制备6N级硝酸钙溶液的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911097754.2 (22)申请日 2019.11.12 (71)申请人 南昌航空大学 地址 330000 江西省南昌市丰和南大道696 号 (72)发明人 陈云钟学明王喆 (74)专利代理机构 南昌洪达专利事务所 36111 代理人 黄文亮 (51)Int.Cl. C01F 11/36(2006.01) B01D 11/04(2006.01) (54)发明名称 一种制备6N级硝酸钙溶液的方法 (57)摘要 本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法以 4N级硝酸钙水溶液为料。

2、液、 C272为萃取剂， 由满 载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe、 满载分馏 萃取分离NaMg/Ca和分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe 三步骤组成， 制备6N级硝酸钙溶液。 目标产品6N 级 硝 酸 钙 溶 液 的 纯 度 为 9 9 .9 9 9 9 0 99.99997， 4N级硝酸钙水溶液中钙的收率为 9597。 本发明具有产品纯度高、 钙的收率 高、 试剂消耗少、 分离效率高、 工艺流程短、 生产 成本低等优点。 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 CN 110615460 A 2019.12.27 CN 110615460 A 1.一种制备6N级硝酸钙溶液的方法，。

3、 其特征在于： 所述的方法以4N级硝酸钙水溶液为 料液、 C272为萃取剂， 分离除去料液中的金属元素杂质钠、 镁、 钡、 铅、 铝和铁， 以及分离除去 非金属元素杂质氯、 硅和磷， 制备6N级硝酸钙溶液； 由3个步骤组成， 分别为满载分馏萃取分 离NaMgCa/CaBaPbAlFe、 满载分馏萃取分离NaMg/Ca和分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe； 满载分馏 萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的萃取段实现NaCa/BaPbAlFe分离， 洗涤段实现NaMg/ CaBaPbAlFe分离； 满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaMg/Ca进料 级获得。

4、的平衡负载C272有机相为萃取有机相， 分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe进料级获得的平 衡水相为洗涤剂； 满载分馏萃取分离NaMg/Ca与分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe直接串联； 满载 分馏萃取分离NaMg/Ca的出口有机相用作分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的萃取有机相， 直接进 入分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的第1级； 分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的第1级出口水相用作满 载分馏萃取分离NaMg/Ca的洗涤剂； 3个步骤具体如下： 步骤1： 满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe 步骤1为满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe， 萃取段实现NaCa。

5、/BaPbAlFe分离， 洗涤 段实现NaMg/CaBaPbAlFe分离； 以步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负 载C272有机相为萃取有机相， 4N级硝酸钙水溶液为料液， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体 系进料级获得的平衡水相为洗涤剂； 步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平衡 负载C272有机相从第1级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系， 4N级硝酸钙水溶液从 进料级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系进 料级获得的平衡水相从最后1级进入NaMgCa/CaBaP。

6、bAlFe满载分馏萃取体系； 从NaMgCa/ CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液， 用作 步骤2满载分馏萃取分离NaMg/Ca的料液； 从NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级 出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的C272有机相， 用作步骤3分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的料 液； 步骤2： 满载分馏萃取分离NaMg/Ca 步骤2为满载分馏萃取分离NaMg/Ca， 分离除去硝酸钙溶液中的金属杂质钠和镁， 以及 非金属元素氯、 硅和磷； 以氨皂化C272有机相为萃取有机相， 步骤1之NaMgCa/CaBaPbA。

7、lFe满 载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液为料液， 步骤3之 Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液为洗涤剂； 皂化C272有机 相为萃取有机相从第1级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系， 步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载 分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液从进料级进入NaMg/ Ca满载分馏萃取体系， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸 钙溶液从最后1级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系； 从NaMg/Ca满载分馏萃取。

8、体系第1级出口 水相获得含Cl、 Si和P的硝酸钠和硝酸镁混合溶液； 分取NaMg/Ca满载分馏萃取体系进料级 的平衡负载C272有机相， 用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的萃取有机相； 从NaMg/Ca满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙的C272有机相， 用作步骤3分 馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的萃取有机相； 步骤3： 分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe 步骤3为分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe， 实现钙与钡、 铅、 铝、 铁的分离； 以步骤2之NaMg/Ca 权利要求书 1/2 页 2 CN 110615460 A 2 满载分馏萃取体系最后1级。

9、获得的负载钙的C272有机相为萃取有机相， 步骤1之NaMgCa/ CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相为料液， 6.0mol/L硝酸为洗涤酸； 步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙的C272 有机相从第1级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系， 步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取 体系最后1级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相从进料级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体 系， 6.0mol/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系； 从Ca/BaPbAlFe分馏萃 取体系第1级出口水。

10、相获得目标产品6N级硝酸钙溶液， 分取6N级硝酸钙溶液用作步骤2之 NaMg/Ca满载分馏萃取体系的洗涤剂； 分取Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相， 用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的洗涤剂； 从Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系 最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。 2.根据权利要求1所述的一种制备6N级硝酸钙溶液的方法， 其特征在于： 所述的C272有 机相为C272的煤油溶液， 其中C272的浓度为1.0mol/L； 使用时， 采用氨水对C272有机相进行 皂化而获得氨皂化C272有机相。 3.根据权利要求1所述的一种制备6N。

11、级硝酸钙溶液的方法， 其特征在于： 所述的4N级硝 酸钙水溶液中的元素浓度分别为： Cl 0.00010g/L0.00050g/L、 Si 0.00010g/L 0.00030g/L、 P 0.00010g/L0.00030g/L、 Na 0.00010g/L0.00030g/L、 Mg 0.0010g/L 0.0030g/L、 Ca 118.0g/L122.0g/L、 Ba 0.0010g/L0.0030g/L、 Pb 0.00010g/L 0.00030g/L、 Al 0.00010g/L0.00030g/L、 Fe 0.00010g/L0.00030g/L。 4.根据权利要求1所述的一种。

12、制备6N级硝酸钙溶液的方法， 其特征在于： 所述的6N级硝 酸钙溶液中的元素浓度分别为： Cl 0.0000010g/L0.0000030g/L、 Si 0.0000010g/L 0.0000030g/L、 P 0.0000010g/L0.0000030g/L、 Na 0.0000010g/L0.0000030g/L、 Mg 0.000010g/L0.000050g/L、 Ca 118.0g/L122.0g/L、 Ba 0.000010g/L0.000050g/L、 Pb 0.0000010g/L0.0000030g/L、 Al 0.0000010g/L0.0000030g/L、 Fe 0.0。

13、000010g/L 0.0000030g/L。 权利要求书 2/2 页 3 CN 110615460 A 3 一种制备6N级硝酸钙溶液的方法 技术领域 0001 本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法， 具体涉及以4N级硝酸钙水溶液为料液、 C272为萃取剂， 分离除去料液中的钠、 镁、 钡、 铅、 铝、 铁等金属元素， 以及分离除去氯、 硅、 磷 等非金属元素， 制备6N级硝酸钙溶液。 本发明的具体技术领域为6N级硝酸钙的制备。 背景技术 0002 6N级硝酸钙是制备其他6N级钙产品和6N级钙基材料的基础原料之一， 但是目前尚 无制备6N级硝酸钙的方法。 0003 本发明针对目前尚无制备6N级。

14、硝酸钙的方法， 建立一种以4N级硝酸钙水溶液为料 液制备6N级硝酸钙溶液的方法。 4N级硝酸钙水溶液主要杂质有钠、 镁、 钡、 铅、 铝、 铁等金属 元素杂质， 以及氯、 硅、 磷等非金属元素杂质。 发明内容 0004 本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法针对目前尚无以制备6N级硝酸钙的方法， 提供一种以无4N级硝酸钙水溶液为料液制备6N级硝酸钙的方法。 0005 本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法， 以4N级硝酸钙水溶液为料液、 二(2,4,4- 三甲基戊基)膦酸(简称C272或Cyanex272)为萃取剂， 分离除去料液中的钠、 镁、 钡、 铅、 铝、 铁等金属元素， 以及分离除去氯、 。

15、硅、 磷等非金属元素， 制备6N级硝酸钙溶液。 0006 本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法由3个步骤组成， 分别为满载分馏萃取分 离NaMgCa/CaBaPbAlFe、 满载分馏萃取分离NaMg/Ca和分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe； 满载分馏 萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的萃取段实现NaCa/BaPbAlFe分离， 洗涤段实现NaMg/ CaBaPbAlFe分离； 满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaMg/Ca进料 级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相， 分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe进料级获得的平 衡水相为洗涤剂。 满载分。

16、馏萃取分离NaMg/Ca与分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe直接串联； 满载 分馏萃取分离NaMg/Ca的出口有机相用作分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的萃取有机相， 直接进 入分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的第1级； 分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的第1级出口水相用作满 载分馏萃取分离NaMg/Ca的洗涤剂。 0007 本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法的3个步骤具体如下： 0008 步骤1： 满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe 0009 步骤1为满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe， 萃取段实现NaCa/BaPbAlFe分离， 洗涤段实现NaMg/。

17、CaBaPbAlFe分离。 以步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平 衡负载C272有机相为萃取有机相， 4N级硝酸钙水溶液为料液， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃 取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。 步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的 平衡负载C272有机相从第1级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系， 4N级硝酸钙水溶 液从进料级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体 系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。 从 说明书 1/6。

18、 页 4 CN 110615460 A 4 NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶 液， 用作步骤2满载分馏萃取分离NaMg/Ca的料液； 从NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系 最后1级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的C272有机相， 用作步骤3分馏萃取分离Ca/ BaPbAlFe的料液。 0010 步骤2： 满载分馏萃取分离NaMg/Ca 0011 步骤2为满载分馏萃取分离NaMg/Ca， 分离除去硝酸钙溶液中的金属杂质钠和镁， 以及非金属元素氯、 硅和磷。 以氨皂化C272有机相为萃取有机相， 步骤1之。

19、NaMgCa/ CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液为料 液， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液为洗涤剂。 皂 化C272有机相为萃取有机相从第1级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系， 步骤1之NaMgCa/ CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液从进 料级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获 得的6N级硝酸钙溶液从最后1级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系。 。

20、从NaMg/Ca满载分馏萃取 体系第1级出口水相获得含Cl、 Si和P的硝酸钠和硝酸镁混合溶液； 分取NaMg/Ca满载分馏萃 取体系进料级的平衡负载C272有机相， 用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的 萃取有机相； 从NaMg/Ca满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙的C272有机相， 用作步骤3分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的萃取有机相。 0012 步骤3： 分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe 0013 步骤3为分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe， 实现钙与钡、 铅、 铝、 铁的分离。 以步骤2之 NaMg/Ca满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙的。

21、C272有机相为萃取有机相， 步骤1之 NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相为料 液， 6.0mol/L硝酸为洗涤酸。 步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙的 C272有机相从第1级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系， 步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏 萃取体系最后1级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相从进料级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃 取体系， 6.0mol/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系。 从Ca/BaPbAlFe分 馏萃取体系第1级出口水相获得目标产。

22、品6N级硝酸钙溶液， 分取6N级硝酸钙溶液用作步骤2 之NaMg/Ca满载分馏萃取体系的洗涤剂； 分取Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水 相， 用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的洗涤剂； 从Ca/BaPbAlFe分馏萃取体 系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。 0014 所述的C272有机相为C272的煤油溶液， 其中C272的浓度为1.0mol/L。 使用时， 采用 氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。 0015 所述的4N级硝酸钙水溶液中的元素浓度分别为： Cl 0.00010g/L0.00050g/L、 Si。

23、 0.00010g/L0.00030g/L、 P 0.00010g/L0.00030g/L、 Na 0.00010g/L0.00030g/L、 Mg 0.0010g/L0.0030g/L、 Ca 118.0g/L122.0g/L、 Ba 0.0010g/L0.0030g/L、 Pb 0.00010g/L0.00030g/L、 Al 0.00010g/L0.00030g/L、 Fe 0.00010g/L0.00030g/L。 0016 所述的6N级硝酸钙溶液中的元素浓度分别为： Cl 0.0000010g/L0.0000030g/L、 Si 0.0000010g/L0.0000030g/L、 P。

24、 0.0000010g/L0.0000030g/L、 Na 0.0000010g/L 0.0000030g/L、 Mg 0.000010g/L0.000050g/L、 Ca 118.0g/L122.0g/L、 Ba 0.000010g/L 0.000050g/L、 Pb 0.0000010g/L0.0000030g/L、 Al 0.0000010g/L0.0000030g/L、 Fe 说明书 2/6 页 5 CN 110615460 A 5 0.0000010g/L0.0000030g/L。 0017 本发明的有益效果： 1)从4N级硝酸钙水溶液中直接获得6N级硝酸钙溶液。 6N级硝 酸钙溶液。

25、通过浓缩结晶或沉淀等后处理， 可以获得6N级硝酸钙晶体、 6N级氟化钙晶体等一 系列6N级含钙化合物。 2)产品纯度高， 钙的收率高： 目标产品6N级硝酸钙溶液的纯度为 99.9999099.99997， 4N级硝酸钙水溶液中钙的收率为9597。 3)试剂消耗少： 满 载分馏萃取分离NaMg/Ca的出口有机相用作分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的萃取有机相， 直接 进入分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的第1级， 节约了分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的皂化碱。 分馏 萃取分离Ca/BaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaMg/Ca的洗涤剂， 节约了 满载分馏萃取分离NaM。

26、g/Ca的洗涤酸。 4)分离效率高： 3个分离段(满载分馏萃取分离 NaMgCa/CaBaPbAlFe、 满载分馏萃取分离NaMg/Ca、 分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe)分离除去了 4N级硝酸钙水溶液中的钠、 镁、 钡、 铅、 铝、 铁等金属杂质， 以及氯、 硅、 磷等非金属杂质。 5)工 艺流程短： 从4N级硝酸钙水溶液制备6N级硝酸钙的方法由3个分离段组成。 满载分馏萃取分 离NaMgCa/CaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaMg/Ca进料级获得的平衡负载C272有机相为 萃取有机相， 因此满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe不需要皂化段； 分馏萃取分离Ca/ B。

27、aPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂， 因此满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe不 需要反萃段。 满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe与满载分馏萃取分离NaMg/Ca共享一个 皂化段。 满载分馏萃取分离NaMg/Ca的出口有机相用作分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的萃取有 机相， 因此分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe不需要皂化段。 满载分馏萃取分离NaMg/Ca的出口有 机相用作分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的萃取有机相， 因此满载分馏萃取分离NaMg/Ca不需要 反萃段。 6)生产成本低： 分离效率高， 工艺流程短， 试剂消耗少。 附图说明 0018。

28、 图1： 本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法的工艺流程示意图。 图1中， LOP表示 负载有机相； W表示洗涤剂； 6N Ca表示6N级硝酸钙溶液。 具体实施方式 0019 下面结合具体实施例对本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法作进一步描述。 0020 实施例1 0021 C272有机相为C272的煤油溶液， 其中C272的浓度为1.0mol/L。 使用时， 采用氨水对 C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。 0022 4N级硝酸钙水溶液中的元素浓度分别为： Cl 0.00010g/L、 Si 0.00010g/L、 P 0.00010g/L、 Na 0.00010g/L、 M。

29、g 0.0010g/L、 Ca 118.0g/L、 Ba 0.0010g/L、 Pb 0.00010g/L、 Al 0.00010g/L、 Fe 0.00010g/L。 0023 步骤1： 满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe 0024 以步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系第40级获得的平衡负载C272有机相为萃取 有机相， 4N级硝酸钙水溶液为料液， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第14级获得的平衡 水相为洗涤剂。 步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系第40获得的平衡负载C272有机相从第1 级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系， 4N级硝。

30、酸钙水溶液从第6级进入NaMgCa/ CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第14级获得的平衡水相 说明书 3/6 页 6 CN 110615460 A 6 从第20级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。 从NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取 体系第1级出口水相获得含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液， 用作步骤2满载分馏萃取分离 NaMg/Ca的料液； 从NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第20级出口有机相获得负载钙钡 铅铝铁的C272有机相， 用作步骤3分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的。

31、料液。 0025 步骤2： 满载分馏萃取分离NaMg/Ca 0026 以氨皂化C272有机相为萃取有机相， 步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体 系第1级出口水相获得的含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液为料液， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分 馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液为洗涤剂。 皂化C272有机相为萃取有机 相从第1级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系， 步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系 第1级出口水相获得的含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液从第40级进入NaMg/Ca满载分馏萃 取体系， 步骤3之C。

32、a/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液从第66 级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系。 从NaMg/Ca满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、 Si和P的硝酸钠和硝酸镁混合溶液； 分取NaMg/Ca满载分馏萃取体系第40级的平衡负载C272 有机相， 用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的萃取有机相； 从NaMg/Ca满载分 馏萃取体系第66级出口有机相获得负载钙的C272有机相， 用作步骤3分馏萃取分离Ca/ BaPbAlFe的萃取有机相。 0027 步骤3： 分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe 0028 以步骤2之NaMg/Ca满载。

33、分馏萃取体系第66级获得的负载钙的C272有机相为萃取 有机相， 步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第20级获得的负载钙钡铅铝铁的 C272有机相为料液， 6.0mol/L硝酸为洗涤酸。 步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系第66级获 得的负载钙的C272有机相从第1级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系， 步骤1之NaMgCa/ CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第20级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相从第14级进入 Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系， 6.0mol/L硝酸洗涤酸从第52级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体 系。 从Ca/BaPbAlFe。

34、分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸钙溶液， 分取6N级 硝酸钙溶液用作步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系的洗涤剂； 分取Ca/BaPbAlFe分馏萃取 体系第14级的平衡水相， 用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的洗涤剂； 从Ca/ BaPbAlFe分馏萃取体系第52级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。 0029 6N级硝酸钙溶液中的元素浓度分别为： Cl 0.0000010g/L、 Si 0.0000010g/L、 P 0.0000010g/L、 Na 0.0000010g/L、 Mg 0.000010g/L、 Ca 118.0g/L、 。

35、Ba 0.000010g/L、 Pb 0.0000010g/L、 Al 0.0000010g/L、 Fe 0.0000010g/L。 硝酸钙溶液的纯度为99.99997， 钙 的收率为95。 0030 实施例2 0031 C272有机相为C272的煤油溶液， 其中C272的浓度为1.0mol/L。 使用时， 采用氨水对 C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。 0032 4N级硝酸钙水溶液中的元素浓度分别为： Cl 0.00030g/L、 Si 0.00020g/L、 P 0.00020g/L、 Na 0.00020g/L、 Mg 0.0020g/L、 Ca 120.0g/L、 Ba。

36、 0.0020g/L、 Pb 0.00020g/L、 Al 0.00020g/L、 Fe 0.00020g/L。 0033 步骤1： 满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe 0034 以步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系第38级获得的平衡负载C272有机相为萃取 说明书 4/6 页 7 CN 110615460 A 7 有机相， 4N级硝酸钙水溶液为料液， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第16级获得的平衡 水相为洗涤剂。 步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系第38级获得的平衡负载C272有机相从第 1级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系， 4N。

37、级硝酸钙水溶液从第8级进入NaMgCa/ CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第16级获得的平衡水相 从第24级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。 从NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取 体系第1级出口水相获得含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液， 用作步骤2满载分馏萃取分离 NaMg/Ca的料液； 从NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第24级出口有机相获得负载钙钡 铅铝铁的C272有机相， 用作步骤3分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的料液。 0035 步骤2： 满载分馏萃取分离NaMg/。

38、Ca 0036 以氨皂化C272有机相为萃取有机相， 步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体 系第1级出口水相获得的含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液为料液， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分 馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液为洗涤剂。 皂化C272有机相为萃取有机 相从第1级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系， 步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系 第1级出口水相获得的含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液从第38级进入NaMg/Ca满载分馏萃 取体系， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6。

39、N级硝酸钙溶液从第68 级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系。 从NaMg/Ca满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、 Si和P的硝酸钠和硝酸镁混合溶液； 分取NaMg/Ca满载分馏萃取体系第38级的平衡负载C272 有机相， 用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的萃取有机相； 从NaMg/Ca满载分 馏萃取体系第68级出口有机相获得负载钙的C272有机相， 用作步骤3分馏萃取分离Ca/ BaPbAlFe的萃取有机相。 0037 步骤3： 分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe 0038 以步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系第68级获得的负载钙的C272有机相为萃取。

40、 有机相， 步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第24级获得的负载钙钡铅铝铁的 C272有机相为料液， 6.0mol/L硝酸为洗涤酸。 步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系第68级获 得的负载钙的C272有机相从第1级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系， 步骤1之NaMgCa/ CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第24级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相从第16级进入 Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系， 6.0mol/L硝酸洗涤酸从第52级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体 系。 从Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸钙溶液。

41、， 分取6N级 硝酸钙溶液用作步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系的洗涤剂； 分取Ca/BaPbAlFe分馏萃取 体系第16级的平衡水相， 用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的洗涤剂； 从Ca/ BaPbAlFe分馏萃取体系第52级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。 0039 6N级硝酸钙溶液中的元素浓度分别为： Cl 0.0000020g/L、 Si 0.0000020g/L、 P 0.0000020g/L、 Na 0.0000020g/L、 Mg 0.000030g/L、 Ca 120.0g/L、 Ba 0.000030g/L、 Pb 0.000002。

42、0g/L、 Al 0.0000020g/L、 Fe 0.0000020g/L。 硝酸钙溶液的纯度为99.99993， 钙 的收率为96。 0040 实施例3 0041 C272有机相为C272的煤油溶液， 其中C272的浓度为1.0mol/L。 使用时， 采用氨水对 C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。 0042 4N级硝酸钙水溶液中的元素浓度分别为： Cl 0.00050g/L、 Si 0.00030g/L、 P 说明书 5/6 页 8 CN 110615460 A 8 0.00030g/L、 Na 0.00030g/L、 Mg 0.0030g/L、 Ca 122.0g/L、 。

43、Ba 0.0030g/L、 Pb 0.00030g/L、 Al 0.00030g/L、 Fe 0.00030g/L。 0043 步骤1： 满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe 0044 以步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系第36级获得的平衡负载C272有机相为萃取 有机相， 4N级硝酸钙水溶液为料液， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第16级获得的平衡 水相为洗涤剂。 步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系第36级获得的平衡负载C272有机相从第 1级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系， 4N级硝酸钙水溶液从第8级进入NaMgCa/ CaBaPb。

44、AlFe满载分馏萃取体系， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第16级获得的平衡水相 从第26级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。 从NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取 体系第1级出口水相获得含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液， 用作步骤2满载分馏萃取分离 NaMg/Ca的料液； 从NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第26级出口有机相获得负载钙钡 铅铝铁的C272有机相， 用作步骤3分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的料液。 0045 步骤2： 满载分馏萃取分离NaMg/Ca 0046 以氨皂化C272有机相为萃取有机相， 。

45、步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体 系第1级出口水相获得的含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液为料液， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分 馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液为洗涤剂。 皂化C272有机相为萃取有机 相从第1级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系， 步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系 第1级出口水相获得的含Na、 Mg、 Cl、 Si和P的硝酸钙溶液从第36级进入NaMg/Ca满载分馏萃 取体系， 步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液从第68 级进入NaMg/Ca满载分馏萃。

46、取体系。 从NaMg/Ca满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、 Si和P的硝酸钠和硝酸镁混合溶液； 分取NaMg/Ca满载分馏萃取体系第36级的平衡负载C272 有机相， 用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的萃取有机相； 从NaMg/Ca满载分 馏萃取体系第68级出口有机相获得负载钙的C272有机相， 用作步骤3分馏萃取分离Ca/ BaPbAlFe的萃取有机相。 0047 步骤3： 分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe 0048 以步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系第68级获得的负载钙的C272有机相为萃取 有机相， 步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe。

47、满载分馏萃取体系第26级获得的负载钙钡铅铝铁的 C272有机相为料液， 6.0mol/L硝酸为洗涤酸。 步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系第68级获 得的负载钙的C272有机相从第1级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系， 步骤1之NaMgCa/ CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第26级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相从第16级进入 Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系， 6.0mol/L硝酸洗涤酸从第50级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体 系。 从Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸钙溶液， 分取6N级 硝酸钙溶液用作步骤2之NaMg/Ca满。

48、载分馏萃取体系的洗涤剂； 分取Ca/BaPbAlFe分馏萃取 体系第16级的平衡水相， 用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的洗涤剂； 从Ca/ BaPbAlFe分馏萃取体系第50级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。 0049 6N级硝酸钙溶液中的元素浓度分别为： Cl 0.0000030g/L、 Si 0.0000030g/L、 P 0.0000030g/L、 Na 0.0000030g/L、 Mg 0.000050g/L、 Ca 122.0g/L、 Ba 0.000050g/L、 Pb 0.0000030g/L、 Al 0.0000030g/L、 Fe 0.0000030g/L。 硝酸钙溶液的纯度为99.9999， 钙的 收率为97。 说明书 6/6 页 9 CN 110615460 A 9 图1 说明书附图 1/1 页 10 CN 110615460 A 10 。