乙烯纳米球分散至7-8份无水乙醇中， 加入2.4-2.6ml氨水， 1.4- 1.6份去离子水， 加入1.5-2.3g的正硅酸乙酯， 滴加完成后， 温度控制在70-75的条件下持 续搅拌1.5-2.5h， 获得PS-SiO2结构复合粒子混合液， 烘干， 得PS-SiO2结构复合粒子。 0054 更进一步优选的， 所述PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 具体如下： 0055 A1： 将0.4份的聚苯乙烯纳米球加入装有18份98浓硫酸的四口烧瓶中， 于80恒 温水浴35min， 离心， 无水乙醇洗涤三次， 干燥， 得磺化聚苯乙烯纳米球； 0056 A2： 将磺化聚苯乙烯纳。

22、米球分散至7.5份无水乙醇中， 加入2.5ml氨水， 1.5份去离 子水， 加入1.9g的正硅酸乙酯， 滴加完成后， 温度控制在72的条件下持续搅拌2h， 获得PS- SiO2结构复合粒子混合液， 烘干， 得PS-SiO2结构复合粒子。 0057 在一些具体的实施方式中， 所述PS-SiO2结构复合粒子中SiO2粒子的粒径为12- 18nm， 优选的， 所述PS-SiO2结构复合粒子中SiO2粒子的粒径为14-16nm， 进一步优选的， 所述 PS-SiO2结构复合粒子中SiO2粒子的粒径为15nm。 0058 为了解决上述问题， 本发明的第三方面提供了一种掺锰氧化锌的制备方法。 0059 在。

23、一些具体的实施方式中， 所述掺锰氧化锌的制备方法具体如下： 0060 将乙酸锌， 乙酸锰和六次甲基四胺和去离子水混合形成反应溶液， 升温至100-120 ， 恒温反应24h， 将沉淀物在氩气保护下500-600退火处理3h， 即可得到掺锰氧化锌， 所 述乙酸锌和乙酸锰的重量比为10:1。 0061 优选的， 所述掺锰氧化锌的制备方法具体如下： 0062 将乙酸锌， 乙酸锰和六次甲基四胺和去离子水混合形成反应溶液， 升温至105-115 ， 恒温反应24h， 将沉淀物在氩气保护下520-580退火处理3h， 即可得到掺锰氧化锌， 所 述乙酸锌和乙酸锰的重量比为10:1。 0063 进一步优选的，。

24、 所述掺锰氧化锌的制备方法具体如下： 0064 将乙酸锌， 乙酸锰和六次甲基四胺和去离子水混合形成反应溶液， 升温至110， 恒温反应24h， 将沉淀物在氩气保护下540-580退火处理3h， 即可得到掺锰氧化锌， 所述乙 酸锌和乙酸锰的重量比为10:1。 0065 更进一步优选的， 所述掺锰氧化锌的制备方法具体如下： 0066 将乙酸锌， 乙酸锰和六次甲基四胺和去离子水混合形成反应溶液， 升温至110， 恒温反应24h， 将沉淀物在氩气保护下560退火处理3h， 即可得到掺锰氧化锌， 所述乙酸锌 和乙酸锰的重量比为10:1。 0067 在一些具体的实施方式中， 所述掺锰氧化锌的粒径为12-1。

25、8nm， 优选的， 所述掺锰 说明书 4/16 页 7 CN 110183911 A 7 氧化锌的粒径为14-16nm， 进一步优选的， 所述掺锰氧化锌的粒径为15nm。 0068 在一些具体的实施方式中， 所述的含氟硅氧烷的化学式为： 0069 0070 在一些具体的实施方式中， 所述缓蚀剂的化学式为： 0071购买自台湾永光化学公司。 0072 在一些具体的实施方式中， 所述分散液为卵磷脂、 棕榈、 乙醇与去离子水的混合溶 液， 卵磷脂、 棕榈、 乙醇与去离子水的混合溶液重量比为0.2:2:9:1。 0073 为了解决上述技术问题， 本发明的第四方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体 涂层组。

26、合物的制备方法。 0074 在一些具体的实施方式中， 所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制 备方法， 包含以下步骤： 0075 S1： PS-SiO2结构复合粒子的制备； 0076 S2： 掺锰氧化锌的制备； 0077 S3： 将4-8份的PS-SiO2结构复合粒子与1-2份的掺锰氧化锌进行混合， 得到组分A； 0078 S4： 将组分A置于12-24份含氟硅氧烷中， 浸泡1-5h， 过滤并干燥， 得到组分B； 0079 S5： 将组分B置于30-60份分散液中， 经搅拌， 超声至充分分散， 得到分散液C； 0080 S6： 将分散液C与1-5份缓蚀剂和3-6份壳聚糖混合， 混合均匀。

27、， 得到产品。 0081 优选的， 所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方法， 包含以下 步骤： 0082 S1： PS-SiO2结构复合粒子的制备； 0083 S2： 掺锰氧化锌的制备； 0084 S3： 将5-7份的PS-SiO2结构复合粒子与1.2-1.8份的掺锰氧化锌进行混合， 得到组 分A； 0085 S4： 将组分A置于15-21份含氟硅氧烷中， 浸泡2-4h， 过滤并干燥， 得到组分B； 0086 S5： 将组分B置于35-55份分散液中， 经搅拌， 超声至充分分散， 得到分散液C； 0087 S6： 将分散液C与2-4份缓蚀剂和4-5份壳聚糖混合， 混合均匀， 得到。

28、产品。 0088 进一步优选的， 所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方法， 包 含以下步骤： 0089 S1： PS-SiO2结构复合粒子的制备； 0090 S2： 掺锰氧化锌的制备； 说明书 5/16 页 8 CN 110183911 A 8 0091 S3： 将5.5-6.5份的PS-SiO2结构复合粒子与1.4-1.6份的掺锰氧化锌进行混合， 得 到组分A； 0092 S4： 将组分A置于17-19份含氟硅氧烷中， 浸泡2.5-3.5h， 过滤并干燥， 得到组分B； 0093 S5： 将组分B置于40-50份分散液中， 经搅拌， 超声至充分分散， 得到分散液C； 0094 。

29、S6： 将分散液C与2.5-3.5份缓蚀剂和4.3-4.7份壳聚糖混合， 混合均匀， 得到产品。 0095 更进一步优选的， 所述的一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方法， 包含以下步骤： 0096 S1： PS-SiO2结构复合粒子的制备； 0097 S2： 掺锰氧化锌的制备； 0098 S3： 将6份的PS-SiO2结构复合粒子与1.5份的掺锰氧化锌进行混合， 得到组分A； 0099 S4： 将组分A置于18份含氟硅氧烷中， 浸泡3h， 过滤并干燥， 得到组分B； 0100 S5： 将组分B置于45份分散液中， 经搅拌， 超声至充分分散， 得到分散液C； 0101 S6： 将分散液。

30、C与3份缓蚀剂和4.5份壳聚糖混合， 混合均匀， 得到产品。 0102 实施例 0103 实施例1 0104 实施例1的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子6份， 掺锰氧化锌1.5份， 含氟硅氧烷18份， 分散液45 份、 缓蚀剂3份和壳聚糖4.5份。 0105 实施例1的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 具体如下： 0106 A1： 将0.4份的聚苯乙烯纳米球加入装有18份98浓硫酸的四口烧瓶中， 于80恒 温水浴35min， 离心， 无水乙醇洗涤三次， 干燥， 得磺化聚苯乙烯纳米球； 0107。

31、 A2： 将磺化聚苯乙烯纳米球分散至7.5份无水乙醇中， 加入2.5ml氨水， 1.5份去离 子水， 加入1.9g的正硅酸乙酯， 滴加完成后， 温度控制在72的条件下持续搅拌2h， 获得PS- SiO2结构复合粒子混合液， 烘干， 得PS-SiO2结构复合粒子。 所述PS-SiO2结构复合粒子中的 SiO2粒子的粒径为15nm。 0108 实施例1的第三方面提供了一种掺锰氧化锌的制备方法， 具体制备方法如下： 0109 将乙酸锌， 乙酸锰和六次甲基四胺和去离子水混合形成反应溶液， 升温至110， 恒温反应24h， 将沉淀物在氩气保护下560退火处理3h， 即可得到掺锰氧化锌， 所述乙酸锌 和乙。

32、酸锰的重量比为10:1。 所述掺锰氧化锌的粒径为15nm。 0110 实施例1的第四方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 法， 包含如下步骤： 0111 S1： PS-SiO2结构复合粒子的制备； 0112 S2： 掺锰氧化锌的制备； 0113 S3： 将6份的PS-SiO2结构复合粒子与1.5份的掺锰氧化锌进行混合， 得到组分A； 0114 S4： 将组分A置于18份含氟硅氧烷中， 浸泡3h， 过滤并干燥， 得到组分B； 0115 S5： 将组分B置于45份分散液中， 经搅拌， 超声至充分分散， 得到分散液C； 0116 S6： 将分散液C与3份缓蚀剂和4.5份壳聚糖混合，。

33、 混合均匀， 得到产品。 0117 实施例2 0118 实施例2的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 说明书 6/16 页 9 CN 110183911 A 9 份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子4份， 掺锰氧化锌1份， 含氟硅氧烷12份， 分散液30份、 缓蚀剂1份和壳聚糖3份。 0119 实施例2的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 制备方法与实 施例1相同。 所述PS-SiO2结构复合粒子中的SiO2粒子的粒径为15nm。 0120 实施例2的第三方面提供了一种掺锰氧化锌的制备方法， 具体制备方法与实施例1 相同。 所述掺锰氧。

34、化锌的粒径为15nm。 0121 实施例2的第四方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 法， 具体制备方法与实施例1相同。 0122 实施例3 0123 实施例3的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子8份， 掺锰氧化锌2份， 含氟硅氧烷24份， 分散液60份、 缓蚀剂5份和壳聚糖6份。 0124 实施例3的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 制备方法与实 施例1相同。 所述PS-SiO2结构复合粒子中的SiO2粒子的粒径为15nm。 0125 实施例3的第三方面提供了一种掺锰氧化锌的。

35、制备方法， 具体制备方法与实施例1 相同。 所述掺锰氧化锌的粒径为15nm。 0126 实施例3的第四方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 法， 具体制备方法与实施例1相同。 0127 实施例4 0128 实施例4的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子5.5份， 掺锰氧化锌1.4份， 含氟硅氧烷17份， 分散液 40份、 缓蚀剂2.5份和壳聚糖4.3份。 0129 实施例4的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 制备方法与实 施例1相同。 所述PS-SiO2结构复合粒子中的SiO2粒。

36、子的粒径为15nm。 0130 实施例4的第三方面提供了一种掺锰氧化锌的制备方法， 具体制备方法与实施例1 相同。 所述掺锰氧化锌的粒径为15nm。 0131 实施例4的第四方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 法， 具体制备方法与实施例1相同。 0132 实施例5 0133 实施例5的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子6.5份， 掺锰氧化锌1.6份， 含氟硅氧烷19份， 分散液 50份、 缓蚀剂3.5份和壳聚糖4.7份。 0134 实施例5的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 。

37、制备方法与实 施例1相同。 所述PS-SiO2结构复合粒子中的SiO2粒子的粒径为15nm。 0135 实施例5的第三方面提供了一种掺锰氧化锌的制备方法， 具体制备方法与实施例1 相同。 所述掺锰氧化锌的粒径为15nm。 0136 实施例5的第四方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 法， 具体制备方法与实施例1相同。 0137 实施例6 说明书 7/16 页 10 CN 110183911 A 10 0138 实施例6的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子6份， 掺锰氧化锌1.5份， 含氟硅氧烷18份，。

38、 分散液45 份、 缓蚀剂3份和壳聚糖4.5份。 0139 实施例6的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 制备方法如 下： A1： 将0.8份的聚苯乙烯纳米球加入装有18份98浓硫酸的四口烧瓶中， 于80恒温水 浴40min， 离心， 无水乙醇洗涤三次， 干燥， 得磺化聚苯乙烯纳米球； 0140 A2： 将磺化聚苯乙烯纳米球分散至8份无水乙醇中， 加入3.5ml氨水， 3份去离子水， 加入1.9g的正硅酸乙酯， 滴加完成后， 温度控制在72的条件下持续搅拌2.5h， 获得PS- SiO2结构复合粒子混合液， 烘干， 得PS-SiO2结构复合粒子。 所述PS-SiO2结构复。

39、合粒子中的 SiO2粒子的粒径为30nm。 0141 实施例6的第三方面提供了一种掺锰氧化锌的制备方法， 具体制备方法与实施例1 相同。 所述掺锰氧化锌的粒径为15nm。 0142 实施例6的第四方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 法， 具体制备方法与实施例1相同。 0143 实施例7 0144 实施例7的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子6份， 掺锰氧化锌1.5份， 含氟硅氧烷18份， 分散液45 份、 缓蚀剂3份和壳聚糖4.5份。 0145 实施例7的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子。

40、的制备方法， 制备方法如 下： A1： 将0.2份的聚苯乙烯纳米球加入装有18份98浓硫酸的四口烧瓶中， 于75恒温水 浴20min， 离心， 无水乙醇洗涤三次， 干燥， 得磺化聚苯乙烯纳米球； 0146 A2： 将磺化聚苯乙烯纳米球分散至8份无水乙醇中， 加入1ml氨水， 1份去离子水， 加 入1.9g的正硅酸乙酯， 滴加完成后， 温度控制在72的条件下持续搅拌1.5h， 获得PS-SiO2 结构复合粒子混合液， 烘干， 得PS-SiO2结构复合粒子。 所述PS-SiO2结构复合粒子中的SiO2 粒子的粒径为5nm。 0147 实施例7的第三方面提供了一种掺锰氧化锌的制备方法， 具体制备方法。

41、与实施例1 相同。 所述掺锰氧化锌的粒径为15nm。 0148 实施例7的第四方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 法， 具体制备方法与实施例1相同。 0149 实施例8 0150 实施例8的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： SiO2结构复合粒子6份， 掺锰氧化锌1.5份， 含氟硅氧烷18份， 分散液45份、 缓蚀剂3份和壳聚糖4.5份。 0151 实施例8的第二方面提供了一种掺锰氧化锌的制备方法， 具体制备方法与实施例1 相同。 0152 实施例8的第三方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 法， 包含如下步。

42、骤： 0153 S1： 掺锰氧化锌的制备； 0154 S2： 将6份的SiO2粒子与1-2份的掺锰氧化锌进行混合， 得到组分A； 说明书 8/16 页 11 CN 110183911 A 11 0155 S3： 将组分A置于18份含氟硅氧烷中， 浸泡3h， 过滤并干燥， 得到组分B； 0156 S4： 将组分B置于45份分散液中， 经搅拌， 超声至充分分散， 得到分散液C； 0157 S6： 将分散液C与3份缓蚀剂和4.5份壳聚糖混合， 混合均匀， 得到产品。 0158 实施例9 0159 实施例9的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： 掺锰氧化锌。

43、1.5份， 含氟硅氧烷18份， 分散液45份、 缓蚀剂3份和壳聚糖4.5 份。 0160 实施例9的第二方面提供了一种掺锰氧化锌的制备方法， 具体制备方法与实施例1 相同。 0161 实施例9的第三方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 法， 包含如下步骤： 0162 S1： 掺锰氧化锌的制备； 0163 S2： 将1-2份的掺锰氧化锌置于18份含氟硅氧烷中， 浸泡3h， 过滤并干燥， 得到组分 B； 0164 S3： 将组分B置于45份分散液中， 经搅拌， 超声至充分分散， 得到分散液C； 0165 S6： 将分散液C与3份缓蚀剂和4.5份壳聚糖混合， 混合均匀， 得到产品。。

44、 0166 实施例10 0167 实施例10的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子6份， 掺锰氧化锌1.5份， 含氟硅氧烷18份， 分散液45 份、 缓蚀剂3份和壳聚糖4.5份。 0168 实施例10的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 具体方法与 实施例1相同。 0169 实施例10的第三方面提供了一种掺锰氧化锌的制备方法， 具体制备方法如下： 0170 将乙酸锌， 乙酸锰和六次甲基四胺和去离子水混合形成反应溶液， 升温至120， 恒温反应48h， 将沉淀物在氩气保护下600退火处理3h， 即可得。

45、到掺锰氧化锌， 所述乙酸锌 和乙酸锰的重量比为10:1。 所述掺锰氧化锌的粒径为30nm。 0171 实施例10的第四方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 法， 制备方法与实施例1相同。 0172 实施例11 0173 实施例11的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子6份， 掺锰氧化锌1.5份， 含氟硅氧烷18份， 分散液45 份、 缓蚀剂3份和壳聚糖4.5份。 0174 实施例11的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 具体方法与 实施例1相同。 0175 实施例11的第三方面提供。

46、了一种掺锰氧化锌的制备方法， 具体制备方法如下： 0176 将乙酸锌， 乙酸锰和六次甲基四胺和去离子水混合形成反应溶液， 升温至100， 恒温反应12h， 将沉淀物在氩气保护下500退火处理3h， 即可得到掺锰氧化锌， 所述乙酸锌 和乙酸锰的重量比为10:1。 所述掺锰氧化锌的粒径为5nm。 0177 实施例11的第四方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 说明书 9/16 页 12 CN 110183911 A 12 法， 制备方法与实施例1相同。 0178 实施例12 0179 实施例12的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： 。

47、PS-SiO2结构复合粒子6份， 含氟硅氧烷18份， 分散液45份、 缓蚀剂3份和壳 聚糖4.5份。 0180 实施例12的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 具体制备方 法和实施例1相同。 所述PS-SiO2结构复合粒子中的SiO2粒子的粒径为15nm。 0181 实施例12的第三方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 法， 包含如下步骤： 0182 S1： PS-SiO2结构复合粒子的制备； 0183 S2： 将6份的PS-SiO2结构复合粒子置于12-24份含氟硅氧烷中， 浸泡3h， 过滤并干 燥， 得到组分B； 0184 S3： 将组分B置于45份。

48、分散液中， 经搅拌， 超声至充分分散， 得到分散液C； 0185 S6： 将分散液C与3份缓蚀剂和4.5份壳聚糖混合， 混合均匀， 得到产品。 0186 实施例13 0187 实施例13的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子6份， 掺锰氧化锌1.5份， 其他含氟硅氧烷18份， 分散 液45份、 缓蚀剂3份和壳聚糖4.5份。 所述其他含氟硅氧烷的化学式为： 0188 0189 实施例13的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 具体制备方 法与实施例1相同。 0190 实施例13的第三方面提供了一种掺锰氧。

49、化锌的制备方法， 具体制备方法与实施例 1相同。 0191 实施例13的第四方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物的制备方 法， 包含如下步骤： 0192 S1： PS-SiO2结构复合粒子的制备； 0193 S2： 掺锰氧化锌的制备； 0194 S3： 将6份的PS-SiO2结构复合粒子与1.5份的掺锰氧化锌进行混合， 得到组分A； 0195 S4： 将组分A置于18份其他含氟硅氧烷中， 浸泡3h， 过滤并干燥， 得到组分B； 0196 S5： 将组分B置于45份分散液中， 经搅拌， 超声至充分分散， 得到分散液C； 0197 S6： 将分散液C与3份缓蚀剂和4.5份壳聚糖混合， 混。

50、合均匀， 得到产品。 0198 实施例14 0199 实施例14的第一方面提供了一种高效增亮的透明疏水晶体涂层组合物， 按照重量 份计， 原料包含： PS-SiO2结构复合粒子6份， 掺锰氧化锌1.5份， 含氟硅氧烷18份， 分散液45 份、 其他缓蚀剂3份和壳聚糖4.5份。 所述其他的缓蚀剂是苯并三唑。 0200 实施例14的第二方面提供了一种PS-SiO2结构复合粒子的制备方法， 具体制备方 说明书 10/16 页 13 CN 110183911 A 13 法与实施例1相同。 所述PS-SiO2结构复合粒子中的SiO2粒子的粒径是15nm。 0201 实施例14的第三方面提供了一种掺锰氧化。