近红外吸收颜料及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910945752.8 (22)申请日 2019.09.30 (71)申请人 奈米科技 （深圳） 有限公司 地址 518000 广东省深圳市南山区粤海街 道软件产业基地1栋C座1201室 (72)发明人 夏丽红 (74)专利代理机构 深圳市道臻知识产权代理有 限公司 44360 代理人 于青娟邱声夫 (51)Int.Cl. C09C 1/02(2006.01) C09C 1/36(2006.01) C09C 1/04(2006.01) (54)发明名称 近红外吸收颜料及其制。

2、备方法 (57)摘要 本发明提供了一种近红外吸收颜料， 包括化 合物A1-xBxCO3-n， 其中A选自Mg、 Ca、 Sr、 Ba和Zn中 的任一种， B选自Al、 Sb和三价稀土元素中的任一 种， C为Ti或Sn， X为0.01-0.1， n为0-0.03。 在本发 明的近红外吸收颜料中， 使用了Mg、 Ca、 Sr、 Ba和 Zn中的任一种元素且占大多数， 降低了近红外吸 收颜料的成本， 并且A1-xBxCO3-n化合物的近红外 吸收率性能好和白度高， 白度高有利于更好的配 色。 权利要求书1页 说明书3页 CN 110628241 A 2019.12.31 CN 110628241 A。

3、 1.一种近红外吸收颜料， 其特征在于， 包括化合物A1-xBxCO3-n， 其中A选自Mg、 Ca、 Sr、 Ba和 Zn中的任一种， B选自Al、 Sb和三价稀土元素中的任一种， C为Ti或Sn， X为0.01-0.1， n为0- 0.03。 2.根据权利要求1所述的近红外吸收颜料， 其特征在于， A选自Sr和Ba中的任一种， B为 La或Sb， C为Sn。 3.根据权利要求1所述的近红外吸收颜料， 其特征在于， X为0.03-0.05。 4.一种权利要求1-3任一所述近红外吸收颜料的制备方法， 其特征在于， 包括称取原 料、 混合处理、 烧结处理和球磨处理。 5.根据权利要求4所述的近红。

4、外吸收颜料的制备方法， 其特征在于， 所述混合处理中， A、 B和C所选元素的摩尔比为(0.95-0.99):(0.01-0.05):1。 6.根据权利要求4所述的近红外吸收颜料的制备方法， 其特征在于， 烧结温度为1000- 1300， 烧结时间为2-10h。 7.根据权利要求4所述的近红外吸收颜料的制备方法， 其特征在于， B为Al和三价稀土 元素， C为Ti， 所述烧结处理为一次烧结和在缺氧环境下二次烧结。 8.根据权利要求7所述的近红外吸收颜料的制备方法， 其特征在于， 所述二次烧结温度 为400-800。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110628241 A 2 近红外吸收颜料及。

5、其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及红外线吸收材料技术领域， 尤其涉及一种近红外吸收颜料及其制备方 法。 背景技术 0002 对于近红外吸收率好的材料来说， 可以应用于激光打标或者近红外吸收功能场景 等领域， 例如， 激光打标是利用高能量密度的激光对工件进行局部照射， 使表层材料汽化或 发生颜色变化的化学反应， 从而留下永久性标记的一种打标方法。 然而， 现有的近红外吸收 材料如锑掺杂氧化锡等颜料， 大部分的成本较高和白度低不利于配色， 因此， 需要研发一种 成本低和白度高的近红外线吸收材料。 发明内容 0003 鉴于现有近红外吸收材料成本高和白度低的问题， 本发明的目的在于提供一种具 。

6、有成本低、 近红外吸收好、 白度高等优点的近红外吸收颜料及其制备方法。 0004 本发明的技术方案如下： 0005 本发明提供了一种近红外吸收颜料， 包括化合物A1-xBxCO3-n， 其中A选自Mg、 Ca、 Sr、 Ba和Zn中的任一种， B选自Al、 Sb和三价稀土元素中的任一种， C为Ti或Sn， X为0.01-0.1， n为 0-0.03。 0006 在本发明的近红外吸收颜料中， 使用了Mg、 Ca、 Sr、 Ba和Zn中的任一种元素且占大 多数， 大大降低了近红外吸收颜料的成本， 并且A1-xBxCO3-n化合物的近红外吸收率性能好和 白度高， 白度高有利于更好的配色。 具体实施方。

7、式 0007 本发明提供一种近红外吸收颜料及其制备方法， 下面对近红外吸收颜料及其制备 方法进行较详细的说明。 0008 一种近红外吸收颜料， 其特征在于， 包括化合物A1-xBxCO3-n， 其中A选自Mg、 Ca、 Sr、 Ba和Zn中的任一种， B选自Al、 Sb和三价稀土元素中的任一种， C为Ti或Sn， X为0.01-0.1， n为 0-0.03。 具体地， X可以是0.01、 0.05、 0.1， n可以是0、 0.01、 0.03。 0009 优选地， A选自Sr和Ba中的任一种， B为La或Sb， C为Sn。 采用这些组合， 制得的近红 外吸收颜料具有更高的近红外吸收率。 00。

8、10 优选地， X为0.03-0.05。 0011 一种上述近红外吸收颜料的制备方法， 包括称取原料、 混合处理、 烧结处理和球磨 处理。 原料为Mg、 Ca、 Sr、 Ba和Zn中的任一种的氧化物或碳酸化物等， Al、 Sb和三价稀土元素 中的任一种的氧化物或碳酸化物等， Ti或Sn的氧化物或碳酸化物等。 0012 优选地， 混合处理中， A、 B和C所选元素的摩尔比为(0.95-0.99):(0.01-0.05):1。 A、 B和C所选元素的摩尔比可以是0.99:0.01:1、 0.95:0.05:1、 0.97:0.03:1。 说明书 1/3 页 3 CN 110628241 A 3 0。

9、013 优选地， 烧结温度为1000-1300， 烧结时间为2-10h。 烧结温度可以是1000、 1100或1300， 烧结时间可以是2h、 3h、 7h或10h。 0014 优选地， B为Al和三价稀土元素， C为Ti， 烧结处理为一次烧结和在缺氧环境下二次 烧结， 二次烧结温度为400-800。 。 缺氧环境具体可以是还原或惰性气氛， 一次烧结为在敞 开的空气下进行烧结成钛酸盐， 具有较好的近红外吸收性能。 更重要的是， 在还原或惰性气 氛下以一定温度的二次烧结， 会带走钛酸盐的部分氧， 导致钛酸盐内部的部分氧晶格缺失， 引起晶体里的电子运行状态和/或原子价态改变， 从而进一步提高材料的。

10、近红外吸收性能。 0015 为使本发明的目的、 技术方案及效果更加清楚、 明确， 以下参照实施例对本发明进 一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于限定本 发明。 0016 实施例1 0017 一种近红外吸收颜料的制备方法， 其中， A选用Ba， B选用Sb， C选用Sn， 按照元素Ba: Sb:Sn的摩尔比为0.99： 0.01： 1的比例称取碳酸钡、 三氧化二锑和二氧化锡为原料， 球磨3h， 过滤烘干， 再进行一次烧结， 烧结温度1000， 烧结时间为3h， 烧结完成后， 破碎和球磨处理 后过滤， 烘干过筛制得近红外吸收颜料。 0018 实施例2 0。

11、019 一种近红外吸收颜料的制备方法， 其中， A选用Mg， B选用Al， C选用Ti， 按照元素Mg: Sb:Ti的摩尔比为0.97:0.03:1的比例称取氧化镁、 三氧化二锑和二氧化钛为原料， 球磨3h， 过滤烘干， 再进行一次烧结， 烧结温度1300， 烧结时间为10h， 烧结完成后， 破碎和球磨处 理后过滤， 烘干过筛制得近红外吸收颜料。 0020 实施例3 0021 一种近红外吸收颜料的制备方法， 其中， A选用Zn， B选用Y， C选用Sn， 按照元素Zn: Y:Sn的摩尔比为0.97:0.03:1的比例称取氧化锌、 氧化钇和二氧化锡为原料， 球磨3h， 过滤 烘干， 再进行一次烧。

12、结， 烧结温度1100， 烧结时间为7h， 烧结完成后， 破碎和球磨处理后过 滤， 烘干过筛制得近红外吸收颜料。 0022 实施例4 0023 一种近红外吸收颜料的制备方法， 其中， A选用Sr， B选用La， C选用Sn， 按照元素Sr: La:Sn的摩尔比为0.98： 0.02： 1的比例称取碳酸锶、 三氧化二镧和二氧化锡为原料， 球磨3h， 过滤烘干， 再进行一次烧结， 烧结温度1000， 烧结时间为3h， 烧结完成后， 破碎和球磨处理 后过滤， 烘干过筛制得近红外吸收颜料。 0024 实施例5 0025 一种近红外吸收颜料的制备方法， 其中， A选用Ba， B选用La， C选用Sn， 。

13、按照元素Ba: La:Sn的摩尔比为0.95： 0.05： 1的比例称取碳酸钡、 三氧化二镧和二氧化锡为原料， 球磨3h， 过滤烘干， 再进行一次烧结， 烧结温度1300， 烧结时间为3h， 烧结完成后， 破碎和球磨处理 后过滤， 烘干过筛制得近红外吸收颜料。 0026 实施例6 0027 一种近红外吸收颜料的制备方法， 其中， A选用Ca， B选用La， C选用Ti， 按照元素Ca: La:Ti的摩尔比为0.95： 0.05： 1的比例称取氧化钙、 三氧化二镧、 二氧化钛为原料， 球磨8h， 过滤烘干， 再进行一次烧结， 烧结温度1300， 烧结时间为10h， 烧结完成后， 破碎和球磨处 说。

14、明书 2/3 页 4 CN 110628241 A 4 理后过滤， 烘干过筛制得近红外吸收颜料。 0028 实施例7 0029 一种近红外吸收颜料的制备方法， 其中， A选用Ca， B选用La， C选用Ti， 按照元素Ca: La:Ti的摩尔比为0.95： 0.05： 1的比例称取氧化钙、 三氧化二镧、 二氧化钛为原料， 球磨8h， 过滤烘干， 再进行一次烧结， 烧结温度1300， 烧结时间为10h， 烧结完成后， 在5H2气氛下 还原气氛下进行二次烧结， 烧结温度800， 烧结时间为2h， 破碎和球磨处理后过滤， 烘干过 筛制得近红外吸收颜料。 0030 实施例8 0031 一种近红外吸收颜。

15、料的制备方法， 其中， A选用Ca， B选用La， C选用Sn， 按照元素Ca: La:Sn的摩尔比为0.95： 0.05： 1的比例称取氧化钙、 三氧化二镧、 二氧化锡为原料， 球磨8h， 过滤烘干， 再进行一次烧结， 烧结温度1300， 烧结时间为10h， 烧结完成后， 在Ar惰性气氛 下进行二次烧结， 烧结温度400， 烧结时间为2h， 破碎和球磨处理后过滤， 烘干过筛制得近 红外吸收颜料。 0032 对实施例1-8制备的近红外吸收颜料进行近红外性能和白度测试， 其中， 近红外性 能可以通过紫外-可见-近红外分光光度计测定， 白度可以通过白度测定仪测定， 实施例1-8 制备的近红外吸收颜。

16、料性能如表1所示。 0033 表1.实施例1-8制备的近红外吸收颜料性能 0034 近红外吸收率白度 实施例16860 实施例23388 实施例34286 实施例46679 实施例56780 实施例63089 实施例76380 实施例86977 0035 从表1中实施例1-8制备的近红外吸收颜料的近红外吸收率和白度性能表可知， 实 施例1-8近红外吸收率可达30以上， 白度可达60以上， 说明本发明近红外吸收颜料近红外 吸收率好和白度好。 另外， 实施例2-3和6近红外吸收率和白度相差不大， 实施例4-5近红外 吸收率和白度比实施例2-3和6好， 这是因为， 实施例4-5的组分是A选用Sr和B。

17、a， B选用La或 Sb， C选用Sn， 制备的近红外吸收颜料具有更好的近红外吸收性能， 实施例7-8的近红外吸收 率比实施例6好， 实施例6-8白度相差不大， 这是因为近红外吸收颜料进行了二次烧结， 在缺 氧环境下以较高温度的烧结， 会带走钛酸盐的部分氧， 导致钛酸盐内部的部分氧晶格缺失， 引起晶体里的电子运行状态和/或原子价态改变， 进一步提高材料的近红外吸收性能。 0036 应当理解的是， 本发明的应用不限于上述的举例， 对本领域普通技术人员来说， 可 以根据上述说明加以改进或变换， 所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保 护范围。 说明书 3/3 页 5 CN 110628241 A 5 。