对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910028055.6 (22)申请日 2019.01.11 (71)申请人 中国科学院化学研究所 地址 100190 北京市海淀区中关村北一街2 号 (72)发明人 苏磊史开元王艳龙张李 杨国强 (74)专利代理机构 北京知元同创知识产权代理 事务所(普通合伙) 11535 代理人 刘元霞谢怡婷 (51)Int.Cl. G01N 3/08(2006.01) (54)发明名称 一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率 可调的加载/卸载的方法 (57)摘要 一种对钻石对顶砧系统内。

2、的样品实现速率 可调的加载/卸载的方法， 所述方法可用于装载 一个DAC或两个DAC， 且压力的加载速率/卸载速 率从数毫秒到数小时连续可调， 加压幅度可控， 操作方法简单， 加载/卸载效率高； 所述方法可以 较好地实现对加载/卸载速度的调控， 相比于快 速地加载/卸载过程， 其增加了对压力加载/卸载 时间的精确控制， 有利于研究加载/卸载速率对 样品结构性能的影响， 同时， 周期性加载/卸载方 法可实现快速加载/卸载过程中微弱样品信号的 叠加采集， 以获得高质量的样品结构性能转变信 息； 此外， 以极慢速度压力加载/卸载时， 相比于 传统的手动加压/卸压， 其压力变化幅度更小， 更 加符合等。

3、温变化过程， 有利于消除人为误差。 权利要求书2页 说明书8页 附图4页 CN 111435109 A 2020.07.21 CN 111435109 A 1.一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法， 其中， 所述方法 是通过任意波形函数信号发生器输出振幅可调、 波形可自由编辑的函数信号， 所述函数信 号满足如下函数关系式： Uf(T)， 该函数式表示， 给定一个时间值T， 对该时间值T施加对应 法则f， 记作f(时间值)， 得到一电压数集U， 其中， 在该函数关系式中， 对于任意一个时间值T 都有唯一确定的一个U和它对应。 2.根据权利要求1所述的方法， 其中， 所述波函。

4、数信号可为周期性或非周期性的， 所述 方法可以对样品实现周期性或非周期性的压力加载/卸载； 优选的， 所述波函数信号的波形为三角波(锯齿波)、 正弦波、 二次函数波、 斜波(斜线 波)或其他自定义波形， 例如， 梯形波、 类梯形波(梯形的左右腰为曲线(该曲线例如为正弦 曲线、 二次函数曲线等)。 优选的， 所述非周期的压力加载/卸载方法， 可以使用具有上升趋势的函数信号。 该压 力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。 作为实例， 不同上升趋势的函数信号可 以是在5s内上升至1V、 2V、 5V或10V； 也可以是在1s、 2s、 5s或10s内上升至1V； 优选的， 所述非周期的压力加。

5、载/卸载方法， 可以使用具有不同下降趋势的函数信号， 该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。 作为实例， 不同下降趋势的函数信 号可以是在5s内从1V、 2V、 5V或10V下降至0V； 也可以是在1s、 2s、 5s或10s内从1V下降至0V； 二者均可以定义为具有不同下降趋势的函数信号。 3.根据权利要求1或2所述的方法， 其中， 所述钻石对顶砧系统包括动态加载/卸载钻石对顶砧、 任意波形函数信号发生器、 压电 陶瓷功率放大器、 光谱仪和探测器； 通过任意波形函数信号发生器可输出任意波形的函数信号； 压电陶瓷功率放大器接收 到信号发生器发送的波形信号后， 将信号放大成波形相同的。

6、电压信号， 控制压电陶瓷做出 与波形相对应的伸缩位移， 挤压配合安装的钻石对顶砧， 最终达到控制钻石对顶砧内部压 力的作用。 4.根据权利要求1-3任一项所述的方法， 其中， 所述双向动态加载/卸载装置包括固定 架、 压电陶瓷、 压力板、 DAC和静态加压螺钉； 所述固定架包括固定架上底面、 固定架下底面和固定架连接部件； 所述固定架上底面 和所述固定架下底面平行， 所述固定架连接部件用于连接并支撑所述固定架上底面和固定 架下底面； 所述压力板位于固定架内部， 并通过压电陶瓷与固定架上底面垂直连接， 所述压力板 平行于所述固定架上底面和所述固定架下底面； 所述压力板的上下表面分别设置有凹槽， 。

7、且在凹槽内部设置有第一通光孔， 所述一个或两个DAC分别置于压力板上下表面的凹槽中； 所述静态加压螺钉优选为两个， 均设置有第二通光孔， 分别通过设置在固定架上底面 和固定架下底面的螺纹通孔， 将一个或两个DAC固定； 所述任意波形函数信号发生器与压电陶瓷功率放大器和光谱仪及探测器通过波函数 信号连接， 所述压电陶瓷功率放大器和所述双向动态加载/卸载装置信号连接， 用于控制所 述双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长或缩短； 所述光谱仪及探测器与双向动态加 载/卸载装置通过光学系统连接， 用于控制数据采集； 所述动态加载/卸载方法包括如下步骤： 权利要求书 1/2 页 2 CN 1114351。

8、09 A 2 1)通过任意波形函数信号发生器发送任意波形函数信号给压电陶瓷功率放大器以控 制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷长度缩至最短； 2)将拟进行卸压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中， 拧紧固定架上底面的静态加压 螺钉将压力加载到预定压力； 和/或， 将拟进行加压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中， 拧 紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力； 3)通过任意波形函数信号发生器发送的任意波形函数信号给压电陶瓷功率放大器以 控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长， 实现对下部DAC中的压力进行速率连续可 调的加载， 或者实现对上部DAC中的压力进行速率连续可调的卸载， 或者。

9、同时实现对下部 DAC中的压力进行速率连续可调的加载， 对上部DAC中的压力进行速率连续可调的卸载。 5.根据权利要求1-4任一项所述的方法， 其中， 所述方法可以用于装载一个DAC， 针对一 个DAC进行实验。 6.根据权利要求1-5任一项所述的方法， 其中， 所述固定架为一体成型的圆柱型金属支 架， 其中， 所述固定架上底面和固定架下底面为大小相同的圆形结构。 7.根据权利要求1-6任一项所述的方法， 其中， 所述压电陶瓷为三个， 所述压电陶瓷为 圆柱型压电陶瓷。 优选地， 所述压力板通过螺钉固定在三个压电陶瓷底端。 优选地， 所述第一通光孔和第二通光孔相通。 优选地， 所述第一通光孔和第。

10、二通光孔选自圆形通光孔。 8.根据权利要求1-7任一项所述的方法， 其中， 所述任意波形函数信号发生器将波函数 信号传递给压电陶瓷功率放大器， 所述压电陶瓷功率放大器接收信号并控制双向动态加 载/卸载装置中的压电陶瓷伸长或缩短， 其分别对应着加载和卸载的过程。 9.根据权利要求1-8任一项所述的方法， 其中， 所述任意波形函数信号发生器将波函数 信号传递给光谱仪及探测器以控制数据采集。 10.根据权利要求1-9任一项所述的方法， 其中， 所述方法包括如下步骤： 将拟进行卸压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中， 拧紧固定架上底面的静态加压螺 钉将压力加载到预定压力； 和/或， 将拟进行加压的DA。

11、C装载于压力板下表面的凹槽中， 拧紧 固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力； 通过任意波形函数信号发生器向压 电陶瓷功率放大器输出具有上升趋势的函数信号， 随着函数信号强度的上升， 压电陶瓷伸 长， 实现对下部DAC中的压力进行加载， 或者实现对上部DAC中的压力进行卸载， 或者同时实 现对下部DAC中的压力进行加载， 对上部DAC中的压力进行卸载； 或者； 将拟进行加压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中， 拧紧固定架上底面的静态加压螺 钉将压力加载到预定压力； 和/或， 将拟进行卸压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中， 拧紧 固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力； 通过任。

12、意波形函数信号发生器向压电陶瓷功率放大器输出具有下降趋势的函数信号， 随着函数信号强度的下降， 压电陶瓷缩短， 实现对下部DAC中的压力进行卸载， 或者实现对 上部DAC中的压力进行加载， 或者同时实现对下部DAC中的压力进行卸载， 对上部DAC中的压 力进行加载。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111435109 A 3 一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载 的方法 技术领域 0001 本发明涉及高压装置技术领域， 具体涉及一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速 率可调的加载/卸载的方法。 背景技术 0002 钻石对顶砧(diamond anvil cell,DAC)技术自上。

13、世纪六十年代被发明以来， 经过 近60年的发展， 现已经成为静高压领域最普遍的研究手段。 由于该技术可安全高效地产生 高压环境、 可与各类测试手段轻松结合原位测量， 极大地方便了科研人员对高压领域的科 学研究， 促进了高压学科的进步。 0003 当使用钻石对顶砧加压时， 样品被视为处于热力学平衡态， 时间尺度对测试结果 的影响通常不被考虑在内。 然而， 时间作为一项重要参数， 类比于升温/降温速率对材料性 能、 物质相态转变的影响还是存在的， 且不同压力变化速率下的材料性能和物质相态转变 路径也应该是有极大区别的。 发明内容 0004 为了改善现有技术的不足， 本发明提供一种对钻石对顶砧系统内。

14、的样品实现速率 可调的加载/卸载的方法， 所述方法可同时对两个钻石对顶砧进行压力加载/卸载， 且压力 的加载速率/卸载速率从数毫秒到数小时连续可调， 加压幅度可控， 操作方法简单， 加载/卸 载效率高。 0005 本发明提供如下技术方案： 0006 一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率可调的加载/卸载的方法， 所述方法是 通过任意波形函数信号发生器输出振幅可调、 波形可自由编辑的函数信号， 所述函数信号 满足函数关系式。 0007 所述函数关系式是指给定一个时间值T， 对该时间值T施加对应法则f， 记作f(时间 值)， 得到一电压数集U， 也就是Uf(T)， 那么这个关系式就叫函数关系式。 在。

15、该函数关系式 中， 对于任意一个时间值T都有唯一确定的一个U和它对应。 所述电压数集例如可以为0- 10V。 0008 所述钻石对顶砧系统包括动态加载/卸载钻石对顶砧、 任意波形函数信号发生器、 压电陶瓷功率放大器、 光谱仪和探测器； 0009 所述波函数信号不是脉冲波， 波函数信号的波形不垂直于X轴(即时间轴T)。 所述 波函数信号的波形优选为三角波(锯齿波)、 正弦波、 二次函数波、 斜波(斜线波)或其他自定 义波形， 例如， 梯形波、 类梯形波(梯形的腰为曲线(该曲线例如为正弦曲线、 二次函数曲线 等)。 0010 所述波函数信号可为周期性或非周期性的， 只有一个波形的波属于非周期性的 。

16、波。 波形重复出现的波属于周期性的波， 例如多个三角波周期性重复出现。 说明书 1/8 页 4 CN 111435109 A 4 0011 所述方法可以对样品实现周期性或非周期性的压力加载/卸载。 0012 钻石对顶砧系统内的样品在高压下结构及性能会发生较大改变， 而压力卸载后钻 石对顶砧系统内样品的结构与性能可能会恢复到最初状态(此过程为可逆转变过程)或保 持改变(此过程为不可逆转变过程)。 0013 对于可逆转变过程， 使用所述周期性的压力加载/卸载方法， 通过改变该周期性压 力加载/卸载的频率可以改变压力加载/卸载的速度， 这有利于评估该可逆转变过程的时间 迟滞性； 同时， 对于需要以较。

17、快速度进行压力加载卸载的实验， 在压力加载/卸载的较短时 间内采集多个时间点的样品信号困难极大， 通过设置相同的信号采集周期与压力加载/卸 载周期， 重复叠加采集各个时间点的样品信号， 则可实现短时间内微弱信号采集的目标。 0014 对于不可逆转变过程， 使用所述非周期性的压力加载/卸载方法， 可维持操作结束 后钻石对顶砧系统内样品的压力状态， 便于观察该样品的结构性能随时间的后续演变情况 (例如晶体生长、 结构弛豫等可能持续数小时甚至数天)。 0015 根据本发明， 所述非周期的压力加载/卸载方法， 可以使用具有上升趋势的函数信 号。 即可实现不同速度的压力加载/卸载实验， 该压力加载/卸载。

18、时间范围从数毫秒至数小 时连续可调。 作为实例， 不同上升趋势的函数信号可以是在5s内上升至1V、 2V、 5V或10V； 也 可以是在1s、 2s、 5s或10s内上升至1V； 二者均可以定义为具有不同上升趋势的函数信号。 0016 根据本发明， 所述非周期的压力加载/卸载方法， 可以使用具有不同下降趋势的函 数信号， 即可实现不同速度的压力加载/卸载实验， 该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至 数小时连续可调。 作为实例， 不同下降趋势的函数信号可以是在5s内从1V、 2V、 5V或10V下降 至0V； 也可以是在1s、 2s、 5s或10s内从1V下降至0V； 二者均可以定义为具有不同下降。

19、趋势的 函数信号。 0017 由现有技术可知， 压力加载/卸载的速度对样品的结构会产生极大影响， 例如， 2007年劳伦斯利弗莫尔实验室的研究人员发现， 以较慢的速度将水加压到0.9GPa后， 水将 转变为冰VI相， 而若以较快速率加压水， 直至1.8GPa水仍维持液态未发生相转变(Lee G W, Evans W J,Yoo C S.Crystallization of water in a dynamic diamond-anvil cell: Evidence for ice VII-like local order in supercompressed waterJ.Physical 。

20、Review B,2006,74(13):134112)。 我们课题组也在一种咪唑类离子液体中发现了类似现 象， 当C2mimCF3SO3离子液体以较低的加压速度(约0.3GPa/h)加压时， 在1.3GPa和 1.7GPa附近发生两次相变， 出现两个结晶相； 而当以较高的加压速度(约1.2GPa/h)加压时， C2mimCF3SO3在3.3GPa附近固化为玻璃态(Li H,Wang Z,Chen L,et al.Kinetic effect on pressure-induced phase transitions of room temperature ionic liquid,1-eth。

21、yl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonateJ.The Journal of Physical Chemistry B,2015,119(44):14245-14251)。 0018 通过任意波形函数信号发生器可输出任意波形的函数信号。 压电陶瓷功率放大器 接收到信号发生器发送的波形信号后， 将信号放大成波形相同的电压信号， 控制压电陶瓷 做出与波形相对应的伸缩位移， 挤压配合安装的钻石对顶砧， 最终达到控制钻石对顶砧内 部压力的作用。 0019 所述方法可以对样品实现压力加载/卸载速率连续可调， 且所述的连续可调是可 控的， 通过控制任意波。

22、形函数信号发生器发出的函数信号的频率可调、 振幅可调和波形中 说明书 2/8 页 5 CN 111435109 A 5 的至少一种， 对加载/卸载的压力进行可调。 0020 所述双向动态加载/卸载装置包括固定架、 压电陶瓷、 DAC、 压力板和静态加压螺 钉； 0021 所述固定架包括固定架上底面、 固定架下底面和固定架连接部件； 所述固定架上 底面和所述固定架下底面平行， 所述固定架连接部件用于连接并支撑所述固定架上底面和 固定架下底面； 0022 所述压力板位于固定架内部， 并通过压电陶瓷与固定架上底面垂直连接， 所述压 力板平行于所述固定架上底面和所述固定架下底面； 所述压力板的上下表面。

23、分别设置有凹 槽， 且在凹槽内部设置有第一通光孔， 一个或两个DAC分别置于压力板上下表面的凹槽中； 0023 所述静态加压螺钉优选为两个， 均设置有第二通光孔， 分别通过设置在固定架上 底面和固定架下底面的螺纹通孔， 将一个或两个DAC固定； 0024 根据本发明， 所述DAC为可与本装置适配的任意种类的DAC， 如对称式、 导向柱等。 0025 根据本发明， 所述固定架为一体成型的圆柱型金属支架， 其中， 所述固定架上底面 和固定架下底面为大小相同的圆形结构。 0026 根据本发明， 所述压电陶瓷为三个。 0027 根据本发明， 所述压电陶瓷为圆柱型压电陶瓷。 0028 根据本发明， 所述。

24、压力板通过螺钉固定在三个压电陶瓷底端。 0029 根据本发明， 所述第一通光孔和第二通光孔相通。 其设置的目的是为了便于光谱 测量。 0030 根据本发明， 所述第一通光孔和第二通光孔选自圆形通光孔。 0031 根据本发明， 所述装置的尺寸没有具体的限定， 本领域技术人员可以理解， 所述压 电陶瓷的尺寸的参数的选择可以根据所述装置需求的压力进行选择， 例如压电陶瓷的长度 可为5-25cm。 所述固定架的具体尺寸可以根据压电陶瓷的尺寸相适配， 所述压力板的尺寸 同样可以根据压电陶瓷的尺寸进行选择。 作为示例性地， 所述固定架高170mm， 直径120mm； 所述压电陶瓷为高度为50mm， 直径2。

25、5mm； 压力板厚15mm。 0032 所述任意波形函数信号发生器与压电陶瓷功率放大器和光谱仪及探测器通过波 函数信号连接， 所述压电陶瓷功率放大器和所述双向动态加载/卸载装置信号连接， 所述压 电陶瓷功率放大器用于控制所述双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长或缩短； 所述 光谱仪及探测器与双向动态加载/卸载装置通过光学系统连接， 所述光谱仪及探测器用于 控制数据采集； 0033 根据本发明， 所述任意波形函数信号发生器将波函数信号传递给压电陶瓷功率放 大器， 所述压电陶瓷功率放大器接收信号并控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸 长或缩短， 其分别对应着加载和卸载的过程。 0034 根据。

26、本发明， 所述压电陶瓷功率放大器、 光谱仪及探测器均选自现有技术已知的。 0035 根据本发明， 所述压电陶瓷功率放大器的数量可以是一个也可以是多个， 若为多 个时， 其可以是多个压电陶瓷功率放大器分别控制多个压电陶瓷， 也可以是一个压电陶瓷 功率放大器控制多个压电陶瓷。 0036 所述动态加载/卸载方法包括如下步骤： 0037 1)通过任意波形函数信号发生器发送任意波形函数信号给压电陶瓷功率放大器 说明书 3/8 页 6 CN 111435109 A 6 以控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷长度缩至最短； 0038 2)将拟进行卸压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中， 拧紧固定架上底面的。

27、静态 加压螺钉将压力加载到预定压力； 和/或， 将拟进行加压的DAC装载于压力板下表面的凹槽 中， 拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力； 0039 3)通过任意波形函数信号发生器发送的任意波形函数信号给压电陶瓷功率放大 器以控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长， 实现对下部DAC中的压力进行速率连 续可调的加载， 或者实现对上部DAC中的压力进行速率连续可调的卸载， 或者同时实现对下 部DAC中的压力进行速率连续可调的加载， 对上部DAC中的压力进行速率连续可调的卸载。 0040 根据本发明， 所述方法可以用于装载一个DAC， 针对一个DAC进行实验。 0041 所述方法。

28、例如具体如下： 0042 将拟进行卸压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中， 拧紧固定架上底面的静态加 压螺钉将压力加载到预定压力； 和/或， 将拟进行加压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中， 拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力； 通过任意波形函数信号发生器 向压电陶瓷功率放大器输出具有上升趋势的函数信号， 随着函数信号强度的上升， 压电陶 瓷伸长， 实现对下部DAC中的压力进行加载， 或者实现对上部DAC中的压力进行卸载， 或者同 时实现对下部DAC中的压力进行加载， 对上部DAC中的压力进行卸载。 通过输出具有不同上 升趋势的函数信号， 即可实现不同速度的压力加载/卸载实验，。

29、 该压力加载/卸载时间范围 从数毫秒至数小时连续可调。 作为实例， 不同上升趋势的函数信号可以是在5s内上升至1V、 2V、 5V或10V； 也可以是在1s、 2s、 5s或10s内上升至1V； 二者均可以定义为具有不同上升趋势 的函数信号。 0043 或者； 0044 将拟进行加压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中， 拧紧固定架上底面的静态加 压螺钉将压力加载到预定压力； 和/或， 将拟进行卸压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中， 拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力； 0045 通过任意波形函数信号发生器向压电陶瓷功率放大器输出具有下降趋势的函数 信号， 随着函数信号强度的下。

30、降， 压电陶瓷缩短， 实现对下部DAC中的压力进行卸载， 或者实 现对上部DAC中的压力进行加载， 或者同时实现对下部DAC中的压力进行卸载， 对上部DAC中 的压力进行加载。 通过输出具有不同下降趋势的函数信号， 即可实现不同速度的压力加载/ 卸载实验， 该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。 作为实例， 不同下降趋 势的函数信号可以是在5s内从1V、 2V、 5V或10V下降至0V； 也可以是在1s、 2s、 5s或10s内从1V 下降至0V； 二者均可以定义为具有不同下降趋势的函数信号。 0046 本发明的有益效果： 0047 本发明提供了一种对钻石对顶砧系统内的样品实现速率。

31、可调的加载/卸载的方 法， 所述方法可用于装载一个DAC， 也可以用于装载两个DAC， 且压力的加载速率/卸载速率 从数毫秒到数小时连续可调， 加压幅度可控， 操作方法简单， 加载/卸载效率高； 所述方法可 以较好地实现对加载/卸载速度的调控， 即对压力加载/卸载时间的精确控制， 有利于研究 加载/卸载速率对样品结构性能的影响， 同时， 周期性加载/卸载方法可实现加载/卸载过程 中微弱样品信号的叠加采集， 以获得高质量的样品结构性能转变信息； 此外， 以极慢速度压 力加载/卸载时， 相比于传统的手动加压/卸压， 其压力变化幅度更小， 更加符合等温变化过 说明书 4/8 页 7 CN 11143。

32、5109 A 7 程， 有利于消除人为误差。 0048 所述系统中的DAC与压电陶瓷间相对位置无需调节， 有效解决了现有技术中压电 陶瓷的调节所带来的复杂操作， 避免每次实验均需对多根压电陶瓷的位置进行调节所引起 的人为误差和繁琐的操作步骤。 0049 所述系统中的压力板中心处、 静态加压螺钉中均开设有通光孔， 其可便于光谱测 量， 具有广阔的侧向空间， 大大提高了所述装置的空间的利用率和适用性， 有效解决了现有 技术中操作空间小、 载体上未考虑测试光路， 不能观察DAC状态， 不能实现径向X射线测试实 验等问题， 扩宽了所述装置的使用范围。 附图说明 0050 图1为本发明的双向动态加载/卸。

33、载装置的三维视图。 0051 图2为本发明的双向动态加载/卸载装置的侧视图。 0052 图3为本发明的双向动态加载/卸载装置的俯视图。 0053 图4为本发明的钻石对顶砧系统的连接示意图。 0054 图5为使用本发明的钻石对顶砧系统所采集的样品及压力信号数据示例。 0055 图6为本发明中用于控制动态加载/卸载钻石对顶砧装置周期性动态加载/卸载的 波形信号示例。 0056 图7为使用本发明的钻石对顶砧系统输入的函数波形与实际的压力输出情况(红 宝石压标)的对比。 0057 图8为本发明中用于控制动态加载/卸载钻石对顶砧装置进行不同速率的动态加 载/卸载的波形示例。 具体实施方式 0058 下文。

34、将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。 应当理解， 下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明， 而不应被解释为对本发明保护范围的限制。 凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。 0059 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明， 均为常规方法； 下述实施例中所 用的试剂、 材料等， 如无特殊说明， 均可从商业途径得到。 0060 在本发明的描述中， 需要说明的是， 术语 “第一” 、“第二” 等仅用于描述目的， 而并 非指示或暗示相对重要性。 0061 实施例1 0062 参考图1-图3， 一种双向动态加载/卸载装置包括固定架2、 压电陶瓷3、 压力板。

35、4、 两 个DAC 51,52和两个静态加压螺钉61,62； 0063 所述固定架2包括固定架上底面21、 固定架下底面22和固定架连接部件； 所述固定 架上底面21和所述固定架下底面22平行， 所述固定架连接部件用于连接并支撑所述固定架 上底面21和固定架下底面22； 0064 所述压力板4位于固定架内部， 并通过压电陶瓷3与固定架上底面21垂直连接， 所 述压力板4平行于所述固定架上底面21和所述固定架下底面22； 所述压力板4的上下表面分 别设置有凹槽41,42， 且在凹槽41,42内部设置有第一通光孔， 所述两个DAC51,52分别置于 说明书 5/8 页 8 CN 111435109。

36、 A 8 压力板4上下表面的凹槽41,42中； 0065 所述两个静态加压螺钉61,62均设置有第二通光孔， 分别通过设置在固定架上底 面21和固定架下底面22的螺纹通孔， 将两个DAC51,52固定。 0066 两个DAC51,52为可与本装置适配的任意种类的DAC， 如对称式、 导向柱等。 0067 实施例2 0068 钻石对顶砧系统如图4所示， 所述钻石对顶砧系统包括实施例1的双向动态加载/ 卸载装置、 任意波形函数信号发生器、 压电陶瓷功率放大器、 光谱仪和探测器； 0069 所述任意波形函数信号发生器与压电陶瓷功率放大器和光谱仪及探测器通过波 函数信号连接， 所述压电陶瓷功率放大器和。

37、所述双向动态加载/卸载装置信号连接， 用于控 制所述双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长或缩短； 所述光谱仪及探测器与双向动 态加载/卸载装置通过光学系统连接， 用于控制数据采集； 所述任意波形函数信号发生器输 出频率可调、 振幅可调、 波形可自由编辑的函数信号， 所述函数信号满足函数关系式。 0070 所述压电陶瓷功率放大器的数量可以是一个也可以是多个， 若为多个时， 其可以 是多个压电陶瓷功率放大器分别控制多个压电陶瓷， 也可以是一个压电陶瓷功率放大器控 制多个压电陶瓷。 0071 基于上述的钻石对顶砧系统实现动态加载/卸载方法包括如下步骤： 0072 1)通过任意波形函数信号发生器发送。

38、任意波形函数信号给压电陶瓷功率放大器 以控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷长度缩至最短； 0073 2)将拟进行卸压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中， 拧紧固定架上底面的静态 加压螺钉将压力加载到预定压力； 和/或， 将拟进行加压的DAC装载于压力板下表面的凹槽 中， 拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力； 0074 3)通过任意波形函数信号发生器发送的任意波形函数信号给压电陶瓷功率放大 器以控制双向动态加载/卸载装置中的压电陶瓷伸长， 实现对下部DAC中的压力进行速率连 续可调的加载， 或者实现对上部DAC中的压力进行速率连续可调的卸载， 或者同时实现对下 部DAC中的压。

39、力进行速率连续可调的加载， 对上部DAC中的压力进行速率连续可调的卸载。 0075 参考图5， 提供了上述系统所采集的压力动态加载过程中有机压敏材料(a)及压标 物质红宝石(b)的一系列荧光光谱数据， 该有机压敏材料及压标物质红宝石均对压力敏感 (压力会导致样品的荧光光谱的强度及位置发生变化)， 同时由激光光源激发， 由于任意波 形函数信号发生器可同时触发两台光谱仪和探测器开始采谱， 样品荧光信号与压力信号 (红宝石荧光信号)一一对应。 0076 实施例3 0077 参考图6， 本实施例提供用于控制实施例2的钻石对顶砧系统中任意波形函数信号 发生器进行周期性动态加载/卸载的波形信号示例。 00。

40、78 通过任意波形函数信号发生器可输出频率可调、 振幅可调、 波形可自由编辑的函 数信号。 例如， 周期性的三角波(a)、 正弦波(b)及其他自定波形(c)、 (d)的函数信号， 该输出 信号振幅的设置范围为0-10V。 压电陶瓷功率放大器接收到任意波形函数信号发生器发送 的波形信号后， 将信号放大成波形相同的电压信号， 控制压电陶瓷做出与波形相对应的伸 缩位移， 挤压配合安装的钻石对顶砧， 最终起到控制钻石对顶砧内部压力的作用。 通过以上 波形， 可对DAC内的样品实现周期性的压力加载/卸载操作。 以图6中的(a)为例， 其为三角波 说明书 6/8 页 9 CN 111435109 A 9 。

41、形， 且满足函数关系式， 将其加载在钻石对顶砧上， 压电陶瓷功率放大器接收到任意波形函 数信号发生器发送的波形信号后， 将信号放大成波形相同的电压信号， 控制压电陶瓷伸长， 当波函数达到最高点时， 随着时间的延长， 压力信号逐渐减弱， 则可以控制压电陶瓷变短， 即实现了对上方DAC的卸载， 对下方DAC的加载， 达到最低点时， 压力信号再次逐渐增强， 周 而复始地实现对钻石对顶砧内物质的加载和卸载。 0079 另外， 我们发现， 由于对顶砧内的样品被挤压后厚度变薄， 若压电陶瓷仍以相同的 速度对顶砧加载/卸载， 会造成压力加载/卸载幅度变大， 而若使用正弦波、 二次函数波加 压， 则有利于改善。

42、压力加载的线性度。 以二次函数波形为例， 图7分别列举了当使用线性函 数和二次函数波形驱动装置时， 输入的函数波形与实际的压力输出情况(红宝石压标)的对 比。 当使用线性函数加载时， 在整个加压过程中， 压力以类指数函数的情况增长， 压力增加 幅度明显越来越大(图7中的a)， 而当使用二次函数驱动装置时， 整个加压过程则比较符合 线性(图7中的b)。 因此， 将图6中的(c)的梯形波的压力加载/卸载部分的波形从一次函数改 为二次函数(如图6中的(d)则可有效改进压力加载/卸载过程中的线性度。 0080 再者， 使用不同频率的所述周期性的压力加载/卸载方法， 即压力加载/卸载速度 不同， 有利于。

43、评估该可逆转变过程的时间迟滞性； 同时， 对于需要以较快速度进行压力加 载/卸载的实验， 在压力加载/卸载的较短时间内采集多个时间点的样品信号困难极大， 由 于发光的总量度是一定的， 时间越短， 进入探测器的光越少， 信号越弱， 通过设置相同的信 号采集周期与压力加载/卸载周期， 重复叠加采集各个时间点的样品信号， 则可实现短时间 内微弱信号采集的目标。 0081 实施例4 0082 参考图8， 本实施例提供用于控制实施例2的钻石对顶砧系统中任意波形函数信号 发生器进行不同速率的动态加载/卸载的波形示例。 0083 (1)将拟进行卸压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中， 拧紧固定架上底面的静态。

44、 加压螺钉将压力加载到预定压力； 和/或， 将拟进行加压的DAC装载于压力板下表面的凹槽 中， 拧紧固定架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力； 通过任意波形函数信号发 生器向压电陶瓷功率放大器输出图8中的(a)波形， 压电陶瓷在函数信号突变点开始充电 (例如， 分别在1s、 2s、 5s或10s内上升到设定电压值)， 压电陶瓷伸长， 实现对下部DAC中的压 力进行加载， 或者实现对上部DAC中的压力进行卸载， 或者同时实现对下部DAC中的压力进 行加载， 对上部DAC中的压力进行卸载。 利用该方法， 可实现不同速度的压力加载/卸载实 验， 该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。

45、。 0084 (2)通过任意波形函数信号发生器向压电陶瓷功率放大器输出图8中的(b)波形， 将拟进行加压的DAC装载于压力板上表面的凹槽中， 拧紧固定架上底面的静态加压螺钉将 压力加载到预定压力； 和/或， 将拟进行卸压的DAC装载于压力板下表面的凹槽中， 拧紧固定 架下底面的静态加压螺钉将压力加载到预定压力； 压电陶瓷在函数信号突变点开始放电 (例如， 分别在1s、 2s、 5s或10s内下降到设定电压值)， 压电陶瓷缩短， 实现对下部DAC中的压 力进行卸载， 或者实现对上部DAC中的压力进行加载， 或者同时实现对下部DAC中的压力进 行卸载， 对上部DAC中的压力进行加载。 利用该方法，。

46、 可实现不同速度的压力加载/卸载实 验， 该压力加载/卸载时间范围从数毫秒至数小时连续可调。 0085 以上， 对本发明的实施方式进行了说明。 但是， 本发明不限定于上述实施方式。 凡 说明书 7/8 页 10 CN 111435109 A 10 在本发明的精神和原则之内， 所做的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保 护范围之内。 说明书 8/8 页 11 CN 111435109 A 11 图1 图2 说明书附图 1/4 页 12 CN 111435109 A 12 图3 图4 说明书附图 2/4 页 13 CN 111435109 A 13 图5 图6 说明书附图 3/4 页 14 CN 111435109 A 14 图7 图8 说明书附图 4/4 页 15 CN 111435109 A 15 。