高效油浆沉降剂.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910506018.1 (22)申请日 2019.06.12 (71)申请人 李嘉诚 地址 425802 湖南省永州市蓝山县毛俊镇 俊溪村14组 (72)发明人 李嘉诚 (51)Int.Cl. B01D 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种高效油浆沉降剂 (57)摘要 本发明涉及一种高效油浆沉降剂， 属于沉降 剂技术领域。 本发明对啤酒糟进行粉碎、 硝化、 与 柠檬酸三乙酯混合等处理， 得到高成膜性能组 分， 并具有具有独特的螯合结构， 通过部分离子 基团与。

2、质点形成氢键作用而吸附在质点表面， 在 质点间进行桥连作用， 生成沉降絮凝体， 提高沉 降效果； 通过叔丁基苯酚， 四五烯五胺生成活性 树脂， 以此为起始剂与环氧丙烷通过阴离子开环 聚合反应生成聚醚类物质， 可使得界面膜变得松 散， 使液滴界面膜强度减弱或被破坏， 乳状液的 稳定性被破坏， 从而达到聚结絮凝沉降的作用。 本发明解决了目前常用油浆沉降剂的沉降效果 不佳的问题。 权利要求书1页 说明书7页 CN 110384957 A 2019.10.29 CN 110384957 A 1.一种高效油浆沉降剂， 按质量份数计， 包括如下组分： 58份乙二胺四乙酸、 25份柠 檬酸、 37份聚丙烯酰。

3、胺、 612份有机试剂、 14份助剂， 其特征在于， 还包括： 2035份复合沉 降成分A、 1220份复合沉降成分B。 2.根据权利要求1所述一种高效油浆沉降剂， 其特征在于， 所述复合沉降成分A的制备 方法， 包括如下步骤： （1） 按质量比1： 58： 25取纳基蒙脱土、 丙烯酰胺、 水混合， 超声波处理， 得分散液， 于35 45， 取分散液按质量比815： 1： 13加入表面活性剂、 丙烯酸十八烷基酯， 通氮气保护， 升 温至5570， 加入分散液质量14%的过硫酸钠， 搅拌， 得反应料； （2） 按质量比1： 2： 1525取预处理啤酒糟、 茶多酚、 水混合搅拌， 得混合料， 按重。

4、量份数 计， 取48份卵磷脂、 1220份反应料、 25份戊二醛、 2030份混合料、 715份明胶液， 先取明 胶液、 混合料、 卵磷脂混合搅拌， 超声处理， 再加入戊二醛、 反应料搅拌均匀， 室温静置固化， 得固化料， 取固化料干燥， 得干燥料， 取干燥料粉碎过筛， 收集过筛颗粒， 即得复合沉降基 料。 3.根据权利要求2所述一种高效油浆沉降剂， 其特征在于， 所述步骤 （1） 中的表面活性 剂： 按质量比48： 1取十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三甲基溴化铵混合， 即得表面活性剂。 4.根据权利要求2所述一种高效油浆沉降剂， 其特征在于， 所述步骤 （2） 中的预处理啤 酒糟： 于啤酒糟水。

5、洗， 干燥， 粉碎过筛， 取过筛颗粒按质量比1： 48加入硝酸溶液混合搅拌， 调节pH， 过滤， 取滤渣按质量比815： 1加入柠檬酸三乙酯混合， 即得预处理啤酒糟。 5.根据权利要求2所述一种高效油浆沉降剂， 其特征在于， 所述步骤 （2） 中的明胶液： 于 4060， 按质量比1： 0.3： 2035取明胶、 苯胺、 水混合搅拌， 即得明胶液。 6.根据权利要求1所述一种高效油浆沉降剂， 其特征在于， 所述复合沉降成分B制备： 按 质量比2： 58取叔丁基苯酚、 四五烯五胺混合， 升温至90100， 保温搅拌， 得预混液， 取预 混液按质量比2040： 3加入添加剂， 于3550搅拌混合，。

6、 再加入预混液质量5060%的二甲 苯混合， 升温至7790， 搅拌混合， 旋转蒸发， 得旋转蒸发物， 取旋转蒸发物按质量比15： 1 3加入氢氧化钾溶液， 通入氮气保护， 抽真空， 加入旋转蒸发物质量2030%的环氧丙烷， 搅 拌， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比12： 13： 0.3加入醋酸溶液、 辅料混合， 得复混料， 取复混料用二氯甲烷萃取， 收集有机相于5570减压蒸发， 真空浓缩至恒重， 即得复合沉 降成分B。 7.根据权利要求6所述一种高效油浆沉降剂， 其特征在于， 所述添加剂： 按质量比58： 1 取甲醛溶液、 CaCl2溶液混合， 即得添加剂。 8.根据权利要求6所述一。

7、种高效油浆沉降剂， 其特征在于， 所述辅料： 按质量比36： 1： 5 取聚乙烯吡咯烷酮、 微晶石蜡、 十二烷基二甲基苄基氯化铵混合， 即得辅料。 9.根据权利要求1所述一种高效油浆沉降剂， 其特征在于， 所述有机试剂： 按质量比7 15： 3取聚醚、 聚丙二醇混合， 即得有机试剂。 10.根据权利要求1所述一种高效油浆沉降剂， 其特征在于， 所述助剂： 按质量比3： 12 取丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、 甲醇混合， 即得助剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110384957 A 2 一种高效油浆沉降剂 技术领域 0001 本发明涉及沉降剂技术领域， 具体涉及一种高效油浆沉降剂。 背景技术。

8、 0002 催化裂化油浆(FCC油浆)是从FCC分馏塔底甩出的馏程为343593的未转化 烃类， 富含胶质和沥青质， 具有粘度高、 密度大的特点。 目前， FCC油浆一般作为廉价 的重质 燃料油处理。 油浆中含有3050的饱和烃， 这部分饱和烃是优质的催化裂化原料； 同 时， 油浆中的芳烃达50以上， 稠环芳烃进一步深加工可生产碳素纤维材料、 针状焦 和炭 黑等高附加值产品， 产品用途广泛， 市场前景广阔。 但是由于FCC油浆含有0.2 0.9的 催化剂固体颗粒而使得其经济规模和增值利用受到很大限制。 例如： FCC油浆作为 重质燃 料油调和组分时， 油浆中的催化剂固体颗粒会使加热炉火嘴磨损，。

9、 造成加热炉管表 面严重 积灰、 热效率下降、 能耗增加； 作为炭黑原料时， 普通炭黑原料油和针状焦原料的灰 分 (ASTM D-482)要求小于0.05wt， 优级品的灰分指标则为0.03wt或0.02wt； 作为加 氢 裂化原料时， FCC油浆夹带催化剂细微颗粒会造成催化剂孔堵塞、 压降增加以及催化剂失 活； 作橡塑加工助剂利用时， FCC油浆要经过溶剂抽提过程将重质芳烃富集， 催化剂颗粒的 存在会给抽提塔操作以及溶剂回收带来麻烦。 因此， 要充分有效地利用FCC油浆， 必须脱除 油浆中的催化剂固体颗粒。 0003 现有脱除催化剂固体颗粒的技术主要有自然沉降法、 助剂沉降法、 过滤法、 静。

10、电分 离法和离心分离法等。 自然沉降法是最早使用的方法， 仅靠重力沉降， 分离时间长、 效率低、 净化效果不高， 难以在工业上大规模应用。 离心分离法虽然可获得良好的分离效果， 但不便 于操作维护， 处理量不大， 尚无工业应用实例。 静电分离法在国外用的很多， 分离效率高， 处 理量大； 缺点是设备投资大， 操作费用高。 过滤分离法净化效果稳定， 在工业应用中比较成 功， 但对设备的要求很高， 过滤装置要求滤孔的尺寸很小， 因而容易堵塞， 需要频繁地反冲 洗， 存在装置投资较高等缺点。 沉降助剂法是在自然沉降的基础上， 向油浆中加入表面活性 剂使催化剂颗粒的表面性能发生改变， 加速催化剂颗粒沉。

11、降， 该法分离效率高， 成本低， 经 济效益可观， 但需要经常清罐， 这样不仅降低设备利用率， 无形中增加了很多人工成本， 而 且清出的催化剂含油率高， 油品损失大。 0004 目前国内外开发的沉降剂产品虽然可显著提高沉降效果、 缩短沉降时间， 但在沉 降罐的沉降时间至少也需要24小时左右， 甚至几天， 仍然存在沉降时间较长， 致使沉降效率 较低的问题， 且得到的油浆中仍然含有较高的灰分。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题： 针对目前常用高效油浆沉降剂的沉降效果不佳的问 题， 提供一种高效油浆沉降剂。 0006 为解决上述技术问题， 本发明采用如下所述的技术方案是： 一种高效油浆沉。

12、降剂， 按质量份数计， 包括如下组分： 58份乙二胺四乙酸、 25份柠檬 说明书 1/7 页 3 CN 110384957 A 3 酸、 37份聚丙烯酰胺、 612份有机试剂、 14份助剂， 还包括： 2035份复合沉降成分A、 1220 份复合沉降成分B。 0007 所述复合沉降成分A的制备方法， 包括如下步骤： （1） 按质量比1： 58： 25取纳基蒙脱土、 丙烯酰胺、 水混合， 超声波处理， 得分散液， 于35 45， 取分散液按质量比815： 1： 13加入表面活性剂、 丙烯酸十八烷基酯， 通氮气保护， 升 温至5570， 加入分散液质量14%的过硫酸钠， 搅拌， 得反应料； （2）。

13、 按质量比1： 2： 1525取预处理啤酒糟、 茶多酚、 水混合搅拌， 得混合料， 按重量份数 计， 取48份卵磷脂、 1220份反应料、 25份戊二醛、 2030份混合料、 715份明胶液， 先取明 胶液、 混合料、 卵磷脂混合搅拌， 超声处理， 再加入戊二醛、 反应料搅拌均匀， 室温静置固化， 得固化料， 取固化料干燥， 得干燥料， 取干燥料粉碎过筛， 收集过筛颗粒， 即得复合沉降基 料。 0008 所述步骤 （1） 中的表面活性剂： 按质量比48： 1取十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三 甲基溴化铵混合， 即得表面活性剂。 0009 所述步骤 （2） 中的预处理啤酒糟： 于啤酒糟水洗， 干燥。

14、， 粉碎过筛， 取过筛颗粒按质 量比1： 48加入硝酸溶液混合搅拌， 调节pH， 过滤， 取滤渣按质量比815： 1加入柠檬酸三乙 酯混合， 即得预处理啤酒糟。 0010 所述步骤 （2） 中的明胶液： 于4060， 按质量比1： 0.3： 2035取明胶、 苯胺、 水混合 搅拌， 即得明胶液。 0011 所述复合沉降成分B制备： 按质量比2： 58取叔丁基苯酚、 四五烯五胺混合， 升温至 90100， 保温搅拌， 得预混液， 取预混液按质量比2040： 3加入添加剂， 于3550搅拌混 合， 再加入预混液质量5060%的二甲苯混合， 升温至7790， 搅拌混合， 旋转蒸发， 得旋转 蒸发物，。

15、 取旋转蒸发物按质量比15： 13加入氢氧化钾溶液， 通入氮气保护， 抽真空， 加入旋 转蒸发物质量2030%的环氧丙烷， 搅拌， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比12： 13： 0.3 加入醋酸溶液、 辅料混合， 得复混料， 取复混料用二氯甲烷萃取， 收集有机相于5570减压 蒸发， 真空浓缩至恒重， 即得复合沉降成分B。 0012 所述添加剂： 按质量比58： 1取甲醛溶液、 CaCl2溶液混合， 即得添加剂。 0013 所述辅料： 按质量比36： 1： 5取聚乙烯吡咯烷酮、 微晶石蜡、 十二烷基二甲基苄基 氯化铵混合， 即得辅料。 0014 所述有机试剂： 按质量比715： 3取聚醚。

16、、 聚丙二醇混合， 即得有机试剂。 0015 所述助剂： 按质量比3： 12取丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、 甲醇混合， 即得助剂。 0016 本发明与其他方法相比， 有益技术效果是： （1） 本发明对啤酒糟进行粉碎、 硝化、 与柠檬酸三乙酯混合等处理， 得到高成膜性能组 分， 并具有具有独特的螯合结构， 能与多价阳离子形成稳定的螯合物， 同时利用微球特殊结 构的吸附性能， 起到包覆大分子的反应料的作用， 持续提高作用效果， 同时还加入了明胶、 卵磷脂， 通过戊二醛的固化包膜在微球的表面， 使微球性质更加的稳定， 并且， 中和电荷加 强沉降的效果， 减少静电排斥力产生的分散效果， 并且通过部分离子。

17、基团与质点形成氢键 作用而吸附在质点表面， 在质点间进行桥连作用， 生成沉降絮凝体， 提高沉降效果； （2） 本发明通过叔丁基苯酚， 四五烯五胺生成活性树脂， 以此为起始剂与环氧丙烷通过 阴离子开环聚合反应生成聚醚类物质， 其具有较强的润湿、 顶替作用， 当表面活性较强的聚 说明书 2/7 页 4 CN 110384957 A 4 醚类物质在取代其他乳化成分时， 会使得界面膜变得松散， 并能够促进聚醚类物质在气液 界面的吸附以及提高聚醚降低水的表面张力的能力， 促进其中胶束的形成， 从而消除部分 乳化作用， 达到协同沉降的效果， 而油浆乳状液中， 液滴表面往往会形成双电层， 并且界面 膜通常带。

18、负电荷， 本体系中添加的季铵盐即可起到中和界面电荷、 压缩破坏双电层， 使液滴 界面膜强度减弱或被破坏， 乳状液的稳定性被破坏， 从而达到聚结絮凝沉降的作用； （3） 本发明对啤酒糟纤维进行处理， 使之具有独特的高成膜螯合结构， 能与多价阳离子 形成稳定的螯合物， 并利用微球特殊结构的吸附性能， 包覆大分子的反应料， 持续提高作用 效果， 同时还加入了明胶、 卵磷脂， 通过戊二醛的固化包膜在微球的表面， 使微球性质更加 的稳定， 中和电荷加强沉降的效果， 减少静电排斥力产生的分散效果， 通过部分离子基团与 质点形成氢键作用而吸附在质点表面， 在质点间进行桥连作用， 生成沉降絮凝体， 提高沉降 。

19、效果， 结合所制聚醚类物质， 调节内部电荷， 强化絮凝沉降的作用， 本发明针对目前常用高 效油浆沉降剂的沉降效果不佳的问题， 提供一种高效油浆沉降剂， 对沉降的提升效果显著， 具有良好的应用前景。 具体实施方式 0017 预处理啤酒糟： 于啤酒糟用水清洗24次后， 于5570烘箱干燥24h， 移至粉碎机 粉碎过120目筛， 取过筛颗粒按质量比1： 48加入质量分数为50%的硝酸溶液混合， 以400 700r/min搅拌3560min， 加入水调节pH至6.87.3， 过滤， 取滤渣按质量比815： 1加入柠檬 酸三乙酯混合， 即得预处理啤酒糟。 0018 明胶液： 于4060， 按质量比1： 。

20、0.3： 2035取明胶、 苯胺、 水混合， 以500800r/min 磁力搅拌3560min， 即得明胶液。 0019 表面活性剂： 按质量比48： 1取十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三甲基溴化铵混合， 即得表面活性剂。 0020 辅料： 按质量比36： 1： 5取聚乙烯吡咯烷酮、 微晶石蜡、 十二烷基二甲基苄基氯化 铵混合， 即得辅料。 0021 添加剂： 按质量比58： 1取质量分数为37%的甲醛溶液、 浓度0.01mol/L的CaCl2溶 液混合， 即得添加剂。 0022 助剂： 按质量比3： 12取丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、 甲醇混合， 即得助剂。 0023 有机试剂： 按质量比715。

21、： 3取聚醚、 聚丙二醇混合， 即得有机试剂。 0024 复合沉降成分A的制备方法， 包括如下步骤： （1） 按质量比1： 58： 25取纳基蒙脱土、 丙烯酰胺、 水混合， 移至超声波振荡仪以50 65kHz频率超声波处理1220min， 得分散液， 于水浴3545， 取分散液按质量比815： 1： 13 加入表面活性剂、 丙烯酸十八烷基酯， 通氮气保护， 升温至5570， 加入分散液质量14%的 过硫酸钠， 以500800r/min磁力搅拌3560min， 得反应料； （2） 按质量比1： 2： 1525取预处理啤酒糟、 茶多酚、 水混合， 以7001000r/min磁力搅拌 4060min。

22、， 得混合料， 按重量份数计， 取48份卵磷脂、 1220份反应料、 25份戊二醛、 2030 份混合料、 715份明胶液， 先取明胶液、 混合料、 卵磷脂于反应釜混合， 以600900r/min磁力 搅拌13h， 移至超声波振荡仪以5065kHz频率超声处理1218min， 再加入戊二醛、 反应料搅 拌均匀， 室温静置固化24h， 得固化料， 取固化料于5570烘箱干燥48h后， 得干燥料， 取 说明书 3/7 页 5 CN 110384957 A 5 干燥料于粉碎机粉碎过120目筛， 收集过筛颗粒， 即得复合沉降基料。 0025 复合沉降成分B制备： 按质量比2： 58取叔丁基苯酚、 四五。

23、烯五胺混合， 升温至90 100， 以588800r/min保温搅拌3050min， 得预混液， 取预混液按质量比2040： 3加入添加 剂， 于3550搅拌混合23h， 再加入预混液质量5060%的二甲苯混合， 升温至7790， 搅 拌混合34h， 旋转蒸发， 得旋转蒸发物， 取旋转蒸发物按质量比15： 13加入质量分数为20% 的氢氧化钾溶液， 通入氮气保护， 抽真空2040min， 再加入旋转蒸发物质量2030%的环氧丙 烷， 于压力0.30.7MPa、 温度120130、 转速400700r/min条件下搅拌24h， 得搅拌混合 物， 取搅拌混合物按质量比12： 13： 0.3加入浓度。

24、为0.1mol/L的醋酸溶液、 辅料混合， 得复混 料， 取复混料用二氯甲烷萃取， 收集有机相于5570减压蒸发， 真空浓缩至恒重， 即得复合 沉降成分B。 0026 一种高效油浆沉降剂， 按质量份数计， 包括如下组分： 58份乙二胺四乙酸、 25份 柠檬酸、 37份聚丙烯酰胺、 612份有机试剂、 14份助剂、 2035份复合沉降成分A、 1220份 复合沉降成分B。 0027 实施例1 预处理啤酒糟： 于啤酒糟用水清洗2次后， 于55烘箱干燥2h， 移至粉碎机粉碎过120目 筛， 取过筛颗粒按质量比1： 4加入质量分数为50%的硝酸溶液混合， 以400r/min搅拌35min， 加入水调节。

25、pH至6.8， 过滤， 取滤渣按质量比8： 1加入柠檬酸三乙酯混合， 即得预处理啤酒 糟。 0028 明胶液： 于40， 按质量比1： 0.3： 20取明胶、 苯胺、 水混合， 以500r/min磁力搅拌 35min， 即得明胶液。 0029 表面活性剂： 按质量比4： 1取十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三甲基溴化铵混合， 即 得表面活性剂。 0030 辅料： 按质量比3： 1： 5取聚乙烯吡咯烷酮、 微晶石蜡、 十二烷基二甲基苄基氯化铵 混合， 即得辅料。 0031 添加剂： 按质量比5： 1取质量分数为37%的甲醛溶液、 浓度0.01mol/L的CaCl2溶液 混合， 即得添加剂。 0032。

26、 助剂： 按质量比3： 1取丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、 甲醇混合， 即得助剂。 0033 有机试剂： 按质量比7： 3取聚醚、 聚丙二醇混合， 即得有机试剂。 0034 复合沉降成分A的制备方法， 包括如下步骤： （1） 按质量比1： 5： 25取纳基蒙脱土、 丙烯酰胺、 水混合， 移至超声波振荡仪以50kHz频率 超声波处理12min， 得分散液， 于水浴35， 取分散液按质量比8： 1： 1加入表面活性剂、 丙烯 酸十八烷基酯， 通氮气保护， 升温至55， 加入分散液质量1%的过硫酸钠， 以500r/min磁力 搅拌35min， 得反应料； （2） 按质量比1： 2： 15取预处理啤酒糟、。

27、 茶多酚、 水混合， 以700r/min磁力搅拌40min， 得 混合料， 按重量份数计， 取4份卵磷脂、 12份反应料、 2份戊二醛、 20份混合料、 7份明胶液， 先 取明胶液、 混合料、 卵磷脂于反应釜混合， 以600r/min磁力搅拌1h， 移至超声波振荡仪以 50kHz频率超声处理12min， 再加入戊二醛、 反应料搅拌均匀， 室温静置固化2h， 得固化料， 取 固化料于55烘箱干燥4h后， 得干燥料， 取干燥料于粉碎机粉碎过120目筛， 收集过筛颗粒， 即得复合沉降基料。 说明书 4/7 页 6 CN 110384957 A 6 0035 复合沉降成分B制备： 按质量比2： 5取叔。

28、丁基苯酚、 四五烯五胺混合， 升温至90， 以588r/min保温搅拌30min， 得预混液， 取预混液按质量比20： 3加入添加剂， 于35搅拌混 合2h， 再加入预混液质量50%的二甲苯混合， 升温至77， 搅拌混合3h， 旋转蒸发， 得旋转蒸 发物， 取旋转蒸发物按质量比15： 1加入质量分数为20%的氢氧化钾溶液， 通入氮气保护， 抽 真空20min， 再加入旋转蒸发物质量20%的环氧丙烷， 于压力0.3MPa、 温度120、 转速400r/ min条件下搅拌2h， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比12： 1： 0.3加入浓度为0.1mol/L的 醋酸溶液、 辅料混合， 得复混料，。

29、 取复混料用二氯甲烷萃取， 收集有机相于55减压蒸发， 真 空浓缩至恒重， 即得复合沉降成分B。 0036 一种高效油浆沉降剂， 按质量份数计， 包括如下组分： 5份乙二胺四乙酸、 2份柠檬 酸、 3份聚丙烯酰胺、 6份有机试剂、 1份助剂、 20份复合沉降成分A、 12份复合沉降成分B。 0037 实施例2 预处理啤酒糟： 于啤酒糟用水清洗4次后， 于70烘箱干燥4h， 移至粉碎机粉碎过120目 筛， 取过筛颗粒按质量比1： 8加入质量分数为50%的硝酸溶液混合， 以700r/min搅拌60min， 加入水调节pH至7.3， 过滤， 取滤渣按质量比15： 1加入柠檬酸三乙酯混合， 即得预处理。

30、啤酒 糟。 0038 明胶液： 于60， 按质量比1： 0.3： 35取明胶、 苯胺、 水混合， 以800r/min磁力搅拌 60min， 即得明胶液。 0039 表面活性剂： 按质量比8： 1取十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三甲基溴化铵混合， 即 得表面活性剂。 0040 辅料： 按质量比6： 1： 5取聚乙烯吡咯烷酮、 微晶石蜡、 十二烷基二甲基苄基氯化铵 混合， 即得辅料。 0041 添加剂： 按质量比8： 1取质量分数为37%的甲醛溶液、 浓度0.01mol/L的CaCl2溶液 混合， 即得添加剂。 0042 助剂： 按质量比3： 2取丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、 甲醇混合， 即得助剂。 。

31、0043 有机试剂： 按质量比15： 3取聚醚、 聚丙二醇混合， 即得有机试剂。 0044 复合沉降成分A的制备方法， 包括如下步骤： （1） 按质量比1： 8： 25取纳基蒙脱土、 丙烯酰胺、 水混合， 移至超声波振荡仪以65kHz频率 超声波处理20min， 得分散液， 于水浴45， 取分散液按质量比15： 1： 3加入表面活性剂、 丙烯 酸十八烷基酯， 通氮气保护， 升温至70， 加入分散液质量4%的过硫酸钠， 以800r/min磁力 搅拌60min， 得反应料； （2） 按质量比1： 2： 25取预处理啤酒糟、 茶多酚、 水混合， 以1000r/min磁力搅拌60min， 得 混合料，。

32、 按重量份数计， 取8份卵磷脂、 20份反应料、 5份戊二醛、 30份混合料、 15份明胶液， 先 取明胶液、 混合料、 卵磷脂于反应釜混合， 以900r/min磁力搅拌3h， 移至超声波振荡仪以 65kHz频率超声处理18min， 再加入戊二醛、 反应料搅拌均匀， 室温静置固化4h， 得固化料， 取 固化料于70烘箱干燥8h后， 得干燥料， 取干燥料于粉碎机粉碎过120目筛， 收集过筛颗粒， 即得复合沉降基料。 0045 复合沉降成分B制备： 按质量比2： 8取叔丁基苯酚、 四五烯五胺混合， 升温至100， 以800r/min保温搅拌50min， 得预混液， 取预混液按质量比40： 3加入添。

33、加剂， 于50搅拌混 合3h， 再加入预混液质量60%的二甲苯混合， 升温至90， 搅拌混合4h， 旋转蒸发， 得旋转蒸 说明书 5/7 页 7 CN 110384957 A 7 发物， 取旋转蒸发物按质量比15： 3加入质量分数为20%的氢氧化钾溶液， 通入氮气保护， 抽 真空40min， 再加入旋转蒸发物质量30%的环氧丙烷， 于压力0.7MPa、 温度130、 转速700r/ min条件下搅拌4h， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比12： 3： 0.3加入浓度为0.1mol/L的 醋酸溶液、 辅料混合， 得复混料， 取复混料用二氯甲烷萃取， 收集有机相于70减压蒸发， 真 空浓缩至恒。

34、重， 即得复合沉降成分B。 0046 一种高效油浆沉降剂， 按质量份数计， 包括如下组分： 8份乙二胺四乙酸、 5份柠檬 酸、 7份聚丙烯酰胺、 12份有机试剂、 4份助剂、 35份复合沉降成分A、 20份复合沉降成分B。 0047 实施例3 预处理啤酒糟： 于啤酒糟用水清洗3次后， 于60烘箱干燥3h， 移至粉碎机粉碎过120目 筛， 取过筛颗粒按质量比1： 6加入质量分数为50%的硝酸溶液混合， 以600r/min搅拌50min， 加入水调节pH至7.1， 过滤， 取滤渣按质量比11： 1加入柠檬酸三乙酯混合， 即得预处理啤酒 糟。 0048 明胶液： 于50， 按质量比1： 0.3： 3。

35、0取明胶、 苯胺、 水混合， 以700r/min磁力搅拌 40min， 即得明胶液。 0049 表面活性剂： 按质量比6： 1取十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三甲基溴化铵混合， 即 得表面活性剂。 0050 辅料： 按质量比5： 1： 5取聚乙烯吡咯烷酮、 微晶石蜡、 十二烷基二甲基苄基氯化铵 混合， 即得辅料。 0051 添加剂： 按质量比7： 1取质量分数为37%的甲醛溶液、 浓度0.01mol/L的CaCl2溶液 混合， 即得添加剂。 0052 助剂： 按质量比3： 1.5取丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、 甲醇混合， 即得助剂。 0053 有机试剂： 按质量比11： 3取聚醚、 聚丙二醇混合，。

36、 即得有机试剂。 0054 复合沉降成分A的制备方法， 包括如下步骤： （1） 按质量比1： 7： 25取纳基蒙脱土、 丙烯酰胺、 水混合， 移至超声波振荡仪以60kHz频率 超声波处理17min， 得分散液， 于水浴40， 取分散液按质量比11： 1： 2加入表面活性剂、 丙烯 酸十八烷基酯， 通氮气保护， 升温至60， 加入分散液质量3%的过硫酸钠， 以600r/min磁力 搅拌50min， 得反应料； （2） 按质量比1： 2： 20取预处理啤酒糟、 茶多酚、 水混合， 以900r/min磁力搅拌50min， 得 混合料， 按重量份数计， 取6份卵磷脂、 17份反应料、 3份戊二醛、 2。

37、5份混合料、 12份明胶液， 先 取明胶液、 混合料、 卵磷脂于反应釜混合， 以800r/min磁力搅拌2h， 移至超声波振荡仪以 60kHz频率超声处理15min， 再加入戊二醛、 反应料搅拌均匀， 室温静置固化3h， 得固化料， 取 固化料于60烘箱干燥6h后， 得干燥料， 取干燥料于粉碎机粉碎过120目筛， 收集过筛颗粒， 即得复合沉降基料。 0055 复合沉降成分B制备： 按质量比2： 7取叔丁基苯酚、 四五烯五胺混合， 升温至95， 以700r/min保温搅拌40min， 得预混液， 取预混液按质量比30： 3加入添加剂， 于45搅拌混 合2.5h， 再加入预混液质量55%的二甲苯混。

38、合， 升温至80， 搅拌混合3.5h， 旋转蒸发， 得旋 转蒸发物， 取旋转蒸发物按质量比15： 2加入质量分数为20%的氢氧化钾溶液， 通入氮气保 护， 抽真空30min， 再加入旋转蒸发物质量25%的环氧丙烷， 于压力0.5MPa、 温度125、 转速 600r/min条件下搅拌3h， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比12： 2： 0.3加入浓度为 说明书 6/7 页 8 CN 110384957 A 8 0.1mol/L的醋酸溶液、 辅料混合， 得复混料， 取复混料用二氯甲烷萃取， 收集有机相于60 减压蒸发， 真空浓缩至恒重， 即得复合沉降成分B。 0056 一种高效油浆沉降剂， 。

39、按质量份数计， 包括如下组分： 7份乙二胺四乙酸、 3份柠檬 酸、 4份聚丙烯酰胺、 10份有机试剂、 3份助剂、 25份复合沉降成分A、 15份复合沉降成分B。 0057 对比例1： 与实施例1的制备方法基本相同， 唯有不同的是缺少复合沉降成分A。 0058 对比例2： 与实施例1的制备方法基本相同， 唯有不同的是缺少复合沉降成分B。 0059 对比例3： 大庆某公司生产的油浆沉降剂。 0060 将上述实施例与对比例得到的高效油浆沉降剂进行检测， 具体操作如下： 将沉降 剂加入到催化裂化油浆中， 催化裂化油浆的比重1.07， 灰分为0.388wt， 沉降剂的加入量 为催化裂化油浆的3， 在9。

40、0下混合均匀， 保温在沉降罐中沉降10-16h， 分为上下二层， 上 层为脱固油浆， 即澄清油， 下层是富集催化剂固体粉末的沉降剂， 离心固液分离， 得到的结 果如表1所示。 0061 表1： 检测项目实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例3 灰分/wt%0.0320.0350.0560.1470.1520.325 脱除率/wt%91.8918662.160.816.2 沉降时间/h101415161624 综合上述， 从表1可以看出本发明的高效油浆沉降剂效果更好， 值得推广使用， 以上所 述仅为本发明的较佳方式， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和原则之内， 所作的任 何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 7/7 页 9 CN 110384957 A 9 。