高纯铝母线金相样品的制样方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910520694.4 (22)申请日 2019.06.17 (71)申请人 新疆众和股份有限公司 地址 830000 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐 市高新区喀什东路18号众和公司科技 管理办公室 (72)发明人 马小红徐亚军乔晶王秀娟 张丽娟 (74)专利代理机构 北京鼎佳达知识产权代理事 务所(普通合伙) 11348 代理人 孟阿妮张小勇 (51)Int.Cl. G01N 21/84(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/32(2006.01。

2、) G01N 1/36(2006.01) (54)发明名称 一种高纯铝母线金相样品的制样方法 (57)摘要 本发明为一种高纯铝母线金相样品的制样 方法。 一种高纯铝母线金相样品的制样方法， 包 括： (1)采用冷镶嵌法制备样品； (2)粗磨； (3)精 磨； (4)电解抛光； (5)对将电解抛光后样品进行 阳极覆膜或电解侵蚀处理； (6)使用光学显微镜 进行组织观察。 本发明所述的一种高纯铝母线金 相样品的制样方法， 适用于纯度在99.998以上 的高纯铝基样品， 通过电解抛光使表面达到镜面 效果， 同时配合阳极覆膜或电解侵蚀工艺加速高 纯铝的晶界腐蚀以达到较好的腐蚀效果， 制备金 相样品的晶。

3、界清晰可见， 覆膜样品的衬度对比清 晰， 解决了高纯铝母线晶界腐蚀困难的问题。 权利要求书2页 说明书8页 附图3页 CN 110208264 A 2019.09.06 CN 110208264 A 1.一种高纯铝母线金相样品的制样方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)制样： 将挤压态高纯铝丝作为母线， 取2段母线， 竖立固定在冷镶嵌模具中后， 进行 浇铸， 凝固后取出， 得冷镶嵌样品； (2)粗磨： 将冷镶嵌样品在抛光机上带水粗磨， 抛光机上放置400#碳化硅水砂纸进行粗 磨； (3)精磨： 将粗磨后样品在碳化硅水砂纸上进行精细打磨， 依次使用600#、 1000#、 1500#、 2。

4、000#号碳化硅水砂纸； 每次更换砂纸将样品旋转90 ； (4)电解抛光： 打开电抛仪， 电压设定在15-20V， 将精磨后样品连接在电抛仪的正极， 负 极连接铜板， 放入抛光溶液中， 在不高于5下， 抛光2.5-5min； (5)对将电解抛光后样品进行阳极覆膜或电解侵蚀处理； 所述的阳极覆膜： 打开电抛仪， 电压设定在15-20V， 将电解抛光后样品连接在电抛仪的 正极， 负极连接铜板， 放入阳极覆膜液1或阳极覆膜液2中， 在不高于5下， 进行阳极覆膜； 所述的电解侵蚀： 打开电抛仪， 电压设定在15-18V， 将电解抛光后样品连接在电抛仪的 正极， 负极连接铜板， 放入侵蚀液中， 在不高于。

5、5下， 侵蚀30-50s后， 使用纯水冲洗表面后 用冷风吹干； (6)金相组织观察： 使用光学显微镜进行组织观察。 2.根据权利要求1所述的制样方法， 其特征在于， 所述的步骤(1)中， 所述的母线的铝基纯度99.998， 添加合金元素中Ni元素含量在 40ppm-60ppm， Fe、 Si、 Cu元素含量10ppm， 母线直径为3-6mm。 3.根据权利要求1所述的制样方法， 其特征在于， 所述的步骤(1)中， 2段母线不等长， 将较长的母线弯折90 后， 与另一段母线固定在冷 镶嵌模具中。 4.根据权利要求3所述的制样方法， 其特征在于， 所述的较长的母线长70-80mm， 比另一段长20。

6、mm， 所述的较长的母线沿20mm处弯折。 5.根据权利要求4所述的制样方法， 其特征在于， 所述的步骤(2)中， 研磨至高度接近弯折段的母线的直径处。 6.根据权利要求1所述的制样方法， 其特征在于， 所述的步骤(2)中， 抛光机的转速为250-350转/min； 所述的步骤(3)中， 抛光机的转速为250-350转/min。 7.根据权利要求1所述的制样方法， 其特征在于， 所述的步骤(4)中， 抛光溶液由高氯酸和无水乙醇按照1： 5-10的体积比混合。 8.根据权利要求1所述的制样方法， 其特征在于， 所述的步骤(5)中， 当采用具备偏光观察的光学显微镜进行金相组织观察时， 对电解抛 光。

7、后样品进行阳极覆膜； 当采用不具备偏光观察的光学显微镜进行金相组织观察时， 对电解抛光后样品进行电 解侵蚀。 9.根据权利要求1所述的制样方法， 其特征在于， 所述的步骤(5)中， 所述的阳极覆膜液1由氢氟酸、 氟硼酸和蒸馏水按照15:(10-15): 400的体积比混合， 覆膜时间35-120s； 权利要求书 1/2 页 2 CN 110208264 A 2 所述的阳极覆膜液2由浓硫酸、 磷酸和蒸馏水按照38:43:19的体积比混合， 覆膜时间3- 5min； 所述的侵蚀液的由氢氟酸、 磷酸和蒸馏水按照15:5-10:400的体积比混合。 10.根据权利要求1所述的制样方法， 其特征在于， 。

8、所述的步骤(4)-(5)中， 样品连接时需将样品上两段母线上部均需要连接电源。 权利要求书 2/2 页 3 CN 110208264 A 3 一种高纯铝母线金相样品的制样方法 技术领域 0001 本发明属于金相样品制备的技术领域， 具体涉及一种高纯铝母线金相样品的制样 方法。 背景技术 0002 金相学是研究金属材料组织的一门学科。 早期金相学主要借助光学显微镜进行微 观组织分析， 现在已发展到使用现代电子显微镜技术进行研究。 但光学显微镜仍是多数院 校、 研究机构及工厂常用的金相观察设备。 纯度在99.998以上的高纯铝及高纯铝基合金 杂质少， 耐腐蚀性能好， 金相制样时晶界腐蚀困难。 且高。

9、纯铝及高纯铝基合金质软， 磨抛过 程极易在样品表面形成划痕， 抛光困难。 同时机械磨抛过程样品表面易因受力而发生塑性 变形， 表面的塑性变形将会造成组织改变影响样品的检测分析。 因此， 高纯铝母线金相样品 的制样过程存在多种技术问题。 0003 专利CN101183053B(一种高纯铝铜系合金金相样品的制备方法)提供了一种高纯 铝铜系合金金相样品的制备方法。 包括粗研磨、 细研磨、 电解抛光和化学侵蚀等步骤。 但是 该专利中化学侵蚀溶液试用于高纯铝铜系合金(铜含量0.5-1)， 由于高纯铝中杂质含 量少， 耐腐蚀性好， 化学腐蚀溶液对于高纯铝母线的腐蚀效果不佳， 晶界不能完全显示影响 微观组织。

10、及晶粒度的统计分析。 0004 现有专利CN104006994A(一种显示纯铝彩色金相组织的方法)， 该发明提供了一种 显示纯铝彩色金相组织的方法。 包括样品打磨、 使用抛光膏机械抛光及阳极覆膜。 但是， 该 发明中机械抛光对于高纯铝母线难以实现。 因高纯铝母线金相样品不规则无法自动抛光， 手动机械抛光费事费力， 且抛光效果不佳。 0005 现有专利CN106248704A(一种纯铝显微晶粒大小及形态观察方法)， 该发明提供了 一种纯铝显微晶粒大小及形态的观察方法。 包括样品制备、 磨光、 电解抛光及扫描电镜观 察。 但是使用扫描电镜观察成本较高， 多数工厂等不具备高端扫描电镜设备， 不便于组。

11、织观 察。 0006 现有专利CN106596214A(一种高纯铝金相样品的高效制备方法)， 该发明提供了一 种高纯铝金相样品的高效制备方法。 包括取样、 粗磨、 精磨、 电解抛光、 机械抛光和化学浸 蚀。 但是， 化学浸蚀法对于高纯铝母线样品的金相腐蚀效果不佳， 由于高纯铝中杂质含量 少， 耐腐蚀性能好， 故化学腐蚀法高纯铝母线晶界无法完全显示， 不能满足晶粒度分析的需 求。 0007 现有专利106987893A(一种用于显示高纯铝金相组织的电解腐蚀剂及腐蚀方法)， 该发明公开了一种用于显示高纯铝金相组织的电解腐蚀剂及腐蚀方法。 包括样品处理、 电 解腐蚀剂的配制、 电解腐蚀工艺及腐蚀后试。

12、样的清洗。 但是， 该发明中未明确样品抛光的处 理工艺。 使用腐蚀法腐蚀后样品部分区域晶界显示不清， 无法准确统计样品的晶粒度。 有鉴 于此， 本发明提出一种新的高纯铝母线金相样品的制样方法。 说明书 1/8 页 4 CN 110208264 A 4 发明内容 0008 本发明的目的在于提供一种高纯铝母线金相样品的制样方法， 解决了微合金化的 99.998以上纯度的挤压态高纯铝母线的金相制样、 电解抛光及阳极覆膜和侵蚀过程中存 在的技术问题。 0009 为了实现上述目的， 所采用的技术方案为： 0010 一种高纯铝母线金相样品的制样方法， 包括以下步骤： 0011 (1)制样： 将挤压态高纯铝。

13、丝作为母线， 取2段母线， 竖立固定在冷镶嵌模具中后， 进行浇铸， 凝固后取出， 得冷镶嵌样品； 0012 (2)粗磨： 将冷镶嵌样品在抛光机上带水粗磨， 抛光机上放置400#碳化硅水砂纸进 行粗磨； 0013 (3)精磨： 将粗磨后样品在碳化硅水砂纸上进行精细打磨， 依次使用600#、 1000#、 1500#、 2000#号碳化硅水砂纸； 每次更换砂纸将样品旋转90 ； 0014 (4)电解抛光： 打开电抛仪， 电压设定在15-20V， 将精磨后样品连接在电抛仪的正 极， 负极连接铜板， 放入抛光溶液中， 在不高于5下， 抛光2.5-5min； 0015 (5)对将电解抛光后样品进行阳极覆。

14、膜或电解侵蚀处理； 0016 所述的阳极覆膜： 打开电抛仪， 电压设定在15-20V， 将电解抛光后样品连接在电抛 仪的正极， 负极连接铜板， 放入阳极覆膜液1或阳极覆膜液2中， 在不高于5下， 进行阳极覆 膜； 0017 所述的电解侵蚀： 打开电抛仪， 电压设定在15-18V， 将电解抛光后样品连接在电抛 仪的正极， 负极连接铜板， 放入侵蚀液中， 在不高于5下， 侵蚀30-50s后， 使用纯水冲洗表 面后用冷风吹干； 0018 (6)金相组织观察： 使用光学显微镜进行组织观察。 0019 进一步的， 所述的步骤(1)中， 所述的母线的铝基纯度99.998， 添加合金元素 中Ni元素含量在4。

15、0ppm-60ppm， Fe、 Si、 Cu元素含量10ppm， 母线直径为3-6mm。 0020 进一步的， 所述的步骤(1)中， 2段母线不等长， 将较长的母线弯折90 后， 与另一段 母线固定在冷镶嵌模具中。 0021 再进一步的， 所述的较长的母线长70-80mm， 比另一段长20mm， 所述的较长的母线 沿20mm处弯折。 0022 再进一步的， 所述的步骤(2)中， 研磨至高度接近弯折段的母线的直径处。 0023 进一步的， 所述的步骤(2)中， 抛光机的转速为250-350转/min； 0024 所述的步骤(3)中， 抛光机的转速为250-350转/min。 0025 进一步的，。

16、 所述的步骤(4)中， 抛光溶液由高氯酸和无水乙醇按照1： 5-10的体积比 混合。 0026 进一步的， 所述的步骤(5)中， 当采用具备偏光观察的光学显微镜进行金相组织观 察时， 对电解抛光后样品进行阳极覆膜； 0027 当采用不具备偏光观察的光学显微镜进行金相组织观察时， 对电解抛光后样品进 行电解侵蚀。 0028 进一步的， 所述的步骤(5)中， 所述的阳极覆膜液1由氢氟酸、 氟硼酸和蒸馏水按照 15:(10-15):400的体积比混合， 覆膜时间35-120s； 说明书 2/8 页 5 CN 110208264 A 5 0029 所述的阳极覆膜液2由浓硫酸、 磷酸和蒸馏水按照38:4。

17、3:19的体积比混合， 覆膜时 间3-5min； 0030 所述的侵蚀液的由氢氟酸、 磷酸和蒸馏水按照15:5-10:400的体积比混合。 0031 进一步的， 所述的步骤(4)-(5)中， 样品连接时需将样品上两段母线上部均需要连 接电源。 0032 与现有技术相比， 本发明的有益效果在于： 0033 1、 本发明中样品采用电解抛光工艺进行高纯铝母线样品的表面抛光， 电解抛光可 使高纯铝母线表面凹凸处均匀剥离， 且样品表面无机械外力作用， 可保留样品原始组织状 态， 便于腐蚀后的微观组织分析。 0034 2、 在现有技术中， 并未采用阳极覆膜或电解侵蚀工艺， 单一的采用电解抛光， 加工 时间。

18、长， 导致样品原始组织状态保留程度差， 微观组织分析效果不好。 而本发明使用阳极覆 膜或电解侵蚀工艺进行高纯铝母线抛光样品的金相腐蚀。 阳极覆膜及电解侵蚀使用电流加 速了晶界的腐蚀可最大限度地显示高纯铝样品的组织状态， 从而使晶粒度及组织分析更接 近真实水平。 0035 3、 本发明对于微合金化的高纯铝母线微观组织观察有较好的效果。 针对高纯铝母 线微观组织观察试样的制样方法简单、 效率高， 采用电解抛光+阳极覆膜/电解侵蚀工艺可 保证不同型号光学显微镜的观察需求， 且避免了机械抛光过程样品表面变形造成组织改 变。 0036 4、 本发明制备金相样品的晶界清晰可见， 覆膜样品的衬度对比清晰， 。

19、解决了高纯 铝母线晶界腐蚀困难的问题。 附图说明 0037 图1为本发明的工艺流程图； 0038 图2为高纯铝母线冷镶嵌样品示意图； 0039 图3为实施例1中高纯铝母线金相组织横截面(100X)； 0040 图4为对比例1中高纯铝母线金相组织横截面(100X)； 0041 图5为实施例2中高纯铝母线金相组织圆截面(50X)； 0042 图6为对比例2中高纯铝母线金相组织圆截面(50X)。 具体实施方式 0043 为了进一步阐述本发明一种高纯铝母线金相样品的制样方法， 达到预期发明目 的， 以下结合较佳实施例， 对依据本发明提出的一种高纯铝母线金相样品的制样方法， 其具 体实施方式、 结构、 。

20、特征及其功效， 详细说明如后。 在下述说明中， 不同的 “一实施例” 或 “实 施例” 指的不一定是同一实施例。 此外， 一或多个实施例中的特定特征、 结构或特点可由任 何合适形式组合。 0044 下面将结合具体实施例对本发明一种高纯铝母线金相样品的制样方法做进一步 的详细介绍： 0045 结合图1， 本发明的技术方案为： 0046 (1)制样： 将微合金化的挤压态高纯铝丝作为母线。 母线的微观组织观察包括母线 说明书 3/8 页 6 CN 110208264 A 6 纵切的圆形表面及横切的矩形表面。 故母线金相取样通常取2段母线， 将其竖立固定在冷镶 嵌模具中后， 使用冷镶嵌液进行浇铸， 凝。

21、固后取出， 得冷镶嵌样品。 0047 采用冷镶嵌制样适用于采用多个母线进行制样， 与母线不固定在一起相比， 方便 磨样的同时， 也更便于将样品磨成平面。 0048 冷镶嵌液是一种以丙烯酸树脂为主要原料的金相切片制模专用化学用品。 配置比 例为固体粉料： 固化剂1.4:1(体积比)。 混合均匀后， 缓慢搅拌注入模具内， 固化时间10- 15min即可。 0049 (2)粗磨： 将冷镶嵌样品在抛光机上带水粗磨， 抛光机上放置400#碳化硅水砂纸进 行粗磨。 0050 (3)精磨： 将粗磨后样品在碳化硅水砂纸上进行精细打磨， 依次使用600#、 1000#、 1500#、 2000#号碳化硅水砂纸；。

22、 每次更换砂纸将样品旋转90 。 样品研磨过程中确保样品底 面与抛光机表面呈水平， 且样品轻轻放置砂纸表面， 避免用力按压造成表面组织的塑性变 形影响组织观察与分析。 研磨后样品表面使用纯水冲洗干净后冷风吹干， 避免表面水渍残 留。 0051 (4)电解抛光： 打开电抛仪， 电压设定在15-20V， 将精磨后样品连接在电抛仪的正 极， 负极连接铜板， 放入抛光溶液中， 在不高于5下， 抛光2.5-5min。 在电抛液外使用冰浴 进行冷却。 0052 在不高于5下进行电解抛光， 提高安全性的同时， 避免过热， 影响抛光效果。 0053 电解抛光可使高纯铝母线表面凹凸处均匀剥离， 且样品表面无机械。

23、外力作用， 可 保留样品原始组织状态便于腐蚀后的微观组织分析。 0054 (5)对将电解抛光后样品进行阳极覆膜或电解侵蚀处理； 0055 所述的阳极覆膜： 打开电抛仪， 在稳压条件下电压设定在15-20V， 将电解抛光后样 品连接在电抛仪的正极， 负极连接铜板， 放入阳极覆膜液1或阳极覆膜液2中， 在不高于5 下， 进行阳极覆膜； 0056 (阳极覆膜法在试样表面形成薄膜， 根据晶粒的不同取向显示不同的亮度从而显 示晶粒度， 可更准确的测定晶粒度水平) 0057 所述的电解侵蚀： 打开电抛仪， 电压设定在15-18V， 将电解抛光后样品连接在电抛 仪的正极， 负极连接铜板， 放入侵蚀液中， 在。

24、不高于5下， 侵蚀30-50s。 注意电解侵蚀后应 快速取出样品， 使用纯水冲洗表面后用冷风吹干。 避免侵蚀液在样品表面残留时间较长造 成过腐蚀。 0058 在不高于5下进行阳极覆膜或电解侵蚀， 提高安全性的同时， 避免过热， 避免烧 掉表面的膜， 影响覆盖或侵蚀效果。 0059 阳极覆膜及电解侵蚀使用电流加速了晶界的腐蚀可最大限度地显示高纯铝样品 的组织状态， 从而使晶粒度及组织分析更接近真实水平。 0060 (6)金相组织观察： 使用光学显微镜进行组织观察。 注意观察母线横截面样品宏观 组织时， 如图2所示观察区域进行观察。 观察区域应避开母线弯折变形区域， 避免造成组织 的误判。 阳极覆。

25、膜样品使用偏光系统进行观察， 调节起偏器与检偏器至显色效果最佳处。 0061 优选的， 所述的步骤(1)中， 所述的母线的铝基纯度99.998， 添加合金元素中 Ni元素含量在40ppm-60ppm， Fe、 Si、 Cu元素含量10ppm， 母线直径为3-6mm。 所述的母线为 说明书 4/8 页 7 CN 110208264 A 7 微合金化的挤压态高纯铝丝， 其中掺杂进去的合金含量少。 0062 优选的， 所述的步骤(1)中， 2段母线不等长， 将较长的母线弯折90 后， 与另一段母 线固定在冷镶嵌模具中。 在实际操作中比较方面拿取、 观察。 0063 进一步优选的， 如图2所示， 所述。

26、的较长的母线为第二段母线， 长70-80mm， 比第一 段母线长20mm， 第二段母线沿20mm处弯折， 将弯折后母线沿图2所示方向固定在冷镶嵌模具 中。 0064 进一步优选的， 所述的步骤(2)中， 研磨至高度接近弯折段的母线的直径处。 0065 优选的， 所述的步骤(2)中， 抛光机的转速为250-350转/min； 0066 所述的步骤(3)中， 抛光机的转速为250-350转/min。 0067 优选的， 所述的步骤(4)中， 抛光溶液由高氯酸和无水乙醇按照1： 5-10的体积比混 合。 该配比可以在低温， 保证抛光效果的前提条件下， 尽可能的少使用高氯酸， 避免环境污 染。 006。

27、8 优选的， 光学显微镜的不同， 电解抛光后样品也适用于不同的处理方式。 所述的步 骤(5)中， 当采用具备偏光观察的光学显微镜进行金相组织观察时， 对电解抛光后样品进行 阳极覆膜； 0069 当采用不具备偏光观察的光学显微镜进行金相组织观察时， 对电解抛光后样品进 行电解侵蚀。 0070 优选的， 所述的步骤(5)中， 所述的阳极覆膜液1由氢氟酸、 氟硼酸和蒸馏水按照 15:(10-15):400的体积比混合， 覆膜时间35-120s； 0071 所述的阳极覆膜液2由浓硫酸、 磷酸和蒸馏水按照38:43:19的体积比混合， 覆膜时 间3-5min； 0072 所述的侵蚀液的由氢氟酸、 磷酸和。

28、蒸馏水按照15:5-10:400的体积比混合。 0073 优选的， 所述的步骤(4)-(5)中， 样品连接时需将样品上两段母线上部均需要连接 电源。 0074 实施例1. 0075 具体操作步骤如下： 0076 (1)制样： 母线纯度为99.998以上纯度的高纯铝基， 添加40-60ppm Ni元素， 含有少 于10ppm(ug/g)的Fe、 Si、 Cu元素； 0077 截取两段母线， 其直径为5mm。 第一段长度50mm， 第二段长度70mm。 将第二段母线沿 20mm长度处弯折90 后， 与第一段竖立放置在冷镶嵌模具中(如图2所示)。 将冷镶嵌液浇铸 在模具中待溶液凝固后取出进行磨样准备。

29、。 0078 (2)粗研磨： 在抛光机上放置400#碳化硅水砂纸， 转速设定为300转/min。 将冷镶嵌 样品在抛光机上带水粗磨， 研磨至高度接近弯折段的母线直径处， 即底部研磨约2mm。 0079 (3)细研磨： 粗研磨后样品继续在水砂纸上进行精细打磨， 转速设定为300转/min， 依次使用600#、 1000#、 1500#、 2000#号砂纸。 每次更换砂纸将样品旋转90 。 样品研磨过程中 确保样品底面与抛光机表面呈水平， 且样品轻轻放置在砂纸表面， 避免用力按压造成表面 组织的塑性变形影响组织观察与分析。 研磨后样品表面用纯水冲洗干净后使用吹风机冷风 吹干， 避免表面水渍残留。 。

30、0080 (4)电解抛光： 打开电抛仪， 将样品连接在电抛仪的正极， 负极连接铜板。 在稳压条 说明书 5/8 页 8 CN 110208264 A 8 件下电抛仪电压设定为20V。 试样连接时需注意样品上两段母线上部均需要连接电源。 可使 用一段铝线将两段母线上部连接在一起后接样品的正极。 抛光时间为3.5min。 0081 电解抛光溶液使用高氯酸： 无水乙醇1： 5。 在呈放电抛液的烧杯外使用冰浴进行 冷却， 确保电解抛光过程电抛液温度控制为5。 冷镶嵌样品放在电抛液中时， 应控制样 品底面与烧杯底部铜片保持平行， 且样品放置深度应以电抛液刚刚漫过样品为准， 避免放 入深度太深。 电解抛光。

31、完成后取出样品使用纯水沿底部冲洗样品， 后使用吹风机冷风吹干。 0082 (5)阳极覆膜： 在阳极覆膜时将冷镶嵌样品接在电抛仪正极， 负极接铜板。 阳极覆 膜液中氢氟酸:氟硼酸:蒸馏水15:10:400(体积比)， 电压18V， 覆膜时间50s， 覆膜液温度 5。 覆膜完成后取出样品使用纯水沿底部冲洗样品， 后使用吹风机冷风吹干。 0083 (6)微观组织观察： 采用具备偏光观察的光学显微镜进行金相组织观察， 覆膜后样 品放置在倒置显微镜上， 将光源亮度调节至最亮。 调整起偏镜与检偏镜处于正交检偏位的 状态下进行观察。 图3所示为微合金化的高纯铝母线横截面微观组织(放大100倍)。 由图3可 。

32、知， 制备金相样品的晶界清晰可见， 覆膜样品的衬度对比清晰， 晶粒度水平准确。 0084 对比例1： 具体操作步骤与实施例2相同， 不同点在于阳极覆膜液2中浓硫酸、 磷酸 和蒸馏水按照38:43:19(体积比)， 电压18V， 覆膜时间1min。 图4所示为微合金化的高纯铝母 线横截面微观组织(放大100倍)。 由图4可知， 制备金相样品的晶界并不是完全清晰可见， 覆 膜样品的衬度对比并不清晰， 晶粒度水平不准确。 0085 实施例2. 0086 具体操作步骤如下： 0087 (1)高纯铝母线金相制样： 母线纯度为99.998以上纯度的高纯铝基， 添加40-60ppm Ni元素， 含有少于10。

33、ppm(ug/g)的Fe、 Si、 Cu元素； 0088 截取两段母线， 其直径为6mm。 第一段长度60mm， 第二段长度80mm。 将第二段母线沿 20mm长度处弯折90 后， 与第一段同时竖立放置在冷镶嵌模具中(如图2所示)。 将冷镶嵌液 浇铸在模具中待溶液凝固后取出进行磨样准备。 0089 (2)粗研磨： 在抛光机上放置400#碳化硅水砂纸， 转速设定为350转/min。 将冷镶嵌 样品在抛光机上带水粗磨， 研磨至高度接近弯折段的母线直径处， 即底部研磨约2mm。 0090 (3)细研磨： 粗研磨后样品继续在水砂纸上进行精细打磨， 转速设定为350转/min， 依次使用600#、 10。

34、00#、 1500#、 2000#号砂纸。 每次更换砂纸将样品旋转90度。 样品研磨过程 中确保样品底面与抛光机表面呈水平， 且样品轻轻放置在砂纸表面， 避免用力按压造成表 面组织的塑性变形影响组织观察与分析。 研磨后样品表面用纯水冲洗干净后使用吹风机冷 风吹干， 避免表面水渍残留。 0091 (4)电解抛光： 打开电抛仪， 将试样连接在电抛仪的正极， 负极连接铜板。 在稳压条 件下电抛仪电压设定为18V。 试样连接时需注意样品上两段母线上部均需要连接电源。 可使 用一段铝线将两段母线上部连接在一起后接样品的正极。 抛光时间为4min。 0092 电解抛光溶液使用高氯酸： 无水乙醇1： 9。 。

35、在呈放电抛液的烧杯外使用冰浴进行 冷却， 确保电解抛光过程电抛液温度控制为5。 冷镶嵌样品放在电抛液中时， 应控制样 品底面与烧杯底部铜片保持平行， 且样品放置深度应以电抛液刚刚漫过样品为准， 避免放 入深度太深。 电解抛光完成后取出样品使用纯水沿底部冲洗样品， 后使用吹风机冷风吹干。 0093 (5)电解侵蚀： 侵蚀液中氢氟酸： 磷酸： 蒸馏水15:5:400(体积比)， 电压18V， 侵蚀 说明书 6/8 页 9 CN 110208264 A 9 时间35s,侵蚀液温度5。 电解侵蚀后快速取出样品， 用纯水冲洗表面后使用吹风机冷风 吹干。 0094 (6)微观组织观察： 采用不具备偏光观察。

36、的光学显微镜进行金相组织观察， 电解侵 蚀后样品放置在倒置显微镜上进行观察。 图5所示为微合金化的高纯铝母线圆截面微观组 织拼图(放大50倍)。 由图5可知， 制备金相样品的晶界清晰可见， 最大限度地显示高纯铝样 品的组织状态， 从而使晶粒度及组织分析更接近真实水平。 0095 对比例2： 具体操作步骤与实施例2相同， 不同点在于侵蚀液中氢氟酸： 磷酸： 蒸馏 水15:8:400(体积比)， 电压15V， 侵蚀时间10s。 其观察结果如图6所示， 由图6可知， 注意图 中右下角， 晶界层并未完全腐蚀出来， 晶界不清晰。 0096 实施例3. 0097 具体操作步骤如下： 0098 (1)制样：。

37、 母线纯度为99.998以上纯度的高纯铝基， 添加40-60ppm Ni元素， 含有少 于10ppm(ug/g)的Fe、 Si、 Cu元素； 0099 截取两段母线， 其直径为3mm。 第一段长度55mm， 第二段长度75mm。 将第二段母线沿 20mm长度处弯折90 后， 与第一段同时竖立放置在冷镶嵌模具中(如图2所示)。 将冷镶嵌液 浇铸在模具中待溶液凝固后取出进行磨样准备。 0100 (2)粗研磨： 在抛光机上放置400#碳化硅水砂纸， 转速设定为250转/min。 将冷镶嵌 样品在抛光机上带水粗磨， 研磨至高度接近弯折段的母线直径处， 即底部研磨约2mm。 0101 (3)细研磨： 粗。

38、研磨后样品继续在水砂纸上进行精细打磨， 转速设定为250转/min， 依次使用600#、 1000#、 1500#、 2000#号砂纸。 每次更换砂纸将样品旋转90 。 样品研磨过程中 确保样品底面与抛光机表面呈水平， 且样品轻轻放置在砂纸表面， 避免用力按压造成表面 组织的塑性变形影响组织观察与分析。 研磨后样品表面用纯水冲洗干净后使用吹风机冷风 吹干， 避免表面水渍残留。 0102 (4)电解抛光： 打开电抛仪， 将样品连接在电抛仪的正极， 负极连接铜板。 在稳压条 件下电抛仪电压设定为20V。 试样连接时需注意样品上两段母线上部均需要连接电源。 可使 用一段铝线将两段母线上部连接在一起后。

39、接样品的正极。 抛光时间为2.5min。 0103 电解抛光溶液使用高氯酸： 无水乙醇1： 10。 在呈放电抛液的烧杯外使用冰浴进 行冷却， 确保电解抛光过程电抛液温度控制为5。 冷镶嵌样品放在电抛液中时， 应控制 样品底面与烧杯底部铜片保持平行， 且样品放置深度应以电抛液刚刚漫过样品为准， 避免 放入深度太深。 电解抛光完成后取出样品使用纯水沿底部冲洗样品， 后使用吹风机冷风吹 干。 0104 (5)阳极覆膜： 在阳极覆膜时将冷镶嵌样品接在电抛仪正极， 负极接铜板。 阳极覆 膜液中浓硫酸： 磷酸： 蒸馏水38:43:19(体积比)， 电压15V， 覆膜时间5min， 覆膜液温度5 。 覆膜完。

40、成后取出样品使用纯水沿底部冲洗样品， 后使用吹风机冷风吹干。 0105 (6)微观组织观察： 采用具备偏光观察的光学显微镜进行金相组织观察， 覆膜后样 品放置在倒置显微镜上， 将光源亮度调节至最亮。 调整起偏镜与检偏镜处于正交检偏位的 状态下进行观察。 经微观组织观察， 制备金相样品的晶界清晰可见， 覆膜样品的衬度对比清 晰。 0106 实施例4. 说明书 7/8 页 10 CN 110208264 A 10 0107 实施例4的操作步骤与实施例1的步骤相同。 不同点为： 0108 (5)阳极覆膜： 阳极覆膜液1中氢氟酸:氟硼酸:蒸馏水15:15:400(体积比)， 电压 20V， 覆膜时间3。

41、5s。 0109 实施例5. 0110 实施例5的操作步骤与实施例1的步骤相同。 不同点为： 0111 (5)阳极覆膜： 阳极覆膜液1中氢氟酸:氟硼酸:蒸馏水15:10.1:400(体积比)， 电 压15V， 覆膜时间120s。 0112 实施例6. 0113 实施例6的操作步骤与实施例2的步骤相同。 不同点为： 0114 (5)侵蚀液中氢氟酸： 磷酸： 蒸馏水15:10:400(体积比)， 电压18V， 侵蚀时间30s。 0115 经微观组织观察， 制备金相样品的晶界清晰可见， 最大限度地显示高纯铝样品的 组织状态。 0116 实施例7. 0117 实施例7的操作步骤与实施例2的步骤相同。 。

42、不同点为： 0118 (5)侵蚀液中氢氟酸： 磷酸： 蒸馏水15:8:400(体积比)， 电压15V， 侵蚀时间42s。 0119 实施例8. 0120 实施例8的操作步骤与实施例2的步骤相同。 不同点为： 0121 (5)侵蚀电压16V， 侵蚀时间36s。 0122 实施例4-8， 经微观组织观察， 制备金相样品的晶界清晰可见， 覆膜样品的衬度对 比清晰， 晶粒度水平准确。 0123 本发明所述的一种高纯铝母线金相样品的制样方法， 主要针对我司键合丝母线产 品的金相组织分析技术： 包括金相样品的制样、 砂纸打磨、 电解抛光及阳极覆膜技术。 此方 法对于键合丝母线各种型号产品均有较好应用效果，。

43、 且对于相同或相近成分及加工状态的 其他产品有推广应用效果 0124 本发明的技术方案提供了99.998以上纯度微合金化的高纯铝母线金相组织制 样及样品腐蚀工艺参数， 线材的金相取样及制样以及高纯铝的金相腐蚀都具有参考意义。 0125 本发明的技术方案提供了高纯铝母线的取样及冷镶嵌制样方法， 通过特定配比的 电抛液、 阳极覆膜液及电解侵蚀液及特定工艺参数可获得清晰的微观组织， 且满足不同光 学显微镜观察需要。 0126 本发明的技术方案通过高纯铝母线的取样及制样， 使得一个金相样品可同时观察 母线圆截面及横截面微观组织， 针对不同光学显微镜特性， 可选择合适的覆膜或侵蚀工艺 方案获得清晰的微观组织用于工艺分析。 0127 以上所述， 仅是本发明实施例的较佳实施例而已， 并非对本发明实施例作任何形 式上的限制， 依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化 与修饰， 均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。 说明书 8/8 页 11 CN 110208264 A 11 图1 图2 图3 说明书附图 1/3 页 12 CN 110208264 A 12 图4 图5 说明书附图 2/3 页 13 CN 110208264 A 13 图6 说明书附图 3/3 页 14 CN 110208264 A 14 。