超纳米金刚石薄膜的制备方法及装置.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910968440.9 (22)申请日 2019.10.12 (71)申请人 九江职业技术学院 地址 332005 江西省九江市濂溪区十里大 道1188号 (72)发明人 吕家将罗涛吴炳理彭凡林 吴毅 (74)专利代理机构 郑州科硕专利代理事务所 (普通合伙) 41157 代理人 范增哲 (51)Int.Cl. C23C 14/06(2006.01) C23C 14/32(2006.01) (54)发明名称 一种超纳米金刚石薄膜的制备方法及装置 (57)摘要 本发明实施例提。

2、供一种超纳米金刚石薄膜 的制备方法及装置， 其中， 所述方法包括： 当石英 钟罩内的压强达到预设压强时， 对蓄能器件进行 充电蓄能， 使所述蓄能器件的电压达到第一预设 电压； 接通石英钟罩内的丝杆螺母传动机构， 所 述丝杆螺母机构使中心电极与外部电极之间的 距离缩小， 当所述距离达到第一预设距离时产生 电弧放电， 使石墨阴极发射出高能纯碳等离子 体， 在预设温度的衬底上形成超纳米金刚石薄 膜。 本方案， 可在不引入外界杂质的预设压强的 环境中沉积出超纳米金刚石薄膜， 沉积出的超纳 米金刚石薄膜的纯净度较高； 且本方案具有较高 的沉积速率， 可在短时间内沉积出满足用户预设 厚度要求的超纳米金刚石。

3、薄膜。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 110592534 A 2019.12.20 CN 110592534 A 1.一种超纳米金刚石薄膜的制备方法， 其特征在于， 包括： 当石英钟罩内的压强达到预设压强时， 对蓄能器件进行充电蓄能， 使所述蓄能器件的 电压达到预设电压； 接通石英钟罩内的丝杆螺母传动机构， 所述丝杆螺母机构使中心电极与外部电极之间 的距离缩小， 当所述距离达到第一预设距离时产生电弧放电， 使外部电极发射出预设能力 的碳等离子体， 在预设温度的衬底上形成超纳米金刚石薄膜。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述方法还包括： 对石英钟罩内进行抽真空处理，。

4、 使所述石英钟罩内的压强达到所述预设压强。 3.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述对石英钟内进行抽真空处理， 使所述 石英钟罩内的压强达到所述预设压强， 包括： 采用机械泵对所述石英钟罩内进行抽真空， 使所述石英钟罩内的压强降低至第一预设 压强值； 采用分子泵继续对所述石英钟内进行抽真空， 使所述石英钟罩内的压强降低至所述预 设压强； 其中， 所述第一预设压强值大于所述预设压强的值。 4.根据权利要求3所述的方法， 其特征在于， 所述第一预设压强值为8-12Pa； 和/或 所述预设压强为0.510-6torr310-6torr。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述预。

5、设电压为150200V。 6.一种超纳米金刚石薄膜的制备装置， 其特征在于， 包括： 基座， 及位于基座上的衬底； 加热器， 设置于所述基座内部， 用于使所述衬底的温度维持在预设温度； 石英钟罩， 用于与所述基座形成密封体； 蓄能器件， 设置在所述石英钟罩与所述基座构成的密封体内， 用于储存电能； 中心电极， 与所述蓄能器件的阳极连接； 外部电极， 与所述蓄能器件的阴极连接； 其中， 在所述外部电极与所述中心电极之间设置有预设间隙， 所述中心电极可以朝向 外部电极移动， 从而使得所述外部电极与中心电极之间的距离达到第一预设距离， 使外部 电极发射出预设能量的碳等离子体， 在预设温度的衬底上形成。

6、超纳米金刚石薄膜。 7.根据权利要求6所述的装置， 其特征在于， 所述中心电极与所述外部电极的材质均为 石墨， 所述石墨的纯净度不低于99.99。 8.根据权利要求6所述的装置， 其特征在于， 所述加热器设置在所述基座内。 9.根据权利要求6所述的装置， 其特征在于， 所述中心电极的形状为一字型， 所述外部 电极的形状为U字型空心圆筒结构。 10.根据权利要求6所述的装置， 其特征在于， 还包括： 支架， 用于固定所述外部电极。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110592534 A 2 一种超纳米金刚石薄膜的制备方法及装置 技术领域 0001 本发明涉及超纳米金刚石薄膜制备方案技术领域， 。

7、尤其涉及一种超纳米金刚石薄 膜的制备方法及装置。 背景技术 0002 金刚石薄膜根据晶粒尺寸大小可分为微米级、 纳米级和超纳米级薄膜。 纳米金刚 石膜是指晶粒度小于200nm的金刚石膜， 而超纳米金刚石膜则指晶粒度一般小于10nm的超 细晶粒。 0003 由于超纳米金刚石晶粒小(最低可至2nm)、 晶界比例高， 及拥有显著的量子尺寸效 应、 表面效应和界面效应， 且超纳米金刚石还具有沉积温度相对较低、 内应力小， 附着力好 以及掺杂特性好的优点， 因此受到了行业的广泛关注。 0004 在机械性能方面， 超纳米金刚石具有表面光滑性好和摩擦系数小的特点， 适合用 作旋转机械设备的耐磨层和密封涂层；。

8、 在电学性能方面， 超纳米金刚石薄膜表面悬挂键密 度高， 拥有大量的sp2键碳原子形成电子发射的导电通道， 有利于价带电子从禁带中的局域 态跃迁到导带， 利用隧道效应从表面发射出来； 在生物医学领域， 超纳米金刚石薄膜润湿性 好、 化学惰性强以及生物兼容性好， 可用作人工心脏瓣膜、 人工关节和假牙等人工医疗植入 器材的密封涂层， 以阻隔生物有机层和无机物， 从而减少外界植入物对人体机能的负面作 用。 此外， 超纳米金刚石还具有从深紫外到远红外的全透性， 可用于制备高功率激光镜片和 光学窗口； 拥有高达16.76km/s的纵声波速率， 可提高滤波器的频率和功率承受能力， 满足 飞速发展的通讯行业。

9、对信号处理量的要求。 0005 上世纪90年代， 美国阿贡国家实验室采用微波等离子体化学气相沉积装置 (MPCVD)， 在800条件下首次制备出超纳米金刚石膜。 0006 金刚石的生长机理非常复杂， 至少存在20种以上由游离的碳原子和氢原子构成的 多种不同成键形式的物质， 且反应过程和元素种类是持续变化。 其中一种制备方法为： 在含 有CH4和Ar的气氛中， Ar和CH4吸收微波能量后碰撞电离生成Ar+和C2H2， 最终生成C2基团， 具 体反应过程如下： 0007 Ar+eAr*+e 0008 Ar+eAr+2e 0009 CH4+Ar*CHX+H 0010 CH+CHC2H2 0011 A。

10、r+C2H2C2H+H+Ar 0012 C2H+Ar+C2H+Ar 0013 C2H+eC2+H 0014 CH+CC2+H 0015 可见， 该制备过程反应过程复杂且繁琐。 0016 综上所述， 现有技术方案中缺少一种过程简单的制备超纳米金刚石薄膜的制备方 说明书 1/6 页 3 CN 110592534 A 3 案。 发明内容 0017 本发明提供一种超纳米金刚石薄膜的制备方法及装置， 以解决现有技术方案中缺 少一种过程简单的制备超纳米金刚石薄膜的制备方案的技术问题。 0018 第一方面， 根据本发明实施例提供的一种超纳米金刚石薄膜的制备方法， 其特征 在于， 包括： 0019 当石英钟罩。

11、内的压强达到预设压强时， 对蓄能器件进行充电蓄能， 使所述蓄能器 件的电压达到预设电压； 0020 接通石英钟罩内的丝杆螺母传动机构， 所述丝杆螺母机构使中心电极与外部电极 之间的距离缩小， 当所述距离达到第一预设距离时产生电弧放电， 使外部电极发射出预设 能力的碳等离子体， 在预设温度的衬底上形成超纳米金刚石薄膜。 0021 在一个实施例中， 所述方法还包括： 0022 对石英钟罩内进行抽真空处理， 使所述石英钟罩内的压强达到所述预设压强。 0023 在一个实施例中， 所述对石英钟内进行抽真空处理， 使所述石英钟罩内的压强达 到所述预设压强， 包括： 0024 采用机械泵对所述石英钟罩内进行。

12、抽真空， 使所述石英钟罩内的压强降低至第一 预设压强值； 0025 采用分子泵继续对所述石英钟内进行抽真空， 使所述石英钟罩内的压强降低至所 述预设压强； 0026 其中， 所述第一预设压强值大于所述预设压强的值。 0027 在一个实施例中， 所述第一预设压强值为812Pa； 0028 和/或 0029 所述预设压强为0.510-6torr310-6torr。 0030 在一个实施例中， 所述预设电压为150200V。 0031 第二方面， 根据本发明实施例提供的一种超纳米金刚石薄膜的制备装置， 包括： 0032 基座， 及位于基座上的衬底； 0033 加热器， 设置于所述基座内部， 用于使所。

13、述衬底的温度维持在预设温度； 0034 石英钟罩， 用于与所述基座形成密封体； 0035 蓄能器件， 设置在所述石英钟罩与所述基座构成的密封体内， 用于储存电能； 0036 中心电极， 与所述蓄能器件的阳极连接； 0037 外部电极， 与所述蓄能器件的阴极连接； 0038 其中， 在所述外部电极与所述中心电极之间设置有预设间隙， 所述中心电极可以 朝向外部电极移动， 从而使得所述外部电极与中心电极之间的距离达到第一预设距离， 使 外部电极发射出预设能量的碳等离子体， 在预设温度的衬底上形成超纳米金刚石薄膜。 0039 在一个实施例中， 所述中心电极与所述外部电极的材质均为石墨， 所述石墨的纯 。

14、净度不低于99.99。 0040 在一个实施例中， 所述加热器设置在所述基座内。 0041 在一个实施例中， 所述中心电极的形状为一字型， 所述外部电极的形状为U字型空 说明书 2/6 页 4 CN 110592534 A 4 心圆筒结构。 0042 在一个实施例中， 所述装置还包括： 0043 支架， 用于固定所述外部电极。 0044 本发明实施例提供的一种超纳米金刚石薄膜的制备方法及装置， 在预设压强的石 英钟罩内， 采用内部电极与外部电极形成的电弧枪发射碳等离子体， 将真空环境中被激发 出的碳等离子体沉积至预设温度的衬底上， 形成超纳米金刚石薄膜。 本方案， 可在不引入外 界杂质的预设压。

15、强的环境中沉积出超纳米金刚石薄膜， 沉积出的超纳米金刚石薄膜的纯净 度较高； 且本方案具有较高的沉积速率， 可在短时间内沉积出满足用户预设厚度要求的超 纳米金刚石薄膜。 0045 说明书附图 0046 本发明所提供的说明附图用于解释本发明， 应该理解的是， 如下所描述的具体实 施例为构成本发明的一部分实施例， 并不构成对本发明的不当限定。 在附图中： 0047 图1为本发明实施例提供的一种超纳米金刚石薄膜的制备方法的流程图； 0048 图2为本发明实施例提供的另一种超纳米金刚石薄膜的制备方法的流程图； 0049 图3为本发明实施例提供的一种超纳米金刚石薄膜的制备装置的结构示意图。 具体实施方式。

16、 0050 为使本发明的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将结合本发明具体实施例及 相应的附图对本发明技术方案进行清楚、 完整地描述。 显然， 所描述的实施例仅是本发明的 一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有 做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。 0051 以下结合附图， 详细说明本发明各实施例提供的技术方案。 0052 参见图1所示， 本发明实施例提供一种超纳米金刚石薄膜的制备方法， 所述方法包 括： 0053 步骤S102、 当石英钟罩内的压强达到预设压强时， 对蓄能器件进行充电蓄能， 使所 述蓄能器件。

17、的电压达到预设电压； 0054 本发明实施例中， 当石英钟罩内的压强达到预设压强时， 对蓄能器件进行充电， 进 而使所述蓄能器件中储存的电能的电压达到预设电压。 其中， 所述蓄能器件可以为电容组 蓄能器件。 在此指出， 石英钟罩内的压强的可以采用压力传感器来测量。 0055 步骤S104、 接通石英钟罩内的丝杆螺母传动机构， 所述丝杆螺母带动所述中心电 极移向外部电极之间， 使所述中心电极与所述外部电极之间的距离减小， 当所述距离达到 第一预设距离时所述外部电极产生电弧放电， 外部电极发射出预设能量的碳等离子体， 在 预设温度的衬底上形成超纳米金刚石薄膜。 0056 在本发明一个实施例中， 所。

18、述方法还包括： 0057 步骤S101、 对石英钟罩内进行抽真空处理， 使所述石英钟罩内的压强达到所述预 设压强。 0058 在本发明实施例中， 首先对石英钟罩内进行抽真空处理， 使密封的石英钟罩内的 压强达到预设压强， 以为后续制备超纳米金刚石薄膜创造良好的气压条件。 0059 进一步地， 本发明实施例中， 对石英钟罩内进行抽真空处理的可分为两个子步骤 说明书 3/6 页 5 CN 110592534 A 5 来完成， 分别为： 0060 1)采用机械泵对所述石英钟罩内的密封空间进行抽真空， 使所述石英钟罩内的压 强降低至第一预设压强值； 0061 2)继续采用分子泵对所述石英钟罩内的密封空。

19、间进行抽真空， 使所述石英钟罩内 的压强降低至所述预设压强； 0062 本发明实施例所提供的超纳米金刚石薄膜的制备方法， 将石英钟罩内的压强降至 预设压强用两步骤来完成， 基于分子泵对密封空间的压力要求较高， 当压力高于10Pa时不 能启用泵， 因此， 首先采用机械泵， 当密封空间的压强达到10Pa以内时， 再采用效率较高的 分子泵， 如此， 可以较为方便对石英钟罩内进行抽真空。 0063 作为本发明一个具体实施例， 所述第一预设压强值为812Pa， 如可为8Pa、 10Pa或 12Pa； 和/或所述预设压强为0.510-6torr310-6torr， 如可为0.510-6torr、 1.75。

20、 10-6torr、 310-6torr。 0064 在本发明实施例中， 所述预设电压为150V200V， 如可为150V、 175V或200V。 0065 在本发明实施例中， 由中心电极与外部电极构成的电弧枪每次发射电弧导致外部 电极产生的高纯度碳等离子体在石英钟罩内持续存在的时间达80120 s， 每次可沉积1 1.5nm厚的超纳米金刚石薄膜。 可以得出， 本技术方案每次激发出的碳等离子体的数量较 多、 强度大， 具有较高的超纳米金刚石薄膜沉积速率。 除此之外， 本发明实施例中的衬底不 需要采用金刚石粉末研磨预处理， 便能够在石英钟罩与基座构成的预设压强的密封体内生 长出高纯度超纳米金刚石。

21、薄膜。 0066 采用本发明实施例提供的方法， 制备工艺简单， 当蓄能器件中的电压达到预设电 压时， 停止对所述蓄能器件继续充电， 而是接通丝杆螺旋， 在丝杆螺旋的带动作用下， 与蓄 能器件的阳极连接的中心电极朝向与蓄能器件的阴极连接的外部电极移动， 当所述中心电 极与外部电极之间的距离达到第一预设距离时， 内部电极与外部电极形成的电弧枪使外部 电极发射出高能量高纯度的碳等离子体， 沉积在衬底上， 便形成超纳米金刚石薄膜。 0067 本发明实施例提供的方法， 工艺流程简单， 制备超纳米金刚石薄膜的效率高， 弥补 了现有技术方案中缺少一种过程简单的制备超纳米金刚石薄膜的制备方案的技术空白。 00。

22、68 第二方面， 根据本发明实施例提供一种制备超纳米金刚石薄膜的装置， 参见图3所 示， 所述装置包括： 基座211， 及位于基座211上的衬底212； 加热器213、 石英钟罩22、 蓄能器 件28、 中心电极23及外部电极24。 其中， 加热器213， 设置于所述基座211内部， 用于使所述衬 底212的温度维持在预设温度； 石英钟罩22， 用于与所述基座211形成密封体； 蓄能器件28， 设置在所述石英钟罩22与所述基座211构成的密封体内， 用于储能电能； 中心电极23， 与所 述蓄能器件28的阳极连接； 外部电极24， 与所述蓄能器件28的阴极连接； 其中， 在所述外部 电极24与所。

23、述中心电极23之间设置有预设间隙， 所述中心电极23可以朝向外部电极24移 动， 从而使得所述外部电极24与中心电极23之间的距离达到第一预设距离， 使外部电极24 发射出预设能量的碳等离子体， 在预设温度的衬底212上形成超纳米金刚石薄膜。 0069 在本发明实施例中， 在基座211内部设置有加热器213， 可以使衬底212被加热至所 述预设温度， 并使衬底212的温度维持在所述预设温度， 而所述预设温度为衬底212的状态 为熔融状态所对应的温度， 因而在制备超纳米金刚石薄膜的过程中可以使衬底212的状态 一直处于接近熔融状态， 从而为预设能量的碳离子在衬底212上形成超纳米金刚石薄膜提 说。

24、明书 4/6 页 6 CN 110592534 A 6 供温度及状态条件。 0070 在本发明一个实施例中， 所述中心电极23与所述外部电极24的材质均为石墨电 极， 纯净度不低于99.99。 0071 在本发明实施例中， 中心电极23与外部电极24的材质均为纯度不低于99.99的 石墨电极， 而外部电极连接蓄能器件28的阴极， 因此， 外部电极的电性、 电压与蓄能器件28 的阴极24的电性、 电压及电势均相同； 同理， 由于中心电极23连接蓄能器件28的阳极， 因此， 中心电极23的电性、 电压同蓄能器件28的阳极的电性、 电压及电势均相同。 0072 在本发明一个实施例中， 所述加热器21。

25、3设置在所述基座211内。 0073 在本发明一个实施例中， 所述中心电极23的形状为一字型， 所述外部电极的形状 为空心圆筒形,而所述中心电极23有一部分位于所述外部电极的空心内， 并距离外部电极 24有预设距离， 从而使中心电极23可以相对外部电极24移动， 进而改变外部电极24与中心 电极23之间的距离。 作为一种可选的实施方式， 外部电极24的长度为4550cm， 如可为 45cm、 48cm或50cm。 0074 在本发明一个实施例中， 所述装置还包括： 0075 支架25， 用于固定所述外部电极。 0076 在本发明实施例中， 在中心电极23的内部镶嵌有一字型的不锈钢棒26， 用于。

26、增加 中心电极23的强度， 防止中心电极23受放电冲击而裂开。 0077 在本发明实施例中， 中心电极23与外电极24之间设置有一个聚四氟乙烯制作的圆 形衬套27， 外部电极24与所述圆形衬套27固定连接， 中心电极23可在衬套内部滑动， 从而使 中心电极23与外部电极24之间的距离可变。 0078 在本发明实施例中， 所述衬底212采用接近熔融的衬底， 衬底可为石英、 铜、 铂和硅 等材料， 衬底距离外部电极的距离为1020mm， 如可为10mm， 15mm或20mm， 优选15mm。 0079 在本发明实施例中， 由中心电极与外部电极构成的电弧枪每次发射电弧导致外部 电极产生的高纯度碳等离。

27、子体在石英钟罩内持续存在的时间达80120 s， 每次可沉积1 1.5nm厚的超纳米金刚石薄膜。 可以得出， 本技术方案每次激发出的碳等离子体的数量较 多、 强度大， 具有较高的超纳米金刚石薄膜沉积速率。 除此之外， 本发明实施例提供的装置 中的衬底不需要采用金刚石粉末研磨预处理， 便能够在石英钟罩与衬底构成的预设压强的 密封体内生长出高纯度超纳米金刚石薄膜。 0080 本发明实施例提供的制备超纳米金刚石薄膜的装置， 装置结构简单， 沉积超纳米 金刚石薄膜的效率高， 可以在短时间内沉积出满足需求的厚度的超纳米金刚石薄膜。 0081 需要说明的是， 在本发明实施例中， 术语 “连接” ， 可以是。

28、直接连接， 也可以指间接 连接。 可以是通过导线连接， 也可以是通过其他连接结构， 如软管连接。 本方案并不对其做 具体限定。 0082 还需要说明的是， 术语 “包括” 、“包含” 或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的 包含， 从而使得包括一系列要素的过程、 方法、 商品或者设备不仅包括那些要素， 而且还包 括没有明确列出的其他要素， 或者是还包括为这种过程、 方法、 商品或者设备所固有的要 素。 在没有更多限制的情况下， 由语句 “包括一个” 限定的要素， 并不排除在包括所述要 素的过程、 方法、 商品或者设备中还存在另外的相同要素。 0083 以上仅以一较佳实施例对本发明的技术方案进行介绍， 但是对于本领域的一般技 说明书 5/6 页 7 CN 110592534 A 7 术人员， 依据本发明实施例的思想， 应能在具体实施方式上及应用范围上进行改变， 故而， 综上所述， 本说明书内容部不应该理解为本发明的限制， 凡在本发明的精神和原理之内所 作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的权利要求范围之内。 说明书 6/6 页 8 CN 110592534 A 8 图1 图2 说明书附图 1/2 页 9 CN 110592534 A 9 图3 说明书附图 2/2 页 10 CN 110592534 A 10 。