高分子材料的抗菌改性方法.pdf

《高分子材料的抗菌改性方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高分子材料的抗菌改性方法.pdf（6页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911263595.9 (22)申请日 2019.12.11 (71)申请人 俞志焘 地址 315000 浙江省宁波市鄞州区横街镇 横街居民会振兴新村4租41号 (72)发明人 俞志焘 (74)专利代理机构 上海思牛达专利代理事务所 (特殊普通合伙) 31355 代理人 雍常明 (51)Int.Cl. C08J 7/12(2006.01) C08L 101/00(2006.01) (54)发明名称 一种高分子材料的抗菌改性方法 (57)摘要 本发明公开了一种高分子材料的抗菌。

2、改性 方法， 包括以下步骤： 带有羟基基团的重氮甲烷 的制备步骤； 使用带有硫醚基团的重氮甲烷对高 分子材料表面进行化学修饰步骤； 以及使用丙烯 酸异冰片酯与化学修饰后的高分子材料进行Ag- S配位反应的步骤。 本发明中， 通过带有羟基基团 的重氮甲烷的对高分子材料的表面进行化学修 饰， 有利于提高高分子材料的表面性能， 同时使 用环境友好型的丙烯酸异冰片酯改性高分子材 料， 并在高分子材料的表面形成良好的抗菌层， 避免高分子材料的表面形成细菌生物膜， 防止发 生植入物的失败或者导致患者感染的情况发生。 权利要求书1页 说明书4页 CN 110845754 A 2020.02.28 CN 11。

3、0845754 A 1.一种高分子材料的抗菌改性方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 带有羟基基团的重氮甲烷的制备步骤； 使用带有硫醚基团的重氮甲烷对高分子材料表面进行化学修饰步骤； 以及使用丙烯酸异冰片酯与化学修饰后的高分子材料进行Ag-S配位反应的步骤。 2.根据权利要求1所述的一种高分子材料的抗菌改性方法， 其特征在于， 带有基团的重 氮甲烷的制备步骤如下： 以苯甲酰氯和醇羟基为原料， 依次经过傅克反应、 腙化反应、 氧化反应得到。 3.根据权利要求1所述的一种高分子材料的抗菌改性方法， 其特征在于， 带有基团的重 氮甲烷的制备步骤如下： 将醇羟基溶于二氯甲烷中， 然后逐滴加入苯甲酰氯，。

4、 滴加完毕后室温搅拌反应， 反应结 束后， 洗涤， 取下层有机相干燥、 过滤、 纯化， 得化合物1； 将化合物1溶于无水乙醇， 加入水合肼后再滴加醋酸， 回流反应； 反应完全后， 用二氯甲 烷萃取， 合并有机相， 洗涤， 取下层有机相干燥， 旋蒸， 得化合物2； 将化合物2溶于二氯甲烷， 依次加入二氧化锰、 氢氧化钾、 硫酸钠， 在无光条件、 温度为 室温下搅拌反应， 反应完毕后， 过滤、 旋蒸， 得化合物3， 即为带有羟基基团的重氮甲烷。 4.根据权利要求1所述的一种高分子材料的抗菌改性方法， 其特征在于， 把带有羟基基 团的重氮甲烷溶于二氯甲烷溶液中， 加入高分子材料， 使高分子材料充分浸。

5、润； 然后， 用蒸 发除掉二氯甲烷， 使带有羟基基团的重氮甲烷均匀吸附于高分子材料表面； 于120-125并 保持20分钟， 即完成化学修饰。 5.根据权利要求1所述的一种高分子材料的抗菌改性方法， 其特征在于， 化学修饰完成 后， 再用二氯甲烷洗涤， 洗涤时间为20-30分钟， 洗涤完毕后， 并在90-95的环境下完成干 燥。 6.根据权利要求1所述的一种高分子材料的抗菌改性方法， 其特征在于， 使用丙烯酸异 冰片酯与化学修饰后的高分子材料进行Ag-S配位反应的步骤； 将丙烯酸异冰片酯溶于二氯甲烷中， 且丙烯酸异冰片酯与二氯甲烷的比例为(5-12)g： 70ml， 加入化学修饰后的高分子材料。

6、浸泡并于80-120下搅拌5-7小时， 使充分发生Ag-S配 位反应， 反应结束后用洗涤、 干燥， 即完成高分子材料的抗菌改性。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110845754 A 2 一种高分子材料的抗菌改性方法 技术领域 0001 本发明涉及抗菌改性技术相关领域， 尤其涉及一种高分子材料的抗菌改性方法。 背景技术 0002 目前， 植入/介入式医用高分子材料的最大问题是， 临床应用时细菌易粘附于表面 并形成生物膜， 从而引起感染、 导致手术和医疗事故。 据美国国家卫生研究院初步统计， 80的细菌性疾病与医用材料有关。 细菌生物膜普遍存在于体内的人工装置上， 并且具有 极强的耐药性和免。

7、疫逃避性， 即使正常剂量上百倍的药物也不能有效清除， 这常常会危及 患者的生命。 以心血管系统为例， 人工装置感染导致的死亡率接近100。 因此， 获得抗菌性 好、 安全性高的医用高分子材料， 成为当今医学亟待解决的问题， 也是化学、 材料学、 生物学 等传统学科的交叉领域的研究热点。 0003 在生物医学和工程应用方面， 细菌黏附于材料表面以及随后形成的细菌生物膜是 非常严重的问题， 很有可能造成植入物的失败或者患者感染。 0004 为此， 我们提出了一种高分子材料的抗菌改性方法。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种高分子材料的抗菌改性方法， 以解决上述背景技术中 提出的问题。 0。

8、006 为了实现上述目的， 本发明采用了如下技术方案： 0007 一种高分子材料的抗菌改性方法， 包括以下步骤： 0008 带有羟基基团的重氮甲烷的制备步骤； 0009 使用带有硫醚基团的重氮甲烷对高分子材料表面进行化学修饰步骤； 0010 以及使用丙烯酸异冰片酯与化学修饰后的高分子材料进行Ag-S配位反应的步骤。 0011 优选地， 带有基团的重氮甲烷的制备步骤如下： 0012 以苯甲酰氯和醇羟基为原料， 依次经过傅克反应、 腙化反应、 氧化反应得到。 0013 优选地， 带有基团的重氮甲烷的制备步骤如下： 0014 将醇羟基溶于二氯甲烷中， 然后逐滴加入苯甲酰氯， 滴加完毕后室温搅拌反应，。

9、 反 应结束后， 洗涤， 取下层有机相干燥、 过滤、 纯化， 得化合物1； 0015 将化合物1溶于无水乙醇， 加入水合肼后再滴加醋酸， 回流反应； 反应完全后， 用二 氯甲烷萃取， 合并有机相， 洗涤， 取下层有机相干燥， 旋蒸， 得化合物2； 0016 将化合物2溶于二氯甲烷， 依次加入二氧化锰、 氢氧化钾、 硫酸钠， 在无光条件、 温 度为 0017 室温下搅拌反应， 反应完毕后， 过滤、 旋蒸， 得化合物3， 即为带有羟基基团的重氮 甲烷。 0018 优选地， 把带有羟基基团的重氮甲烷溶于二氯甲烷溶液中， 加入高分子材料， 使高 分子材料充分浸润； 然后， 用蒸发除掉二氯甲烷， 使带有。

10、羟基基团的重氮甲烷均匀吸附于高 说明书 1/4 页 3 CN 110845754 A 3 分子材料表面； 于120-125并保持20分钟， 即完成化学修饰。 0019 优选地， 化学修饰完成后， 再用二氯甲烷洗涤， 洗涤时间为20-30分钟， 洗涤完毕 后， 并在90-95的环境下完成干燥。 0020 优选地， 使用丙烯酸异冰片酯与化学修饰后的高分子材料进行Ag-S配位反应的步 骤； 0021 将丙烯酸异冰片酯溶于二氯甲烷中， 且丙烯酸异冰片酯与二氯甲烷的比例为(5- 12)g： 70ml， 加入化学修饰后的高分子材料浸泡并于80-120下搅拌5-7小时， 使充分发生 Ag-S配位反应， 反应。

11、结束后用洗涤、 干燥， 即完成高分子材料的抗菌改性。 0022 与现有技术相比， 本发明的有益效果是: 0023 本发明中， 通过带有羟基基团的重氮甲烷的对高分子材料的表面进行化学修饰， 有利于提高高分子材料的表面性能， 同时使用环境友好型的丙烯酸异冰片酯改性高分子材 料， 并在高分子材料的表面形成良好的抗菌层， 避免高分子材料的表面形成细菌生物膜， 防 止发生植入物的失败或者导致患者感染的情况发生。 具体实施方式 0024 下面将结合本发明实施例， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 0025 下面结合具。

12、体实施例对本发明作进一步解说， 目的仅在于更好的理解本发明内 容。 0026 实施例一 0027 本发明还提出了一种高分子材料的抗菌改性方法， 包括以下步骤： 0028 带有羟基基团的重氮甲烷的制备步骤； 0029 使用带有硫醚基团的重氮甲烷对高分子材料表面进行化学修饰步骤； 0030 以及使用丙烯酸异冰片酯与化学修饰后的高分子材料进行Ag-S配位反应的步骤。 0031 其中， 带有基团的重氮甲烷的制备步骤如下： 0032 以苯甲酰氯和醇羟基为原料， 依次经过傅克反应、 腙化反应、 氧化反应得到。 0033 其中， 带有基团的重氮甲烷的制备步骤如下： 0034 将醇羟基溶于二氯甲烷中， 然后逐。

13、滴加入苯甲酰氯， 滴加完毕后室温搅拌反应， 反 应结束后， 洗涤， 取下层有机相干燥、 过滤、 纯化， 得化合物1； 0035 将化合物1溶于无水乙醇， 加入水合肼后再滴加醋酸， 回流反应； 反应完全后， 用二 氯甲烷萃取， 合并有机相， 洗涤， 取下层有机相干燥， 旋蒸， 得化合物2； 0036 将化合物2溶于二氯甲烷， 依次加入二氧化锰、 氢氧化钾、 硫酸钠， 在无光条件、 温 度为 0037 室温下搅拌反应， 反应完毕后， 过滤、 旋蒸， 得化合物3， 即为带有羟基基团的重氮 甲烷。 0038 其中， 把带有羟基基团的重氮甲烷溶于二氯甲烷溶液中， 加入高分子材料， 使高分 子材料充分浸润。

14、； 然后， 用蒸发除掉二氯甲烷， 使带有羟基基团的重氮甲烷均匀吸附于高分 子材料表面； 于120-125并保持20分钟， 即完成化学修饰。 0039 其中， 化学修饰完成后， 再用二氯甲烷洗涤， 洗涤时间为20-30分钟， 洗涤完毕后， 说明书 2/4 页 4 CN 110845754 A 4 并在90-95的环境下完成干燥。 0040 其中， 使用丙烯酸异冰片酯与化学修饰后的高分子材料进行Ag-S配位反应的步 骤； 0041 将丙烯酸异冰片酯溶于二氯甲烷中， 且丙烯酸异冰片酯与二氯甲烷的比例为5g： 70ml， 加入化学修饰后的高分子材料浸泡并于80-120下搅拌5-7小时， 使充分发生Ag。

15、-S配 位反应， 反应结束后用洗涤、 干燥， 即完成高分子材料的抗菌改性。 0042 实施例二 0043 本发明还提出了一种高分子材料的抗菌改性方法， 包括以下步骤： 0044 带有羟基基团的重氮甲烷的制备步骤； 0045 使用带有硫醚基团的重氮甲烷对高分子材料表面进行化学修饰步骤； 0046 以及使用丙烯酸异冰片酯与化学修饰后的高分子材料进行Ag-S配位反应的步骤。 0047 其中， 带有基团的重氮甲烷的制备步骤如下： 0048 以苯甲酰氯和醇羟基为原料， 依次经过傅克反应、 腙化反应、 氧化反应得到。 0049 其中， 带有基团的重氮甲烷的制备步骤如下： 0050 将醇羟基溶于二氯甲烷中，。

16、 然后逐滴加入苯甲酰氯， 滴加完毕后室温搅拌反应， 反 应结束后， 洗涤， 取下层有机相干燥、 过滤、 纯化， 得化合物1； 0051 将化合物1溶于无水乙醇， 加入水合肼后再滴加醋酸， 回流反应； 反应完全后， 用二 氯甲烷萃取， 合并有机相， 洗涤， 取下层有机相干燥， 旋蒸， 得化合物2； 0052 将化合物2溶于二氯甲烷， 依次加入二氧化锰、 氢氧化钾、 硫酸钠， 在无光条件、 温 度为 0053 室温下搅拌反应， 反应完毕后， 过滤、 旋蒸， 得化合物3， 即为带有羟基基团的重氮 甲烷。 0054 其中， 把带有羟基基团的重氮甲烷溶于二氯甲烷溶液中， 加入高分子材料， 使高分 子材料。

17、充分浸润； 然后， 用蒸发除掉二氯甲烷， 使带有羟基基团的重氮甲烷均匀吸附于高分 子材料表面； 于120-125并保持20分钟， 即完成化学修饰。 0055 其中， 化学修饰完成后， 再用二氯甲烷洗涤， 洗涤时间为20-30分钟， 洗涤完毕后， 并在90-95的环境下完成干燥。 0056 其中， 使用丙烯酸异冰片酯与化学修饰后的高分子材料进行Ag-S配位反应的步 骤； 0057 将丙烯酸异冰片酯溶于二氯甲烷中， 且丙烯酸异冰片酯与二氯甲烷的比例为6g： 70ml， 加入化学修饰后的高分子材料浸泡并于80-120下搅拌5-7小时， 使充分发生Ag-S配 位反应， 反应结束后用洗涤、 干燥， 即完。

18、成高分子材料的抗菌改性。 0058 实施例三 0059 本发明还提出了一种高分子材料的抗菌改性方法， 包括以下步骤： 0060 带有羟基基团的重氮甲烷的制备步骤； 0061 使用带有硫醚基团的重氮甲烷对高分子材料表面进行化学修饰步骤； 0062 以及使用丙烯酸异冰片酯与化学修饰后的高分子材料进行Ag-S配位反应的步骤。 0063 其中， 带有基团的重氮甲烷的制备步骤如下： 0064 以苯甲酰氯和醇羟基为原料， 依次经过傅克反应、 腙化反应、 氧化反应得到。 说明书 3/4 页 5 CN 110845754 A 5 0065 其中， 带有基团的重氮甲烷的制备步骤如下： 0066 将醇羟基溶于二氯。

19、甲烷中， 然后逐滴加入苯甲酰氯， 滴加完毕后室温搅拌反应， 反 应结束后， 洗涤， 取下层有机相干燥、 过滤、 纯化， 得化合物1； 0067 将化合物1溶于无水乙醇， 加入水合肼后再滴加醋酸， 回流反应； 反应完全后， 用二 氯甲烷萃取， 合并有机相， 洗涤， 取下层有机相干燥， 旋蒸， 得化合物2； 0068 将化合物2溶于二氯甲烷， 依次加入二氧化锰、 氢氧化钾、 硫酸钠， 在无光条件、 温 度为 0069 室温下搅拌反应， 反应完毕后， 过滤、 旋蒸， 得化合物3， 即为带有羟基基团的重氮 甲烷。 0070 其中， 把带有羟基基团的重氮甲烷溶于二氯甲烷溶液中， 加入高分子材料， 使高分。

20、 子材料充分浸润； 然后， 用蒸发除掉二氯甲烷， 使带有羟基基团的重氮甲烷均匀吸附于高分 子材料表面； 于120-125并保持20分钟， 即完成化学修饰。 0071 其中， 化学修饰完成后， 再用二氯甲烷洗涤， 洗涤时间为20-30分钟， 洗涤完毕后， 并在90-95的环境下完成干燥。 0072 其中， 使用丙烯酸异冰片酯与化学修饰后的高分子材料进行Ag-S配位反应的步 骤； 0073 将丙烯酸异冰片酯溶于二氯甲烷中， 且丙烯酸异冰片酯与二氯甲烷的比例为8g： 70ml， 加入化学修饰后的高分子材料浸泡并于80-120下搅拌5-7小时， 使充分发生Ag-S配 位反应， 反应结束后用洗涤、 干燥， 即完成高分子材料的抗菌改性。 0074 通过对实施例一、 二、 三测试得知， 该方法可以对高分子材料进行抗菌改性。 0075 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 110845754 A 6 。