钻井液用封堵剂及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910928912.8 (22)申请日 2019.09.28 (71)申请人 中国石油集团川庆钻探工程有限公 司钻井液技术服务公司 地址 610054 四川省成都市成华区猛追湾 街26号 申请人 重庆威能钻井助剂有限公司 (72)发明人 陈智杨野于雅璐欧猛梁益 谢显涛吴义张斌王姝蕾 (74)专利代理机构 成都正华专利代理事务所 (普通合伙) 51229 代理人 肖芳 (51)Int.Cl. C09K 8/467(2006.01) (54)发明名称 钻井液用封堵剂及其制备方法。

2、 (57)摘要 本发明公开了一种钻井液用封堵剂及其制 备方法， 制备得到以改性的水性丙烯酸树脂为中 间层， 内部以二氧化硅为核， 外部以乳化白油为 壳的钻井液用封堵剂， 本发明制得的封堵剂， 解 决了常规封堵材料亲水性强、 粒径大、 对页岩微 裂缝地层的封堵效果不理想的问题； 本发明的封 堵剂对钻井液的性能影响小， 有利于降低钻井液 滤失量， 且有利于提高钻井液的稳定性， 具有良 好的抗温性。 权利要求书1页 说明书5页 CN 110591674 A 2019.12.20 CN 110591674 A 1.一种钻井液用封堵剂的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： S1.先将甲基丙烯酸缩水甘。

3、油酯、 甲基丙烯酸羟乙酯和异丙醇混合均匀， 再加入环氧树 脂、 过氧化二苯甲酰和异丙醇的混合液中， 升温至回流温度反应25-30min后， 得到反应液； S2.将粒径小于等于0.0385mm的二氧化硅粉末超声分散于异丙醇中， 得到二氧化硅分 散液； S3.将S1步骤所得反应液和S2步骤所得二氧化硅分散液混合均匀， 再缓慢加入环氧树 脂和异丙醇， 在100-110反应2-3h， 冷却， 得到反应物； S4.将乳化剂加入白油中搅拌均匀， 得到乳化白油； S5.将S3所得反应物缓慢注入S4所得乳化白油中混合均匀， 加热至45-50保持25- 30min， 即得。 2.根据权利要求1所述的钻井液用封堵。

4、剂的制备方法， 其特征在于： 所述S1步骤中甲基 丙烯酸缩水甘油酯、 甲基丙烯酸羟乙酯和异丙醇的重量比为1.5-2:1.5-2:1.5-2。 3.根据权利要求2所述的钻井液用封堵剂的制备方法， 其特征在于： 所述S1步骤中环氧 树脂、 过氧化二苯甲酰和异丙醇的重量比为0.3-2:1:10-15。 4.根据权利要求3所述的钻井液用封堵剂的制备方法， 其特征在于： 所述S1步骤中过氧 化二苯甲酰与甲基丙烯酸缩水甘油酯的重量比为1:15-20。 5.根据权利要求1所述的钻井液用封堵剂的制备方法， 其特征在于： 所述S3步骤中二氧 化硅分散液和反应液的重量比为1:1-1.5。 6.根据权利要求5所述的。

5、钻井液用封堵剂的制备方法， 其特征在于： 所述S3步骤中环氧 树脂和异丙醇的重量比为0.6-4:20-25。 7.根据权利要求6所述的钻井液用封堵剂的制备方法， 其特征在于： 所述S3步骤中二氧 化硅分散液与异丙醇的重量比为1:2-2.5。 8.根据权利要求1所述的钻井液用封堵剂的制备方法， 其特征在于： 所述S4步骤中乳化 剂的量为10-12wt。 9.根据权利要求1所述的钻井液用封堵剂的制备方法， 其特征在于： 所述S5步骤中反应 物与乳化白油的重量比为1:1-1.5。 10.采用权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的钻井液用封堵剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110591。

6、674 A 2 钻井液用封堵剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于钻井液封堵剂技术领域， 具体涉及一种钻井液用封堵剂及其制备方 法。 背景技术 0002 对石油天然气勘探开发过程中日益复杂的地质条件， 对井壁的稳定性提出了更高 的要求， 在钻井过程中， 钻井液滤液在压差作用下容易通过微小孔隙进入地层内部， 水力压 力在微裂缝中的传递作用造成裂缝发展， 使得井壁稳定性变差， 严重时带来井壁垮塌等钻 井事故。 0003 井壁失稳是多年来困扰钻井界的亟待解决而又未解决好的重大工程难题。 井壁失 稳会导致漏、 喷、 塌、 卡、 斜等一系列井下复杂情况。 进而延长钻井周期， 增加钻井成本， 降低。

7、 钻井速度， 严重影响油气勘探开发的经济效益。 据统计， 深部地层井壁失稳占钻井复杂情况 处理时效的35左右， 而90以上的井壁失稳发生在泥页岩地层， 其中硬脆泥页岩地层又 约占2/3。 实践表明.解决硬脆性泥页岩井壁失稳的途径是利用钻井液加入封堵材料， 减小 井简同岩的水平应力的改变量， 阻止孔隙压力传递， 延长坍塌周期。 0004 目前油基钻井液封堵材料主要使用沥青类材料， 要求沥青的软化点与地层匹配， 实际操作过程中不仅软化点难以确定， 而且沥青类胶质会影响钻井液的流变性， 一定程度 上影响钻速。 0005 目前， 油基钻井液多用水基封堵剂， 现有的封堵剂存在以下问题： 1)封堵材料粒径。

8、 偏大， 与特殊页岩地层微孔微裂缝匹配性不好； 2)与油基钻井液的配伍性差， 不能有效改善 油基钻井液的滤饼质量。 发明内容 0006 本发明的目的在于： 针对上述现有技术存在的封堵材料粒径偏大， 与特殊页岩地 层微孔微裂缝匹配性不好， 与油基钻井液的配伍性差的问题， 提供一种钻井液用封堵剂及 其制备方法。 0007 本发明采用的技术方案如下： 0008 一种钻井液用封堵剂的制备方法， 包括以下步骤： 0009 S1.先将甲基丙烯酸缩水甘油酯、 甲基丙烯酸羟乙酯和异丙醇混合均匀， 再加入环 氧树脂、 过氧化二苯甲酰和异丙醇的混合液中， 升温至回流温度反应25-30min后， 得到反应 液； 0。

9、010 S2.将粒径小于等于0.0385mm的二氧化硅粉末超声分散于异丙醇中， 得到二氧化 硅分散液； 0011 S3.将S1步骤所得反应液和S2步骤所得二氧化硅分散液混合均匀， 再缓慢加入环 氧树脂和异丙醇， 在100-110反应2-3h， 冷却， 得到反应物； 0012 S4.将乳化剂加入白油中搅拌均匀， 得到乳化白油； 说明书 1/5 页 3 CN 110591674 A 3 0013 S5.将S3所得反应物缓慢注入S4所得乳化白油中混合均匀， 加热至45-50保持 25-30min， 即得。 0014 由于水性丙烯酸树脂不易与油相乳化白油结合， 因此对其进行改性， 得到环氧改 性水性丙。

10、烯酸树脂， 树脂类材料具有一定弹性， 而二氧化硅颗粒材料是刚性的， 这样软硬单 体结合， 生成的材料即具有一定强度， 也具有一定的弹性。 另外， 在外部结合乳化白油的壳 层， 吸油倍数小， 力学性能良好， 形成具有一定强度、 弹性和黏性类球状产品， 可在压差作用 下进入微孔微裂缝， 高温油相环境中发生油水置换， 抗压强度进一步增加， 对复杂孔缝漏层 具有良好的密实封堵效果， 能够对复杂微孔微裂缝进行封堵， 提高地层承压能力， 防止漏失 发生。 因此本发明的封堵剂在封堵裂缝过程中， 刚柔相济， 油水结合， 具有更大的优势。 0015 进一步地， S1步骤中甲基丙烯酸缩水甘油酯、 甲基丙烯酸羟乙酯。

11、和异丙醇的重量 比为1.5-2:1.5-2:1.5-2。 0016 进一步地， S1步骤中环氧树脂、 过氧化二苯甲酰和异丙醇的重量比为0.3-2:1:10- 15。 0017 进一步地， S1步骤中过氧化二苯甲酰与甲基丙烯酸缩水甘油酯的重量比为1:15- 20。 0018 进一步地， S3步骤中二氧化硅分散液和反应液的重量比为1:1-1.5。 0019 进一步地， S3步骤中环氧树脂和异丙醇的重量比为0.6-4:20-25。 0020 进一步地， S3步骤中二氧化硅分散液与异丙醇的重量比为1:2-2.5。 0021 进一步地， S4步骤中乳化剂的量为10-12wt。 0022 进一步地， S5。

12、步骤中反应物与乳化白油的重量比为1:1-1.5。 0023 采用上述的制备方法制备得到的钻井液用封堵剂。 0024 综上所述， 由于采用了上述技术方案， 本发明的有益效果是： 0025 1、 本发明制备的钻井液用封堵剂以改性的水性丙烯酸树脂为中间层， 内部以二氧 化硅为核， 外部以乳化白油为壳， 形成具有一定强度、 弹性和黏性类球状产品， 可在压差作 用下进入微孔微裂缝， 高温油相环境中发生油水置换， 抗压强度进一步增加， 对复杂孔缝漏 层具有良好的密实封堵效果， 能够对复杂微孔微裂缝进行封堵， 提高地层承压能力， 防止漏 失发生， 同时也有效降低了钻井液的钻进损耗； 0026 2、 本发明对。

13、钻井液的性能影响小， 与钻井液以及钻井液中的其他添加剂之间具有 良好的配伍性， 钻井液的稳定性高， 有效满足钻井作业要求； 0027 3、 本发明封堵剂， 有利于减少钻井液滤失量， 降低滤饼厚度和渗透率， 封堵率高达 98.27， 具有显著的封堵效果且具备良好的抗温性。 具体实施方式 0028 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例， 对本发明 进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明， 并不用于限 定本发明， 即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 0029 因此， 以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非。

14、旨在限制要求保护的本发明 的范围， 而是仅仅表示本发明的选定实施例。 基于本发明的实施例， 本领域技术人员在没有 做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。 说明书 2/5 页 4 CN 110591674 A 4 0030 需要说明的是， 术语 “第一” 和 “第二” 等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者 操作与另一个实体或操作区分开来， 而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何 这种实际的关系或者顺序。 而且， 术语 “包括” 、“包含” 或者其任何其他变体意在涵盖非排他 性的包含， 从而使得包括一系列要素的过程、 方法、 物品或者设备不仅包括那些要素。

15、， 而且 还包括没有明确列出的其他要素， 或者是还包括为这种过程、 方法、 物品或者设备所固有的 要素。 在没有更多限制的情况下， 由语句 “包括一个” 限定的要素， 并不排除在包括所述 要素的过程、 方法、 物品或者设备中还存在另外的相同要素。 0031 以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。 0032 实施例1 0033 本发明较佳实施例提供的一种钻井液用封堵剂的制备方法， 具体步骤如下： 0034 S1.先将15重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、 15重量份的甲基丙烯酸羟乙酯和15 重量份的异丙醇混合均匀， 再加入0.3重量份的环氧树脂、 1重量份的过氧化二苯甲酰和10 重量。

16、份的异丙醇的混合液中， 升温至回流温度反应30min后， 得到反应液； 0035 S2.将粒径小于等于0.0385mm的二氧化硅粉末超声分散于溶剂异丙醇中， 得到二 氧化硅分散液； 0036 S3.将10重量份的S1步骤所得反应液和10重量份的S2步骤所得二氧化硅分散液混 合均匀， 再缓慢加入0.6重量份的环氧树脂和20重量份的异丙醇， 在100反应2h， 冷却至室 温， 得到反应物； 0037 S4.将乳化剂加入白油中搅拌均匀， 乳化剂的用量为10wt， 得到乳化白油； 0038 S5.将1重量份的S3所得反应物缓慢注入1重量份的S4所得乳化白油中混合均匀， 加热至45保持30min， 即得。

17、。 0039 实施例2 0040 本发明较佳实施例提供的一种钻井液用封堵剂的制备方法， 具体步骤如下： 0041 S1.先将20重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、 20重量份的甲基丙烯酸羟乙酯和20 重量份的异丙醇混合均匀， 再加入2重量份的环氧树脂、 1重量份的过氧化二苯甲酰和15重 量份的异丙醇的混合液中， 升温至回流温度反应30min后， 得到反应液； 0042 S2.将粒径小于等于0.0385mm的二氧化硅粉末超声分散于溶剂异丙醇中， 得到二 氧化硅分散液； 0043 S3.将15重量份的S1步骤所得反应液和10重量份的S2步骤所得二氧化硅分散液混 合均匀， 再缓慢加入4重量份的环氧树脂和。

18、25重量份的异丙醇， 在110反应2h， 冷却至室 温， 得到反应物； 0044 S4.将乳化剂加入白油中搅拌均匀， 乳化剂的用量为12wt， 得到乳化白油； 0045 S5.将1重量份的S3所得反应物缓慢注入1.5重量份的S4所得乳化白油中混合均 匀， 加热至50保持25min， 即得。 0046 实施例3 0047 本发明较佳实施例提供的一种钻井液用封堵剂的制备方法， 具体步骤如下： 0048 S1.先将15重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、 16重量份的甲基丙烯酸羟乙酯和15 重量份的异丙醇混合均匀， 再加入1.8重量份的环氧树脂、 1重量份的过氧化二苯甲酰和11 重量份的异丙醇的混合液中，。

19、 升温至回流温度反应30min后， 得到反应液； 说明书 3/5 页 5 CN 110591674 A 5 0049 S2.将粒径小于等于0.0385mm的二氧化硅粉末超声分散于溶剂异丙醇中， 得到二 氧化硅分散液； 0050 S3.将10重量份的S1步骤所得反应液和10重量份的S2步骤所得二氧化硅分散液混 合均匀， 再缓慢加入2重量份的环氧树脂和22重量份的异丙醇， 在100反应3h， 冷却至室 温， 得到反应物； 0051 S4.将乳化剂加入白油中搅拌均匀， 乳化剂的用量为11wt， 得到乳化白油； 0052 S5.将1重量份的S3所得反应物缓慢注入1重量份的S4所得乳化白油中混合均匀， 。

20、加热至45保持30min， 即得。 0053 实施例4 0054 本发明较佳实施例提供的一种钻井液用封堵剂的制备方法， 具体步骤如下： 0055 S1.先将16重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、 18重量份的甲基丙烯酸羟乙酯和16 重量份的异丙醇混合均匀， 再加入0.8重量份的环氧树脂、 1重量份的过氧化二苯甲酰和12 重量份的异丙醇的混合液中， 升温至回流温度反应30min后， 得到反应液； 0056 S2.将粒径小于等于0.0385mm的二氧化硅粉末超声分散于溶剂异丙醇中， 得到二 氧化硅分散液； 0057 S3.将12重量份的S1步骤所得反应液和10重量份的S2步骤所得二氧化硅分散液混 合均。

21、匀， 再缓慢加入1.2重量份的环氧树脂和23重量份的异丙醇， 在110反应2.5h， 冷却至 室温， 得到反应物； 0058 S4.将乳化剂加入白油中搅拌均匀， 乳化剂的用量为12wt， 得到乳化白油； 0059 S5.将1重量份的S3所得反应物缓慢注入1.2重量份的S4所得乳化白油中混合均 匀， 加热至50保持25min， 即得。 0060 实施例5 0061 本发明较佳实施例提供的一种钻井液用封堵剂的制备方法， 具体步骤如下： 0062 S1.先将18重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、 17重量份的甲基丙烯酸羟乙酯和16 重量份的异丙醇混合均匀， 再加入1.4重量份的环氧树脂、 1重量份的过氧。

22、化二苯甲酰和13 重量份的异丙醇的混合液中， 升温至回流温度反应30min后， 得到反应液； 0063 S2.将粒径小于等于0.0385mm的二氧化硅粉末超声分散于溶剂异丙醇中， 得到二 氧化硅分散液； 0064 S3.将12重量份的S1步骤所得反应液和10重量份的S2步骤所得二氧化硅分散液混 合均匀， 再缓慢加入3.6重量份的环氧树脂和23重量份的异丙醇， 在110反应2.5h， 冷却至 室温， 得到反应物； 0065 S4.将乳化剂加入白油中搅拌均匀， 乳化剂的用量为12wt， 得到乳化白油； 0066 S5.将1重量份的S3所得反应物缓慢注入1.3重量份的S4所得乳化白油中混合均 匀， 。

23、加热至48保持25min， 即得。 0067 实验例1 0068 在油基钻井液中分别加入等量本发明实施例3所得钻井液用封堵剂和市场上购买 到的某种油基钻井液用封堵剂， 设置油基钻井液中不加入封堵剂为空白组， 考察油基钻井 液的流变性能和电稳定性变化， 结果如下表1所示： 0069 表1封堵剂配伍性评价表 说明书 4/5 页 6 CN 110591674 A 6 0070 0071 0072 上述油基钻井液配方为320mL 5#白油、 4.0有机土、 4.0主乳化剂、 0.4辅乳 化剂、 3.0降滤失剂、 4封堵剂、 80mLCaCl2水溶液(质量分数25.0)、 重晶石粉， 密度为 1.45k。

24、g/L； 滚动老化条件为150/16h， 流变数据在60温度下测得。 0073 由表1可知， 油基钻井液的表观黏度和塑性黏度降低， 切力变化不大， 破乳电压升 高， 表明封堵剂的加入对油基钻井液性能的影响较小， 与其他添加剂之间具有良好的配伍 性， 能够满足钻井作业要求， 且本发明的封堵剂的使用比市售的封堵剂具备更优良的配伍 性。 0074 实验例2 0075 在80、 /3.5MPa条件下测定油基钻井液30min高温高压滤失量， 倒去油基钻井液， 保留滤饼， 测定滤饼的白油渗透率， 作为滤饼初始渗透率(K0)； 相同条件下， 测定加入本发 明实施例3制得的封堵剂后油基钻井液的滤饼渗透率， 作。

25、为封堵滤饼渗透率(K1)； 以渗透率 变化的大小来反映钻井液的封堵能力， 封堵能力(K0-K1)/K0100。 结果如下表2所示： 0076 表2高温高压滤失量及滤饼性能试验表 0077 0078 上述油基钻井液配方为320mL 5#白油、 4.0有机土、 4.0主乳化剂、 0.4辅乳 化剂、 3.0降滤失剂、 4封堵剂、 80mLCaCl2水溶液(质量分数25.0)、 重晶石粉， 密度为 1.45kg/L； 滚动老化条件为150/16h， 流变数据在60温度下测得。 0079 从表2可知， 本发明封堵剂的加入， 使得高温高压滤失量减少， 滤饼厚度和渗透率 大幅降低， 封堵率高达98.27， 具有显著的封堵效果。 0080 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 5/5 页 7 CN 110591674 A 7 。