碱液刻蚀制备MXene量子点的方法.pdf

《碱液刻蚀制备MXene量子点的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《碱液刻蚀制备MXene量子点的方法.pdf（9页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910703122.X (22)申请日 2019.07.31 (71)申请人 北京科技大学 地址 100083 北京市海淀区学院路30号 (72)发明人 李妍齐昭君王力锋王钊 (74)专利代理机构 北京金智普华知识产权代理 有限公司 11401 代理人 皋吉甫 (51)Int.Cl. C01B 32/921(2017.01) C01B 32/914(2017.01) C01B 21/076(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种碱液。

2、刻蚀制备MXene量子点的方法 (57)摘要 本发明涉及一种碱液刻蚀制备MXene量子点 的方法， 属于半导体材料领域。 该方法包括： 称量 MAX相、 碱性化合物以及水备用； 将碱性化合物溶 于水， 形成碱性溶液； 将MAX相加入碱性溶液， 室 温条件下放置， 形成浑浊液； 将步骤3得到的浑浊 液进行离心并通过过滤器抽滤， 得到含MXene量 子点的碱性溶液； 对含MXene量子点的碱性溶液 进行透析， 除去溶液中碱性离子以及金属离子； 将有机溶剂与MAX相混合搅拌， 制备出MXene量子 点。 该方法制备过程简单、 环境友好、 成本低， 消 耗时间短且适合大规模生产； 并且经过过证明对 于。

3、MAX材料具有普适性。 权利要求书1页 说明书3页 附图4页 CN 110371979 A 2019.10.25 CN 110371979 A 1.一种碱液刻蚀制备MXene量子点的方法， 其特征在于， 所述方法通过碱液法对MAX相 中两性元素Al进行刻蚀， 以及依靠碱性溶液的腐蚀性和阳离子的插层作用， 从MAX相直接制 备出不含有F离子的MXene量子点。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述方法包括： 步骤1： 称量MAX相、 碱性化合物以及水备用； 步骤2： 将碱性化合物溶于水， 形成碱性溶液； 步骤3： 将MAX相加入碱性溶液， 室温条件下放置， 形成浑浊液； 步骤4： 。

4、将步骤3得到的浑浊液进行离心并通过过滤器抽滤， 得到含MXene量子点的碱性 溶液； 步骤5： 对含MXene量子点的碱性溶液进行透析， 除去溶液中碱性离子以及金属离子； 步骤6： 将有机溶剂与MAX相混合搅拌， 制备出MXene量子点。 3.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述碱性化合物为KOH、 NaOH、 LiOH或氨水。 4.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述步骤3在室温条件下放置过程中辅助 以搅拌操作。 5.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述步骤4中离心条件为10005000rpm离 心520min。 6.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所。

5、述步骤4中过滤器孔径为0.220.80 m。 7.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述步骤5中透析条件为在3500Da 7000Da的透析袋透析35天。 8.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述步骤6中有机溶剂为二甲基亚砜、 N,N- 二甲基甲酰胺或乙醇， 温度为50110， 搅拌时间为0.52h。 9.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述MAX相包括Ti3AlC2、 Ti2AlN、 Cr2AlC、 Ti2AlC。 10.一种MXene量子点， 其特征在于， 所述MXene量子点采用根据权利要求1至9中任一项 所述的碱液刻蚀制备MXene量子点的方法进行制备。 权。

6、利要求书 1/1 页 2 CN 110371979 A 2 一种碱液刻蚀制备MXene量子点的方法 技术领域 0001 本发明属于半导体材料领域， 具体涉及一种碱液刻蚀制备MXene量子点的方法， 采 用碱溶液常温浸泡进行制备。 背景技术 0002 随着石墨烯被发现， 超薄二维纳米材料得到了飞速的发展， 尤其是二维过度金属 碳化物、 氮化物以及碳氮化物。 二维MXene材料因为其优异的导电性， 并且由于片层上面连 接着大量的-OH， -F,以及含氧基团， 因此MXene具有良好的亲水性。 由于其可以将导电性和 亲水性完美的结合起来， 因此被广泛的运用于催化、 储能、 光电， 生物等领域。 但是。

7、传统 MXene量子点的制备方法大多数都是由前驱体MXene通过水热反应在高温高压下将层状结 构的MXene切割成量子点。 然而从MAX相剥离出金属相二维材料使用的刻蚀剂往往是以酸性 环境系以F离子为核心， 刻蚀出MAX相中的Al原子层。 但是高浓度的HF， 以及酸性环境下的氟 化物对环境污染以及人体危害较大， 因此寻找一种无F体系制备量子点显得十分有意义。 0003 MXenes被称为过渡金属碳化物或碳化物， 他们的通式为MN+1XNTX,其中M为过渡金 属， X为氮或者碳， Tx为表面基团(比如羟基、 F离子以及O离子等)。 第一个被制备出量子点的 MXene材料为Ti3C2,其量子点尺寸。

8、可以用通过反应温度， 制备量子点使用的溶剂来调控。 发明内容 0004 本发明直接通过碱性溶液将MAX相中的Al原子层刻蚀掉， 碱溶液中的阳离子可以 插层替换出Al原子， 并且碱性溶液的强腐蚀性可以将MAX破碎成小片层的量子点。 0005 针对现有刻蚀方法大多使用使用含F体系， 对于量子点的性能影响较大， 以及对于 环境和人体的危害较大的缺陷， 本发明的目的在于提供直接从MAX中制备出量子点的制备 方法， 所述方法制备过程简单、 环境友好、 成本低， 消耗时间短且适合大规模生产； 并且经过 过证明对于MAX材料具有普适性。 0006 根据本发明的第一方面， 提供一种碱液刻蚀制备MXene量子点。

9、的方法， 所述方法通 过碱液法对MAX相中两性元素Al进行刻蚀， 以及依靠碱性溶液的腐蚀性和阳离子的插层作 用， 从MAX相直接制备出不含有F离子的MXene量子点。 0007 进一步的， 所述方法包括： 0008 步骤1： 称量MAX相、 碱性化合物以及水备用； 0009 步骤2： 将碱性化合物溶于水， 形成碱性溶液； 0010 步骤3： 将MAX相加入碱性溶液， 室温条件下放置， 形成浑浊液； 0011 步骤4： 将步骤3得到的浑浊液进行离心并通过过滤器抽滤， 得到含MXene量子点的 碱性溶液； 0012 步骤5： 对含MXene量子点的碱性溶液进行透析， 除去溶液中碱性离子以及金属离 。

10、子； 0013 步骤6： 将有机溶剂与MAX相混合搅拌， 制备出MXene量子点。 说明书 1/3 页 3 CN 110371979 A 3 0014 进一步的， 所述碱性化合物为KOH、 NaOH、 LiOH或氨水。 0015 进一步的， 所述步骤3在室温条件下放置过程中辅助以搅拌操作。 0016 进一步的， 所述步骤4中离心条件为10005000rpm离心520min。 0017 进一步的， 所述步骤4中过滤器孔径为0.220.80 m。 0018 进一步的， 所述步骤5中透析条件为在3500Da7000Da的透析袋透析35天。 0019 进一步的， 所述步骤6中有机溶剂为二甲基亚砜、 N。

11、,N-二甲基甲酰胺或乙醇， 温度 为50110， 搅拌时间为0.52h。 0020 进一步的， 所述MAX相包括Ti3AlC2、 Ti2AlN、 Cr2AlC、 Ti2AlC。 0021 根据本发明的第二方面， 提供一种MXene量子点， 所述MXene量子点采用根据以上 任一方面的碱液刻蚀制备MXene量子点的方法进行制备。 0022 本发明的有益效果： 0023 (1)本发明所述制备方法中使用的MAX相制备量子点所需的原料少， 且可以通过反 应温度以及溶液的浓度来缩短达到一定量子点浓度所需要的时间。 同时本发明成本低， 合 成技术要求不高， 反应条件易于控制， 环境友好， 适合大批量生产；。

12、 0024 (2)本实验制备的MXene量子点由于不使用含F离子的酸性条件， 也不用剥离的 MXene二维材料， 而是直接依靠碱性溶液对于MAX相中两性元素Al的刻蚀， 以及依靠碱性溶 液的腐蚀性和阳离子的插层作用， 从MAX相， 直接制备出不含有F离子的MXene量子点。 0025 (3)通过使用不同溶剂制备同时通过改变反应温度， 大大提高了量子点的浓度。 附图说明 0026 图1为根据本发明的MXene量子点的制备方法流程图。 0027 图2为制备碱溶液并制备MXene量子点的制备流程图。 0028 图3为实施例1制备的MXene量子点的(水溶剂)的100nm透射电镜图片。 0029 图4。

13、为实施例1制备的MXene量子点的(水溶剂)的10nm透射电镜图片。 0030 图5为实施例1使用KOH作为刻蚀剂制备的MXene量子点的PL图谱。 0031 图6为实施例1使用NaOH作为刻蚀剂制备的MXene量子点的PL图谱。 0032 图7为实施例1使用LiOH作为刻蚀剂制备的MXene量子点的PL图谱。 0033 图8为实施例2使用DMSO作为有机溶剂制备的MXene量子点溶液具有丁达尔效应。 具体实施方式 0034 本发明公开了一种中强碱在常见溶剂中制备MXene量子点的方法。 该方法通过将 方法通过将少量二维过渡金属碳化物或氮化物(MAX)加入碱溶液(摩尔浓度0.001M/L)在 。

14、室温下放置数小时后离心取上层清液， 并且过滤后即为制备的量子点溶液。 可以通过改变 反应温度实现调节MXene量子点的产出的速率。 本次试验中可以更换溶剂以及改变温度来 实现高浓度MXene量子点的制备。 本次发明未使用常规制备MXene量子点的前驱体MXene二 维材料， 而是通过一步法直接从原料制备出MXene量子点。 实验中不使用常规Al元素刻蚀 剂， 不含F等有害元素， 使得其在生物以及电子储存能力领域拥有广阔的应用前景。 0035 如图1-2所示， 根据本发明的MXene量子点的制备方法， 所述方法步骤如下： 0036 步骤101.称量0.1g MAX相， 0.56g KOH， 量取。

15、10ml水。 说明书 2/3 页 4 CN 110371979 A 4 0037 步骤102.将称量的KOH溶于10mL水后将MAX直接加入碱性溶液中,室温条件下放置 4h(或者更长时间)同时可以辅助以搅拌。 0038 步骤103.将步骤102得到的浑浊液用3500rpm离心5min之后， 用孔径为0.22 m的过 滤器抽滤， 得到MXene量子点。 0039 步骤104.水溶剂下制备的量子点可以在3500Da的透析袋透析3-5天， 可以去除大 量的碱性溶液以及溶解在水中Al离子， 即制备出MXene量子点； 0040 步骤105.通过将其离子水更换为有机溶剂DMSO在90下与MAX相混合搅拌。

16、1h， 可 以制备出高浓度的MXene量子点， 并且具有良好的分散性。 0041 下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述(以碱性溶液1M/L， 制备Ti3C2来说 明)。 0042 实施方式一 0043 称取0.1g Ti3AlC2， 0.56g KOH， 将KOH溶于10mL去离子水中(配成1mol的碱性溶 液)， 将玻璃烧杯用保鲜膜密封， 室温下放置6h并辅助以磁力搅拌， 将所得的浊液3500rpm离 心5min后， 取上层清液， 使用孔径为0.22 m的过滤膜过滤的得到淡黄色的澄清溶液。 得到的 溶液用的透析袋(3500Da)透析3天， 除去溶液中碱性离子以及金属离子， 得到Ti3C2。

17、量子点。 (将KOH换成其他中强碱的溶液， 重复上述步骤得到相同淡黄色澄清溶液。 ) 0044 将制备的得到的量子点进行如下测试： 0045 高分辨透射电镜表征， 从图3-4的高分辨透射电镜图中可以看出， 制备出的量子点 分散性良好， 并且具有明显的晶格条纹。 经过测量晶格间距为0.263nm为Ti3C2的(0， -1,1,0) 晶面。 从图5-7取出部分透析后的溶液放入石英比色皿中测量PL图谱。 0046 实施方式二 0047 称取0.2g Ti3AlC2， 0.56g KOH， 将KOH溶于10ml去DMSO中加热到90使得其溶解 (配成1mol/L的碱性溶液)， 将玻璃烧杯用保鲜膜密封，。

18、 室温下放置6h并辅助以搅拌， 将所得 的浊液3500rpm离心5min后， 取上层清液得到深棕色的澄清溶液。 (将DMSO换成其他有机溶 剂重复以上过程可以得到类似深色溶液。 )将制备的溶液离心后去上层均一溶液装入玻璃 瓶中， 用激光笔照射发现丁达尔现象， 说明形成均一的胶体溶液， 可参见图8。 0048 本发明包括但不限于以上实施例， 凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同 替换或局部改进， 都将视为在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 110371979 A 5 图1 图2 说明书附图 1/4 页 6 CN 110371979 A 6 图3 图4 说明书附图 2/4 页 7 CN 110371979 A 7 图5 图6 说明书附图 3/4 页 8 CN 110371979 A 8 图7 图8 说明书附图 4/4 页 9 CN 110371979 A 9 。