中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷.pdf

《中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷.pdf（6页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910971619.X (22)申请日 2019.10.14 (71)申请人 天津大学 地址 300072 天津市南开区卫津路92号 (72)发明人 李玲霞杜明昆于仕辉战宇 倪立争 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代 理事务所 12201 代理人 张宏祥 (51)Int.Cl. C04B 35/465(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (54)发明名称 一种中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶 瓷 (57)摘要 本发明公开了一种中温烧结温。

2、度稳定型高Q 值微波介质陶瓷， 先将MgO、 TiO2和SnO2按化学计 量式(Mg0.97Sn0.03)TiO3进行配料， 经球磨、 干燥、 过筛后于8001000预烧， 过筛后外加质量百 分比含量为14的B2O3和质量百分比含量为1 4的ZnO进行混合、 球磨， 再经烘干、 过筛后进 行造粒、 过筛； 再压制成生坯， 生坯于1150烧 结， 保温28小时， 制成微波介质陶瓷。 本发明满 足了中温烧结Ts值1150， 具有较小的谐振频率 温度系数f值-12.8-13.6ppm/， 高的品质 因数Qf值110,211122,502GHz， 同时兼具适中 的的介电常数r值16.2317.76， 。

3、且制备工艺 简单， 由其制作研发的高品质微波器件具有广泛 的应用前景。 权利要求书1页 说明书4页 CN 110627498 A 2019.12.31 CN 110627498 A 1.一种中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷， 合成物表达式为(Mg0.97Sn0.03)TiO3-x w.t.B2O3-y w.t.ZnO， 其中x14， y14； 上述中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷的制备方法， 具有如下步骤： (1)将MgO、 TiO2和SnO2按化学计量式(Mg0.97Sn0.03)TiO3， 进行配料， 将粉料放入聚酯球磨 罐中， 加入去离子水和氧化锆球后， 球磨424小时； (2)。

4、将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中， 于100120烘干46小时， 然后过40目 筛； (3)将步骤(2)过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内置于中温炉中， 于8001000预烧， 保 温28小时， 然后过40目筛； (4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为14的B2O3和质量百分比含量为 14的ZnO进行混合放入聚酯球磨罐中， 加入去离子水和氧化锆球后， 球磨424小时； (5)将步骤(4)球磨后的粉料放入干燥箱中， 于100120烘干46小时， 然后过40目 筛； (6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为79的石蜡作为粘合剂进行造粒， 过80目筛； (7)将步骤(6)的粉料用粉末。

5、压片机在36MPa压力下压制成生坯； (8)将步骤(7)的生坯于1150烧结， 保温28小时， 制成中温烧结温度稳定型高Q值微 波介质陶瓷。 2.根据权利要求1所述的一种中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷， 其特征在于， 所述步骤(1)、 (4)均采用行星式球磨机进行球磨， 球磨机转速为400转/分。 3.根据权利要求1所述的一种中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷， 其特征在于， 所述步骤(1)、 (4)的原料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15。 4.根据权利要求1所述的一种中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷， 其特征在于， 所述步骤(6)的生坯直径为10mm， 厚度为45mm。

6、。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110627498 A 2 一种中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷 技术领域 0001 本发明属于一种以成分为特征的微波介质陶瓷组合物， 特别涉及一种中温烧结温 度稳定型高Q值微波介质陶瓷。 背景技术 0002 随着现代通信技术的不断发展， 对通信系统的容量、 信息传输速率及抗截获能力 提出了更高的要求。 高频信号具有更大的频带宽度和更强的抗干扰能力， 因此提升通信系 统的工作频率是解决上述问题的主要途径。 基于微波介质陶瓷研发的元器件具有插损低， 容量大、 应用频率高、 稳定性好等优点， 是实现上述目标的重要一环。 0003 高性能微波介质陶瓷作为研发。

7、高品质微波器件的关键材料， 已成为近年来最活跃 的研究方向之一。 其中， MgTiO3微波介质陶瓷是一种类钙钛矿结构的材料， 在毫米波段具有 高的品质因数(Qf160,000GHz)， 有利于提高微波器件的频率选择特性， 抑制回路中的电 子噪声， 保持信号的完整性。 然而， 其存在温度稳定性差( f-50ppm/)， 烧结温度过高(Ts 1400)的缺点。 0004 微波器件需要在不同的环境温度下工作， 当微波介质陶瓷 f值很大时， 器件的中 心谐振频率随着温度的变化将会有很大的漂移， 导致器件不能正常的工作， 一般要求材料 的| f|20ppm/， 即微波介质陶瓷需要具有较小的谐振频率温度系。

8、数， 这样才能确保所 制备的器件具有高可靠性和高稳定性。 当微波介质陶瓷烧结温度过高时， 与器件匹配的电 极浆料中贵金属钯Pd的含量会上升， 增加器件的生产制造成本。 因此亟需解决MgTiO3微波 介质陶瓷温度稳定性差、 烧结温度过高的问题， 本发明通过添加低熔点氧化物B2O3和ZnO， 基 于液相传质机理， 加速烧结传质过程， 调控结构稳定性， 获得的MgTiO3基微波介质陶瓷满足 中温烧结(Ts:1150)， 具有较小的谐振频率温度系数( f:-12.8-13.6ppm/)， 高的品质 因数(Qf:110,211122,502GHz)， 是一种很有前景的中温烧结温度稳定型高Q值微波介质 陶。

9、瓷 发明内容 0005 本发明的目的， 是克服现有MgTiO3微波介质陶瓷温度稳定性差( f-50ppm/)， 烧结温度过高(Ts1400)的缺点， 通过添加低熔点氧化物B2O3和ZnO， 基于液相传质机理， 加速烧结传质过程， 调控结构稳定性， 获得的MgTiO3基微波介质陶瓷满足中温烧结(Ts:1150 )， 具有较小的谐振频率温度系数( f:-12.8-13.6ppm/)， 高的品质因数(Qf:110,211 122,502GHz)， 提供一种很有前景的中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷。 0006 本发明通过如下技术方案与已实现。 0007 一种中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷，。

10、 合成物表达式为(Mg0 .97Sn0 .03) TiO3-x w.t.B2O3-y w.t.ZnO， 其中x14， y14； 0008 上述中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷的制备方法， 具有如下步骤： 0009 (1)将MgO、 TiO2和SnO2按化学计量式(Mg0.97Sn0.03)TiO3， 进行配料， 将粉料放入聚酯 说明书 1/4 页 3 CN 110627498 A 3 球磨罐中， 加入去离子水和氧化锆球后， 球磨424小时； 0010 (2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中， 于100120烘干46小时， 然后过 40目筛； 0011 (3)将步骤(2)过筛后的粉料放入。

11、氧化铝坩埚内置于中温炉中， 于8001000预 烧， 保温28小时， 然后过40目筛； 0012 (4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为14的B2O3和质量百分比含 量为14的ZnO进行混合放入聚酯球磨罐中， 加入去离子水和氧化锆球后， 球磨424小 时； 0013 (5)将步骤(4)球磨后的粉料放入干燥箱中， 于100120烘干46小时， 然后过 40目筛； 0014 (6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为79的石蜡作为粘合剂进行 造粒， 过80目筛； 0015 (7)将步骤(6)的粉料用粉末压片机在36MPa压力下压制成生坯； 0016 (8)将步骤(7)的生坯于115。

12、0烧结， 保温28小时， 制成中温烧结温度稳定型高Q 值微波介质陶瓷。 0017 所述步骤(1)、 (4)均采用行星式球磨机进行球磨， 球磨机转速为400转/分。 0018 所述步骤(1)、 (4)的原料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15。 0019 所述步骤(6)的生坯直径为10mm， 厚度为45mm。 0020 本发明以MgO、 TiO2、 SnO2、 B2O3和ZnO为原料， 制备中温烧结温度稳定型高Q值微波 介质陶瓷(Mg0.97Sn0.03)TiO3-x w.t.B2O3-y w.t.ZnO， 其中x14， y14。 在微波频 段下， 该材料制品满足中温烧结Ts值1150，。

13、 具有较小的谐振频率温度系数 f值-12.8- 13.6ppm/， 高的品质因数Qf值110,211122,502GHz， 同时兼具适中的的介电常数 r值 16.2317.76， 该陶瓷体系制备工艺简单， 由其制作研发的高品质微波器件具有广泛的应 用前景。 具体实施方式 0021 实施例1 0022 (1)将MgO、 TiO2和SnO2按化学计量式(Mg0.97Sn0.03)TiO3进行配料， 配比为： 3.1911g MgO、 6.4557g TiO2、 0.3623g SnO2， 约10g粉料放入聚酯球磨罐中， 原料与去离子水和氧化锆 球的质量比为1:30:15， 在行星式球磨机上球磨12。

14、小时， 球磨转速为400/转分； 0023 (2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中， 于120烘干4小时， 然后过40目筛； 0024 (3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中， 于900预烧， 保温4小时， 然后过40目 筛； 0025 (4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为3的B2O3和质量百分比含量 为2的ZnO进行混合放入聚酯球磨罐中， 粉料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15， 在行星式球磨机上球磨12小时， 转速为400转/分； 0026 (5)将步骤(4)球磨后的粉料放入干燥箱中， 于110烘干5小时， 然后过40目筛； 0027 (6)将步骤(5)过筛。

15、后的粉料外加质量百分比为8的石蜡作为粘合剂进行造粒， 过80目筛； 说明书 2/4 页 4 CN 110627498 A 4 0028 (7)将步骤(6)的粉料用粉末压片机在4MPa压力下压制成生坯； 0029 (8)将步骤(7)的生坯于1150烧结， 保温4小时， 制成高品质滤波器基板用超高Q 值微波介质陶瓷； 0030 (9)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。 0031 实施例2 0032 (1)将MgO、 TiO2和SnO2按化学计量式(Mg0.97Sn0.03)TiO3进行配料， 配比为： 3.1911g MgO、 6.4557g TiO2、 0.3623g SnO2， 约10。

16、g粉料放入聚酯球磨罐中， 原料与去离子水和氧化锆 球的质量比为1:30:15， 在行星式球磨机上球磨12小时， 球磨转速为400/转分； 0033 (2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中， 于120烘干4小时， 然后过40目筛； 0034 (3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中， 于900预烧， 保温4小时， 然后过40目 筛； 0035 (4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为3的B2O3和质量百分比含量 为4的ZnO进行混合放入聚酯球磨罐中， 粉料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15， 在行星式球磨机上球磨12小时， 转速为400转/分； 0036 (5)将步骤(。

17、4)球磨后的粉料放入干燥箱中， 于110烘干5小时， 然后过40目筛； 0037 (6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为8的石蜡作为粘合剂进行造粒， 过80目筛； 0038 (7)将步骤(6)的粉料用粉末压片机在4MPa压力下压制成生坯； 0039 (8)将步骤(7)的生坯于1150烧结， 保温4小时， 制成高品质滤波器基板用超高Q 值微波介质陶瓷； 0040 (9)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。 0041 实施例36 0042 实施例36与上述实施例除了组分含量、 预烧温度和保温时间之外， 其余制备方 法完全相同于实施例12。 0043 上述具体实施例的主要工艺参数及其介。

18、电性能的测试结果详见表1。 0044 表1 0045 0046 本发明提供的中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷(Mg0 .97Sn0 .03)TiO3-x w.t.B2O3-y w.t.ZnO， 其中x14， y14， 烧结温度1150， 满足中温烧结， 具有高 的品质因数和较小的谐振频率温度系数， 微波介电性能优异， 最佳配方和性能如下： 0047 x3， y2； 说明书 3/4 页 5 CN 110627498 A 5 0048 介电常数： 16.72； 0049 品质因数： 115,230GHz； 0050 谐振频率温度系数： -12.8ppm/。 0051 本发明并不局限于上述实施例， 很多细节的变化是可能的， 但这并不因此违背本 发明的范围和精神。 说明书 4/4 页 6 CN 110627498 A 6 。