茶叶渣-TiO.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910788320.0 (22)申请日 2019.08.26 (71)申请人 南京信息工程大学 地址 210044 江苏省南京市江北新区宁六 路219号 (72)发明人 龙先虎王耀彬张琳浩 (74)专利代理机构 南京钟山专利代理有限公司 32252 代理人 蒋厦 (51)Int.Cl. A61L 9/20(2006.01) A61L 9/014(2006.01) B01J 21/06(2006.01) B01J 21/18(2006.01) B01J 35/00(2006.。

2、01) A61L 101/56(2006.01) (54)发明名称 一种茶叶渣-TiO2复合光催化净化器 (57)摘要 本发明涉及一种茶叶渣-TiO2复合光催化净 化器， 利用茶叶本身的多孔态结构， 以茶叶渣制 作成吸附载体负载二氧化钛复合光催化剂， 填充 至具有紫外光灯独特结构的除臭装置中， 制备茶 叶渣-TiO2复合光催化净化器。 本发明通过物理 除臭与化学除臭的联合机制， 加强光催化除臭材 料的除臭效率， 达到净化臭气的效果， 在原材料 上茶叶渣也视为常见材料， 成本低， 变废为宝， 提 高了资源的利用效率。 权利要求书1页 说明书6页 附图6页 CN 110859987 A 2020.。

3、03.06 CN 110859987 A 1.一种茶叶渣-TiO2复合光催化净化器， 其特征在于： 其制作方法包括以下步骤： 1)取茶叶渣置于烘箱中60烘干， 冷却后研磨， 过60目筛， 得茶叶渣活性炭材料， 备用； 2)取定量四氯化钛， 在搅拌下逐滴滴加适量水， 滴完后继续搅拌1h， 然后滴加NaOH溶液 调节酸度至pH6， 然后加入所得茶叶渣活性炭材料,继续搅拌0.3h； 3)将混合液转移至水热反应釜， 放入干燥箱在180下反应10h； 4)冷却后抽滤， 用水洗涤,然后在60真空干燥， 得到茶叶渣活性炭负载二氧化钛复合 光催化剂； 5)将所制备的茶叶渣活性炭负载二氧化钛复合光催化剂放入除臭。

4、装置中； 所述除臭装置具有有机玻璃制成的筒体， 筒体两端分别为进气口和出气口， 在进气口 和出气口均设有孔径小于茶叶渣活性炭负载二氧化钛复合光催化剂粒径的多孔板， 筒体内 设有紫外灯灯管。 2.根据权利要求1所述的茶叶渣-TiO2复合光催化净化器， 其特征在于： 步骤2)中， 所述 四氯化钛与水的体积比为1:10。 3.根据权利要求1所述的茶叶渣-TiO2复合光催化净化器， 其特征在于： 步骤2)中， 茶叶 渣活性炭材料与四氯化钛的质量/体积比为2:5g/ml。 4.根据权利要求1所述的茶叶渣-TiO2复合光催化净化器， 其特征在于： 步骤4)中， 用水 洗涤至硝酸银溶液检验没有Cl-。 5.。

5、根据权利要求1所述的茶叶渣-TiO2复合光催化净化器， 其特征在于： 所述筒体内设有 紫外灯灯管槽， 用于放入紫外灯灯管。 6.根据权利要求1所述的茶叶渣-TiO2复合光催化净化器， 其特征在于： 所述筒体侧面设 置用于加入或取出催化剂的翻盖。 7.根据权利要求1所述的茶叶渣-TiO2复合光催化净化器， 其特征在于： 所述紫外灯灯管 连接蓄电池， 所述蓄电池通过充放电控制器连接太阳能电池板。 8.根据权利要求6所述的茶叶渣-TiO2复合光催化净化器， 其特征在于： 所述翻盖通过转 轴装置连接在筒体上， 通过固定螺母实现翻盖的固定。 9.根据权利要求6所述的茶叶渣-TiO2复合光催化净化器， 其。

6、特征在于： 所述翻盖边缘处 设有提高装置气密性的橡胶层。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110859987 A 2 一种茶叶渣-TiO2复合光催化净化器 技术领域 0001 本发明涉及光催化除臭领域， 具体涉及一种茶叶渣-TiO2复合光催化净化器。 背景技术 0002 茶产业是我国的特色产业之一， 我国的茶叶产量居世界首位， 茶产业的发展为我 国经济的发展和人民生活水平的提高发挥了巨大的作用。 但每年制茶过程中产生的副产品 如茶梗、 修剪枝、 茶末、 茶渣等， 大部分都被当作废弃物丢掉。 生产每吨红茶的副产品约 50kg,而生产每吨乌龙茶的副产品更是高达400kg,仅福建省每年丢弃的茶叶副。

7、产品就达数 万吨。 我国的茶叶种植面积居世界第一， 茶叶未开发利用的副产物资源非常丰富。 目前， 我 国大部分茶区的茶叶副产物未能得到充分开发利用， 造成了我国资源的极大浪费。 如果能 将茶叶副产物进行深度开发利用， 将大大提高茶叶生产的经济效益， 壮大茶叶产业链， 进一 步拓展茶叶科学的研究领域。 目前针对茶叶副产物的研究已成为茶叶研究的一个新的热 点， 开展对茶叶副产物的开发利用研究具有非常重要的现实意义。 我国的茶叶资源开发利 用程度很低， 有些领域甚至还是一片空白。 因此， 加大对茶叶副产物的开发利用研究， 不仅 可以解决大量被废弃的茶叶副产物的出路问题， 而且还可以获得丰厚的经济效益。

8、， 前景十 分广阔。 通过实验数据与相关文献查阅得知， 茶叶是一种多孔性的含碳物质， 具有高度发达 的孔隙结构、 较大表面积， 是一种良好的生物吸附剂原料。 强大的吸附能力使其具有一定的 气体净化能力。 0003 随着我国现代工业的不断发展和人民生活水平的不断提高， 工业三废、 城市生活 污水、 汽车尾气、 室内挥发性有机物等对我们周围环境的污染也越来越重要。 我们的生活环 境已被严重污染， 我们的身体健康也受到了严重威胁。 目前现行的除臭方法大致分为三类： 物理除臭法、 化学除臭法、 生物除臭法。 0004 物理除臭法主要包括稀释法、 吸附法、 吸收法和掩盖法。 在垃圾转运站中常见的就 是通。

9、过喷水清洗， 稀释掉臭味污染源； 吸附法是通过活性炭、 硅胶等多孔材料的巨大比表面 积， 将臭味气体进行吸附， 以降低整个空间的臭味气体浓度； 填料塔大的接触面积或者是文 丘里管喷射洗涤器， 喷雾或喷洒洗涤塔等， 可以通过对臭味气体的吸收达到除臭的目的； 使 用空气清洁剂、 清香剂等带有独特气味的物质， 掩盖掉垃圾转运站或者水处理厂臭味气体 带给人们的嗅觉刺激， 其实这些香味并没有起到显著降低垃圾转运站内部污染物的目的， 而且本身也是一种污染。 物理法去除垃圾转运站的臭味气体， 操作方法简单易行， 但是容易 产生二次污染、 费用高、 维护成本也高。 而且没有改变臭味气体的化学性质， 没能从根本。

10、上 对垃圾转运站的臭气气体进行去除。 0005 化学方法主要包括:光催化氧化除臭法、 消毒除臭法、 臭氧氧化法、 高锰酸钾氧化 法、 负离子除臭法等。 光催化氧化法除臭是在光的作用下， 光催化材料受激发产生大量的活 性自由基， 可以对臭味气体进行有效去除； 消毒除臭法是在消毒剂强氧化性的作用下除臭； 臭氧氧化法是产生的臭氧具有很强的氧化作用， 与臭味气体接触的时候可以与其反应， 以 达到除臭的目的； 高锰酸钾氧化法也是通过强氧化性的作用去除臭味气体， 可以与吸附材 说明书 1/6 页 3 CN 110859987 A 3 料配合使用； 负离子逸散后可以分布到转运站的各个角落， 对污染气体予以消。

11、除。 化学除臭 法， 可以与垃圾转运站的臭味进行反应， 使得恶臭气体转化为无臭或者是臭味较低的物质。 这些方法除臭的效率高， 而且具有可靠的保障性。 生物滤池、 生物洗涤塔和生物滴滤池是3 种主要的臭气生物处理技术。 生物滤池是最早被研究和使用的一种处理挥发性有机污染物 和除臭的生物技术； 生物洗涤塔通常由一个装有填料的洗涤器和一个具有活性污泥的生物 反应器构成； 生物滴滤池被认为是介于生物滤池和生物洗涤塔之间的处理技术。 生物法是 利用微生物将恶臭物质降解或转化为无臭或低臭物质的过程。 与物理化学处理方法相比， 生物法除臭几乎不需要添加化学药剂， 由于在常温、 常压下运行， 能量的浪费也相对。

12、较低。 但是苏州的垃圾转运站一般不属于超大型的转运站， 如果在室内设置体积相对较大的生物 处理设备， 将会占据很多的空间， 所以往往是不现实的。 0006 采用催化剂可以加速液相氧化分解恶臭物的速度。 利用二氧化钛作为催化剂的光 催化氧化法对恶臭有较好的去除作用。 在近20年的研究过程中发现光催化技术直接用空气 中氧气做氧化剂， 反应条件温和(常温、 常压),对几乎所有污染物均具有净化能力。 常见的 光催化氧化剂多为金属氧化物或硫化物,如TiO2、 ZnO、 ZnS、 CdS和PbS等。 但由于光腐蚀和化 学腐蚀的原因， 实用性较好的有TiO2和ZnO,其中TiO2使用最为广泛。 TiO2的综。

13、合性能最好， 其光催化活性高， 化学性质稳定、 氧化还原性强、 抗光阴极腐蚀性强、 难溶、 无毒且成本低， 是研究及应用中应用最广泛的单一化合物光催化剂。 0007 光催化原理是基于光催化剂在紫外线照射下具有的氧化还原能力以此来净化污 染物。 光催化剂就是在光子的激发下能够起到催化作用的化学物质的统称。 其中TiO2的禁 带宽度为3.2ev(锐钛矿),当它受到波长小于或等于387.5nm的光(紫外光)照射时， 价带的 电子就会获得光子的能量而跃迁至导带， 形成光生电子(e-)； 而价带中则相应地形成光生 空穴(h+)。 0008 利用二氧化钛作为催化剂的光催化氧化法对恶臭有较好的去除作用。 在。

14、近20年的 研究过程中发现光催化技术直接用空气中氧气做氧化剂， 反应条件温和(常温、 常压),对几 乎所有污染物均具有净化能力。 常见的光催化氧化剂多为金属氧化物或硫化物,如TiO2、 ZnO、 ZnS、 CdS和PbS等。 但由于光腐蚀和化学腐蚀的原因， 实用性较好的有TiO2和ZnO,其中 TiO2使用最为广泛。 TiO2的综合性能最好， 其光催化活性高， 化学性质稳定、 氧化还原性强、 抗光阴极腐蚀性强、 难溶、 无毒且成本低， 是研究及应用中应用最广泛的单一化合物光催化 剂。 0009 茶叶是一种多孔性的含碳物质， 具有高度发达的孔隙结构、 较大表面积， 是一种良 好的生物吸附剂原料。。

15、 目前仅有四种普通吸附剂被用于商业吸附， 它们是活性炭、 分子筛、 硅胶以及活性氧化铝。 随着新的能源技术的发展， 一些具有优异性能的新型吸附剂不断被 研制出来用以解决一些传统吸附剂不能解决的关键问题。 其中茶叶渣多孔性吸附材料正是 因为其巨大比表面积， 可以将臭气进行吸附， 以此来降低臭味气体浓度。 发明内容 0010 本发明的目的是提供一种茶叶渣-TiO2复合光催化净化器， 利用茶叶本身的多孔 态结构， 以茶叶渣制作成吸附载体负载二氧化钛复合光催化剂， 填充至具有紫外光灯独特 结构的除臭装置中， 制备茶叶渣-TiO2复合光催化净化器。 说明书 2/6 页 4 CN 110859987 A 。

16、4 0011 为实现上述目的， 本发明提供的技术方案是： 0012 一种茶叶渣-TiO2复合光催化净化器， 其制作方法包括以下步骤： 0013 1)取茶叶渣置于烘箱中60烘干， 冷却后研磨， 过60目筛， 得茶叶渣活性炭材料， 备用； 0014 2)取定量四氯化钛， 在搅拌下逐滴滴加适量水， 滴完后继续搅拌1h， 然后滴加NaOH 溶液调节酸度至pH6， 然后加入所得茶叶渣活性炭材料,继续搅拌0.3h； 0015 3)将混合液转移至水热反应釜， 放入干燥箱在180下反应10h； 0016 4)冷却后抽滤， 用水洗涤,然后在60真空干燥， 得到茶叶渣活性炭负载二氧化钛 复合光催化剂； 0017 。

17、5)将所制备的茶叶渣活性炭负载二氧化钛复合光催化剂放入除臭装置中； 0018 所述除臭装置具有有机玻璃制成的筒体， 筒体两端分别为进气口和出气口， 在进 气口和出气口均设有孔径小于茶叶渣活性炭负载二氧化钛复合光催化剂粒径的多孔板， 筒 体内设有紫外灯灯管。 0019 步骤2)中， 所述四氯化钛与水的体积比为1:10。 0020 步骤2)中， 茶叶渣活性炭材料与四氯化钛的质量/体积比为2:5g/ml。 0021 步骤4)中， 用水洗涤至硝酸银溶液检验没有Cl-。 0022 所述筒体内设有紫外灯灯管槽， 用于放入紫外灯灯管。 0023 所述筒体侧面设置用于加入或取出催化剂的翻盖。 0024 所述紫。

18、外灯灯管连接蓄电池， 所述蓄电池通过充放电控制器连接太阳能电池板。 0025 所述翻盖通过转轴装置连接在筒体上， 通过固定螺母实现翻盖的固定。 0026 所述翻盖边缘处设有提高装置气密性的橡胶层。 0027 与现有技术相比， 本发明的有益效果是： 0028 本发明以茶叶渣制作成吸附载体负载二氧化钛复合光催化剂， 填充至具有紫外光 灯独特结构的除臭装置中， 通过物理除臭与化学除臭的联合机制， 加强光催化除臭材料的 除臭效率， 达到净化臭气的效果。 在原材料上茶叶渣也视为常见材料， 成本低， 变废为宝， 提 高了资源的利用效率。 附图说明 0029 图1： 本发明的装置原理图。 0030 图2： 。

19、本发明装置正面图。 0031 图3： 本发明装置反面图。 0032 图4： 本发明装置剖面图。 0033 图5： 本发明装置整体图。 0034 图6： 吸附时间对吸附性能的影响。 0035 图7： 一级吸附动力学拟合曲线。 0036 图8： 二级吸附动力学拟合曲线。 0037 图9： 不同浓度与停留时间下装置的净化效率。 0038 图10： 不同光强下装置的净化效率。 0039 图11： TiO2含量对光催化效率的影响。 说明书 3/6 页 5 CN 110859987 A 5 0040 图中： 1-光催化填料， 2-紫外光灯， 3-多孔板， 4-翻盖， 5-蓄电池， 6-充放电控制器， 7-。

20、太阳能电池板， 8-把手， 9-固定螺母， 10-转轴， 11-橡胶层， 12-灯管槽。 具体实施方式 0041 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 0042 选取市售绿茶茶叶， 取一定量茶叶放进1000mL烧杯中， 加入水， 放在恒温水浴锅内 100浸泡2h， 过滤， 重复处理3次， 去除茶叶中的茶多酚、 茶多糖等可溶性成分， 直至浸泡液 无色， 得到茶叶渣。 将茶叶渣置于烘箱中60烘干， 冷却后研磨过60目的样品筛， 装瓶保存。 0043 用移液管取四氯化钛5ml于烧杯中， 在磁力搅拌下逐滴滴加50ml水， 滴完后继续搅 拌1h。 然后滴加NaOH溶液调节酸度至pH6， 然后加入茶叶。

21、渣活性炭材料2g,继续搅拌0.3h, 然后将混合液转移至100ml水热反应釜， 放入干燥箱在180下反应10h。 冷却后抽滤， 用水 洗涤至没有Cl-(用硝酸银溶液检验),然后60真空干燥后即可得到茶叶渣活性炭负载二 氧化钛形成的复合光催化剂。 0044 将所制备的茶叶渣活性炭负载二氧化钛复合光催化剂放入除臭装置中。 所述除臭 装置包括圆柱形筒体， 筒体由有机玻璃制作而成， 筒体两端分别是进气口和出气口， 在进气 口和出气口处均设有孔径小于茶叶渣活性炭负载二氧化钛复合光催化剂粒径的多孔板3； 在筒体内设有紫外灯灯管槽12， 用于放入紫外灯灯管， 筒体侧面设置用于加入或取出催化 剂的翻盖4。 所。

22、述紫外灯灯管槽12内的紫外灯灯管连接蓄电池5， 所述蓄电池5通过充放电控 制器6连接太阳能电池板7。 所述翻盖4通过转轴10装置连接在筒体上， 通过固定螺母9实现 翻盖4的固定。 所述翻盖4边缘处设有提高装置气密性的橡胶层11。 0045 将收集到的臭气从进气管通入除臭装置的进气口。 在紫外光灯2的照射下， 复合光 催化填料1发挥作用， 气体通过填料间隙的过程中， 与填料表面充分接触， 通过茶叶渣吸附 颗粒的物理吸附作用和TiO2光催化剂的化学光催化氧化作用净化气体， 减少臭气浓度， 从 而达到处理臭气的效果。 0046 针对利用茶叶渣为原材料制作而得的活性吸附材料， 建立实验并通过实验数据获。

23、 得其吸附时间与吸附性能的关系， 见图6。 0047 新型茶叶吸附材料对吸附质的吸附量与时间的关系可以用吸附动力学表征， 利用 一级、 二级动力学模型对图6数据进行分析。 0048 一级吸附动力学模型可表示为： 0049 qtqe1-exp(-k1t) 0050 式中qe为吸附平衡时复合材料的单位吸附量， 单位mgg-1； qt为t时刻复合材料的 单位吸附量， 单位mgg-1； k1为一级吸附动力学常数， 单位min-1。 将上式变换成线性公式： lg (qe-qt)lgqe-0.434k1t， 则复合材料一级吸附动力学拟合曲线如图7所示。 0051 二级吸附动力学模型可用以下方程表示： 00。

24、52 0053 式中k2为二级吸附动力学常数。 以t为横坐标， t/qt为纵坐标， 同一温度下复合材料 二级吸附动力学拟合曲线如图8所示。 0054 实验结论得本吸附材料过程更符合二级动力学模型。 说明书 4/6 页 6 CN 110859987 A 6 0055 表1吸附材料一级、 二级吸附动力学相关参数 0056 0057 0058 为了检验复合光催化材料的净化效率， 以NO为待净化气体进行试验。 通过实验测 得， 光催化法对低浓度污染物的效率较高,在反应达到稳态时,TiO2光催化氧化氮氧化物的 效率随着初始浓度的降低而升高。 可以采用降低气流速度而延长停留时间的方法来提高光 催化氧化NO。

25、的转化效率,即延长NOX与TiO2的接触时间,使得氮氧化物有足够的时间与催化 剂充分接触发生反应,从而提高转化率。 这次以NO初始浓度为40ppm时研究光强对NO转化率 的影响， 实验发现当入射光的强度大于一定值时， 才能激发光生载流子， 发生光催化反应， TiO2光催化本身具有较大的禁带宽度， 随着紫外灯光强度增加， 反应速率提高。 这是由于紫 外光强度的增加， 增加了激发催化剂的能量， 使得在单位时间内激发产生的电子空穴的数 目增加。 0059 以上是研究复合光催化剂上不同含量的TiO2负载量对光催化效率的影响。 待净化 气体为NO， 根据复合光催化剂的制作技术方案分别用移液管取四氯化钛5。

26、ml、 3ml、 1ml制备。 通过实验发现TiO2负载量的提高， 会占据部分活性吸附载体的吸附孔隙， 甚至会堵塞吸附 中的部分孔隙通道。 从而降低了吸附载体对气体的吸附能力， 在气体与复合光催化填料刚 接触时存在降低净化效率的影响。 因此在实验过程中， 实验开始时所用1ml四氯化钛所制备 的催化剂催化效率高于所用3ml和5ml四氯化钛所制备的催化剂催化效率。 0060 为了检验茶叶渣-TiO2新型复合光催化剂的净化气体效果， 设置了一个对照实验， 实验分为三组， 在一定臭气浓度下， 分别检验茶叶渣吸附材料对臭气净化的效率、 传统TiO2 光催化剂对臭气净化的效率、 茶叶渣-TiO2新型复合光。

27、催化剂对臭气净化的效率。 通过实验 数据表明， 在相等停留时间作用下(15s)， 材料对臭气净化的效率依次是： 36.4、 52.1和 74.9。 0061 表2不同种类材料的净化效率 0062 材料种类茶叶渣吸附材料传统TiO2光催化剂茶叶渣-TiO2新型复合光催化剂 净化效率()36.452.174.6 0063 通过实验表明， 以茶叶渣制作而成的吸附载体负载二氧化钛复合光催化剂， 将新 型复合光催化剂填充至具有紫外光灯独特结构的除臭装置中， 通过物理除臭与化学除臭的 联合机制， 大力加强了光催化除臭材料的除臭效率， 达到净化臭气的效果。 0064 在填料制作方面， 茶叶渣制作成的具有极大。

28、比表面积的材料作为载体在光催化剂 中起着非常重要的作用， 一方面茶叶渣新型材料强大的吸附能力可以为TiO2提供高浓度有 机污染物的环境， 另一方面光催化剂负载于此类吸附材料上很容易实现固液分离、 再生、 进 而再利用， 通过物理吸附与化学作用的相互结合极大的提高了材料的除臭性能， 并且吸附 材料本身的来源就是通过废物利用所获得， 当复合光催化剂净化效率达到饱和， 即可更换， 减小了催化剂的再生成本， 这样对资源的多级利用， 提高资源利用率， 也降低了材料制作成 说明书 5/6 页 7 CN 110859987 A 7 本。 在装置设计方面， 通过太阳能电池供电系统结合紫外光灯， 运用太阳能提供。

29、电能， 减少 了装置在工作中的耗能成本， 更加提高了本装置的可行性与实用性。 0065 针对不同臭气污染源进行气体收集处理。 如将所制作新型除臭器加入污水处理厂 中的污水处理工艺中， 通过连接无氧反应池， 收集无氧反应产生的臭气将其引入本装置进 行气体净化。 由于气体在新型除臭器中的停留时间是影响装置净化效率的主要因素， 可以 在净化工艺中串联多个新型除臭器， 已达到增加气体停留时间的目的。 在新型除臭器的出 气口可以设置一个气体监测警报装置， 通过对气体臭气成分含量的监测， 判断除臭器中的 除臭材料是否达到净化饱和并通知操作员何时更换除臭材料。 0066 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例，。

30、 并非对本发明作任何形式上的限制， 任何熟 悉本专业的技术人员， 在不脱离本发明技术方案范围内， 依据本发明的技术实质， 对以上实 施例所作的任何简单的修改、 等同替换与改进等， 均仍属于本发明技术方案的保护范围之 内。 说明书 6/6 页 8 CN 110859987 A 8 图1 图2 说明书附图 1/6 页 9 CN 110859987 A 9 图3 图4 说明书附图 2/6 页 10 CN 110859987 A 10 图5 图6 说明书附图 3/6 页 11 CN 110859987 A 11 图7 图8 说明书附图 4/6 页 12 CN 110859987 A 12 图9 图10 说明书附图 5/6 页 13 CN 110859987 A 13 图11 说明书附图 6/6 页 14 CN 110859987 A 14 。