由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法和应用.pdf

《由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法和应用.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法和应用.pdf（10页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910940680.8 (22)申请日 2019.09.30 (71)申请人 浙江工业大学 地址 310006 浙江省杭州市下城区朝晖六 区潮王路18号 (72)发明人 黄新文朱舒懿周乾鑫叶翔宇 张怡蓉 (74)专利代理机构 杭州浙科专利事务所(普通 合伙) 33213 代理人 周红芳 (51)Int.Cl. C02F 1/56(2006.01) C02F 1/52(2006.01) C02F 1/54(2006.01) C02F 101/10(2006.01) (54)发。

2、明名称 一种由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方 法和应用 (57)摘要 本发明制备了一种由磷化废水制备复合除 磷混凝剂的方法和应用， 具体步骤如下： 制备壳 聚糖酸溶液、 聚硅酸溶液和硫酸亚铁溶液， 将其 混合并加入氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+， 最后加入 磷化废水作为稳定剂， 将得到的溶液熟化后即为 成品， 即一种由磷化废水制成的复合除磷混凝 剂。 本发明具有除磷效果好， 用量少， 稳定性能高 适用范围广， 絮凝沉淀时间短等优点。 在处理含 磷量高的磷化废水时， 在投加量相等的情况下， 比使用聚合硫酸铁、 聚硅酸铁混凝剂总磷去除率 增加了11.2%、 6.1%。 权利要求书1页 说明书7页 。

3、附图1页 CN 110655159 A 2020.01.07 CN 110655159 A 1.一种由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于包括如下步骤： 1） 将壳聚糖溶解于醋酸溶液中， 配制成壳聚糖醋酸溶液， 记为溶液A； 2） 将Na2SiO39H2O置于烧杯中加水溶解， 再加冰醋酸调节pH为1.5-3.5进行反应， 得到 聚硅酸溶液， 记为溶液B； 3） 取FeSO47H2O于烧杯中， 加入醋酸溶液， 加热反应， 得到溶液C； 4） 将溶液B和溶液C在30秒内加到溶液A中， 搅拌均匀， 然后向溶液中以1-2滴/秒的速度 滴加氧化剂， 搅拌反应后得到溶液D； 5） 将溶液D置于水。

4、浴锅中进行水浴加热， 一段时间后加入磷化废水， 再加冰醋酸调节 pH， 一段时间后取出得到溶液E； 6） 将溶液E在室温下熟化， 得到产品复合除磷混凝剂。 2.根据权利要求1所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤1） 中的壳聚糖粘度为100-200mPas， 醋酸溶液体积分数为1.5%-3%， 优选为2%； 壳聚糖与醋酸 溶液的质量比为1： 50-200， 优选为1： 100。 3.根据权利要求1所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤2） 中的水为超纯水， Na2SiO39H2O与水的质量比为1： 15-40， 优选为1： 20； 加入冰醋酸将溶液 的p。

5、H调至1.5-3.5， 优选pH为3， 反应时间为2-6h， 优选为4h。 4.根据权利要求1所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤3） 中的醋酸溶液体积分数为1.5%-3%， 优选为2%， FeSO47H2O与醋酸溶液的质量比为1： 20-60， 优选为1： 30； 加热温度为50-80， 优选为70； 反应时间为1-2h， 优选为1.5h。 5.根据权利要求1所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤2） 的Na2SiO39H2O和步骤3） 的FeSO47H2O的质量比为1： 0.2-2， 优选为1： 0.5。 6.根据权利要求1所述的由磷化废水制备复合。

6、除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤4） 氧化剂为NaClO3、 H2O2或KMnO4； 搅拌速率为50-150 r/min， 优选为100 r/min， 搅拌反应时间 为0.5-2h， 优选为1h。 7.根据权利要求1所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤5） 中的磷化废水为金属表面处理工艺产生的废水， 磷浓度为1800-2600 mg/L， 所述磷化废水 与步骤3） 的FeSO47H2O的质量比为5-15： 1， 优选为10： 1； 加入冰醋酸将溶液的pH调为1.5- 3.5， 优选pH=3； 水浴加热温度为60-80， 优选为70， 水浴加热0.5-1h后加入磷化废水及。

7、 醋酸溶液， 总水浴加热时间为2-6h， 优选为4h； 水浴加热时的搅拌速率为50-150 r/min， 优 选为100 r/min， 搅拌时间为2-6h， 优选为4h。 8.根据权利要求1所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤6） 中的熟化时间为12-36h， 优选为24h。 9.根据权利要求1所述的方法制得的复合除磷混凝剂作为含磷废水处理剂的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110655159 A 2 一种由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法和应用 技术领域 0001 本发明属于废水处理技术领域， 涉及一种由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方 法， 主要用作含磷废水处。

8、理剂。 背景技术 0002 水体富营养化是指在人类活动的影响下， 生物所需的氮、 磷等营养物质大量进入 湖泊、 河湖、 海湾等缓流水体， 引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖， 水体溶解氧量下降， 水质 恶化， 鱼类及其他生物大量死亡的现象。 0003 富营养化污染己成为目前世界各国所共同面临与关注的重大环境问题。 有关研究 表明， 磷是大多数水体发生富营养化的控制因素， 因此采用各种方法对污水进行除磷显得 尤为关键。 0004 除磷的方法主要有化学法、 微生物法、 吸附法、 人工湿地法， 或几种方法混合使用。 目前， 除磷效果好应用较多的是化学法和微生物法。 相对于生物法， 化学混凝除磷效果受季 。

9、节温度等外界条件变化影响较小， 同时化学混凝法生成的污泥很稳定， 不会在一定条件下 释放磷造成二次污染， 应用前景非常广阔。 0005 用于除磷的混凝剂应符合如下要求： 混凝除磷效果良好， 受外界条件影响较小， 不 会增加水体的负担， 使对人类健康的影响程度降到最低， 同时所选药剂应价廉易得， 使用方 便。 0006 化学混凝法中应用较为常见的混凝剂有无机混擬剂和有机混凝剂。 无机混凝剂价 格便宜， 可以分为无机低分子混凝剂与无机高分子混凝剂。 无机低分子混凝剂包括铝盐 （硫 酸铝， 氯化铝） 和铁盐 （硫酸铁， 三氯化铁） ， 该类混凝剂聚集速度慢， 形成的絮状物小， 腐蚀 性强， 处理效果。

10、不是很理想。 与无机混凝剂相比， 有机高分子混凝剂分子量大， 官能团多， 具 有很强的吸附架桥能力， 用于除磷时， 用量少且效果明显， 产生的絮体粗大， 沉降速度较快， 处理时间较短， 而且产生的污泥容易处理， 但是其价格较高。 因此， 如何获得一种除磷效果 好、 成本低廉的混凝剂， 具有十分重要的意义。 0007 水处理过程中使用的铁基混凝剂主要是硫酸盐和氯化物。 这些阴离子在不同的应 用中可能产生不同的问题。 例如， 氯离子可能引起腐蚀。 不仅钢结构受到腐蚀， 混凝土和铝 也受到腐蚀。 除氯化物外， 硫酸盐还可能对各种材料造成腐蚀。 醋酸盐可能是这些阴离子的 替代品， 因为它比氯或硫酸盐腐。

11、蚀性小。 0008 聚硅酸铁 (PSF) 是一种常见的无机絮凝剂, 具有无毒、 絮凝性能好、 形成絮体速 度快、 絮体结实粗大等优点, 在染料废水、 含肼废水和腈纶废水等废水处理领域都有广泛 的应用。 壳聚糖 (CTS) 是一种来源丰富的天然高分子物质, 具有安全无毒、 可生物降解、 抗菌性、 生物相容性等特点, 在药物释放、 废水处理等方面应用广泛。 将两者复合起来可以 充分发挥无机高分子絮凝剂较强的电中和能力与有机高分子絮凝剂的吸附架桥能力, 有 望增强其絮凝性能。 说明书 1/7 页 3 CN 110655159 A 3 发明内容 0009 针对现有技术中存在的上述问题， 本发明的目的是。

12、提供一种由磷化废水制成的复 合除磷混凝剂及其制备方法和应用， 主要用作含磷废水处理剂。 具体步骤如下： 制备壳聚糖 酸溶液、 聚硅酸溶液和硫酸亚铁溶液， 将其混合并加入氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+， 最后加入 磷化废水作为稳定剂， 得到的溶液熟化后即为成品， 即一种由磷化废水制成的复合除磷混 凝剂。 本发明具有除磷效果好， 用量少， 稳定性能高适用范围广， 絮凝沉淀时间短等优点。 0010 所述的一种由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于包括如下步骤： 1） 将壳聚糖溶解于醋酸溶液中， 配制成壳聚糖醋酸溶液， 记为溶液A； 2） 将Na2SiO39H2O置于烧杯中加水溶解， 再加冰。

13、醋酸调节pH为1.5-3.5进行反应， 得到 聚硅酸溶液， 记为溶液B； 3） 取FeSO47H2O于烧杯中， 加入醋酸溶液， 加热反应， 得到溶液C； 4） 将溶液B和溶液C在30秒内加到溶液A中， 搅拌均匀， 然后向溶液中以1-2滴/秒的速度 滴加氧化剂， 搅拌反应后得到溶液D； 5） 将溶液D置于水浴锅中进行水浴加热， 一段时间后加入磷化废水， 再加冰醋酸调节 pH， 一段时间后取出得到溶液E； 6） 将溶液E在室温下熟化， 得到产品复合除磷混凝剂。 0011 所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤1） 中的壳聚糖粘 度为100-200mPas， 醋酸溶液体积分数为1。

14、.5%-3%， 优选为2%； 壳聚糖与醋酸溶液的质量比 为1： 50-200， 优选为1： 100。 0012 所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤2） 中的水为超纯 水， Na2SiO39H2O与水的质量比为1： 15-40， 优选为1： 20； 加入冰醋酸将溶液的pH调至1.5- 3.5， 优选pH为3， 反应时间为2-6h， 优选为4h。 0013 所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤3） 中的醋酸溶液 体积分数为1.5%-3%， 优选为2%， FeSO47H2O与醋酸溶液的质量比为1： 20-60， 优选为1： 30； 加热温度为50-80，。

15、 优选为70； 反应时间为1-2h， 优选为1.5h。 0014 所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤2） 的Na2SiO3 9H2O和步骤3） 的FeSO47H2O的质量比为1： 0.2-2， 优选为1： 0.5。 0015 所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤4） 氧化剂为 NaClO3、 H2O2或KMnO4； 搅拌速率为50-150 r/min， 优选为100 r/min， 搅拌反应时间为0.5- 2h， 优选为1h。 0016 所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤5） 中的磷化废水 为金属表面处理工艺产生的废水， 磷浓。

16、度为1800-2600 mg/L， 所述磷化废水与步骤3） 的 FeSO47H2O的质量比为5-15： 1， 优选为10： 1； 加入冰醋酸将溶液的pH调为1.5-3.5， 优选pH= 3； 水浴加热温度为60-80， 优选为70， 水浴加热0.5-1h后加入磷化废水及醋酸溶液， 总 水浴加热时间为2-6h， 优选为4h； 水浴加热时的搅拌速率为50-150 r/min， 优选为100 r/ min， 搅拌时间为2-6h， 优选为4h。 0017 所述的由磷化废水制备复合除磷混凝剂的方法， 其特征在于步骤6） 中的熟化时间 为12-36h， 优选为24h。 0018 本发明的一种由磷化废水制成。

17、的复合除磷混凝剂及其制备方法， 具体包括如下步 说明书 2/7 页 4 CN 110655159 A 4 骤： 1） 将1-5g壳聚糖于烧杯中溶解于100-1000mL溶液体积分数为2%的醋酸溶液中， 配制成 溶液A。 0019 2） 取1-4 g Na2SiO39H2O于烧杯中， 加15-160g水溶解， 加入浓度为99.5%的冰醋 酸， 调节pH=1.5-3.5， 反应2-6h， 得到溶液B。 0020 3） 取1-2g FeSO47H2O于烧杯中， 加入20-120 g溶液体积分数为2%的醋酸溶液， 加 热至50-80， 反应1-2h后得到溶液C。 0021 4） 将B和C在30秒内加到。

18、溶液A中， 搅拌均匀， 然后向溶液中以1滴/秒的速度缓慢滴 加0.05-0.1g氧化剂H2O2， 搅拌速率为50-150 r/min， 搅拌0.5-2h， 得到溶液D。 0022 5） 将溶液D置于水浴锅中进行水浴加热， 0.5h后加入10-20g磷化废水， 然后加入浓 度为99.5%的冰醋酸， 调节pH=1.5-3.5， 70水浴加热2-6h后取出， 水浴加热时的搅拌速率 为50-150 r/min， 搅拌时间为2-6h， 得到溶液E。 0023 6） 将溶液E在室温下熟化12-36h， 得到的固体产品即为由磷化废水制成的复合除 磷混凝剂。 0024 所述的方法制得的复合除磷混凝剂作为含磷废。

19、水处理剂的应用。 0025 通过采用上述技术， 与现有技术相比， 本发明的有益效果如下： 由于常用的混凝剂中的阴离子为氯离子、 硫酸根离子， 这些阴离子在不同的应用中可 能产生不同的问题， 例如， 氯可能引起腐蚀。 不仅钢结构受到腐蚀， 混凝土和铝也受到腐蚀。 除氯化物外， 硫酸盐还可能对各种材料造成腐蚀。 醋酸盐可能是这些阴离子的替代品， 因为 它比氯或硫酸盐腐蚀性小； 针对上述问题， 本发明通过限定的方法， 由磷化废水制备复合除 磷混凝剂， 原料之一为磷化废水， 变废为宝， 有利于资源重复利用， 节约能源， 保护环境， 同 时使用醋酸为原料， 减少了对设备及材料的腐蚀， 毒害较小， 且价廉。

20、易得； 通过本方法制成 的复合除磷混凝剂， 其制备方法简单， 原料均为常见物质， 能耗消耗小； 通过本方法制成的 复合除磷混凝剂对含磷废水的处理效果比聚合硫酸铁、 聚硅酸铁混凝剂高， 有利于去除含 磷废水中的磷， 减缓水体富营养化的现状， 保护环境。 附图说明 0026 图1为各实施例对含磷废水的去除率对比图。 具体实施方式 0027 以下结合实施例对本发明作进一步的说明， 本实施例以本发明技术方案为前提进 行实施， 给出了详细的实施方式和具体的操作过程， 但本发明的保护范围不限于下述的实 施例。 0028 实施例1 一种由磷化废水制成的复合除磷混凝剂的制备方法， 包括如下步骤： 1） 将2g。

21、壳聚糖于烧杯中溶解于200mL溶液体积分数为2%的醋酸溶液中， 配制成溶液A； 2） 取2 g Na2SiO39H2O于烧杯中， 加40g水溶解， 加入浓度为99.5%的冰醋酸， 调节pH= 3， 反应4h， 得到溶液B； 3） 取1g FeSO47H2O于烧杯中， 加入30g溶液体积分数为2%的醋酸溶液， 加热至70， 反应1.5h后得到溶液C； 说明书 3/7 页 5 CN 110655159 A 5 4） 将B和C在30秒内加到溶液A中， 搅拌均匀， 然后向溶液中以1滴/秒的速度缓慢滴加 0.05g氧化剂H2O2， 搅拌速率为100 r/min， 搅拌1h， 得到溶液D； 5） 将溶液D。

22、置于水浴锅中进行水浴加热， 0.5h后加入10g磷化废水 （铁件表面处理产生 的废水， 磷浓度约为2200 mg/L） ， 然后加入浓度为99.5%的冰醋酸， 调节pH=3， 70水浴加热 4h后取出， 水浴加热时的搅拌速率为100 r/min， 搅拌时间为4h， 得到溶液E； 6） 将溶液E在室温下熟化24h， 得到的固体产品即为由磷化废水制成的复合除磷混凝 剂； 7） 取200 mL含磷废水 （东阳市中信五金工具有限公司专业生产各类不粘蛋糕模、 烤盘、 不粘锅等厨房用具， 会产生大量的表面处理废水， 其中含磷废水含量较多， 含磷废水主要污 染物源强为总磷约2000mg/L。 ） 在250m。

23、L烧杯中， 测量总磷浓度， 采用六联电动搅拌器， 向废 水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/ min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷约204mg/ L。 取出上清液于烧杯中， 采用六联电动搅拌器， 向废水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速 搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下 2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷约22.9mg/L。 再一次取出上清液于烧杯。

24、中， 采用 六联电动搅拌器， 向废水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷 浓度， 测得总磷约0.960mg/L。 三次投加复合除磷混凝剂后， 水样总磷浓度从2000mg/L降为 0.960mg/L， 去除率约为99.952%。 0029 实施例2 一种由磷化废水制成的复合除磷混凝剂的制备方法， 包括如下步骤： 1） 将1g壳聚糖于烧杯中溶解于100mL溶液体积分数为2%的醋酸溶液中， 配制成溶液A； 2） 取1 g Na2SiO39H2O。

25、于烧杯中， 加20g水溶解， 加入浓度为99.5%的冰醋酸， 调节pH= 3， 反应4h， 得到溶液B； 3） 取2g FeSO47H2O于烧杯中， 加入60g溶液体积分数为2%的醋酸溶液， 加热至70， 反应1.5h后得到溶液C； 4） 将B和C在30秒内加到溶液A中， 搅拌均匀， 然后向溶液中以1滴/秒的速度缓慢滴加 0.1g氧化剂H2O2， 搅拌速率为100 r/min， 搅拌1h， 得到溶液D； 5） 将溶液D置于水浴锅中进行水浴加热， 0.5h后加入20g磷化废水 （铁件表面处理产生 的废水， 磷浓度约为2200 mg/L） ， 然后加入浓度为99.5%的冰醋酸， 调节pH=3， 7。

26、0水浴加热 4h后取出， 水浴加热时的搅拌速率为100 r/min， 搅拌时间为4h， 得到溶液E； 6） 将溶液E在室温下熟化24h， 得到的固体产品即为由磷化废水制成的复合除磷混凝 剂； 7） 取200 mL含磷废水 （东阳市中信五金工具有限公司专业生产各类不粘蛋糕模、 烤盘、 不粘锅等厨房用具， 会产生大量的表面处理废水， 其中含磷废水含量较多， 含磷废水主要污 染物源强为总磷约2000mg/L。 ） 在250mL烧杯中， 测量总磷浓度， 采用六联电动搅拌器， 向废 水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/ min。

27、） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷约272mg/ L。 取出上清液于烧杯中， 采用六联电动搅拌器， 向废水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速 搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下 说明书 4/7 页 6 CN 110655159 A 6 2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷约31.6mg/L。 再一次取出上清液于烧杯中， 采用 六联电动搅拌器， 向废水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 。

28、然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷 浓度， 测得总磷约1.767mg/L。 三次投加复合除磷混凝剂后， 水样总磷浓度从2000mg/L降为 1.7674mg/L， 去除率约为99.912%。 0030 实施例3 一种由磷化废水制成的复合除磷混凝剂的制备方法， 包括如下步骤： 1） 将5g壳聚糖于烧杯中溶解于600mL溶液体积分数为2%的醋酸溶液中， 配制成溶液A； 2） 取4 g Na2SiO39H2O于烧杯中， 加100g水溶解， 加入浓度为99.5%的冰醋酸， 调节pH= 3， 反应4h， 得到溶液B； 3） 取2。

29、g FeSO47H2O于烧杯中， 加入80g溶液体积分数为2%的醋酸溶液， 加热至70， 反应1。 5h后得到溶液C； 4） 将B和C在30秒内加到溶液A中， 搅拌均匀， 然后向溶液中以1滴/秒的速度缓慢滴加 0.1g氧化剂H2O2， 搅拌速率为100 r/min， 搅拌4h， 得到溶液D； 5） 将溶液D置于水浴锅中进行水浴加热， 0.5h后加入20g磷化废水 （铁件表面处理产生 的废水， 磷浓度约为2200 mg/L） ， 然后加入浓度为99.5%的冰醋酸， 调节pH=3， 70水浴加热 4h后取出， 水浴加热时的搅拌速率为100 r/min， 搅拌时间为4h， 得到溶液E； 6） 将溶液。

30、E在室温下熟化24h， 得到的固体产品即为由磷化废水制成的复合除磷混凝 剂； 7） 取200 mL含磷废水 （东阳市中信五金工具有限公司专业生产各类不粘蛋糕模、 烤盘、 不粘锅等厨房用具， 会产生大量的表面处理废水， 其中含磷废水含量较多， 含磷废水主要污 染物源强为总磷约2000mg/L。 ） 在250mL烧杯中， 测量总磷浓度， 采用六联电动搅拌器， 向废 水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/ min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷约306mg/ L。 。

31、取出上清液于烧杯中， 采用六联电动搅拌器， 向废水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速 搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下 2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷约40.7mg/L。 再一次取出上清液于烧杯中， 采用 六联电动搅拌器， 向废水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷 浓度， 测得总磷约2.157mg/L。 三次投加复合除磷混凝。

32、剂后， 水样总磷浓度从2000mg/L降为 2.157mg/L， 去除率约为99.892%。 0031 实施例4 一种由磷化废水制成的复合除磷混凝剂的制备方法， 包括如下步骤： 1） 将2g壳聚糖于烧杯中溶解于200mL溶液体积分数为2%的醋酸溶液中， 配制成溶液A； 2） 取2 g Na2SiO39H2O于烧杯中， 加40g水溶解， 加入浓度为99.5%的冰醋酸， 调节pH= 3， 反应4h， 得到溶液B； 3） 取1g FeSO47H2O于烧杯中， 加入30g溶液体积分数为2%的醋酸溶液， 加热至70， 反应1.5h后得到溶液C； 4） 将B和C在30秒内加到溶液A中， 搅拌均匀， 然后向。

33、溶液中以1滴/秒的速度缓慢滴加 0.05g氧化剂H2O2， 搅拌速率为100 r/min， 搅拌1h， 得到溶液D； 5） 将溶液D置于水浴锅中进行水浴加热， 0.5h后加入10g磷化废水 （铁件表面处理产生 说明书 5/7 页 7 CN 110655159 A 7 的废水， 磷浓度约为2200 mg/L） ， 然后加入浓度为99.5%的冰醋酸， 调节pH=3， 70水浴加热 4h后取出， 水浴加热时的搅拌速率为100 r/min， 搅拌时间为4h， 得到溶液E； 6） 将溶液E在室温下熟化24h， 得到的固体产品即为由磷化废水制成的复合除磷混凝 剂； 7） 取200 mL含磷废水 （东阳市曙。

34、光五金有限公司， 含磷废水主要污染物源强为总磷约 3000mg/L。 ） 在250mL烧杯中， 测量总磷浓度， 采用六联电动搅拌器， 向废水中投加20mg的复 合除磷混凝剂， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静 置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷约273mg/L。 取出上清液于 烧杯中， 采用六联电动搅拌器， 向废水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速搅拌 （300 r/ min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3。

35、cm处水样 测定剩余总磷浓度， 测得总磷约24.0mg/L。 再一次取出上清液于烧杯中， 采用六联电动搅拌 器， 向废水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅 拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷 约0.985mg/L。 三次投加复合除磷混凝剂后， 水样总磷浓度从2000mg/L降为0.985mg/L， 去除 率约为99.967%。 0032 实施例5 一种由磷化废水制成的复合除磷混凝剂的制备方法， 包括如下步骤： 1） 将1g壳聚糖于烧杯中溶解于100mL溶。

36、液体积分数为2%的醋酸溶液中， 配制成溶液A； 2） 取1 g Na2SiO39H2O于烧杯中， 加20g水溶解， 加入浓度为99.5%的冰醋酸， 调节pH= 3， 反应4h， 得到溶液B； 3） 取2g FeSO47H2O于烧杯中， 加入60g溶液体积分数为2%的醋酸溶液， 加热至70， 反应1.5h后得到溶液C； 4） 将B和C在30秒内加到溶液A中， 搅拌均匀， 然后向溶液中以1滴/秒的速度缓慢滴加 0.1g氧化剂H2O2， 搅拌速率为100 r/min， 搅拌1h， 得到溶液D； 5） 将溶液D置于水浴锅中进行水浴加热， 0.5h后加入20g磷化废水 （铁件表面处理产生 的废水， 磷浓。

37、度约为2200 mg/L） ， 然后加入浓度为99.5%的冰醋酸， 调节pH=3， 70水浴加热 4h后取出， 水浴加热时的搅拌速率为100 r/min， 搅拌时间为4h， 得到溶液E； 6） 将溶液E在室温下熟化24h， 得到的固体产品即为由磷化废水制成的复合除磷混凝 剂； 7） 取200 mL含磷废水 （东阳市曙光五金有限公司， 含磷废水主要污染物源强为总磷约 3000mg/L。 ） 在250mL烧杯中， 测量总磷浓度， 采用六联电动搅拌器， 向废水中投加20mg的复 合除磷混凝剂， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静。

38、 置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷约333mg/L。 取出上清液于 烧杯中， 采用六联电动搅拌器， 向废水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速搅拌 （300 r/ min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3cm处水样 测定剩余总磷浓度， 测得总磷约32.6mg/L。 再一次取出上清液于烧杯中， 采用六联电动搅拌 器， 向废水中投加20mg的复合除磷混凝剂， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅 拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取。

39、液面下2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷 约1.7622mg/L。 三次投加复合除磷混凝剂后， 水样总磷浓度从2000mg/L降为1.7622mg/L， 去 除率约为99.941%。 说明书 6/7 页 8 CN 110655159 A 8 0033 实施例6 （对比实施例1 ） 聚合硫酸铁的应用， 包括如下步骤： 取200 mL含磷废水 （东阳市中信五金工具有限公司专业生产各类不粘蛋糕模、 烤盘、 不粘锅等厨房用具， 会产 生大量的表面处理废水， 其中含磷废水含量较多， 含磷废水主要污染物源强为总磷约 2000mg/L。 ） 在250mL烧杯中， 测量总磷浓度， 采用六联电动搅拌器。

40、， 向废水中投加20 mg的聚 合硫酸铁， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min。 静置 30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷约428mg/L。 取出上清液于烧 杯中， 采用六联电动搅拌器， 向废水中投加20mg的聚合硫酸铁， 快速搅拌 （300 r/min） 反应 1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余 总磷浓度， 测得总磷约70.2mg/L。 再一次取出上清液于烧杯中， 采用六联电动搅拌器， 向废 水中投加20mg的。

41、聚合硫酸铁， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷约3.790mg/L。 三次投加复合除磷混凝剂后， 水样总磷浓度从2000mg/L降为3.790mg/L， 去除率约为 99.811%。 0034 实施例7 （对比实施例2 ） 聚硅酸铁混凝剂的应用， 包括如下步骤： 取200 mL含磷 废水 （东阳市中信五金工具有限公司专业生产各类不粘蛋糕模、 烤盘、 不粘锅等厨房用具， 会产生大量的表面处理废水， 其中含磷废水含量较多， 含磷废水主要污染物源强为总磷约 。

42、2000mg/L。 ） 在250mL烧杯中， 测量总磷浓度， 采用六联电动搅拌器， 向废水中投加20 mg的聚 硅酸铁混凝剂， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min。 静 置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷约326mg/L。 取出上清液于 烧杯中， 采用六联电动搅拌器， 向废水中投加20mg的聚硅酸铁混凝剂， 快速搅拌 （300 r/ min） 反应1min， 然后以慢速搅拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3cm处水样 测定剩余总磷浓度， 测得总磷约53.。

43、1mg/L。 再一次取出上清液于烧杯中， 采用六联电动搅拌 器， 向废水中投加20mg的聚硅酸铁混凝剂， 快速搅拌 （300 r/min） 反应1min， 然后以慢速搅 拌 （100r/min） 反应5min， 静置30min后， 取液面下2-3cm处水样测定剩余总磷浓度， 测得总磷 约3.082mg/L。 三次投加复合除磷混凝剂后， 水样总磷浓度从2000mg/L降为3.082mg/L， 去除 率约为99.846%。 0035 从图1可以明确看出， 本发明的所制得的复合除磷混凝剂对含磷废水的除磷效果 大大高于对比实施例， 三次投加复合除磷混凝剂后， ， 其磷去除率接近99.96%。 0036 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例而已， 并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。 凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化与修 饰， 均仍属于本发明的技术方案的范围内。 说明书 7/7 页 9 CN 110655159 A 9 图1 说明书附图 1/1 页 10 CN 110655159 A 10 。