在混合和根据填充料位调整搅拌体的高度的同时借助重量计量制备涂料组合物的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201980020096.9 (22)申请日 2019.03.22 (30)优先权数据 18163341.3 2018.03.22 EP (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2020.09.17 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/EP2019/057275 2019.03.22 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2019/180223 DE 2019.09.26 (71)申请人 巴斯夫涂料有限公司 地址 德国明斯特 (72)发明人 A布雷塞尔 (74)专利代理机构 。

2、北京市中咨律师事务所 11247 代理人 张蓉珺林柏楠 (51)Int.Cl. B01F 7/00(2006.01) B01F 15/00(2006.01) B01F 15/04(2006.01) (54)发明名称 在混合和根据填充料位调整搅拌体的高度 的同时借助重量计量制备涂料组合物的方法 (57)摘要 本发明涉及一种制备可用于汽车工业的涂 料组合物或其前体的方法， 所述方法包括至少步 骤(1)， 即在使用重量计量系统时借助至少一个 计量阀将制备涂料组合物或其前体所需的所有 组分称入适用于称量它们的容器中， 其中称入所 述容器的组分在进行步骤(1)的全程中借助至少 一个搅拌元件混合并在进行步。

3、骤(1)的过程中根 据各自料位(Fs)不断调整所述至少一个搅拌元 件的位置， 其中各自料位(Fs)由称入所述容器的 组分的量和数目预先确定且所述至少一个搅拌 元件的位置对应于从容器底部计算的搅拌元件 在容器内的高度(Rh)。 权利要求书1页 说明书11页 附图2页 CN 111867711 A 2020.10.30 CN 111867711 A 1.一种制备可用于汽车工业的涂料组合物或其前体的方法， 所述方法包括至少步骤 (1)， 即 (1)在使用重量计量系统时借助至少一个计量阀将制备涂料组合物或其前体所需的所 有组分称入适用于称量它们的容器中， 其中称入所述容器的组分在进行步骤(1)的全程中。

4、借助至少一个搅拌体混合并在进行 步骤(1)的全程中根据所述容器内的各自填充料位不断调整所述至少一个搅拌体的位置， 各自填充料位由称入所述容器的组分的量和数目预先确定且所述至少一个搅拌体的位置 对应于从容器底部计算的搅拌体在容器内的高度。 2.根据权利要求1的方法， 其中以自动化方式进行根据容器内的各自填充料位不断调 整所述至少一个搅拌体的位置。 3.根据权利要求2的方法， 其中借助软件支持实现自动化。 4.根据前述权利要求之一的方法， 其中在进行步骤(1)的过程中一直测定所用容器和 已称入其中的组分的重量。 5.根据前述权利要求之一的方法， 其中所用容器具有在进行步骤(1)之前测定并因此 已知。

5、的空重。 6.根据前述权利要求之一的方法， 其中通过在进行步骤(1)的全程中一直测定已称入 容器的组分的各自重量并在已知所用容器的内部空间的几何的情况下每次换算成容器内 的填充料位， 进行根据容器内的各自填充料位不断调整搅拌体的位置。 7.根据前述权利要求之一的方法， 其中根据容器内的各自填充料位不断调整搅拌体的 位置如下进行： (i)在进行步骤(1)的全程中一直测定所用容器和已称入其中的组分的各自 重量， (ii)将该重量减去容器的已知空重， 并换算成容器中的组分的体积， 和(iii)在已知 所用容器的内部空间的几何的情况下， 每次再将该体积换算成容器内的填充料位。 8.根据前述权利要求之一。

6、的方法， 其中所述搅拌体在进行步骤(1)时全程完全位于填 充料位以下。 9.根据前述权利要求之一的方法， 其中所述搅拌体是搅拌机构的一部分， 其可通过电 机激活。 10.根据前述权利要求之一的方法， 其中所述搅拌体附着于搅拌轴。 11.根据权利要求10的方法， 其中所述搅拌轴在高度上可调节。 12.根据前述权利要求之一的方法， 其中根据步骤(1)的称量基于目标配制剂的配方进 行， 目标配制剂的配方电子创建在数据库内或从现有数据库获取， 并对应于要制备的涂料 组合物或其前体。 13.根据前述权利要求之一的方法， 其中所述容器在其外侧具有电子可读标签， 其含有 容器空重的信息和/或关于所用容器的内。

7、部空间的几何和/或所用容器的内部空间的体积 的信息项。 14.根据前述权利要求之一的方法， 其中步骤(1)在恒定的旋转速度和/或周向速度下 进行。 15.根据前述权利要求之一的方法， 其中所述方法是用于制备水性漆的方法。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111867711 A 2 在混合和根据填充料位调整搅拌体的高度的同时借助重量计 量制备涂料组合物的方法 0001 本发明涉及一种制备可用于汽车工业的涂料组合物或其前体的方法， 所述方法包 括至少步骤(1)， 即在使用重量计量系统时借助至少一个计量阀将制备涂料组合物或其前 体所需的所有组分称入适用于称量它们的容器中， 称入所述容器的组分在进行。

8、步骤(1)的 全程中借助至少一个搅拌体混合并在进行步骤(1)的全程中根据所述容器内的各自填充料 位(filling level)不断调整所述至少一个搅拌体的位置， 各自填充料位由称入所述容器 的组分的量和数目预先确定且所述至少一个搅拌体的位置对应于从容器底部计算的搅拌 体在容器内的高度。 现有技术 0002 现今， 可用于汽车工业的涂料组合物在大多数情况下人工制备， 包括在(大)工业 规模下和在先前开发阶段的过程中在实验室规模下都如此。 0003 如今仍为惯例的这种人工程序归因于在许多这样的涂料组合物， 例如水性漆的制 备中， 由于在计量过程中发生的粘度变化， 需要连续混合用于制备的组分， 特。

9、别是每当既使 用亲水组分又使用疏水组分时。 否则在最坏的情况下， 个别组分可能在它们加入时损失， 例 如在将亲水组分混入疏水混合物时。 因此不仅在加入所有组分后需要借助搅拌进行连续混 合， 而且在它们每次加入时都需要， 从而在此期间全程确保恒定涡流由于在混合过程 中的甜甜圈效应(donut effect)。 0004 对于部分工艺， 例如对于颜料浆的添加， 有时也使用自动化计量系统制备这些涂 料组合物。 无论是人工还是借助计量系统以自动化方式进行计量， 制备通常都基于重量分 析程序， 即通过称重， 即通过测定用于制备的混合容器内的重量进行组分的计量。 但这方面 的问题在于， 在这种重量计量的情。

10、况下， 通常至少不可能在加入各个组分时全程借助搅拌 进行混合。 特别地， 在各个组分的精细重量计量过程中通常不可能搅拌， 否则会在加入它们 时发生计量错误， 因为搅拌运动干扰称重或干扰秤信号。 因此， 至少在计量的最后阶段必须 停止搅拌， 但是由于上文已经描述的原因， 由于在要制备的组合物内发生粘度变化， 这是不 利的， 无论何时制备水性漆， 特别确切地说， 例如水性漆的制备仅在研究和开发实验室内以 较小规模进行。 0005 此外， 当制备这样的组合物时(其必须在搅拌的同时进行)， 无论是借助计量系统 以自动化方式还是人工进行计量， 必须预先尝试和测试并确定具体目标配制剂的具体配方 所用的各组。

11、分在计量过程中的所有相关搅拌参数， 以有可能在计量过程中也进行搅拌。 这 样的相关搅拌参数是搅拌机构所用的搅拌体在液柱中的垂直位置的指示， 其在计量期间取 决于为了制备目标配制剂而计量到其中的容器内的填充料位。 但是， 这种程序的一个缺点 在于， 如上文提到， 对于具体目标配制剂的各具体配方， 必须预先获知这样的相关搅拌参 数， 因此必须在每种情况下人工实验测定， 这需要花费大量时间和工作。 绝对搅拌参数的必 要的预先确定和规范还导致它们必须在每种情况下针对每一批量或样品量重新确定和规 定。 例如， 对于10升的目标最终样品量或1000升的批量， 必须预先确定在单个计量定位 说明书 1/11 。

12、页 3 CN 111867711 A 3 (positions)过程中搅拌器的所需高度。 但是， 由于对目标配制剂的目标量的要求不同， 这 些订单(order)量也发生波动， 例如在实验室中3、 5或7升或在生产中100升或500升。 这导致 对于各个可能的批量或样品量， 必须确定和已知工艺参数， 特别是搅拌参数并且必须随后 在订单准备中更新。 不可能即刻响应所需的新订单量， 自此相关工艺参数对修改的配方而 言不再是正确的， 因此可发生计量误差， 或无法确保搅拌的操作安全性。 因此， 迄今的情况 是车漆制备中的自动化程度仍在很低的水平并以人工程序为主， 因为在生产中不需要绝对 指示并且通常有可。

13、能凭经验值对仅一般性的生产指令作出响应。 但是这方面的问题在于对 自动化(通过例如使用计量系统)的要求有限， 并且在标准化方面受到限制， 因为搅拌过程 的实际工艺参数， 如搅拌器的高度或旋转速度没有记录， 即没有绝对的设定点/实际值、 规 范值或其记载。 0006 因此需要一种制备涂料组合物或其前体的方法， 其可借助其制备所需的组分的重 量计量进行， 但同时允许在制备中始终不间断混合， 包括在各个组分的计量过程中， 并且确 保关于在工作准备(work preparation)、 生产和配方准备内作出改变的足够灵活性， 并在 搅拌的同时确保组分的必要混合和合并的质量， 而没有冒着发生计量误差的风。

14、险。 0007 问题 0008 本发明解决的一个问题因此是提供一种制备涂料组合物或其前体的方法， 其借助 其制备所需的组分的重量计量进行并且也允许在制备中始终不间断混合各个组分， 即使在 计量过程中也如此， 因此没有常规方法的任何缺点， 并且确保关于在工作准备(work preparation)、 生产和配方准备内作出改变的足够灵活性， 并在搅拌的同时确保组分的必 要混合和合并的质量， 而没有冒着发生计量误差的风险。 本发明解决的一个问题特别在于 提供使得水性漆的制备成为可能的这样的方法， 确切地说特别是在研究和开发实验室内。 同时， 该方法也意在从工作安全的角度满足工业中遇到的要求。 000。

15、9 解决方案 0010 通过专利权利要求书中要求保护的主题以及在下列说明书中描述的这些主题的 优选实施方案解决这一问题。 0011 本发明的第一个主题因此是一种制备可用于汽车工业的涂料组合物或其前体的 方法， 所述方法包括至少步骤(1)， 即 0012 (1)在使用重量计量系统时借助至少一个计量阀将制备涂料组合物或其前体所需 的所有组分称入适用于称量它们的容器中， 0013 其中称入所述容器的组分在进行步骤(1)的全程中借助至少一个搅拌体混合并在 进行步骤(1)的全程中根据所述容器内的各自填充料位不断调整所述至少一个搅拌体的位 置， 各自填充料位由称入所述容器的组分的量和数目预先确定且所述至少。

16、一个搅拌体的位 置对应于从容器底部计算的搅拌体在容器内的高度。 0014 步骤(1)优选以自动化方式进行， 特别是借助软件支持。 0015 已经令人惊讶地发现， 根据本发明的方法可借助使用的所有组分的重量计量进行 并且基于测定的填充料位， 可在制备中、 在计量过程中和/或在计量中的任何中断中始终确 保各个组分的不间断混合。 有可能不断调整从容器底部计算的搅拌体在容器内的高度， 特 别是通过搅拌体在容器内的自动化和依赖于填充料位的移动。 这使得有可能省去由制备该 组合物的人员(如实验室职员)人工控制搅拌体的高度。 说明书 2/11 页 4 CN 111867711 A 4 0016 还已经令人惊。

17、讶地发现， 借助根据本发明的方法， 有可能通过搅拌体在容器内的 高度的不断调整对杂计量过程中可能发生的粘度变化作出响应， 特别是当同时使用亲水和 疏水组分时， 例如在水性漆的制备中。 0017 同时， 根据本发明的方法令人惊讶地有可能保持用于制备的容器内的恒定涡流， 这是所有组分的最佳混合所需要的。 这特别通过在进行步骤(1)的全程中根据容器内的各 自填充料位不断调整搅拌体的位置实现， 各自填充料位由称入所述容器的组分的量和数目 预先确定并且这有可能特别基于秤信号确定。 进行该方法的这种方式的进一步令人惊讶的 优点源于有可能实现更短的制备时间， 因为在计量前不需要实验测定和明确在混合过程中 搅。

18、拌器所用的搅拌体的位置。 除上文已提到的在制备方法或制成的组合物或其前体的品质 方面的优点外， 由于该方法的实施方式更经济， 在盈利性方面也带来优点。 0018 此外， 该制备方法在操作时的安全性提高方面也有令人惊讶的优点， 因为借助根 据本发明的方法， 特别是根据容器内的各自填充料位不断调整搅拌体的位置， 有可能避免 所谓暴露出搅拌体的操作。 在通过在容器中混合所有组分的制备方法的情况下， 这被理解 为是指搅拌体没有完全被要搅拌的介质润湿并因此至少部分在容器的填充料位之上的状 态。 尤其从在有爆炸危险的区域中操作的角度看， 可能出现各种潜在危险。 在此举例提到， 由于引发不允许的振动(机械着。

19、火源)而使搅拌轴可能断裂、 不再提供放电、 不受控的喷射、 可能涉及不想要的着火源润湿、 不想要的易燃液体雾化和与此相关地， 加剧形成更多的有 爆炸危险的区域和有可能形成着火源。 由于在进行本发明的方法的步骤(1)的全程中根据 容器内的各自填充料位不断调整搅拌体的位置， 借助本发明的方法可防止这一点。 0019 详述 0020 根据本发明的方法 0021 根据本发明的方法是一种制备可用于汽车工业的涂料组合物或其前体的方法。 通 过这种方法可制备可用于OEM生产线涂装的涂料组合物和可用于修补涂装的涂料组合物。 这同样适用于相应的前体。 0022 优选地， 根据本发明的方法用于汽车工业可用的涂料组。

20、合物或其前体的开发， 优 选在实验室， 如研究和开发实验室内。 但是， 根据本发明的方法同样也可能用于大规模技术 生产。 0023 可用于汽车工业的涂料组合物是例如电沉积漆、 底漆(primers)、 填充剂 (fillers)、 底色漆(base coats)， 特别是水性漆， 面漆(top coats)， 包括清漆(clear coats)， 特别是溶剂型清漆。 特别优选的是水性漆的制备。 0024术语底色漆是本领域技术人员已知的并定义在例如Lexikon,Lacke und Druckfarbencoatings and printing inks,Georg Thieme Verlag。

21、,1998,第10版,第57 页中。 底色漆因此应被理解为特别是指在汽车涂装中和一般在工业涂装中使用的提供颜色 和/或提供颜色和光学效果的中间涂层物质。 这通常施加在已用填充剂或底漆预处理的金 属或塑料基底上， 包括也直接施加在塑料基底上。 可能还必须预处理(例如通过打磨)的已 有漆面也可能充当基底。 现在相当常见的是施加多于一层底色漆。 相应地， 在这样的情况 下， 第一层底色漆是第二层底色漆的基底。 为了保护底色漆特别免受环境影响， 也在其上施 加至少一层附加清漆。 水性漆(water-based paint)是一种水性底色漆， 其中基于水性漆内 的水和有机溶剂的总重量(重量)计， 水的比。

22、例大于有机溶剂的比例。 说明书 3/11 页 5 CN 111867711 A 5 0025 可用于汽车工业的涂料组合物的前体优选是颜料浆和/或填充剂膏。 术语颜料浆 在这种情况下包括着色颜料浆(color pigment pastes)和效果颜料浆(effect pigment pastes)。 前体也包括可用于制备这样的涂料组合物(特别是底色漆， 如水性漆)的(临时)半 成品， 例如基料(binder)和/或添加剂混合物。 术语颜料浆是本领域技术人员已知的并定义 在例如Lexikon,Lacke und Druckfarben,Georg Thieme Verlag,1998,第10版, 。

23、第452页中： 颜料浆是颜料混合物在载体材料如聚合物中的制品， 其中包含的颜料浓度高于 后续应用的相应浓度。 颜料浆的后续应用通常是涂料组合物(如底色漆)的制备。 颜料浆可 因此与涂料组合物如底色漆的区别在于其只是用于制备这种涂料组合物的前体。 颜料浆本 身因此自己不能用作底色漆。 在颜料浆中， 颜料与聚合物的相对重量比通常大于在该浆料 最终用于制备的涂料中的。 除载体材料如聚合物(也称为浆基料)和颜料外， 在颜料浆中通 常也存在水和/或有机溶剂。 在颜料浆中也可使用各种添加剂， 如润湿剂和/或增稠剂。 效果 颜料浆是含有至少一种效果颜料作为颜料的颜料浆。 本领域技术人员熟悉术语效果颜料。 相。

24、应的定义可见于例如Lexikon,Lacke und Druckfarben,Georg Thieme Verlag,1998,第10版,第176和471页。 在DIN 55943(日期:2001年10月)中给出笼统的颜料 定义及其进一步的详细说明。 效果颜料优选是提供视觉效果， 或颜色和视觉效果， 特别是提 供视觉效果的颜料。 术语 “提供视觉效果和颜色效果的颜料” 、“提供视觉效果的颜料” 和 “效 果颜料” 因此优选可互换。 0026 根据本发明的方法是一种制备可用于汽车工业的涂料组合物或其前体的方法。 其 包括至少步骤(1)， 但仍可包括进一步任选的步骤。 0027 根据本发明的方法的。

25、步骤(1) 0028 步骤(1)提供在使用重量计量系统时借助至少一个计量阀将制备涂料组合物或其 前体所需的所有组分称入适用于称量它们的容器中， 称入所述容器的组分在进行步骤(1) 的全程中借助至少一个搅拌体混合并在进行步骤(1)的全程中优选始终根据所述容器内的 各自填充料位不断调整所述至少一个搅拌体的位置， 各自填充料位由称入所述容器的组分 的量和数目预先确定且所述至少一个搅拌体的位置对应于从容器底部计算的搅拌体在容 器内的高度。 0029 优选使用溶液或分散体作为相应的组分。 0030 根据本发明的方法的步骤(1)的称量是一种计量形式。 这根据步骤(1)使用重量计 量系统进行。 优选地， 根。

26、据本发明的整个方法都借助重量计量系统进行。 0031 优选根据容器内的各自填充料位不断调整所述至少一个搅拌体的位置以使所述 至少一个搅拌体始终位于各自填充料位以下， 优选其整个周长都位于各自填充料位以下。 0032 搅拌体的位置对应于从容器底部计算的搅拌体在容器内的高度。 搅拌体在容器内 的最佳位置取决于填充料位， 因此借助本发明的方法根据填充料位不断调整。 例如， 填充料 位越高， 从容器底部计算的搅拌体在容器内的位置越高。 例如， 填充料位越低， 从容器底部 计算的搅拌体在容器内的位置越低。 搅拌体的位置对应于从容器底部计算的搅拌体在容器 内的高度Rh。 容器底部在这种情况下在高度h0mm。

27、。 0033 优选地， 在进行步骤(1)的全程中定位搅拌体以使其位于各自填充料位以下， 例如 至少X50以实现良好混合(图2)， 特别优选至少X75以在加入组分时实现良好混合 和良好涡流的组合(图2)， 最特别优选至少X95以尤其在加入组分时实现最佳涡流(图 说明书 4/11 页 6 CN 111867711 A 6 2)， 基于整个表面积(搅拌体)的周界。 0034 在从容器底部开始以mm测得的容器内的填充料位Fs和从容器底部开始以mm 测得的搅拌体在容器内的高度Rh之间存在下列关系： 0035 RhFsX 0036 X在此是指， 如上所述， 多大比例的搅拌体(作为百分比)位于填充料位Fs下。

28、方的 指示。 0037 为了有可能借助搅拌体进行混合， 其必须距容器底部有一定的最小距离以允许搅 拌。 Rh,min在此是指搅拌体在混合过程中相对于容器底部的可能最深距离。 0038 已知距容器底部以mm测得的容器内的填充料位Fs和搅拌体在容器内的高度Rh， 可根据下列方程计算所谓的降低程度(lower level)Us： 0039 UsFs-Rh 0040 The降低程度(lower level)Us在此是填充料位Fs与搅拌体的高度Rh的距离。 0041 考虑到RhFsX， 可因此根据下列方程测定降低程度(lower level)Us： 0042 UsFs-RhFs-(FsX) 0043 X。

29、， 即搅拌体在填充料位Fs下方的比例可随后计算为 0044 X1-Us/Fs. 0045 借助根据公式X1-Us/Fs的值X或降低程度(lower level)Us的一些相对规范， 因 此可在进行步骤(1)的同时控制搅拌体在容器内的高度Rh。 例如， 有可能在计量开始时最初 选择降低程度(lower level)Us0mm并在进行步骤(1)的过程中以自动化方式从达到Us 0， 例如Us30mm的降低程度(lower level)时才开始进行根据填充料位Fs的Rh调整。 0046 上述关系显示在图1中。 0047 例如， 从图2内的下方图显而易见， 为了最佳计量-搅拌涡流(加入组分时的涡流) (。

30、在图2中在每种情况下在左边的较短条柱)， 搅拌体的高度(Rh)应该尽可能接近液体料位Fs (在图2中在每种情况下在右边的较长条柱)， 但出于操作安全的原因(暴露出搅拌体的操 作)必须始终具有一定的裕度(降低程度(lower level)值Us)(UsFs-Rh)。 将这与在液体料 位Fs的大约50附近的最佳位置比较， 以确保最佳混合， 这例如从图2内的上方图显而易 见。 0048 特别地， 搅拌体在进行步骤(1)时全程完全位于填充料位以下(合理性检查： X必须 始终Rh,min“Start stirrer V” 才yes)相应地自动 输入词语 “No” 。 但是， 由于最初200克的加入产生的。

31、填充料位Fs12mm， 搅拌器绝不能启动， 这根据控制逻辑自动保证。 只有再加入100克直到300克总量时才满足允许搅拌器开始旋转 运动的条件FsRh,min或Us0mm。 从300克增稠剂溶液开始， 随后在2.09m/s的恒定周向速度 v下进行混合。 在列 “Start stirrer V？ ” 中， 相应地自动输入词语 “Yes” 。 因此， 也可简单地 在相应的控制逻辑执行这种询问并自动提供激活。 随着加入越来越多的增稠剂溶液， 容器 中的填充料位Fs提高。 从达到30mm的降低程度(lower level)Us开始， 肯定地回答与搅拌过 程相关的第二合理性询问， 即激活相对于各自存在的。

32、填充料位Fs， 搅拌器高度Rh(X)的自 动位移运动。 在本实施例中， 这有可能从加入600克增稠剂溶液开始， 并在自动逻辑检查后 在 “Rh displaceable？ ” 列中相应地输入 “Yes” 。 这同样可根据控制逻辑自动询问并随后提 供激活。 0085 因此， 借助根据本发明的方法有可能既提供在每种情况下必要品质的搅拌， 即对 于产生表面涡流所必需的添加量， 例如始终50或始终90的以相对于用于混合的填充料 位的百分比计的搅拌器高度， 还提供所有安全相关的合理性询问， 如搅拌器的旋转运动(例 如只有在Us至少0时和如果在允许高度自动位移时提供激活， 例如， 在该实施例中， 从Us 30mm(3cm)开始， 即从加入600克开始)。 0086 表:增稠剂溶液的添加 说明书 10/11 页 12 CN 111867711 A 12 0087 说明书 11/11 页 13 CN 111867711 A 13 图1 说明书附图 1/2 页 14 CN 111867711 A 14 图2 说明书附图 2/2 页 15 CN 111867711 A 15 。