含多元醇和PEG的单晶硅制绒添加剂配方.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910965957.2 (22)申请日 2019.10.12 (71)申请人 湖南理工学院 地址 414006 湖南省岳阳市岳阳楼区学院 路439号 (72)发明人 张丽陈婉君卢建红阎建辉 杨海华邓小梅陈文明刘襄 (51)Int.Cl. C30B 33/10(2006.01) C30B 29/06(2006.01) (54)发明名称 一种含多元醇和PEG的单晶硅制绒添加剂配 方 (57)摘要 本发明涉及一种含多元醇和PEG的单晶硅制 绒液的添加剂配方， 添加剂的组分为： 多。

2、元醇， PEG， 有机酸钠盐， 无机盐和去离子水。 其中多元 醇是MPD、 乙二醇、 1， 2-丙二醇、 丙三醇和1， 4-丁 二醇中一种或几种的混合物， 与水的重量比为 0.5-2.5:100； PEG包括PEG200、 PEG400、 PEG600、 PEG800和PEG1000中一种或几种的混合物， 与水 的重量比为1.0-3.0:100； 有机钠盐是丁二酸钠、 乙二酸钠、 苯甲酸钠、 苯乙酸钠和间苯二甲酸钠 中一种或几种的混合物， 与水的重量比为0.1- 1 .0:100； 无机盐是NaCl、 KCl、 Na2SO4、 K2SO4、 Na2SiO3中一种或几种的混合物， 与水的重量比 。

3、为0.1-1.0:100。 单晶硅表面制绒剂配方为： 1L 去离子水中加入重量百分浓度为30%的NaOH溶液 20.0-40.0mL， 加入本添加剂8.0-18.0mL。 权利要求书1页 说明书4页 附图5页 CN 110846721 A 2020.02.28 CN 110846721 A 1.一种用于单晶硅片制绒液的添加剂， 其特征在于其包含的组分为： 多元醇， 聚合物多 元醇 （聚乙二醇） ， 有机酸钠盐， 无机盐和去离子水。 2.在权利要求1所述的基础上， 添加剂中多元醇是MPD、 乙二醇、 1， 2-丙二醇、 丙三醇和 1， 4-丁二醇中一种或几种的混合物， 多元醇与水的重量比为0.5。

4、-2.5:100。 3.在权利要求1所述的基础上， 添加剂中聚合物多元醇是PEG， 主要包括PEG200、 PEG400、 PEG600、 PEG800和PEG1000中一种或几种的混合物， PEG与水的重量比为1.0-3.0: 100。 4.在权利要求1所述的基础上， 添加剂中有机钠盐是丁二酸钠、 乙二酸钠、 苯甲酸钠、 苯 乙酸钠和间苯二甲酸钠中一种或几种的混合物， 有机钠盐与水的重量比为0.1-1.0:100。 5.在权利要求1所述的基础上， 添加剂中无机盐是NaCl、 KCl、 Na2SO4、 K2SO4、 Na2SiO3中一 种或几种的混合物， 无机盐与水的重量比为0.1-1.0:1。

5、00。 6.一种用于单晶硅片表面制绒液的配制方法， 其特征是于1 L 去离子水中加入重量百 分浓度为30%的NaOH溶液20.0-40.0mL， 加入添加剂10.0-20.0mL， 得到碱性制绒液。 7.在权利要求1-6的基础上， 采用本添加剂配置的制绒液， 在单晶硅片表面形成的金字 塔尺寸平均小于4 m， 硅片整面色泽较均匀， 平均反射率低于10， 被腐蚀掉的硅片量小于 4。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110846721 A 2 一种含多元醇和PEG的单晶硅制绒添加剂配方 技术领域 0001 本发明属于太阳能电池单晶硅片技术领域， 尤其涉及一种含多元醇及其聚合物的 种类、 含量对单晶。

6、硅片制绒的影响。 背景技术 0002 可再生资源是指那些可以供人类长期利用的资源， 太阳能是其中最重要的一种， 其能量对于地球来说是永久的。 由此可见， 如果人类能够依靠科技， 大量、 高效、 低成本的获 取太阳能， 那么人类拥有的能源是不可限量的。 目前人类利用太阳能的途径很多， 但总量却 很少， 其中最重要的途径就是进行光电转换， 相应核心技术就是单晶硅太阳能电池。 0003 单晶硅太阳能电池主要吸收可见光部分， 400-700 nm波长。 主要材料采用3-5 mm 的P型单晶硅。 当光波照在电池表面时， 光子穿过减反射膜进入硅中， 将激发出光生电子 空穴对。 光生载流子如果在复合前能越过。

7、耗尽区， 就对发光电压作出贡献。 当光伏电池两端 接一负载后， 光电池就从P区经负载流至N区， 负载中就有功率输出。 然后通过导线传递到各 个能转换电能的装置， 电能又转化为其他形式的能量。 这样最终被人类所利用。 0004 单晶硅表面制绒是提高硅太阳能电池光电转换效率的重要手段。 制绒是指利用硅 的各向异性腐蚀特性在表面刻出类似于金字塔或者是蜂窝状的结构。 其目的有两点： 一是 增加PN结的面积； 二是降低单晶硅太阳能电池对光的反射率。 0005 单晶硅片能够被一定浓度的碱腐蚀， 并且是各向异性的， 即不同的晶面上的腐蚀 速率是不一样的， 这给我们提供了制绒的可能性。 利用这一原理， 将特定。

8、晶向的单晶硅片放 入碱溶液中腐蚀， 即可完成制绒操作。 其硅片表面的反应方程式为： Si + H2O + 2OH- = SiO32- + 2H2 由于碱腐蚀速率、 硅面的浸润和氢气的逸出等因素对制绒过程效果产生重要影响， 制 绒液中加入添加剂对整个制绒体系来说是至关重要， 它将直接影响太阳能电池的光电转换 效率。 我们可以利用这个性质， 来选择合适的添加剂， 提高制绒质量， 使产品更加完善。 比 如， 当在制绒剂中加入少量的表面活性剂， 就可有效的降低制绒液的表面张力， 使反应能够 顺利进行， 不会出现氢气泡无法脱离单晶硅片表面的现象。 在制绒液中加入一定量的酸性 物质， 减少体系中的氢氧根离。

9、子浓度， 从而减缓硅与氢氧根的反应， 抑制制绒反应速率， 制 得的绒面更加均匀， 不会产生白斑等。 相反， 在一定时间下， 如果反应进行得不够充分， 可以 选择在制绒液中补充适量的碱， 使反应顺利的进行。 0006 目前， 工业生产中常用的制绒液由NaOH、 Na2SiO3、 异丙醇、 去离子水等组成。 这种制 绒液的制绒效果并不理想， 主要有获得金字塔的尺寸比较大， 一般为10-15 m ； 硅片腐蚀量 比较大； 制绒稳定性不好； 制绒后硅片表面均匀性差， 可以看到明显的黑斑、 白斑等问题。 因 此， 如果通过在制绒液中加入制绒添加剂， 很好的解决上述问题， 将具有重要的意义。 0007 本。

10、发明主要研究多元醇、 聚合物多元醇的种类、 含量和其它添加剂对单晶硅表面 制绒效果的影响。 多元醇即分子中含有二个或二个以上羟基的醇类， 其通式为CnH2n+2-x(OH)x (x3)。 多元醇一般溶于水， 大多数多元醇都是沸点高， 对极性物质溶解能力强， 毒性和挥 说明书 1/4 页 3 CN 110846721 A 3 发性小等特性的黏性液体或结晶状固体。 其沸点、 黏度、 相对密度和熔点等随分子量增加而 增加。 多元醇可用于生产醇酸树脂、 清漆、 聚酯树脂、 炸药等工业品及作合成干性油、 胶黏 剂、 增塑剂、 表面活性剂的重要中间体。 聚乙二醇 （英文名polyethylene glyc。

11、ol， 简称PEG） 是聚合物多元醇主要代表， 它具有无毒、 无刺激性， 具有良好的水溶性， 并与许多有机物组 份有良好的相溶性。 它们具有优良的润滑性、 保湿性、 分散性， 可作为粘接剂、 抗静电剂及柔 软剂等功能， 在化妆品、 制药、 化纤、 橡胶、 塑料、 造纸、 油漆、 电镀、 农药、 金属加工及食品加 工等行业中均有着极为广泛的应用。 发明内容 0008 本发明提供一种单晶硅片制绒液的添加剂， 其特征在于对太阳能电池用单晶硅片 进行表面制绒时， 将本发明的添加剂加入到碱性制绒液中， 将达到优异的制绒效果。 制绒后 绒面金字塔的尺寸较小， 分布较窄， 能有效减少对光的反射， 因而能提高。

12、组装得到的太阳能 电池片的光电转换效率。 0009 本发明提供一种用于单晶硅片制绒液的添加剂配方， 其包含的组分为： 多元醇， 聚 合物多元醇 （聚乙二醇） ， 有机酸钠盐， 无机盐和余量的去离子水。 0010 在上述方案的基础上， 本发明所述添加剂中多元醇是MPD(3-甲基-1,5-戊二醇)、 乙二醇、 1， 2-丙二醇、 丙三醇和1， 4-丁二醇中一种或几种的混合物， 多元醇与水的重量比为 0.5-2.5:100。 0011 在上述方案的基础上， 本发明所述添加剂中聚合物多元醇是PEG， 主要包括 PEG200、 PEG400、 PEG600、 PEG800和PEG1000中一种或几种的混。

13、合物， PEG与水的重量比为 1.0-3.0:100。 0012 在上述方案的基础上， 本发明所述添加剂中有机钠盐是丁二酸钠、 乙二酸钠、 苯甲 酸钠、 苯乙酸钠和间苯二甲酸钠中一种或几种的混合物， 有机钠盐与水的重量比为0.1- 1.0:100。 0013 在上述方案的基础上， 本发明所述添加剂中无机盐是NaCl、 KCl、 Na2SO4、 K2SO4、 Na2SiO3中一种或几种的混合物， 无机盐与水的重量比为0.1-1.0:100。 0014 本发明此外提供用于单晶硅片表面制绒剂的配方为： 于1 L 去离子水中加入重量 百分浓度为30%的NaOH溶液20.0-40.0mL， 加入本发明的。

14、添加剂8.0-18.0mL， 得到碱性制绒 液。 0015 本发明的单晶硅片表面制绒过程为： (1)将切割后的单晶硅片置于预清洗液中清 洗后用去离子水清洗， 再将单晶硅片浸入碱性制绒液中进行制绒， 制绒液温度为75-90， 制绒时间为7-15min； (2)将步骤(1)获得的制绒后单晶硅片浸渍于室温下的去离子水中清 洗， 再进行混酸清洗； (3)将酸洗后的单晶硅片浸渍于去离子水中再清洗后浸渍于85的去 离子水中慢慢提拉出来， 置于干燥箱中干燥即得制绒单晶硅片产品。 0016 采用该添加剂配置的碱性制绒液制绒时， 在单晶硅片表面形成的金字塔尺寸平均 小于4 m， 硅片整面色泽均匀， 平均反射率低。

15、于10， 被腐蚀掉的硅片量小于4.5。 0017 本发明的优点在于： 采用本添加剂后， 可缩短制绒时间， 且制绒效果有明显的提 高。 绒面金字塔尺寸更加细小， 分布更加均匀， 显著地降低硅片的反射率。 对最终得到的电 池片也具有有益的效果， 提高了电池片的成品率。 此外， 本发明的添加剂无毒性， 无腐蚀性， 说明书 2/4 页 4 CN 110846721 A 4 无刺激性， 无燃烧和爆炸危险， 对人体和环境无危害。 附图说明 0018 图1 最佳添加剂配方获得的单晶硅片绒面的扫描电镜图。 0019 图2 最佳添加剂配方获得的单晶硅片侧面的扫描电镜图。 0020 图3 最佳添加剂配方获得的单晶。

16、硅片绒面的扫描电镜局部放大图。 0021 图4 最佳添加剂配方获得的单晶硅片侧面的扫描电镜局部放大图。 0022 图5最佳添加剂配方获得的单晶硅片绒面的反射光谱图。 具体实施方式 0023 下面通过实施例对本发明做进一步说明， 这些实施例仅用来说明本发明， 并不构 成对本发明的限定。 0024 实施例1 采取如下制绒工艺步骤： 1)添加剂配制： 以1L去离子水为溶剂， 加入MPD 8.0g、 PEG 400 15.0g、 苯乙酸钠1.0g、 NaCl 3.0g充分溶解； 2)制绒液配制： 1 L 去离子水中加入重量百分 浓度为30%的NaOH溶液35.0mL， 加入添加剂14.0mL， 得到碱。

17、性制绒液； 3)将切割后的单晶硅 片置于65的预清洗液中清洗5min后用去离子水清洗， 再将单晶硅片浸入制绒液中， 制绒 液温度为78， 制绒时间为15min； 4)将制绒后的单晶硅片浸渍于去离子水中清洗1.5 min， 再用混酸清洗6min； 5)将酸洗后的单晶硅片浸渍于去离子水中清洗1.5 min， 再浸渍于85 的去离子水中慢慢提拉出来， 将成品置于65的干燥箱中干燥3h后， 获得制绒的单晶硅片 表面形成的金字塔尺寸大小为1-4 m， 硅片整面色泽均匀， 最低反射率为8.5， 腐蚀硅量为 4.3。 0025 实施例2 采取如下制绒工艺步骤： 1)添加剂配制： 以1L去离子水为溶剂， 加入。

18、1， 2-丙二醇12.0g、 PEG600 20.0g、 间苯二甲酸钠2.0g、 KCl 2.0g充分溶解； 2)制绒液配制： 1 L 去离子水中加 入重量百分浓度为30%的NaOH溶液38.0mL， 加入添加剂12.0mL， 得到碱性制绒液； 3)将切割 后的单晶硅片置于65的预清洗液中清洗5min后用去离子水清洗， 再将单晶硅片浸入制绒 液中， 制绒液温度为82， 制绒时间为13min； 4)将制绒后的单晶硅片浸渍于去离子水中清 洗1.5 min， 再用混酸清洗8min； 5)将酸洗后的单晶硅片浸渍于去离子水中清洗1.5 min， 再 浸渍于85的去离子水中慢慢提拉出来， 将成品于置于65。

19、的干燥箱中干燥3h后获得制绒 的单晶硅片。 0026 实施例3 采取如下制绒工艺步骤： 1)添加剂配制： 以1L去离子水为溶剂， 加入1， 4-丁二醇15.0g、 PEG800 20.0g、 苯甲酸钠3.0g、 Na2SO4 2.0g充分溶解； 2)制绒液配制： 1 L 去离子水中加入 重量百分浓度为30%的NaOH溶液40.0mL， 加入添加剂16.0mL， 得到碱性制绒液； 3)将切割后 的单晶硅片置于65的预清洗液中清洗5min后用去离子水清洗， 再将单晶硅片浸入制绒液 中， 制绒液温度为85， 制绒时间为14min； 4)将制绒后的单晶硅片浸渍于去离子水中清洗 1.5 min， 再用混。

20、酸清洗6min； 5)将酸洗后的单晶硅片浸渍于去离子水中清洗1.5 min， 再浸 渍于85的去离子水中慢慢提拉出来， 将成品于置于65的干燥箱中干燥3h后获得制绒的 说明书 3/4 页 5 CN 110846721 A 5 单晶硅片。 说明书 4/4 页 6 CN 110846721 A 6 图 1 说明书附图 1/5 页 7 CN 110846721 A 7 图 2 说明书附图 2/5 页 8 CN 110846721 A 8 图 3 说明书附图 3/5 页 9 CN 110846721 A 9 图 4 说明书附图 4/5 页 10 CN 110846721 A 10 图 5 说明书附图 5/5 页 11 CN 110846721 A 11 。