碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料及其制法和应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910563201.5 (22)申请日 2019.06.26 (71)申请人 包头协同纳米新材科技有限公司 地址 014030 内蒙古自治区包头市青山区 装备制造产业园区世纪路东侧 （包头 北大科技园13号楼2层包头北大创业 孵化营202室） 申请人 北京大学包头创新研究院 (72)发明人 孙大陟张至 (74)专利代理机构 北京格旭知识产权代理事务 所(普通合伙) 11443 代理人 雒纯丹 (51)Int.Cl. C10M 125/00(2006.01) B82Y 30/。

2、00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) C10N 30/06(2006.01) (54)发明名称 碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料及 其制法和应用 (57)摘要 本发明涉及一种碳纳米管/二硫化物核壳型 复合纳米材料及其制法和应用， 所述复合纳米材 料的特征在于， 碳纳米管和二硫化物分别经油性 分散剂改性后得到改性碳纳米管和改性二硫化 物， 改性二硫化物包覆在改性碳纳米管表面后得 到所述碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材 料； 其中， 所述二硫化物为二硫化金属盐， 所述金 属选自VIB族中的一种或两种以上元素。 本发明 所得碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料可作为润 滑抗。

3、磨剂， 添加到润滑油中， 可有效改善润滑油 的抗磨性能， 且本发明所述方法成本较低， 操作 简单， 高效环保， 具有广泛的应用前景。 权利要求书1页 说明书10页 附图2页 CN 110373245 A 2019.10.25 CN 110373245 A 1.一种碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料， 其特征在于， 碳纳米管和二硫化物分 别经油性分散剂改性后得到改性碳纳米管和改性二硫化物， 改性二硫化物包覆在改性碳纳 米管表面后得到所述碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料； 其中， 所述二硫化物为二硫 化金属盐， 所述金属选自VIB族中的一种或两种以上元素。 2.根据权利要求1所述复合纳米材料。

4、， 其中， 所述二硫化物为二硫化钼。 3.根据权利要求1或2所述复合纳米材料， 其中， 所述油性分散剂选自脂肪伯胺或聚醚 胺。 4.根据权利要求1-3任一项所述复合纳米材料， 其中， 所述碳纳米管与油性分散剂总量 的质量比为(0.5-5)： 20， 优选为(0.5-3):20。 5.根据权利要求1-4任一项所述复合纳米材料， 其中， 所述二硫化物与油性分散剂总量 的质量比为(0.5-5)： 20， 优选为(0.5-2)： 20。 6.根据权利要求1-5任一项所述复合纳米材料， 其中， 所述碳纳米管的长度为10nm-10 m， 直径为2nm-50nm。 7.根据权利要求1-6任一项所述复合纳米材。

5、料， 其中， 所述二硫化物的直径为50nm-5 m， 厚度为2nm500nm。 8.根据权利要求3-6任一项所述复合纳米材料， 其中， 所述脂肪伯胺主链包括碳链长度 为C6-C22的饱和烃基或C6-C22不饱和烃基， 所述不饱和烃基优选为烯烃基。 9.根据权利要求1-8任一项所述复合纳米材料， 其中， 所述复合纳米材料由包含下述步 骤的方法制备得到： (1)将碳纳米管与油性分散剂混合， 反应后得到改性碳纳米管； (2)将二硫化物与油性分散剂混合， 反应后得到改性二硫化物； (3)将所述改性碳纳米管和所述改性二硫化物混合后进行球磨， 得到所述碳纳米管/二 硫化物核壳型复合纳米材料。 10.一种复。

6、合纳米润滑油， 其特征在于， 包括权利要求1-9任一项所述碳纳米管/二硫化 物核壳型复合纳米材料和润滑油。 11.根据权利要求10所述复合纳米润滑油， 其中， 所述复合纳米材料与润滑油的质量比 为(0.5-2)： 100。 12.一种碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料的制备方法， 其特征在于， 包括下述 步骤： (1)将碳纳米管与油性分散剂混合， 反应后得到改性碳纳米管； (2)将二硫化物与油性分散剂混合， 反应后得到改性二硫化钼； (3)将所述改性碳纳米管和所述改性二硫化物混合后进行球磨， 得到所述碳纳米管/二 硫化物核壳型复合纳米材料。 13.一种复合纳米润滑油的制备方法， 其特征在于，。

7、 包括下述步骤： 将权利要求1-9任一项所述碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料加入润滑油中， 得 到复合纳米润滑油。 14.权利要求1-9任一项所述碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料或权利要求10- 11任一项所述复合纳米润滑油在润滑油领域的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110373245 A 2 碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料及其制法和应用 技术领域 0001 本发明涉及材料领域， 主要涉及抗磨材料领域， 具体涉及一种碳纳米管/二硫化物 核壳型复合纳米材料及其制法和应用。 背景技术 0002 纳米润滑油是指添加了特定的无机纳米润滑抗磨材料而制成的特种润滑油， 相比 普通。

8、润滑油， 纳米润滑油具有优异的润滑抗磨效果， 可广泛用于发动机润滑及各类工业润 滑领域。 常用的纳米润滑抗磨添加材料包括金属及金属氧化物纳米颗粒、 陶瓷纳米颗粒、 稀 土化合物纳米颗粒、 碳纳米材料， 以及其他无机非金属纳米材料等。 将这些纳米材料均匀稳 定的分散到油相中都可以不同程度的提高润滑油的润滑抗磨效果。 其中碳纳米管作为一种 典型的一维无机纳米材料， 具有特殊的滚动机理， 可以有效的提高润滑油的润滑抗磨效果。 然而， 在实际应用中， 一方面碳纳米管很难分散到油相中， 另一方面相比其他的一些实心一 维无机纳米材料， 碳纳米管的滚动效果一般， 因而滚动润滑抗磨机理效果不明显； 因此， 需。

9、 要发展一种改善碳纳米管表面性质的方法， 使其可以具有高效的油相润滑抗磨效果。 0003 申请号为201711444041.X的发明专利公开了一种酞菁镧修饰的石墨烯复合物极 压抗磨剂的制备及含有该抗磨剂的润滑脂。 将氧化石墨烯与氢溴酸反应再加入乙二酸， 调 至中性然后用DMF配成1mg/ml羟酸化氧化石墨烯分散液， 然后与四氨基酞菁镧、 EDC、 DMAP， 真空加热至90， 反应后加入水合肼反应， 冷却后得到极压抗磨剂， 然后制成润滑脂， 具有 较低的摩擦系数， 良好的极压抗磨性能。 0004 中国发明专利申请201710586375.4发明了一种将无定型三硫化钼与其他无机纳 米材料相结合，。

10、 制备核壳纳米润滑抗磨的方法， 可以提高纳米润滑材料在油相中的分散性 及润滑抗磨效果。 发明内容 0005 本发明解决的技术问题是： 目前润滑油抗磨剂仍存在絮凝或沉淀的现象， 且成本 较高， 制备三硫化钼的工艺复杂， 润滑油的抗磨性能还有待提高。 0006 为解决上述技术问题， 本发明提供一种将成品二硫化物与碳纳米管复合， 并制备 核壳纳米润滑抗磨剂及纳米润滑油的方法， 通过摩擦测试发现， 这种核壳结构的碳纳米管/ 二硫化物纳米润滑抗磨材料的效果要好于每个单独使用的纳米材料， 且制备方法简单， 适 合工业化大规模生产。 0007 具体来说， 针对现有技术的不足， 本发明提供了如下技术方案： 0。

11、008 一种碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料， 其特征在于， 碳纳米管和二硫化物 分别经油性分散剂改性后得到改性碳纳米管和改性二硫化物， 改性二硫化物包覆在改性碳 纳米管表面后得到所述碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料； 0009 其中， 所述二硫化物为二硫化金属盐， 所述金属选自VIB族(钼、 铬、 钨)中的一种或 两种以上元素。 说明书 1/10 页 3 CN 110373245 A 3 0010 优选的， 上述复合纳米材料中， 所述二硫化物为二硫化钼。 0011 优选的， 上述复合纳米材料中， 所述油性分散剂选自脂肪伯胺或聚醚胺。 0012 优选的， 上述复合纳米材料中， 所述碳纳。

12、米管与油性分散剂总量的质量比为(0.5- 5)： 20， 优选为(0.5-3):20。 0013 优选的， 上述复合纳米材料中， 所述二硫化物与油性分散剂总量的质量比为(0.5- 5)： 20， 优选为(0.5-2)： 20。 0014 优选的， 上述复合纳米材料中， 碳纳米管与二硫化物的总量与油性分散剂的质量 比为(1.5-10)： 20， 更优选的， 碳纳米管与二硫化物的总量与油性分散剂的质量比为(2-5)： 20， 更优选的， 为(3-5)： 20。 0015 优选的， 上述复合纳米材料中， 二硫化物与碳纳米管的质量比为(0.1-5)： 1， 更优 选的， 二硫化物与碳纳米管的质量比为(。

13、0.2-3)： 1， 更优选的， 为(0.2-1)： 1。 0016 优选的， 碳纳米管： 二硫化钼： 油性分散剂2:1:20。 0017 优选的， 上述复合纳米材料中， 所述碳纳米管的长度为10nm-10 m， 直径为2nm- 50nm。 0018 优选的， 上述复合纳米材料中， 所述二硫化物的直径为50nm-5 m， 厚度为2nm 500nm。 0019 优选的， 上述复合纳米材料中， 所述脂肪伯胺主链包括碳链长度为C6-C22的饱和 烃基或C6-C22不饱和烃基， 所述不饱和烃基优选为烯烃基。 0020 优选的， 上述复合纳米材料中， 所述烯烃基中碳碳双键的个数为1-4个。 0021 优。

14、选的， 上述复合纳米材料中， 所述伯胺的碳链长度优选为C12-C20。 0022 更优选的， 上述复合纳米材料中， 所述伯胺的碳链长度为C18， 所述伯胺为油胺， 即 9-十八烯胺。 0023 优选的， 上述复合纳米材料中， 所述聚醚胺主链为聚醚结构， 末端含有胺基官能 团； 优选的， 所述聚醚胺中醚基的数量为5-100个。 0024 优选的， 上述复合纳米材料中， 所述复合纳米材料由包含下述步骤的方法制备得 到： 0025 (1)将碳纳米管与油性分散剂混合， 反应后得到改性碳纳米管； 0026 (2)将二硫化物与油性分散剂混合， 反应后得到改性二硫化物； 0027 (3)将所述改性碳纳米管和。

15、所述改性二硫化物混合后进行球磨， 得到所述碳纳米 管/二硫化物核壳型复合纳米材料。 0028 本发明还提供一种复合纳米润滑油， 其特征在于， 包括上述碳纳米管/二硫化物核 壳型复合纳米材料和润滑油。 0029 优选的， 上述复合纳米润滑油中， 所述复合纳米材料与润滑油的质量比为(0.5- 2)： 100。 0030 优选的， 所述复合材料与润滑油的质量比为(0.5-1.0)： 100， 更优选的， 复合材料 与润滑油的质量比为1:100。 0031 优选的， 上述复合纳米润滑油中， 所述润滑油的摩擦系数为0.05-0.25， 优选为 0.05-0.20， 更优选为0.05-0.15； 磨斑直径。

16、为0.5-2.0， 优选为0.5-1.5。 0032 本发明还提供一种碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料的制备方法， 其特征 说明书 2/10 页 4 CN 110373245 A 4 在于， 包括下述步骤： 0033 (1)将碳纳米管与油性分散剂混合， 反应后得到改性碳纳米管； 0034 (2)将二硫化物与油性分散剂混合， 反应后得到改性二硫化钼； 0035 (3)将所述改性碳纳米管和所述改性二硫化物混合后进行球磨， 得到所述碳纳米 管/二硫化物核壳型复合纳米材料。 0036 优选的， 上述制备方法中， 步骤(1)中， 碳纳米管与油性分散剂的质量比为1: (0.01-50)， 优选为1： 。

17、(2-20)。 0037 优选的， 上述制备方法中， 步骤(2)中， 二硫化物与油性分散剂的质量比为1:(0.1- 50)， 优选为1： (2-20)。 0038 本发明还提供一种复合纳米润滑油的制备方法， 其特征在于， 包括下述步骤： 0039 将上述碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料加入润滑油中， 得到复合纳米润 滑油。 0040 本发明还提供上述碳纳米管/二硫化物核壳型复合纳米材料或上述复合纳米润滑 油在润滑油领域的应用。 0041 本发明的优点是： 本发明所得碳纳米管/二硫化物复合纳米材料可作为润滑抗磨 剂， 添加到润滑油中， 可有效改善润滑油的抗磨性能， 且本发明所述方法成本较低，。

18、 操作简 单， 高效环保， 具有广泛的应用前景。 附图说明 0042 图1为实施例1所用二硫化钼的透射电子显微镜图。 0043 图2为实施例1所用多壁碳纳米管的透射电子显微镜图。 0044 图3为实施例1所得碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的透射电子显微镜图。 具体实施方式 0045 鉴于目前润滑油的抗磨性能还有待提高， 本发明提供一种碳纳米管/二硫化钼复 合纳米材料以及包含此材料的复合润滑油， 将碳纳米管和二硫化钼分别用油性分散剂改性 后， 再将改性二硫化钼包覆于改性碳纳米管表面， 制得复合纳米材料， 将此材料加入润滑油 中， 可极大改善润滑油的抗磨性能。 0046 一种优选的实施方式中， 本。

19、发明所述复合纳米材料的制备方法为： 0047 将碳纳米管与二硫化钼分别加入油性分散剂中， 搅拌混合后置于球磨机中研磨 30min后取出， 得到碳纳米管/二硫化钼核壳纳米润滑抗磨剂。 其中： 碳纳米管与二硫化钼的 质量比例为0.5-(3:1)， 优选为2:1。 0048 碳纳米管： 单壁碳纳米管或多壁碳纳米管及其衍生物， 碳纳米管来源： 深圳市纳米 港有限公司。 本实验中使用的是大多是多壁碳纳米管。 0049 二硫化钼： 来源阿拉丁试剂公司购买。 0050 油溶性分散剂： 油胺或其他油溶性分散剂。 本实验使用的油胺从阿拉丁试剂公司 购买。 0051 本发明中， 所述油性分散剂选自脂肪伯胺或聚醚胺。

20、。 0052 所述脂肪伯胺指的是主链为碳链长度为C6-C22的饱和烃基或C6-C22的不饱和烃 说明书 3/10 页 5 CN 110373245 A 5 基， 末端含有胺基官能团。 例如： 正己胺， 正辛胺， 正癸胺， 正十二胺或油胺等。 0053 优选的， 所述脂肪伯胺的不饱和烃基为烯烃基， 更优选的， 所述烯烃基中碳碳双键 的个数为1-4个。 0054 优选的， 所述伯胺的碳链长度为C12-C20， 更优选的为18， 所述伯胺为油胺， 即9-十 八烯胺。 0055 本发明所述聚醚胺指的是主链为聚醚结构， 末端含有胺基官能团的聚合物， 例如： Jeffamine聚醚胺D230， D400，。

21、 D2000或T403等。 0056 优选的， 所述聚醚胺中醚基的数量为5-100个， 例如： 聚醚胺D2000， 醚基个数为33 个。 0057 本发明中， 较优的配方为： 润滑油中含有核壳纳米润滑抗磨剂1.0， 其中纳米抗 磨添加剂中碳纳米管： 二硫化钼： 油性分散剂2:1： 20。 0058 另一种优选的实施方式中， 本发明所述复合润滑油的制备与测试方法为： 上述研 磨好的纳米润滑抗磨剂加入到基础矿物油(韩国双龙润滑油科技有限公司)中机械搅拌均 匀， 制备成纳米润滑油。 将纳米润滑油通过ASTM G99-95标准进行球盘法摩擦测试。 抗磨剂 在润滑油中的浓度为0.5-2， 优选1。 00。

22、59 下面通过具体实施例来进一步说明本发明所述碳纳米管/二硫化物复合纳米材 料、 复合润滑油及其制法和应用。 0060 在下面的实施例中， 所用的各试剂和仪器的信息如下： 0061 表1本发明实施例中所用试剂信息 0062 0063 0064 表2本发明实施例中所用设备信息 0065 实验设备型号厂家 球磨机YXQM-2L长沙米淇仪器设备有限公司 高分辨透射电子显微镜(TEM)FEI Tecnai G2 F30美国FEI公司 扫描电子显微镜(SEM)VEGA 3 LM捷克泰斯肯有限公司 摩擦磨损测试仪UMT-2德国布鲁克公司 0066 实施例1 0067 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的。

23、制备 0068 (1)将2g多壁碳纳米管加入15g油胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 说明书 4/10 页 6 CN 110373245 A 6 0069 (2)将1g二硫化钼加入5g油胺中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0070 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0071 原料二硫化钼的透射电子显微镜图(TEM图)如图1所示， 由图可知， 购买的二硫化 钼具有片状结构， 直径尺寸约为300纳米。 0072 原料多壁碳纳米管的透射电子显微镜图(TEM图)如图2所示， 由图可以看出， 未经 处理的多壁碳纳米管表面无。

24、覆盖。 0073 实施例1所得碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的透射电子显微镜图如图3所示， 由图可知， 经过处理， 二硫化钼覆盖在碳纳米管表面， 两种材料相互结合成为碳纳米管-二 硫化钼核壳复合结构。 0074 二、 复合纳米润滑油的制备 0075 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料0.5g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀 后得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的0.5。 0076 实施例2 0077 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 0078 (1)将2g多壁碳纳米管加入15g油胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0079 (2)将1g二硫化钼加入5g油胺。

25、中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0080 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0081 二、 复合纳米润滑油的制备 0082 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料1g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀后 得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的1。 0083 实施例3 0084 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 0085 (1)将2g多壁碳纳米管加入15g油胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0086 (2)将1g二硫化钼加入5g油胺中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0087 (3)将。

26、改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0088 二、 复合纳米润滑油的制备 0089 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料2g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀后 得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的2。 0090 实施例4 0091 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 0092 (1)将0.5g多壁碳纳米管加入10g油胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0093 (2)将1g二硫化钼加入10g油胺中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0094 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合，。

27、 球磨30min后取出， 得到 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0095 二、 复合纳米润滑油的制备 0096 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料1g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀后 说明书 5/10 页 7 CN 110373245 A 7 得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的1。 0097 实施例5 0098 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 0099 (1)将1g多壁碳纳米管加入10g油胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0100 (2)将1g二硫化钼加入10g油胺中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0101 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球。

28、磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0102 二、 复合纳米润滑油的制备 0103 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料1g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀后 得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的1。 0104 实施例6 0105 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 0106 (1)将3g多壁碳纳米管加入15g油胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0107 (2)将1g二硫化钼加入5g油胺中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0108 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 碳纳米。

29、管/二硫化钼复合纳米材料。 0109 二、 复合纳米润滑油的制备 0110 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料1g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀后 得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的1。 0111 实施例7 0112 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 0113 (1)将2g多壁碳纳米管加入15g正己胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0114 (2)将0.5g二硫化钼加入5g正己胺中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0115 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0116 二、。

30、 复合纳米润滑油的制备 0117 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料1g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀后 得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的1。 0118 实施例8 0119 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 0120 (1)将2g单壁碳纳米管加入10g油胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0121 (2)将2g二硫化钼加入10g油胺中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0122 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0123 二、 复合纳米润滑油的制备 0124 取上述碳纳米管。

31、/二硫化钼复合纳米材料1g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀后 得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的1。 0125 实施例9 0126 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 说明书 6/10 页 8 CN 110373245 A 8 0127 (1)将0.5g多壁碳纳米管加入10g正十二胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0128 (2)将0.5g二硫化钼加入10g正十二胺中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0129 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0130 二、 复合纳米润滑油的制。

32、备 0131 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料1g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀后 得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的1。 0132 实施例10 0133 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 0134 (1)将0.5g多壁碳纳米管加入5g油胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0135 (2)将2g二硫化钼加入15g油胺中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0136 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0137 二、 复合纳米润滑油的制备 0138 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳。

33、米材料1g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀后 得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的1。 0139 实施例11 0140 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 0141 (1)将3g多壁碳纳米管加入15g聚醚胺D2000中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0142 (2)将0.5g二硫化钼加入5g聚醚胺D2000中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0143 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0144 二、 复合纳米润滑油的制备 0145 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料1g， 加入1。

34、00g矿物油中， 机械搅拌均匀后 得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的1。 0146 实施例12 0147 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 0148 (1)将3g多壁碳纳米管加入15g油胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0149 (2)将2g二硫化钼加入5g油胺中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0150 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0151 二、 复合纳米润滑油的制备 0152 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料1g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀后 得到复合纳米润。

35、滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的1。 0153 实施例13 0154 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 0155 (1)将5g多壁碳纳米管加入15g油胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0156 (2)将1g二硫化钼加入5g油胺中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0157 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 说明书 7/10 页 9 CN 110373245 A 9 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0158 二、 复合纳米润滑油的制备 0159 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料1g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀后 得。

36、到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的1。 0160 实施例14 0161 一、 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料的制备 0162 (1)将2g多壁碳纳米管加入5g油胺中， 搅拌后得到改性碳纳米管； 0163 (2)将5g二硫化钼加入15g油胺中， 搅拌后得到改性二硫化钼； 0164 (3)将改性碳纳米管与改性二硫化钼加入球磨机中混合， 球磨30min后取出， 得到 碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料。 0165 二、 复合纳米润滑油的制备 0166 取上述碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料1g， 加入100g矿物油中， 机械搅拌均匀后 得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油。

37、质量的1。 0167 实施例15 0168 取实施例1所得碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料5g， 加入100g矿物油中， 机械搅 拌均匀后得到复合纳米润滑油， 其中， 复合纳米材料占矿物油质量的5。 0169 实施例16 0170 将油酸作为油性分散剂， 用实施例1相同的方法制备得到润滑油。 0171 对比例1 0172 取100g矿物油， 即为对比例1所述润滑油。 0173 对比例2 0174 (1)2g多壁碳纳米管加入20g油胺中， 球磨30min后取出， 得到抗磨剂。 0175 (2)将1g上述抗磨剂加入100g矿物油中， 得到润滑油。 0176 对比例3 0177 (1)将1g实施例1所。

38、用二硫化钼加入20g油胺中， 球磨30min后取出， 得到抗磨剂。 0178 (2)将1g上述抗磨剂加入100g矿物油中， 得到润滑油。 0179 对比例4 0180 取实施例1原料中未处理的多壁碳纳米管1g加入100g矿物油中， 形成润滑油。 0181 对比例5 0182 (1)取实施例1原料中未处理的多壁碳纳米管2g， 与实施例1所用二硫化钼1g混合 后， 球磨30min得到抗磨剂； 0183 (2)取上述步骤所得抗磨剂1g加入100g矿物油中， 形成润滑油。 0184 对比例6 0185 (1)取实施例1原料中未处理的多壁碳纳米管2g， 与实施例1所用二硫化钼1g混合 后， 加入20g油。

39、胺， 搅拌30min得到抗磨剂； 0186 (2)取上述步骤所得抗磨剂1g加入100g矿物油中， 形成润滑油。 0187 将上述实施例和对比例所得纳米润滑油通过ASTM G99-95标准进行球盘法摩擦测 试， 所得结果如表3所示。 0188 表3实施例1中各样品的抗磨性能 说明书 8/10 页 10 CN 110373245 A 10 0189 0190 说明书 9/10 页 11 CN 110373245 A 11 0191 通过以上表中的数据对比可以得出， 单独添加碳纳米管或二硫化钼的纳米润滑油 都有一定的润滑抗磨效果提升， 但效果不如含有二者的核壳复合结构纳米润滑油； 本发明 所得碳纳米管/二硫化钼复合纳米材料可作为润滑抗磨剂， 添加到润滑油中， 可有效改善润 滑油的抗磨性能。 说明书 10/10 页 12 CN 110373245 A 12 图1 图2 说明书附图 1/2 页 13 CN 110373245 A 13 图3 说明书附图 2/2 页 14 CN 110373245 A 14 。