黑磷纳米带的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910808196.X (22)申请日 2019.08.29 (71)申请人 昆明理工大学 地址 650093 云南省昆明市五华区学府路 253号 (72)发明人 梅毅卢秋菊廉培超侯冉冉 张倩 (51)Int.Cl. C01B 25/00(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种黑磷纳米带的制备方法 (57)摘要 本发明公开一种黑磷纳米带的制备方法， 在 惰性气氛下， 将过筛后的黑磷粉末负载到集流体 上， 作为可充电电池负极材料组装电。

2、池， 进行恒 流放电， 恒流放电的电流密度为150500mA/g， 放 电至比容量为100500mAh/g时停止放电； 放电结 束后， 在惰性气氛下， 取出负极材料， 用有机溶剂 和水进行洗涤， 然后离心， 收集上清液， 得到黑磷 纳米带分散液； 本发明方法具有可控性强、 操作 简单、 成本低、 耗时短的特点， 本方法制备的黑磷 纳米带在储能、 自旋电子器件等领域具有很好的 应用前景。 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 CN 110627027 A 2019.12.31 CN 110627027 A 1.一种黑磷纳米带的制备方法， 其特征在于， 具体步骤如下： （1） 在惰性气氛下， 将过。

3、200目筛后的黑磷粉末负载到集流体上， 作为可充电电池负极 材料组装电池， 进行恒流放电， 恒流放电的电流密度为150500mA/g， 放电至比容量为100 500mAh/g时停止放电； （2） 步骤 （1） 放电结束后， 在惰性气氛下， 取出负极材料， 用有机溶剂和水进行洗涤， 然 后离心， 收集上清液， 得到黑磷纳米带分散液。 2.根据权利要求1所述黑磷纳米带的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 所述集流体为泡 沫镍、 铜箔或铝箔。 3.根据权利要求1所述黑磷纳米带的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 负载方式包括超 声、 涂覆或喷涂。 4.根据权利要求1所述黑磷纳米带的制备方法，。

4、 其特征在于， 步骤 （1） 可充电电池为钠 离子电池、 锂离子电池或钾离子电池。 5.根据权利要求1所述黑磷纳米带的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 有机溶剂为丙酮 或乙醇， 水为去离子水或超纯水。 6.根据权利要求1所述黑磷纳米带的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 洗涤方式可以是 超声、 振荡、 搅拌或摇晃。 7.根据权利要求1所述黑磷纳米带的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 离心转速为2000 8000r/min， 时间为530min。 8.根据权利要求1所述黑磷纳米带的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 和步骤 （2） 惰性气 体为氮气、 氩气、 氦气中的一种或多。

5、种任意比例混合的混合气体。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110627027 A 2 一种黑磷纳米带的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种黑磷纳米带的制备方法， 属于纳米材料技术领域。 背景技术 0002 纳米黑磷由于具有高载流子迁移率、 面内各向异性、 高开关比等性能使其在很多 领域都有很好的应用， 如场效应晶体管、 储能、 气体传感器、 生物医药等。 纳米黑磷的应用领 域和性能在很大程度上是由它的结构和形貌决定的。 目前， 已经报道的纳米黑磷主要有二 维黑磷烯和零维黑磷量子点。 纳米带结合了一维纳米材料的柔韧性和单向特性、 二维纳米 材料的高比表面积以及两者的电子约束和边缘效应。

6、。 因此， 纳米带的结构可以对电子能带 结构进行特殊控制， 出现新的现象和独特的结构。 黑磷纳米带本质上的各向异性结构激发 了对黑磷纳米带的大量理论计算， 预测了黑磷纳米带的优异性能。 最近有报道通过低温氨 化法辅助制备得到黑磷纳米带， 但制备过程中存在能耗高， 耗时长， 操作复杂等缺点。 所以， 开发一种简单易操作的方法来制备黑磷纳米带很有必要。 发明内容 0003 针对黑磷纳米带现有制备方法存在的问题， 本发明的目的在于提供一种操作简 单、 可控性强的黑磷纳米带制备方法。 0004 本发明的目的可通过以下步骤实现： 一种黑磷纳米带的制备方法， 具体步骤如下： （1） 在惰性气氛下， 将过2。

7、00目筛后的黑磷粉末负载到集流体上， 然后作为可充电电池 负极材料组装电池， 进行恒流放电， 恒流放电的电流密度为150500mA/g， 放电至比容量为 100500mAh/g时停止放电； （2） 步骤 （1） 放电结束后， 在惰性气氛下， 取出负极材料， 依次用有机溶剂和水进行洗 涤， 然后离心， 收集上清液， 得到黑磷纳米带分散液， 整个过程在惰性气氛下进行防止黑磷 被氧化。 0005 优选的， 步骤 （1） 所述集流体为泡沫镍、 铜箔或铝箔。 0006 优选的， 步骤 （1） 负载方式包括超声、 涂覆或喷涂， 当负载方式为涂覆的时候， 需要 将黑磷粉末与导电剂、 粘结剂混合后涂覆。 00。

8、07 优选的， 步骤 （1） 可充电电池为钠离子电池、 锂离子电池或钾离子电池。 0008 优选的， 步骤 （2） 有机溶剂为丙酮、 乙醇等易挥发溶剂， 水为去离子水或超纯水。 0009 优选的， 步骤 （2） 洗涤方式可以是超声、 振荡、 搅拌、 摇晃等。 0010 优选的， 步骤 （2） 离心转速为20008000r/min， 时间为530min。 0011 优选的， 步骤 （1） 和步骤 （2） 惰性气体为氮气、 氩气、 氦气中的一种或多种任意比例 混合的混合气体。 0012 本发明的有益效果： （1） 与现有黑磷纳米带的制备技术相比， 本发明的制备方法是一种简单快速、 对设备要 说明书。

9、 1/3 页 3 CN 110627027 A 3 求不高、 成本低的制备方法。 0013 （2） 所采用的有机溶剂可直接挥发， 不涉及复杂的二次处理。 附图说明 0014 图1为本发明实施例1制得的黑磷纳米带分散液照片； 图2为本发明实施例1制得的黑磷纳米带的低倍透射电镜图(TEM)； 图3为本发明实施例1制得的黑磷和黑磷纳米带的拉曼光谱图。 具体实施方式 0015 下面结合具体实施例对本发明方法作详细说明， 本实施例在以本发明技术方案为 前提下进行实施， 但本发明的保护范围不限于下述实施例。 0016 实施例1 一种黑磷纳米带的制备方法， 具体步骤如下： （1） 在氮气气氛下， 称取过20。

10、0目筛后的黑磷粉末2mg与1mL乙醇混合， 加入直径为16mm 的泡沫镍一起超声10min， 使黑磷粉末均匀的负载到泡沫镍上， 然后用氩气将负载有黑磷粉 末的泡沫镍吹干， 吹干后负载有黑磷的泡沫镍上下各放一个16mm的空白泡沫镍进行压片处 理， 最后将压片作为负极材料， 钠片为正极， 在手套箱中组装钠离子电池， 钠离子电池选用 电流密度为150mA/g进行恒电流放电， 放电至比容量为100mAh/g时停止放电； （2） 步骤 （1） 放电结束后， 在氮气气氛下， 拆开电池， 取出负极材料， 加入20mL丙酮浸泡 30min， 然后将负极材料放入到40mL装有去离子水的锥形瓶中， 在20下超声处。

11、理10min， 最 后以3500r/min的转速离心处理10min， 收集上清液， 得到黑磷纳米带分散液， 整个制备过程 都在惰性气氛下进行防止黑磷被氧化。 0017 图1为本实施例制得的黑磷纳米带的分散液的照片， 从图中可看出分散液的颜色 为橙黄色， 这与文献报道的黑磷纳米带的颜色一致； 图2为本实施例制得的黑磷纳米带的低 倍透射电镜图(TEM)， 从电镜图上可看出制备得到的物料呈带状， 宽度小于50nm； 图3为本实 施例制得的黑磷纳米带和原料黑磷的拉曼光谱图， 由图可知， 相较于黑磷， 黑磷纳米带的拉 曼峰整体蓝移， 层数减少。 0018 实施例2 一种黑磷纳米带的制备方法， 具体步骤如。

12、下： （1） 在氩气气氛下， 首先称取过200目筛后的黑磷粉末4mg与2mL乙醇混合， 振荡15min， 然后使用喷枪将物料均匀的喷涂在直径为14mm的泡沫镍上， 利用氩气将负载有黑磷粉末的 泡沫镍吹干， 吹干后负载有黑磷的泡沫镍上下各放一个14mm的空白泡沫镍进行压片处理， 锂片为正极， 在手套箱中组装锂离子电池， 锂离子电池选用电流密度为150mA/g进行恒电流 放电， 放电至比容量为200mAh/g时停止放电； （2） 步骤 （1） 放电结束后， 在氩气气氛下， 拆开电池， 取出负极材料， 加入25mL乙醇浸泡 洗涤20min， 然后将负极材料放入到50mL装有去离子水的锥形瓶中， 在2。

13、0下振荡处理 15min， 最后以2000r/min的转速离心处理30min， 收集上清液， 得到黑磷纳米带分散液， 整个 制备过程都在惰性气氛下进行防止黑磷被氧化。 0019 实施例3 说明书 2/3 页 4 CN 110627027 A 4 一种黑磷纳米带的制备方法， 具体步骤如下： （1） 在氦气气氛下， 首先称取过200目筛后的黑磷粉末8mg与3mL去离子水混合， 搅拌 30min后， 将物料均匀的喷涂在泡沫镍上， 用氦气吹干附有物料的泡沫镍， 然后附有物料的 泡沫镍为负极， 钠片为正极， 在手套箱中组装为钠离子电池， 钠离子电池选用电流密度为 200mA/g进行恒电流放电， 放电至比。

14、容量为250mAh/g时停止放电； （2） 步骤 （1） 放电结束后， 在氦气气氛下， 拆开电池， 取出负极材料， 加入30mL丙酮浸泡 洗涤， 然后将负极材料放入到60mL装有超纯水的锥形瓶中， 在20下搅拌30min， 最后以 5000r/min的转速离心处理25min， 收集上清液， 得到黑磷纳米带分散液， 整个制备过程都在 惰性气氛下进行防止黑磷被氧化。 0020 实施例4 一种黑磷纳米带的制备方法， 具体步骤如下： （1） 在氮气气氛下， 首先称取过200目筛后的黑磷粉末0.2mg与导电剂Super P0.06mg和 粘结剂聚偏氟乙烯0.03mg混合研磨30min， 将物料均匀的涂覆。

15、在铜箔上， 然后放入真空干燥 箱干燥12h， 干燥完成后用打孔器冲出直径为14mm的负极材料， 在手套箱中组装锂离子电 池， 选用电流密度为300mA/g进行恒电流放电， 放电至比容量为500mAh/g时停止放电； （2） 步骤 （1） 放电结束后， 在氮气气氛下， 拆开电池， 取出负极材料， 加入30mL乙醇振荡 洗涤， 然后将负极材料放入到80mL装有去离子水的锥形瓶中， 在20超声处理40min， 最后 以6000r/min的转速离心处理15min， 收集上清液， 得到黑磷纳米带分散液， 整个制备过程都 在惰性气氛下进行防止黑磷被氧化。 0021 实施例5 一种黑磷纳米带的制备方法， 具。

16、体步骤如下： （1） 在氮气气氛下， 首先称取过200目筛后的黑磷粉末0.3mg与导电剂Super P0.09mg和 粘结剂聚偏氟乙烯0.04mg混合研磨40min， 将物料均匀的涂覆在铝箔上， 然后放入真空干燥 箱干燥12h， 干燥完成后用打孔器冲出直径为14mm的负极材料， 在手套箱中组装钠离子电 池， 钠离子电池选用电流密度为500mA/g进行恒电流放电， 放电至比容量为100mAh/g时停止 放电； （2） 步骤 （1） 放电结束后， 在氮气气氛下， 拆开电池， 取出负极材料， 加入30mL丙酮摇晃 20min， 然后将负极材料放入到50mL装有去离子水的锥形瓶中， 在20下搅拌20min， 最后以 8000r/min的转速离心处理5min， 收集上清液， 得到黑磷纳米带， 整个制备过程都在惰性气 氛下进行防止黑磷被氧化。 说明书 3/3 页 5 CN 110627027 A 5 图1 说明书附图 1/3 页 6 CN 110627027 A 6 图2 说明书附图 2/3 页 7 CN 110627027 A 7 图3 说明书附图 3/3 页 8 CN 110627027 A 8 。