高粘接性、高折射率的LED封装硅胶及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910930127.6 (22)申请日 2019.09.29 (71)申请人 烟台德邦科技有限公司 地址 264006 山东省烟台市开发区开封路 3-3号， 再生资源加工示范区 (72)发明人 庄恒冬王建斌陈田安 (74)专利代理机构 烟台上禾知识产权代理事务 所(普通合伙) 37234 代理人 曲姮 (51)Int.Cl. C09J 183/07(2006.01) C09J 183/04(2006.01) C09J 183/05(2006.01) (54)发明名称 一种高。

2、粘接性、 高折射率的LED封装硅胶及 其制备方法 (57)摘要 本发明属于胶黏剂技术领域， 尤其涉及一种 高粘接性、 高折射率的LED封装硅胶及其制备方 法。 本发明的LED封装硅胶由A、 B组分组成， A组分 在反应中提供液体树脂、 乙烯基、 催化剂， 并添加 了含有硼的粘接剂， 提高封装胶对基材的粘接能 力； B组分提供提高强度且亲和力强的硼改性乙 烯基苯基有机硅树脂、 扩链剂、 乙烯基及抑制剂； 制得的封装硅胶既具有高折射率、 高取光效率、 低应力、 长期点亮光衰低等优势， 又兼具对基材 尤其是金属基材等的高粘接性的优势。 权利要求书1页 说明书6页 CN 110607162 A 201。

3、9.12.24 CN 110607162 A 1.一种高粘接性、 高折射率的LED封装硅胶， 其特征在于， 由组分A与组分B按照重量比 为1 3混合； 其中， 所述组分A按照重量份数包括： 甲基苯基乙烯基硅树脂50-60份、 甲基苯基乙烯基 硅油34-48份、 铂系催化剂0.1-0.3份和粘接剂2-6份； 所述的粘接剂的结构式如下： 其中， m为2-10； 所述组分B按照重量份数包括： 硼改性甲基苯基乙烯基硅树脂50-70份、 甲基苯基含氢 硅油30-50份和抑制剂0.1-0.3份； 所述硼改性甲基苯基乙烯基硅树脂的分子式为(ViMe2SiO1/2)1(ViPhBO)a(PhSiO3/2)n；。

4、 其 中， Me为甲基， Vi为乙烯基， Ph为苯基， n为1-4， a为0.1-0.3。 2.根据权利要求1所述的LED封装硅胶， 其特征在于， 所述甲基苯基乙烯基硅树脂的分 子式为： (ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)x(PhSiO3/2)y； 其中， Me为甲基， Vi为乙烯基， Ph为苯基， x 为6-16， y为1-8。 3.根据权利要求1所述的LED封装硅胶， 其特征在于， 所述甲基苯基乙烯基硅油的分子 式为： (ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)z； 其中， Me为甲基， Vi为乙烯基， Ph为苯基， z为5-30。 4.根据权利要求1所述的LE。

5、D封装硅胶， 其特征在于， 所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚 硅氧烷配合物或铂-烯烃配合物。 5.根据权利要求1所述的LED封装硅胶， 其特征在于， 所述甲基苯基含氢硅油的分子式 为(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)b； 其中， Me为甲基， Ph为苯基， b为2-10。 6.根据权利要求1所述的LED封装硅胶， 其特征在于， 所述抑制剂为乙炔基环己醇或1, 1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。 7.一种权利要求1-6任一项所述高粘接性、 高折射率的LED封装硅胶的制备方法， 其特 征在于， 步骤如下： (1)将重量份数为50-60份的甲基苯基乙烯基硅树脂、 34-48份的甲基苯基。

6、乙烯基硅油、 铂系催化剂0.1-0.3份和粘接剂2-6份， 依次加入搅拌机内， 混合搅拌均匀， 制得A组分； (2)将重量份数为50-70份的硼改性甲基苯基乙烯基硅树脂、 30-50份的甲基苯基含氢 硅油和0.1-0.3份的抑制剂， 依次加入搅拌机内， 混合搅拌均匀， 制得B组分； (3)使用时， 将所得A组分、 B组分按重量比为1:3的配比混合均匀， 真空脱泡20-40min， 点胶或灌胶于待封装件上， 先在100-120条件下加热0.5-1.5h， 再在100-180条件下加 热3-5h， 固化即得。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110607162 A 2 一种高粘接性、 高折射率的。

7、LED封装硅胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于胶黏剂技术领域， 尤其涉及一种高粘接性、 高折射率的LED封装硅胶及 其制备方法。 背景技术 0002 LED因照明体积小、 节能环保、 发光效率高、 寿命长等优势， 所以广泛应用于户外显 示屏、 背光源以及照明领域。 0003 随着LED应用越来越广泛， 对LED封装材料的要求也越来越高。 LED目前所用封装材 料主要有环氧树脂与有机硅材料， 环氧树脂强度高， 对基材粘接性优异， 但是存在内应力过 大、 耐紫外光性能差、 耐高温性能差、 耐老化性能差、 点亮光衰过大等缺陷， 低折射率的有机 硅材料， 内应力小， 耐高低温性能好， 高温。

8、耐黄变， 耐紫外光性能优异， 长期点亮光衰低， 综 合性能明显优于环氧树脂， 因此迅速取代环氧树脂， 被广泛用于LED封装领域。 0004 但是， 用于LED封装的低折射率的有机硅材料由于折射率(1.40)与芯片折射率(2- 4)相差较大， 而折射率差异过大会导致全反射发生， 将光线反射回芯片内部而无法有效导 出， 取光效率偏低。 因此提高封装材料的折射率， 将可减少全反射的发生， 从而提高取光效 率。 0005 目前国内高折射率的LED封装硅胶折射率可以达到1.50-1.55之间， 但是LED支架 的基材在不断发生变化， 高折射率封装硅胶虽然在配方中添加了各种粘接剂， 但是仍不能 完全满足市。

9、场日益提高的要求。 因此进行可靠性及老化性能测试时， 导致在有些支架上产 品红墨水测试渗漏， 在高温高湿测试时水汽进入银与封装胶的粘接界面， 银层变色导致光 衰过高等不良发生。 发明内容 0006 本发明针对上述现有技术存在的不足， 提供一种高粘接性、 高折射率的LED封装硅 胶及其制备方法。 0007 本发明解决上述技术问题的技术方案如下： 一种高粘接性、 高折射率的LED封装硅 胶， 由组分A与组分B按照重量比为1:3混合； 0008 其中， 所述组分A按照重量份数包括： 甲基苯基乙烯基硅树脂50-60份、 甲基苯基乙 烯基硅油34-48份、 铂系催化剂0.1-0.3份和粘接剂2-6份； 。

10、0009 所述组分B按照重量份数包括： 硼改性甲基苯基乙烯基硅树脂50-70份、 甲基苯基 含氢硅油30-50份和抑制剂0.1-0.3份。 0010 进一步， 所述甲基苯基乙烯基硅树脂的分子式为： (ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)x (PhSiO3/2)y； 0011 其中， Me为甲基， Vi为乙烯基， Ph为苯基， x为6-16， y为1-8。 0012 采用上述进一步方案的有益效果是， 作为液体树脂， 提高体系的强度， 既含有乙烯 基可以参与交联反应， 还含有苯基可以提高产品的折射率。 说明书 1/6 页 3 CN 110607162 A 3 0013 进一步， 所述。

11、甲基苯基乙烯基硅油的分子式为： (ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)z； 0014 其中， Me为甲基， Vi为乙烯基， Ph为苯基， z为5-30。 0015 采用上述进一步方案的有益效果是， 甲基苯基乙烯基硅油的加入， 提供了可以提 高折射率的苯基和可以参与反应的乙烯基， 并可以调节体系的粘度。 0016 进一步， 所述的粘接剂的结构式如下： 0017 0018 其中， m为2-10。 0019 进一步， 所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物或铂-烯烃配合物； 优选 为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物， 铂含量为3000-7000ppm。 0020 进一步， 所述硼改性甲基。

12、苯基乙烯基硅树脂的分子式为(ViMe2SiO1/2)1(ViPhBO)a (PhSiO3/2)n； 0021 其中， Me为甲基， Vi为乙烯基， Ph为苯基， n为1-4， a为0.1-0.3。 0022 采用上述进一步方案的有益效果是， 作为主体树脂， 其中含有的乙烯基能够提高 体系的交联密度， 含有的苯基可以提高整个体系的强度与折射率， 对于整个体系起到强度 提高的作用， 而硼的改性能够提高所得胶黏剂对基材的粘接性。 0023 进一步， 所述甲基苯基含氢硅油的分子式为(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)b； 0024 其中， Me为甲基， Ph为苯基， b为2-10。 00。

13、25 进一步， 所述抑制剂为乙炔基环己醇或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇； 优选为1,1, 3-三苯基-2-丙炔-1-醇， 其结构式为： 0026 本发明的第二个目的在于提供上述高粘接性、 高折射率的LED封装硅胶的制备方 法， 步骤如下： 0027 (1)将重量份数为50-60份的甲基苯基乙烯基硅树脂、 34-48份的甲基苯基乙烯基 硅油、 铂系催化剂0.1-0.3份和粘接剂2-6份， 依次加入搅拌机内， 混合搅拌均匀， 制得A组 分； 0028 (2)将重量份数为50-70份的硼改性甲基苯基乙烯基硅树脂、 30-50份的甲基苯基 含氢硅油和0.1-0.3份的抑制剂， 依次加入搅拌机内。

14、， 混合搅拌均匀， 制得B组分； 0029 (3)使用时， 将所得A组分、 B组分按重量比为1:3的配比混合均匀， 真空脱泡20- 40min， 点胶或灌胶于待封装件上， 先在100-120条件下加热0.5-1.5h， 再在100-180条 件下加热3-5h， 固化即得。 0030 本发明的特点和有益效果在于： 0031 本发明的LED封装硅胶由A、 B组分组成， A组分在反应中提供液体树脂、 乙烯基、 催 说明书 2/6 页 4 CN 110607162 A 4 化剂， 并添加了含有硼的粘接剂， 提高封装胶对基材的粘接能力； B组分提供提高强度且亲 和力强的硼改性乙烯基苯基有机硅树脂、 扩链。

15、剂、 乙烯基及抑制剂； 制得的封装硅胶既具有 高折射率、 高取光效率、 低应力、 长期点亮光衰低等优势， 又兼具对基材尤其是金属基材等 的高粘接性的优势。 具体实施方式 0032 以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述， 所举实例只用于解释本发明， 并 非用于限定本发明的范围。 0033 实施例1 0034 一种高粘接性、 高折射率的LED封装硅胶， 由组分A与组分B按照重量比为1:3混合； 0035 其中， 所述组分A按照重量份数包括： 甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1 (MePhSiO1/2)6(PhSiO3/2)8 50g、 甲基苯基乙烯基硅油(ViMe2SiO1/2)。

16、1(MePhSiO1/2)5 47.9g、 铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.1g和粘接剂2g； 0036 所述粘接剂的结构式如下： 0037 0038 所述组分B按照重量份数包括： 硼改性甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1 (ViPhBO)0.1(PhSiO3/2)1 50g、 甲基苯基含氢硅油(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)10 49.9g和抑制 剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.1g。 0039 上述高粘接性、 高折射率的LED封装硅胶的制备方法， 步骤如下： 0040 (1)将甲基苯基乙烯基硅树脂50g、 甲基苯基乙烯基硅油47.9g、 铂-甲基苯基。

17、聚硅 氧烷配合物0.1g和粘接剂2g， 依次加入搅拌机内， 混合搅拌均匀， 制得A组分； 0041 (2)将硼改性甲基苯基乙烯基硅树脂50g、 甲基苯基含氢硅油49.9g和抑制剂0.1g， 依次加入搅拌机内， 混合搅拌均匀， 制得B组分； 0042 (3)使用时， 将所得A组分、 B组分按重量比为1:3的配比混合均匀， 真空脱泡20min， 点胶于待封装件上， 先在120条件下加热1.0h， 再在150条件下加热4h， 固化即得。 0043 将所得LED封装硅胶进行性能测试， 见表1。 0044 实施例2 0045 一种高粘接性、 高折射率的LED封装硅胶， 由组分A与组分B按照重量比为1:3。

18、混合； 0046 其中， 所述组分A按照重量份数包括： 甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1 (MePhSiO1/2)16(PhSiO3/2)1 59.7g、 甲基苯基乙烯基硅油(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)3034g、 铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.3g和粘接剂6g； 0047 所述粘接剂的结构式如下： 说明书 3/6 页 5 CN 110607162 A 5 0048 0049 所述组分B按照重量份数包括： 硼改性甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1 (ViPhBO)0.3(PhSiO3/2)4 69.7g、 甲基苯基含氢硅油(HMe2SiO1。

19、/2)1(MePhSiO1/2)2 30g和抑制 剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.3g。 0050 上述高粘接性、 高折射率的LED封装硅胶的制备方法， 步骤如下： 0051 (1)将甲基苯基乙烯基硅树脂59.7g、 甲基苯基乙烯基硅油34g、 铂-甲基苯基聚硅 氧烷配合物0.3g和粘接剂6g， 依次加入搅拌机内， 混合搅拌均匀， 制得A组分； 0052 (2)将硼改性甲基苯基乙烯基硅树脂69.7g、 甲基苯基含氢硅油30g和抑制剂0.3g， 依次加入搅拌机内， 混合搅拌均匀， 制得B组分； 0053 (3)使用时， 将所得A组分、 B组分按重量比为1:3的配比混合均匀， 真空脱泡2。

20、0min， 点胶于待封装件上， 先在120条件下加热1.0h， 再在150条件下加热4h， 固化即得。 0054 将所得LED封装硅胶进行性能测试， 见表1。 0055 实施例3 0056 一种高粘接性、 高折射率的LED封装硅胶， 由组分A与组分B按照重量比为1:3混合； 0057 其中， 所述组分A按照重量份数包括： 甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1 (MePhSiO1/2)11(PhSiO3/2)5 55g、 甲基苯基乙烯基硅油(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)18 40.8g、 铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g和粘接剂4g； 0058 所述粘接剂的结。

21、构式如下： 0059 0060 所述组分B按照重量份数包括： 硼改性甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1 (ViPhBO)0.2(PhSiO3/2)3 60g、 甲基苯基含氢硅油(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)6 39.8g和抑制 剂乙炔基环己醇0.2g。 0061 上述高粘接性、 高折射率的LED封装硅胶的制备方法， 步骤如下： 0062 (1)将甲基苯基乙烯基硅树脂55g、 甲基苯基乙烯基硅油40.8g、 铂-甲基苯基聚硅 氧烷配合物0.2g和粘接剂4g， 依次加入搅拌机内， 混合搅拌均匀， 制得A组分； 0063 (2)将硼改性甲基苯基乙烯基硅树脂60g、 。

22、甲基苯基含氢硅油39.8g和抑制剂0.2g， 依次加入搅拌机内， 混合搅拌均匀， 制得B组分； 0064 (3)使用时， 将所得A组分、 B组分按重量比为1:3的配比混合均匀， 真空脱泡20min， 点胶于待封装件上， 先在120条件下加热1.0h， 再在150条件下加热4h， 固化即得。 说明书 4/6 页 6 CN 110607162 A 6 0065 将所得LED封装硅胶进行性能测试， 见表1。 0066 对比例1 0067 一种LED封装硅胶， 由组分A与组分B按照重量比为1:3混合； 0068 其中， 所述组分A按照重量份数包括： 甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1 (。

23、MePhSiO1/2)11(PhSiO3/2)5 55g、 甲基苯基乙烯基硅油(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)18 40.8g、 铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g和粘接剂4g； 0069 所述粘接剂的结构式如下： 0070 0071 所述组分B按照重量份数包括： 乙烯基苯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3 60g、 甲基苯基含氢硅油(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)6 39.8g和抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇 0.2g。 0072 上述LED封装硅胶的制备方法， 步骤如下： 0073 (1)将甲基苯基乙烯基硅树脂55g。

24、、 甲基苯基乙烯基硅油40.8g、 铂-甲基苯基聚硅 氧烷配合物0.2g和粘接剂4g， 依次加入搅拌机内， 混合搅拌均匀， 制得A组分； 0074 (2)将乙烯基苯基硅树脂60g、 甲基苯基含氢硅油39.8g和抑制剂0.2g， 依次加入搅 拌机内， 混合搅拌均匀， 制得B组分； 0075 (3)使用时， 将所得A组分、 B组分按重量比为1:3的配比混合均匀， 真空脱泡20min， 点胶于待封装件上， 先在120条件下加热1.0h， 再在150条件下加热4h， 固化即得。 0076 将所得LED封装硅胶进行性能测试， 见表1。 0077 对比例2 0078 一种LED封装硅胶， 由组分A与组分B。

25、按照重量比为1:3混合； 0079 其中， 所述组分A按照重量份数包括： 甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1 (MePhSiO1/2)11(PhSiO3/2)5 55g、 甲基苯基乙烯基硅油(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)18 40.8g、 铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g和粘接剂4g； 0080 所述粘接剂的结构式如下： 0081 0082 所述组分B按照重量份数包括： 乙烯基苯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3 60g、 甲基苯基含氢硅油(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)6 39.8g和抑制剂1,1,3-三苯基-2。

26、-丙炔-1-醇 说明书 5/6 页 7 CN 110607162 A 7 0.2g。 0083 上述LED封装硅胶的制备方法， 步骤如下： 0084 (1)将甲基苯基乙烯基硅树脂55g、 甲基苯基乙烯基硅油40.8g、 铂-甲基苯基聚硅 氧烷配合物0.2g和粘接剂4g， 依次加入搅拌机内， 混合搅拌均匀， 制得A组分； 0085 (2)将乙烯基苯基硅树脂60g、 甲基苯基含氢硅油39.8g和抑制剂0.2g， 依次加入搅 拌机内， 混合搅拌均匀， 制得B组分； 0086 (3)使用时， 将所得A组分、 B组分按重量比为1:3的配比混合均匀， 真空脱泡20min， 点胶于待封装件上， 先在120条。

27、件下加热1.0h， 再在150条件下加热4h， 固化即得。 0087 将所得LED封装硅胶进行性能测试， 见表1。 0088 测试 0089 根据GB/T528-2009要求制作45#钢试片， 将混合物在模具内流平； 然后将实施例1- 3和对比例1-2所得LED封装硅胶点胶到2835支架(PPA)上， 固化后进行测试。 测试一： 用拉力 机测试试片的剪切强度， 测试方法根据GB/T7124-2008； 测试二： 点胶的支架耐红墨水(红墨 水： 乙醇1:1， 煮沸浸泡)测试。 0090 表1性能指标表 0091 性能指标 样品实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2 剪切强度(MPa)5.25.。

28、75.34.94.6 红墨水4h不渗透不渗透不渗透轻微微渗渗透 0092 通过表1可以看出， 对比例2中未使用含有硼的粘接剂和硼改性的乙烯基苯基有机 硅树脂， 其剪切强度较低， 红墨水渗透； 对比例1中使用含有硼的粘接剂， 未使用硼改性的乙 烯基苯基有机硅树脂， 其剪切强度略低， 红墨水微渗透； 实施例1-3中由于硼的改性引入， 以 及含硼特殊结构粘接剂的配合加入， 提高了体系的粘接性， 从而提高了体系的耐红墨水渗 漏性能。 0093 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 6/6 页 8 CN 110607162 A 8 。