基于氮化碳纳米管的D-A型光催化剂及制备方法和应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910909857.8 (22)申请日 2019.09.25 (71)申请人 江苏大学 地址 212013 江苏省镇江市京口区学府路 301号 (72)发明人 莫曌许晖朱兴旺雷玉成 宋艳华李华明 (51)Int.Cl. B01J 27/24(2006.01) B01J 35/10(2006.01) C02F 1/30(2006.01) C02F 101/38(2006.01) (54)发明名称 基于氮化碳纳米管的D-A型光催化剂及制备 方法和应用 (57)摘要 本发明涉及光。

2、催化技术领域， 具体涉及一种 基于氮化碳纳米管的D-A型光催化剂及制备方法 和应用。 在本体系中， g-C3N4担当电子供体的角 色， 碳环则作为电子受体， 运用超分子自组装法 成功构建了D-A型氮化碳基光催化剂。 由于碳环 的吸电子性强于g-C3N4， 因此该结构可以将g- C3N4导带上产生的电子快速转移到碳环上， 成功 诱导分子内的电荷转移， 进而大幅度改善了g- C3N4的电荷分离能力。 此外， 碳环的引入还能够 进一步增强光的吸收能力。 结果表明， D-A型碳 环/氮化碳纳米管光催化剂表现出出色且稳定的 光催化降解性能。 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 CN 110624589。

3、 A 2019.12.31 CN 110624589 A 1.基于氮化碳纳米管的D-A型光催化剂， 其特征在于， 所述催化剂具有一维管状结构， g-C3N4担当电子供体的角色， 碳环则作为电子受体， 构建了D-A型氮化碳基光催化剂； 碳环的 吸电子性强于g-C3N4， 能够将g-C3N4导带上产生的电子快速转移到碳环上， 成功诱导分子内 的电荷转移， 改善了g-C3N4的电荷分离能力； 此外， 碳环的引入还能够进一步增强光的吸收 能力。 2.如权利要求1所述的基于氮化碳纳米管的D-A型光催化剂的制备方法， 其特征在于， 步骤如下： (1)低温水热反应： 首先将葡萄糖置于去离子水中常温磁力搅拌至。

4、完全溶解后， 再加入 三聚氰胺常温磁力搅拌分散， 得到混合分散液； 将所得的混合分散液转移至水热反应釜中， 恒温反应一定时间， 将所得的反应产物静置后离心分离、 洗涤、 干燥即可得反应中间体： 超 分子纳米棒； (2)热缩聚反应： 向坩埚里面加入超分子纳米棒， 再放入管式炉中， 通入气体， 然后以一 定的升温速度加热到一定温度， 再保持一定时间， 即可获得D-A型碳环/氮化碳纳米管。 3.如权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 葡萄糖、 三聚氰胺、 去离子水 的质量比为1-3： 100-300： 3000-5000， 所述的搅拌时间为20-40min； 低温水热反应温度为 。

5、180-220， 所述的反应时间为10h-14h。 4.如权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 超分子纳米棒质量为0.8- 1.5g， 煅烧温度为500-550， 所述的升温速度为1-4/min， 所述的煅烧温度保持时间为 2-6小时， 所述的气体为氮气， 气体流速为200mL/min。 5.如权利要求1所述的基于氮化碳纳米管的D-A型光催化剂的用途， 其特征在于， 在可 见光下条件下降解亚甲基蓝。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110624589 A 2 基于氮化碳纳米管的D-A型光催化剂及制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及光催化技术领域， 具体涉及一种基。

6、于氮化碳纳米管的D-A型光催化剂 及制备方法和应用。 背景技术 0002 当今社会， 大量工业和制药废水的排放， 已经对人类健康和自然环境构成了严重 威胁。 因此， 寻找一种能够彻底处理水污染的方法显得至关重要。 针对上述问题， 一系列水 处理技术(如膜过滤、 吸附、 微生物降解和光催化降解技术等)已经被研究开发。 其中， 光催 化降解技术具有直接利用太阳能、 操作简单、 成本低、 降解效率高的优点， 被认为是一个绿 色、 可持续和有前途的新型水处理技术。 0003 光催化技术的关键在于光催化材料的选择与设计， 传统的光催化材料存在明显的 自身缺陷， 如仅对紫外光有响应、 高载流子复合率和稳定。

7、性差， 这严重阻碍了其工业化应用 的进程。 因此， 开发新型高效的光催化材料显得十分的必要。 近来， 石墨相氮化碳(g-C3N4)由 于其良好的化学稳定性、 无毒性和结构易调控等特性引起了研究人员极大的兴趣。 然而， 由 于光生载流子较高的复合几率， g-C3N4的光催化降解活性依旧不够理想。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供了一种基于氮化碳纳米管的D-A型光催化剂及制备方法和 应用， 该方法一方面运用超分子自组装法保证了1D管状结构的形成， 其提高了对可见光的 利用率和有利于污染物在光催化材料表面的吸附。 另一方面， D-A型光催化剂属于共聚物， 其具体包括电子供体(donor,D)。

8、和电子受体(acceptor,A)两部分。 在本体系中， g-C3N4担当 电子供体的角色， 碳环则作为电子受体， 运用超分子自组装法成功构建了D-A型氮化碳基光 催化剂。 由于碳环的吸电子性强于g-C3N4， 因此该结构可以将g-C3N4导带上产生的电子快速 转移到碳环上， 成功诱导分子内的电荷转移， 进而大幅度改善了g-C3N4的电荷分离能力。 此 外， 碳环的引入还能够进一步增强光的吸收能力。 结果表明， D-A型碳环/氮化碳纳米管光催 化剂表现出出色且稳定的光催化降解性能。 0005 实现本发明目的的技术方案具体为： 0006 一种基于氮化碳纳米管的D-A型光催化剂及制备方法， 其制备。

9、步骤如下： 0007 (1)低温水热反应： 首先将葡萄糖置于去离子水中常温磁力搅拌至完全溶解后， 再 加入三聚氰胺常温磁力搅拌分散， 得到混合分散液； 将所得的混合分散液转移至水热反应 釜中， 恒温反应一定时间， 将所得的反应产物静置后离心分离、 洗涤、 干燥即可得反应中间 体： 超分子纳米棒； 0008 (2)热缩聚反应： 向坩埚里面加入超分子纳米棒， 再放入管式炉中， 通入气体， 然后 以一定的升温速度加热到一定温度， 再保持一定时间， 即可获得D-A型碳环/氮化碳纳米管。 0009 所述步骤1中葡萄糖、 三聚氰胺、 去离子水的质量比为1-3： 100-300： 3000-5000， 所 。

10、述的搅拌时间为20-40min。 低温水热反应温度为180-220， 所述的反应时间为10h-14h。 说明书 1/3 页 3 CN 110624589 A 3 0010 所述步骤2的中间体质量为0.8-1.5g， 煅烧温度为500-550， 所述的升温速度 为1-4/min， 所述的煅烧温度保持时间为2-6小时， 所述的气体为氮气。 0011 与现有技术相比， 本发明所具有的有益效果是： 0012 1、 该发明材料由于采用了超分子自组装法， 导致最终制备得到的材料具有一维管 状结构， 相比于体相氮化碳， 比表面积明显增大， 可见光利用率大幅度提升， 氧化能力显著 增强。 0013 2、 该发。

11、明材料由于碳环的引入， 提升了可见光利用率， 同时成功构建了D-A型分子 结构， 起到了诱导分子内电荷转移的作用， 进而实现高效的电荷分离。 0014 3、 该发明材料原料廉价常见、 步骤简单安全、 反应条件温和稳定、 最终产品催化效 率高且循环性能好， 具有极好的工业化应用前景。 附图说明 0015 图1为本发明制备的D-A型碳环/氮化碳纳米管的XRD图。 0016 图2为本发明制备的D-A型碳环/氮化碳纳米管的Raman谱图。 0017 图3为本发明制备的D-A型碳环/氮化碳纳米管的SEM图。 0018 图4为本发明制备的D-A型碳环/氮化碳纳米管的光电流图。 0019 图5为本发明制备的。

12、D-A型碳环/氮化碳纳米管在可见光照射下降解浓度为10mg/L 亚甲基蓝(MB)的活性曲线图。 具体实施方式 0020 下面结合附图对本发明作进一步详细地阐述。 0021 实施例1： 本发明一种基于氮化碳纳米管的D-A型光催化剂的制备方法， 具体包括 以下步骤： 0022 第一步(低温水热反应)： 将0.02g葡萄糖置于40mL去离子水中常温磁力搅拌至完 全溶解后， 再加入2g三聚氰胺常温磁力搅拌分散30min， 得到混合分散液。 将所得的混合分 散液转移至50mL水热反应釜中， 放入烘箱200恒温反应10h， 然后待反应釜自然冷却至室 温， 将所得的反应产物静置后离心分离、 乙醇洗涤2遍、 。

13、干燥即可得反应中间体： 超分子纳米 棒； 0023 第二步(热缩聚反应)： 向坩埚里面加入超分子纳米棒， 再放入管式炉中， 通入气 体， 然后以一定的升温速度加热到一定温度， 再保持一定时间， 即可获得D-A型碳环/氮化碳 纳米管。 0024 分别称取两份1g超分子纳米棒置于两个坩埚内(坩埚需加盖)， 将两个坩埚置于一 个方舟中并放在管式炉中央温控区， 在氮气气氛保护下(气体流速为200mL/min)进行煅烧； 加热参数如下： 设置从室温经过125min匀速升温到500， 并在500下保持3小时； 然后自 然冷却， 获得的固体即为D-A型碳环/氮化碳纳米管， 无需研磨即可使用。 0025 图1。

14、为本实施例所制备出的D-A型碳环/氮化碳纳米管光催化剂的X-射线衍射图谱 (XRD)。 D-A型碳环/氮化碳纳米管与体相氮化碳出峰位置一致， 均在13.2 和27.4 处存在明 显属于氮化碳的特征衍射峰， 这表明D-A型碳环/氮化碳纳米管很好的保存了基本的氮化碳 结构。 说明书 2/3 页 4 CN 110624589 A 4 0026 图2为本实施例所制备出的D-A型碳环/氮化碳纳米管光催化剂的拉曼图谱 (Raman)。 与体相氮化碳相比， D-A型碳环/氮化碳纳米管在1350与1574cm-1处存在两个明显 的特征峰， 归属于结晶碳的特征峰， 因此证明了碳环确实存在于样品中。 0027 图。

15、3为本实施例所制备出的D-A型碳环/氮化碳纳米管光催化剂的扫描电镜图 (SEM)， 图中显示所制备出的样品具有1D管状结构。 0028 图4为本实施例所制备出的D-A型碳环/氮化碳纳米管光催化剂的光电流图。 与体 相氮化碳相比， D-A型碳环/氮化碳纳米管的光电流强度大约是体相氮化碳的两倍， 意味着 D-A型碳环/氮化碳纳米管具有更好的电荷分离能力， 这可能有利于光催化降解活性。 0029 图5为本实施例所制备出的D-A型碳环/氮化碳纳米管光催化剂降解MB的活性图， 具体包括以下步骤： 称取15mg D-A型碳环/氮化碳纳米管光催化剂于100mL光反应瓶中， 加 入至50mL浓度为10mg/L。

16、的MB溶液， 超声分散均匀后， 将其置于光反应装置中， 通入空气， 在 不开光的条件下磁力搅拌30min保证反应体系足以达到吸附平衡。 暗反应结束之后， 打开 300W的氙灯光源( 420nm)， 每隔30min抽取4mL样品， 离心后吸取上清液于比色皿中使用液 体紫外可见分光光度计在664nm下测量， 记录数据。 结果显示： D-A型碳环/氮化碳纳米管展 现出卓越的光催化降解MB活性， 其在反应3.5小时后光催化降解MB的效率达到97.4， 是体 相氮化碳降解性能(16.8)的5.8倍。 说明书 3/3 页 5 CN 110624589 A 5 图1 图2 说明书附图 1/3 页 6 CN 110624589 A 6 图3 图4 说明书附图 2/3 页 7 CN 110624589 A 7 图5 说明书附图 3/3 页 8 CN 110624589 A 8 。