包含HF、2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷的三元共沸或准共沸组合物.pdf

《包含HF、2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷的三元共沸或准共沸组合物.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《包含HF、2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷的三元共沸或准共沸组合物.pdf（8页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201980011592.8 (22)申请日 2019.02.01 (30)优先权数据 1850925 2018.02.05 FR (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2020.08.04 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/FR2019/050229 2019.02.01 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2019/150052 FR 2019.08.08 (71)申请人 阿科玛法国公司 地址 法国科隆布 (72)发明人 D.德尔-伯特L.温德林格 B.伯格 (74。

2、)专利代理机构 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人 詹承斌 (51)Int.Cl. C07C 17/386(2006.01) C07C 19/08(2006.01) C07C 21/08(2006.01) (54)发明名称 包含HF、 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五 氟丙烷的三元共沸或准共沸组合物 (57)摘要 本发明涉及共沸或准共沸组合物， 其包含氟 化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙 烷， 其特征在于所述组合物的沸点高于40。 权利要求书1页 说明书6页 CN 111683920 A 2020.09.18 CN 111683920 A 1.。

3、共沸或准共沸组合物， 其包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷， 其 特征在于所述组合物的沸点高于45， 优选高于50。 2.如权利要求1所述的组合物， 其特征在于其对于大于11bara， 有利地大于13bara， 优 选大于15bara的压力而获得。 3.如前述权利要求中任一项所述的组合物， 其特征在于在11和30bara之间的压力下， 其沸点在40和100之间； 有利地在13和30bara之间的压力下， 其沸点在45和100之 间。 4.如前述权利要求中任一项所述的组合物， 其特征在于氟化氢含量为10至70摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成计。 5.如前述权利要。

4、求中任一项所述的组合物， 其特征在于2,3,3,3-四氟丙烯含量为10至 90摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成计。 6.如前述权利要求中任一项所述的组合物， 其特征在于1,1,1,2,2-五氟丙烷含量为1 至50摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成计。 7.如前述权利要求中任一项所述的组合物， 其特征在于在13和20bara之间的压力下， 所述共沸或准共沸组合物的沸点在45和65之间， 有利地在15和20bara之间的压力下， 在50和65之间。 8.如前述权利要求中任一项所述的组合物， 其特征在于其包含31摩尔氟化氢， 66摩 尔2,3,3,3-四氟丙烯和3摩尔1,1,1,2,2-五氟丙烷， 并。

5、且在18bara的压力下沸点为60 。 9.如前述权利要求中任一项所述的组合物， 其特征在于其由氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙 烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷组成。 10.分离包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷的组合物的方法， 其特 征在于其包括以下步骤： i)提供包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷的组合物； ii)在低于45且高于0的温度下， 在蒸馏塔的底部处， 蒸馏在步骤i)中提供的所述 组合物从而形成和收取包含2,3,3,3-四氟丙烯和氟化氢的第一物流， 有利地在蒸馏塔的顶 部处， 和收取包含1,1,1,2,2-五氟。

6、丙烷和氟化氢的第二物流， 有利地在蒸馏塔的底部处； 所 述第一物流包含至少90的存在于步骤i)的所述组合物中的2,3,3,3-四氟丙烯。 11.如前述权利要求中所述的方法， 其特征在于所述第一物流包含至少95， 更优选至 少98， 特别是至少99的存在于步骤i)的所述组合物中的2,3,3,3-四氟丙烯。 12.如权利要求11或12所述的方法， 其特征在于所述第一物流包含少于40的存在于 步骤i)的所述组合物中的1,1,1,2,2-五氟丙烷。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111683920 A 2 包含HF、 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷的三元共 沸或准共沸组合物。

7、 技术领域 0001 本发明涉及包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烯的组合物。 特 别地， 本发明涉及包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烯的共沸或准共沸 组合物。 背景技术 0002 氢氟烃(HFC)且特别是氢氟烯烃， 比如2,3,3,3-四氟-1-丙烯(HFO 1234yf)是以其 作为制冷剂和传热流体， 灭火剂(器)， 推进剂， 发泡剂， 膨胀剂， 介电气体， 聚合介质或单体， 辅助(支撑)流体， 磨料， 干燥剂和用于发电单元的流体的性质而著称的化合物。 与对臭氧层 有潜在危害的CFC和HCFC不同， HFO不含有任何氯并且因。

8、此不对臭氧层构成任何问题。 已知 多种用于制造1234yf的方法。 例如， WO 2011/010025描述了由六氟丙烯制备2,3,3,3-四氟 丙烯的方法。 由1,1,1,2,3-五氯丙烷制备2,3,3,3-四氟丙烯从WO2013/088195也是已知的。 除了反应步骤自身， 现有技术中已知的制备2,3,3,3-四氟丙烯的方法还进行一个或多个纯 化步骤， 其一般包括一次或多次蒸馏。 0003 在所述蒸馏塔的使用期间形成共沸组合物可中断蒸馏塔的运行。 这可导致分离各 种化合物的效率降低。 这也可导致蒸馏塔的设计不良， 对工业规模工艺的整体效率产生重 大影响。 氟化氢和2,3,3,3-四氟丙烯之。

9、间的共沸物的存在从US 7 476 771是已知的。 此外， 氟化氢和1,1,1,2,2-五氟丙烷(制备2,3,3,3-四氟丙烯的方法中观察到的副产物)之间的 共沸物的存在从WO2008/054781也是已知的。 0004 识别出新的共沸组合物对提供高效的分离或纯化过程是关键。 发明内容 0005 根据第一方面， 本发明涉及共沸或准共沸组合物， 其包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙 烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷， 其特征在于所述组合物的沸点高于40， 有利地高于45， 优选 高于50。 0006 根据一个优选的实施方式， 所述组合物对于大于11bara(巴， 绝对压力)， 有利地大 于1。

10、3bara， 优选大于15bara的压力而获得。 0007 根据一个优选的实施方式， 在11和30bara之间的压力下， 所述组合物的沸点在40 和100之间； 有利地在13和30bara之间的压力下， 沸点在45和100之间。 0008 根据一个优选的实施方式， 氟化氢含量为10至70摩尔， 基于所述组合物的摩尔 组成计。 0009 根据一个优选的实施方式， 2,3,3,3-四氟丙烯含量为10至90摩尔， 基于所述组 合物的摩尔组成计。 0010 根据一个优选的实施方式， 1,1,1,2,2-五氟丙烷含量为1至50摩尔， 基于所述组 合物的摩尔组成计。 说明书 1/6 页 3 CN 1116。

11、83920 A 3 0011 根据一个优选的实施方式， 在13和20bara之间的压力下， 所述共沸或准共沸组合 物的沸点在45和65之间， 有利地在15和20bara之间的压力下， 沸点在50和65之间。 0012 根据一个优选的实施方式， 所述共沸或准共沸组合物由氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙 烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷组成。 0013 根据一个优选的实施方式， 共沸或准共沸组合物包含31摩尔的氟化氢， 66摩 尔的2,3,3,3-四氟丙烯和3摩尔的1,1,1,2,2-五氟丙烷， 并且在18bara的压力下沸点 为60。 0014 根据第二方面， 本发明涉及分离包含氟化氢， 2,3。

12、,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五 氟丙烷的组合物的方法， 其特征在于其包括以下步骤： 0015 i)提供包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷的组合物； 0016 ii)在低于45， 优选低于40的温度下， 在蒸馏塔的底部处蒸馏在步骤i)中提供 的所述组合物从而形成和收取包含2,3,3,3-四氟丙烯和氟化氢的第一物流， 有利地在蒸馏 塔的顶部处， 和收取包含1,1,1,2,2-五氟丙烷和氟化氢的第二物流， 有利地在蒸馏塔的底 部处。 0017 实施根据本发明的第二方面的方法使得可防止形成根据本发明的三元共沸组合 物， 并且因此可有效地通过蒸馏将2,3,3。

13、,3-四氟丙烯与1,1,1,2,2-五氟丙烷分离。 具体实施方式 0018 根据本发明的第一方面， 提供共沸或准共沸组合物。 优选地， 所述共沸或准共沸组 合物包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷。 0019 申请人已经令人惊奇地识别出在特定的温度条件下形成HF/HFO-1234yf/HFC- 245cb三元共沸组合物。 在反应物流的蒸馏步骤期间形成该三元组合物可中断所述步骤的 正确运行并且阻止2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷之间的有效分离， 当这样的分 离是期望的时。 0020 优选地， 所述共沸或准共沸组合物包含氟化氢， 2,3,3,3。

14、-四氟丙烯和1,1,1,2,2- 五氟丙烷并且其沸点高于40。 特别地， 所述共沸或准共沸组合物的沸点高于41或高于 42或高于43或高于44或高于45或高于46或高于47或高于48或高于49或 高于50。 0021 特别地， 所述共沸或准共沸组合物的沸点低于100， 有利地低于90， 优选低于 80， 特别是低于70。 因此， 所述共沸或准共沸组合物的沸点低于100或低于99或低 于98或低于97或低于96或低于95或低于94或低于93或低于92或低于91 或低于90或低于89或低于88或低于87或低于86或低于85或低于84或低于 83或低于82或低于81或低于80或低于79或低于78或低。

15、于77或低于76或 低于75或低于74或低于73或低于72或低于71或低于70。 0022 更优选地， 所述共沸或准共沸组合物的沸点低于69或低于68或低于67或低 于66或低于65。 0023 优选地， 所述共沸或准共沸组合物的沸点高于40或高于41或高于42或高于 43或高于44或高于45或高于46或高于47或高于48或高于49或高于50； 并 且低于100， 有利地低于90， 优选低于80， 特别是低于70。 说明书 2/6 页 4 CN 111683920 A 4 0024 特别地， 所述共沸或准共沸组合物的沸点高于40或高于41或高于42或高于 43或高于44或高于45或高于46或高。

16、于47或高于48或高于49或高于50； 并 且低于100或低于99或低于98或低于97或低于96或低于95或低于94或低于 93或低于92或低于91或低于90或低于89或低于88或低于87或低于86或 低于85或低于84或低于83或低于82或低于81或低于80或低于79或低于78 或低于77或低于76或低于75或低于74或低于73或低于72或低于71或低 于70。 0025 更特别地， 所述共沸或准共沸组合物的沸点高于40或高于41或高于42或高 于43或高于44或高于45或高于46或高于47或高于48或高于49或高于50； 并且低于69， 或低于68， 或低于67， 或低于66或低于65。 。

17、0026 特别地， 所述共沸或准共沸组合物的沸点在45和65之间。 更特别地， 所述共沸 或准共沸组合物的沸点在50和65之间。 0027 根据一个优选的实施方式， 共沸或准共沸组合物是为11和30bara之间的压力而获 得的， 有利地11和25bara之间， 优选11和24bara之间， 更优选12和23bara之间， 特别是12和 22bara之间， 更特别是12和21bara之间， 优选12和20bara之间， 更优选13和20bara之间。 0028 优选地， 所述共沸或准共沸组合物包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2- 五氟丙烷并且在11和30bara之间的压力。

18、下， 其沸点在40和100之间， 有利地在13和 28bara之间的压力下， 沸点在45和90之间； 优选在13和25bara之间的压力下， 沸点在45 和80之间； 更优选在13和21bara之间的压力下， 沸点在45和70之间； 特别是在13和 20bara之间的压力下， 沸点在45和65之间； 更特别是在15和20bara之间的压力下， 沸点 在50和65之间。 0029 根据一个优选的实施方式， 氟化氢含量为10至70摩尔， 基于所述组合物的摩尔 组成计， 优选15至65摩尔， 特别是20至60摩尔， 更特别是25至55摩尔， 基于所述组合 物的摩尔组成计。 0030 根据一个优选的实。

19、施方式， 2,3,3,3-四氟丙烯含量为10至90摩尔， 基于所述组 合物的摩尔组成计， 优选15至85摩尔， 特别是20至85摩尔， 更特别是20至75摩尔， 优 选20至70摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成计。 0031 根据一个优选的实施方式， 1,1,1,2,2-五氟丙烷含量为1至50摩尔， 基于所述组 合物的摩尔组成计， 优选1至45摩尔， 特别是1至40摩尔， 更特别是2至35摩尔， 优选2 至30摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成计。 0032 根据一个优选的实施方式， 共沸或准共沸组合物包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯 和1,1,1,2,2-五氟丙烷； 氟化氢含量为10至7。

20、0摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成计， 优选 15至65摩尔， 特别是20至60摩尔， 更特别是25至55摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成 计， 并且在11和30bara之间的压力下， 所述组合物的沸点在40和100之间； 有利地在13 和28bara之间的压力下， 沸点在45和90之间； 优选在13和25bara之间的压力下， 沸点在 45和80之间； 更优选在13和21bara之间的压力下， 沸点在45和70之间； 特别是在13 和20bara之间的压力下， 沸点在45和65之间； 更特别是在15和20bara之间的压力下， 沸 点在50和65之间。 0033 根据一个优选的实施方式， 共。

21、沸或准共沸物包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1, 说明书 3/6 页 5 CN 111683920 A 5 1,1,2,2-五氟丙烷； 2,3,3,3-四氟丙烯含量为10至90摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成 计， 优选15至85摩尔， 特别是20至85摩尔， 更特别是20至75摩尔， 优选20至70摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成计； 并且在11和30bara之间的压力下， 所述组合物的沸点在40 和100之间； 有利地在13和28bara之间的压力下， 沸点在45和90之间； 优选在13和 25bara之间的压力下， 沸点在45和80之间； 更优选在13和21bara之间的压力下，。

22、 沸点在 45和70之间； 特别是在13和20bara之间的压力下， 沸点在45和65之间， 更特别是在 15和20bara之间的压力下， 沸点在50和65之间。 0034 根据一个优选的实施方式， 共沸或准共沸物包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1, 1,1,2,2-五氟丙烷； 1,1,1,2,2-五氟丙烷含量为1至50摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成 计， 优选1至45摩尔， 特别是1至40摩尔， 更特别是2至35摩尔， 优选2至30摩尔， 基于 所述组合物的摩尔组成计； 并且在11和30bara之间的压力下， 所述组合物的沸点在40和 100之间； 有利地在13和28bara之间的。

23、压力下， 沸点在45和90之间； 优选在13和 25bara之间的压力下， 沸点在45和80之间； 更优选在13和21bara之间的压力下， 沸点在 45和70之间； 特别是在13和20bara之间的压力下， 沸点在45和65之间； 更特别是在 15和20bara之间的压力下， 沸点在50和65之间。 0035 根据一个优选的实施方式， 共沸或准共沸组合物包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯 和1,1,1,2,2-五氟丙烷； 氟化氢含量为10至70摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成计， 优选 15至65摩尔， 特别是20至60摩尔， 更特别是25至55摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成 计； 2。

24、,3,3,3-四氟丙烯含量为10至90摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成计， 优选15至85摩 尔， 特别是20至85摩尔， 更特别是20至75摩尔， 优选20至70摩尔， 基于所述组合物 的摩尔组成计； 并且在11和30bara之间的压力下， 所述组合物的沸点在40和100之间； 有利地在13和28bara之间的压力下， 沸点在45和90之间； 优选在13和25bara之间的压 力下， 沸点在45和80之间； 更优选在13和21bara之间的压力下， 沸点在45和70之 间； 特别是在13和20bara之间的压力下， 沸点在45和65之间； 更特别是在15和20bara之 间的压力下， 沸点在。

25、50和65之间。 0036 根据一个优选的实施方式， 共沸或准共沸组合物包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯 和1,1,1,2,2-五氟丙烷； 氟化氢含量为10至70摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成计， 优选 15至65摩尔， 特别是20至60摩尔， 更特别是25至55摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成 计； 1,1,1,2,2-五氟丙烷含量为1至50摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成计， 优选1至45摩 尔， 特别是1至40摩尔， 更特别是2至35摩尔， 优选2至30摩尔， 基于所述组合物的摩 尔组成计； 并且在11和30bara之间的压力下， 所述组合物的沸点在40和100之间； 有利 地在。

26、13和28bara之间的压力下， 沸点在45和90之间； 优选在13和25bara之间的压力下， 沸点在45和80之间； 更优选在13和21bara之间的压力下， 沸点在45和70之间； 特别 是在13和20bara之间的压力下， 沸点在45和65之间； 更特别是在15和20bara之间的压 力下， 沸点在50和65之间。 0037 根据一个优选的实施方式， 共沸或准共沸组合物包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯 和1,1,1,2,2-五氟丙烷； 2,3,3,3-四氟丙烯含量为10至90摩尔， 基于所述组合物的摩尔 组成计， 优选15至85摩尔， 特别是20至85摩尔， 更特别是20至70摩。

27、尔， 优选20至70摩 尔， 基于所述组合物的摩尔组成计； 1,1,1,2,2-五氟丙烷含量为1至50摩尔， 基于所述 说明书 4/6 页 6 CN 111683920 A 6 组合物的摩尔组成计， 优选1至45摩尔， 特别是1至40摩尔， 更特别是2至35摩尔， 优选 2至30摩尔， 基于所述组合物的摩尔组成计； 并且在11和30bara之间的压力下， 所述组合 物的沸点在40和100之间； 有利地在13和28bara之间的压力下， 沸点在45和90之 间； 优选在13和25bara之间的压力下， 沸点在45和80之间； 更优选在13和21bara之间的 压力下， 沸点在45和70之间； 特。

28、别是在13和20bara之间的压力下， 沸点在45和65之 间； 更特别是在15和20bara之间的压力下， 沸点在50和65之间。 0038 优选地， 所述共沸或准共沸组合物包含10至70摩尔的氟化氢， 10至90摩尔的 2,3,3,3-四氟丙烯和1至50摩尔的1,1,1,2,2-五氟丙烷， 基于所述组合物的摩尔组成计。 0039 特别地， 所述共沸或准共沸组合物包含10至70摩尔， 优选15至65摩尔， 特别是 20至60摩尔， 更特别是25至55摩尔的氟化氢； 10至90摩尔， 优选15至85摩尔， 特别 是20至85摩尔， 更特别是20至75摩尔， 优选20至70摩尔的2,3,3,3-。

29、四氟丙烯； 和1至 50摩尔， 优选1至45摩尔， 特别是1至40摩尔， 更特别是2至35摩尔， 优选2至30摩 尔的1,1,1,2,2-五氟丙烷， 基于所述组合物的摩尔组成计。 0040 更特别地， 所述组合物由以下组成: 004110至70摩尔， 优选15至65摩尔， 特别是20至60摩尔， 更特别是25至55摩 尔的氟化氢； 004210至90摩尔， 优选15至85摩尔， 特别是20至85摩尔， 更特别是20至75摩 尔， 优选20至70摩尔的2,3,3,3-四氟丙烯； 和 00431至50摩尔， 优选1至45摩尔， 特别是1至40摩尔， 更特别是2至35摩尔， 优选2至30摩尔的1,1。

30、,1,2,2-五氟丙烷， 0044 基于所述组合物的摩尔组成计。 0045 因此， 在一个特别优选的实施方式中， 本发明提供了共沸或准共沸组合物包含: 004610至70摩尔， 优选15至65摩尔， 特别是20至60摩尔， 更特别是25至55摩 尔的氟化氢； 004710至90摩尔， 优选15至85摩尔， 特别是20至85摩尔， 更特别是20至75摩 尔， 优选20至70摩尔的2,3,3,3-四氟丙烯； 和 00481至50摩尔， 优选1至45摩尔， 特别是1至40摩尔， 更特别是2至35摩尔， 优选2至30摩尔的1,1,1,2,2-五氟丙烷， 0049 基于所述组合物的摩尔组成计； 在11和。

31、30bara之间的压力下， 所述组合物的沸点 在40和100之间； 有利地在13和28bara之间的压力下， 沸点在45和90之间； 优选在 13和25bara之间的压力下， 沸点在45和80之间； 更优选在13和21bara之间的压力下， 沸 点在45和70之间； 特别是在13和20bara之间的压力下， 沸点在45和65之间； 更特别 是在15和20bara之间的压力下， 沸点在50和65之间。 0050 特别地， 本发明提供了共沸或准共沸组合物， 其由以下组成： 005110至70摩尔， 优选15至65摩尔， 特别是20至60摩尔， 更特别是25至55摩 尔的氟化氢； 005210至90。

32、摩尔， 优选15至85摩尔， 特别是20至85摩尔， 更特别是20至75摩 尔， 优选20至70摩尔的2,3,3,3-四氟丙烯； 和 00531至50摩尔， 优选1至45摩尔， 特别是1至40摩尔， 更特别是2至35摩尔， 说明书 5/6 页 7 CN 111683920 A 7 优选2至30摩尔的1,1,1,2,2-五氟丙烷， 0054 基于所述组合物的摩尔组成计； 在13和20bara之间的压力下， 所述组合物的沸点 在45和65之间； 有利地在15和20bara之间的压力下， 沸点在50和65之间。 0055 优选地， 所述共沸组合物包含31摩尔氟化氢， 66摩尔2,3,3,3-四氟丙烯。

33、和3摩 尔1,1,1,2,2-五氟丙烷， 优选由31摩尔氟化氢， 66摩尔2,3,3,3-四氟丙烯和3摩尔 1,1,1,2,2-五氟丙烷组成， 并且在18bara的压力下沸点为60。 0056 根据第二方面， 提供分离包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷 的组合物的方法。 所述方法包括以下步骤： 0057 i)提供包含氟化氢， 2,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,2,2-五氟丙烷的组合物； 0058 ii)在蒸馏塔的底部处， 在低于45， 优选低于40的温度， 蒸馏在步骤i)中提供 的所述组合物从而形成并且有利地在蒸馏塔的顶部处收取包含2,3,3,3-四氟丙烯。

34、和氟化 氢的第一物流， 和有利地在蒸馏塔的底部处， 收取包含1,1,1,2,2-五氟丙烷和氟化氢的第 二物流。 0059 有利地， 所述第一物流包含至少90， 优选至少95， 更优选至少98， 特别是至 少99的存在于步骤i)的所述组合物中的2,3,3,3-四氟丙烯。 0060 有利地， 所述第一物流包含少于40， 优选少于30， 更优选少于20， 特别是少 于15， 更特别是少于10， 优选少于5的存在于步骤i)的所述组合物中的1,1,1,2,2-五 氟丙烷。 0061 优选地， 步骤ii)在蒸馏塔的底部处在高于-5， 有利地高于0， 优选高于5的 温度进行。 0062 优选地， 步骤ii)在蒸馏塔的底部处在低于45， 优选低于40， 并且高于-5， 有 利地高于0， 优选高于5的温度进行。 0063 实施例 0064 识别出在60和18bara， 包含31摩尔的HF， 66摩尔的HFO-1234yf和3摩尔的 HFC-245cb的组合物是共沸的。 说明书 6/6 页 8 CN 111683920 A 8 。