高流平自固化型粉末涂料用聚酯树脂及两釜联用制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910969971.X (22)申请日 2019.10.12 (71)申请人 黄山市向荣新材料有限公司 地址 245900 安徽省黄山市徽州区循环经 济园区黄平路2号 (72)发明人 郑荣辉江蓉毕海鹏张齐 冯小浩 (74)专利代理机构 北京智桥联合知识产权代理 事务所(普通合伙) 11560 代理人 杜瑞锋 (51)Int.Cl. C08G 63/688(2006.01) C08G 63/78(2006.01) C09D 167/00(2006.01) C09D 5/03(。

2、2006.01) C09D 7/61(2018.01) (54)发明名称 高流平自固化型粉末涂料用聚酯树脂及两 釜联用制备方法 (57)摘要 本发明属于涂料生产技术领域， 具体涉及一 种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂， 还涉 及上述聚酯树脂的两釜联用制备方法。 本发明所 提供的聚酯树脂的主要原料如下： 对苯二甲酸、 3-甲基-1,5-戊二醇、 硫代甘油、 雌三醇、 3,3,4, 4-二苯甲酮四甲酸二酐、 联苯二甲酸、 乙二胺- N,N-二乙酸、 1,2-己二醇、 新戊二醇、 三乙醇胺。 本发明所获得的聚酯树脂产品中同时含有羟基 和羧基,在制备成粉末涂料后， 在高温(200/ 15min)条。

3、件下聚酯A料中的羟基与聚酯B料中的 羧基发生交联固化， 无需额外使用固化剂或者E- 12环氧树脂， 可以得到自固化的涂膜， 涂膜性能 完全可以达到常规粉末涂料的应用要求。 权利要求书2页 说明书8页 CN 110591066 A 2019.12.20 CN 110591066 A 1.一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂， 其特征在于： 该聚酯树脂的主要原料 如下： 对苯二甲酸、 3-甲基-1,5-戊二醇、 硫代甘油、 雌三醇、 3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二 酐、 联苯二甲酸、 乙二胺-N,N-二乙酸、 1,2-己二醇、 新戊二醇、 三乙醇胺。 2.如权利要求1所述的一种高流平自固化型粉。

4、末涂料所用聚酯树脂， 其特征在于： 各主 要原料的摩尔份数如下： 对苯二甲酸1028、 3-甲基-1,5-戊二醇616、 硫代甘油411、 雌三醇28、 3,3,4, 4二苯甲酮四甲酸二酐514、 联苯二甲酸719、 乙二胺-N,N-二乙酸515、 1,2-己二 醇413、 新戊二醇617、 三乙醇胺412。 3.如权利要求1所述的一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂， 酸值为15 45mgKOH/g， 羟值1545mgKOH/g， 软化点95105。 4.如权利要求2所述的一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂的两釜联用制备方 法， 包括以下的步骤： (1)将对苯二甲酸、 3-甲基-1,5。

5、-戊二醇、 硫代甘油及催化剂A加入反应釜A中， 加热， 进 行酯化反应； (2)然后向(1)中的酯化物料中加入雌三醇， 在氮气保护下升温反应， 保温， 停止反应并 降温， 然后加入封端剂3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐进行封端反应， 真空条件下升温反 应， 停止反应后降温， 获得聚酯A料； (3)将联苯二甲酸、 新戊二醇、 1,2-己二醇及催化剂B加入反应釜B中， 升温反应， 并保 温， 再加入乙二胺-N,N-二乙酸进行扩链反应， 升温反应并保温， 然后进行真空酯化反应， 停止反应并卸去真空， 降温； (4)在(3)中所得酯化物料中加入羟基封端剂三乙醇胺及抗氧化剂， 通入氮气保护， 保 温反。

6、应， 停止反应， 降温， 获得聚酯B料； (5)将合成得到的聚酯A料加入反应釜B内， 与聚酯B料搅拌混合反应， 停止反应后趁热 高温出料， 冷却聚酯树脂， 破碎造粒， 获得自固化型粉末涂料用聚酯树脂。 5.如权利要求4所述的一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂的两釜联用制备方 法， 其特征在于： 催化剂A为单丁基氧化锡， 用量为原料总摩尔量的0.050.2； 催化剂B为二丁基氧化锡， 用量为原料总摩尔量的0.050.15。 6.如权利要求4所述的一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂的两釜联用制备方 法， 其特征在于： 抗氧化剂为 -(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯， 用量。

7、为所述主要原料 总摩尔量的0.10.3。 7.如权利要求4所述的一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂的两釜联用制备方 法， 其特征在于： (5)冷却聚酯树脂具体是， 采用带冷凝水的钢带来冷却聚酯树脂。 8.如权利要求4所述的一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂的两釜联用制备方 法， 包括以下的步骤： (1)将对苯二甲酸、 3-甲基-1,5-戊二醇、 硫代甘油及催化剂A加入反应釜A中， 并在140 权利要求书 1/2 页 2 CN 110591066 A 2 190进行加热酯化反应1216h， 待酸值降低至2040mgKOH/g停止反应； (2)然后向上述酯化物料中加入雌三醇， 在氮气保护下。

8、以46/h逐步升温反应至210 230， 保温反应48h， 待酸值降低至1220mgKOH/g以下时停止反应并降温至180200 ， 然后加入封端剂3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐进行封端反应， 同时启动真空系统， 真 空度保持在4070mmHg， 以812/h的速率升温至220240并保持反应24h， 待酸值 达到4575mgKOH/g时停止反应， 降温至120130保温， 获得聚酯A料； (3)将的联苯二甲酸、 新戊二醇、 1,2-己二醇及催化剂B加入反应釜B中， 以20/h升温 速度逐渐升温至160180， 并保温反应48h， 待酸值降至812mgKOH/g时， 加入乙二胺- N,N-。

9、二乙酸进行扩链反应， 同时发812/h和速率升温至210230并保温反应36h， 待酸值达到3050mgKOH/g时开启真空， 真空度控制在5070mmHg， 并保持在210230下 进行真空酯化反应25h， 待酸值降低至1025mgKOH/g时停止反应并卸去真空， 降温至180 200； (4)然后向上述酯化物料中加入的羟基封端剂三乙醇胺及抗氧化剂， 并通入氮气保护， 在200210下保温反应14h， 待羟值达到5080mgKOH/g时停止反应， 降温至120130 保温， 获得聚酯B料； (5)将合成得到的聚酯A料加入反应釜B内， 并与聚酯B料在120130下搅拌混合反应 13h， 待反应。

10、混合物的酸值及羟值均在1545mgKOH/g时停止反应， 趁热高温出料， 并用带 冷凝水的钢带冷却聚酯树脂， 然后破碎造粒， 获得自固化型粉末涂料用聚酯树脂。 9.如权利要求4所述的一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂的两釜联用制备方 法， 包括以下的步骤： (1)将对苯二甲酸、 3-甲基-1,5-戊二醇、 硫代甘油及催化剂A加入反应釜A中， 并加热至 180， 进行酯化反应8h， 待酸值降低至30KOH/g停止反应； (2)然后向上述酯化物料中加入雌三醇， 在氮气保护下以5/h的速率逐步升温反应至 220， 保温反应5h， 待酸值降低至15mgKOH/g以下时停止反应并降温至200， 然后。

11、加入封 端剂3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐进行封端反应， 同时启动真空系统， 真空度保持在 70mmHg， 以10/h的速率升温至235并保持反应2h， 待酸值达到70mgKOH/g时停止反应， 降 温至125保温， 获得聚酯A料； (3)将联苯二甲酸、 新戊二醇、 1,2-己二醇及催化剂B加入反应釜B中， 以20/h的速率 逐渐升温至175， 并保温反应6h， 待酸值降至10mgKOH/g时， 加入乙二胺-N,N-二乙酸进行 扩链反应， 同时以10/h的速率升温至220并保温反应5h， 待酸值达到40mgKOH/g时开启 真空， 真空度控制在60mmHg， 并保持在220下真空酯化反应2。

12、h， 待酸值降低至20mgKOH/g时 停止反应并卸去真空， 降温至180； (4)然后向上述酯化物料中加入羟基封端剂三乙醇胺及抗氧化剂， 并通入氮气保护， 在 205下保温反应2h， 待羟值达到70mgKOH/g时停止反应， 降温至125保温， 获得聚酯B料； (5)将合成得到的聚酯A料加入反应釜B内， 并在125下与聚酯B料搅拌混合反应2h， 待 反应混合物的酸值及羟值均在30mgKOH/g时停止反应， 趁热高温出料， 并用带冷凝水的钢带 冷却聚酯树脂， 然后破碎造粒， 获得自固化型粉末涂料用聚酯树脂。 权利要求书 2/2 页 3 CN 110591066 A 3 高流平自固化型粉末涂料用。

13、聚酯树脂及两釜联用制备方法 技术领域 0001 本发明属于涂料生产技术领域， 具体涉及一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯 树脂， 还涉及上述聚酯树脂的两釜联用制备方法。 背景技术 0002 目前， 粉末涂料如果要实现成膜， 一般是用聚酯树脂在粉末涂料制备的过程中与 固化剂如TGIC、 HAA等进行固化， 或者用羧基聚酯树脂与E-12环氧树脂进行固化反应， 虽然 目前应用很广， 但仍然存在以下不足： 0003 (1)固化剂及E-12环氧树脂的价格均高于聚酯树脂， 导致最终粉末涂料的成本较 高； 0004 (2)聚酯树脂与固化剂或者E-12环氧树脂的混合是在制备粉末涂料的过程中， 借 助双螺杆挤出。

14、机的挤出混合， 由于混合前都是颗粒状态， 很容易出现混合不均匀， 导致最终 的粉末涂料中聚酯树脂与固化剂或E-12环氧树脂分布不均匀， 往往导致同一批次的粉末涂 料会出现固化效果差异较大的问题； 0005 (3)由于固化剂如TGIC、 HAA及E-12环氧树脂的活性较高， 在高温下固化速度过快， 导致常规粉末涂料配方较难实现高流平的需求。 0006 因此， 需要针对上述的不足进行改进， 发明一种高流平自固化型粉末涂料所用聚 酯树脂。 发明内容 0007 为解决上述的技术问题， 本发明提供了一种高流平、 低成本、 稳定性佳的自固化型 粉末涂料所用聚酯树脂。 0008 本发明所提供的一种高流平自固。

15、化型粉末涂料所用聚酯树脂， 其主要原料如下： 0009 对苯二甲酸、 3-甲基-1,5-戊二醇、 硫代甘油、 雌三醇、 3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸 二酐、 联苯二甲酸、 乙二胺-N,N-二乙酸、 1,2-己二醇、 新戊二醇、 三乙醇胺。 0010 各主要原料的摩尔份数如下： 0011 对苯二甲酸1028、 3-甲基-1,5-戊二醇616、 硫代甘油411、 雌三醇28、 3, 3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐514、 联苯二甲酸719、 乙二胺-N,N-二乙酸515、 1,2- 己二醇413、 新戊二醇617、 三乙醇胺412。 0012 上述的聚酯树脂， 酸值为1545mgKOH/g， 羟。

16、值1545mgKOH/g， 软化点95105。 0013 上述的一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂的两釜联用制备方法， 包括以 下的步骤： 0014 (1)将对苯二甲酸、 3-甲基-1,5-戊二醇、 硫代甘油及催化剂A加入反应釜A中， 加热 酯化反应； 0015 (2)然后向(1)中的酯化物料中加入雌三醇， 氮气保护下升温反应， 保温， 停止反应 并降温， 然后加入封端剂3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐进行封端反应， 真空条件下升温 说明书 1/8 页 4 CN 110591066 A 4 至反应， 停止反应后降温， 获得聚酯A料； 0016 (3)将联苯二甲酸、 新戊二醇、 1,2-己。

17、二醇及催化剂B加入反应釜B中， 升温， 并保温 反应， 加入乙二胺-N,N-二乙酸进行扩链反应， 升温并保温反应， 真空酯化反应， 停止反应 并卸去真空， 降温； 0017 (4)然后向(3)中所得酯化物料中加入羟基封端剂三乙醇胺及抗氧化剂， 通入氮气 保护， 保温反应， 停止反应， 降温， 获得聚酯B料； 0018 (5)将合成得到的聚酯A料加入反应釜B内， 搅拌混合反应， 停止反应后趁热高温出 料， 冷却聚酯树脂， 破碎造粒， 获得自固化型粉末涂料用聚酯树脂。 0019 催化剂A为单丁基氧化锡， 用量为原料总摩尔量的0.050.2； 0020 催化剂B为二丁基氧化锡， 用量为原料总摩尔量的。

18、0.050.15。 0021 抗氧化剂为 -(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯， 用量为所述主要 原料总摩尔量的0.10.3。 0022 (5)冷却聚酯树脂具体是， 采用带冷凝水的钢带来冷却聚酯树脂。 0023 优选的， 上述的一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂的两釜联用制备方 法， 包括以下的步骤： 0024 (1)将对苯二甲酸、 3-甲基-1,5-戊二醇、 硫代甘油及催化剂A加入反应釜A中， 并在 140190进行加热酯化反应1216h， 待酸值降低至2040mgKOH/g停止反应； 0025 (2)然后向上述酯化物料中加入雌三醇， 在氮气保护下以46/h逐步升温反应 。

19、至210230， 保温反应48h， 待酸值降低至1220mgKOH/g以下时停止反应并降温至180 200， 然后加入封端剂3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐进行封端反应， 同时启动真空系 统， 真空度保持在4070mmHg， 以812/h的速率升温至220240并保持反应24h， 待 酸值达到4575mgKOH/g时停止反应， 降温至120130保温， 获得聚酯A料； 0026 (3)将的联苯二甲酸、 新戊二醇、 1,2-己二醇及催化剂B加入反应釜B中， 以20/h 升温速度逐渐升温至160180， 并保温反应48h， 待酸值降至812mgKOH/g时， 加入乙 二胺-N,N-二乙酸进行扩链。

20、反应， 同时发812/h和速率升温至210230并保温反应3 6h， 待酸值达到3050mgKOH/g时开启真空， 真空度控制在5070mmHg， 并保持在210 230下进行真空酯化反应25h， 待酸值降低至1025mgKOH/g时停止反应并卸去真空， 降 温至180200； 0027 (4)然后向上述酯化物料中加入的羟基封端剂三乙醇胺及抗氧化剂， 并通入氮气 保护， 在200210下保温反应14h， 待羟值达到5080mgKOH/g时停止反应， 降温至120 130保温， 获得聚酯B料； 0028 (5)将合成得到的聚酯A料加入反应釜B内， 并与聚酯B料在120130下搅拌混合 反应13h。

21、， 待反应混合物的酸值及羟值均在1545mgKOH/g时停止反应， 趁热高温出料， 并 用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂， 然后破碎造粒， 获得自固化型粉末涂料用聚酯树脂。 0029 更优选的， 上述的一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂的两釜联用制备方 法， 包括以下的步骤： 0030 (1)将对苯二甲酸、 3-甲基-1,5-戊二醇、 硫代甘油及催化剂A加入反应釜A中， 并加 热至180， 进行酯化反应8h， 待酸值降低至30mgKOH/g停止反应； 0031 (2)然后向上述酯化物料中加入雌三醇， 在氮气保护下以5/h的速率逐步升温反 说明书 2/8 页 5 CN 110591066 A 5。

22、 应至220， 保温反应5h， 待酸值降低至15mgKOH/g以下时停止反应并降温至200， 然后加 入封端剂3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐进行封端反应， 同时启动真空系统， 真空度保持 在70mmHg， 以10/h的速率升温至235并保持反应2h， 待酸值达到70mgKOH/g时停止反应， 降温至125保温， 获得聚酯A料； 0032 (3)将联苯二甲酸、 新戊二醇、 1,2-己二醇及催化剂B加入反应釜B中， 以20/h的 速率逐渐升温至175， 并保温反应6h， 待酸值降至10mgKOH/g时， 加入乙二胺-N,N-二乙酸 进行扩链反应， 同时以10/h的速率升温至220并保温反应5h。

23、， 待酸值达到40mgKOH/g时 开启真空， 真空度控制在60mmHg， 并保持在220下真空酯化反应2h， 待酸值降低至 20mgKOH/g时停止反应并卸去真空， 降温至180； 0033 (4)然后向上述酯化物料中加入羟基封端剂三乙醇胺及抗氧化剂， 并通入氮气保 护， 在205下保温反应2h， 待羟值达到70mgKOH/g时停止反应， 降温至125保温， 获得聚酯 B料； 0034 (5)将合成得到的聚酯A料加入反应釜B内， 并在125下与聚酯B料搅拌混合反应 2h， 待反应混合物的酸值及羟值均在30mgKOH/g时停止反应， 趁热高温出料， 并用带冷凝水 的钢带冷却聚酯树脂， 然后破碎。

24、造粒， 获得自固化型粉末涂料用聚酯树脂。 0035 基于背景技术中所提到的目前本领域所存在的技术缺陷， 本发明从原料及工艺上 同时作出改进， 以获得能达到本发明目的的产品。 本发明具体的改进方法是， 在聚酯A料中 使用柔性的多元醇如3-甲基-1,5-戊二醇、 硫代甘油等以降低软化点， 增加高温流平能力； 0036 使用大位阻的3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐进行封端， 以降低与聚酯B料组分 的高温固化速率， 延长流平时间； 0037 在聚酯B料中， 特地使用线性单体乙二胺-N,N-二乙酸作为扩链剂， 增加聚酯的柔 韧性及流动性， 同时使用三乙醇胺作为羟基的封端剂用来降低聚酯B料的软化点， 以。

25、达到最 终实现高流平的功能； 0038 本发明还借助两釜联用工艺制备出同时具有羧基封端及羟基封端的混合型聚酯 树脂， 该聚酯树脂的羟值与酸值均保持在一个相对平衡的状态， 在熔融状态下进行充分混 合可以保证最终参与固化的聚酯树脂产品处于均匀分散状态， 一方面实现了使用聚酯树脂 代替了固化剂或E-12环氧树脂， 降低了成本， 另一方面实现了同一批次粉末涂料有较好的 稳定性， 为粉末涂料厂家降低了生产难度， 而且涂膜性能完全达到粉末涂料的常规要求。 0039 本发明所获得的聚酯树脂产品中同时含有羟基和羧基、 在制备成粉末涂料后， 在 高温(200/15min)条件下聚酯A料中的羟基与聚酯B料中的羧基。

26、发生交联固化， 无需额外 使用固化剂或者E-12环氧树脂， 可以得到自固化的涂膜， 涂膜性能完全可以达到常规粉末 涂料的应用要求。 而且由于本发明的产品是两种聚酯树脂经过熔融混合得到的， 与现有采 用双螺杆挤出混合相比， 产品的混溶性非常好， 而且产品的软化点也较低， 均有利于得到高 流平的涂膜。 0040 最终所获得的产品其外观为无色透明颗粒， 酸值为15-45mgKOH/g， 羟值15 45mgKOH/g， 软化点95105。 具体实施方式 0041 下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明， 以便本领域的技术人员更了解 说明书 3/8 页 6 CN 110591066 A 6 本发明，。

27、 但并不因此限制本发明。 0042 实施例1 0043 一种高流平自固化型粉末涂料所用聚酯树脂的两釜联用制备方法， 包括以下的步 骤： 0044 (1)将对苯二甲酸、 3-甲基-1,5-戊二醇、 硫代甘油及催化剂A加入反应釜A中， 并加 热至180， 酯化反应8h， 待酸值降低至30KOH/g停止反应； 0045 (2)然后向上述酯化物料中加入雌三醇， 在氮气保护下以5/h的速率逐步升温反 应至220， 保温反应5h， 待酸值降低至15mgKOH/g以下时停止反应并降温至200， 然后加 入封端剂3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐进行封端反应， 同时启动真空系统， 真空度保持 在70mmHg，。

28、 以10/h升温至235并保持反应2h， 待酸值达到70mgKOH/g时停止反应， 降温至 125保温， 获得聚酯A料； 0046 (3)将联苯二甲酸、 新戊二醇、 1,2-己二醇及催化剂B加入反应釜B中， 以20/h的 速率逐渐升温至175， 保温反应6h， 待酸值降至10mgKOH/g时， 加入乙二胺-N,N-二乙酸进 行扩链反应， 同时以10/h的速率升温至220并保温反应5h， 待酸值达到40mgKOH/g时开 启真空， 真空度控制在60mmHg， 并保持在220进行真空酯化反应2h， 待酸值降低至 20mgKOH/g时停止反应并卸去真空， 降温至180； 0047 (4)然后向上述酯。

29、化物料中加入羟基封端剂三乙醇胺及抗氧化剂， 并通入氮气保 护， 在205下保温反应2h， 待羟值达到70mgKOH/g时停止反应， 降温至125保温， 获得聚酯 B料； 0048 (5)将合成得到的聚酯A料加入反应釜B内， 并在125下混合， 搅拌反应2h， 待反应 混合物的酸值及羟值均在30mgKOH/g左右时停止反应， 趁热高温出料， 并用带冷凝水的钢带 冷却聚酯树脂， 然后破碎造粒， 获得自固化型粉末涂料用聚酯树脂。 0049 实施例24与实施例1的工艺及参数相同， 所不同的在于调整了原料的用量， 具体 如下： 0050 表1实施例中各原料的用量 说明书 4/8 页 7 CN 11059。

30、1066 A 7 0051 0052 聚酯A料的催化剂A为单丁基氧化锡， 用量为原料总摩尔量的0.1。 0053 聚酯B料的催化剂B为二丁基氧化锡， 用量为原料总摩尔量的0.1。 0054 抗氧化剂为抗氧化剂1076， 即 -(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯， 用量为所述主要原料总摩尔量的0.2。 0055 对比例1 0056 其它与实施例1相同， 除了聚酯A料不用3-甲基-1,5-戊二醇； 0057 对比例2 0058 其它与实施例1相同， 除了聚酯A料不用3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸二酐； 0059 对比例3 0060 其它与实施例1相同， 除了聚酯A料将大位阻的封端剂。

31、3,3,4,4-二苯甲酮四甲酸 二酐换成等摩尔量的高活性封端剂己二酸； 0061 对比例4 0062 其它与实施例1相同， 除了聚酯B料中不用乙二胺-N,N-二乙酸； 0063 对比例5 0064 其它与实施例1相同， 除了聚酯B料中将柔性单体乙二胺-N,N-二乙酸换成等摩尔 量的刚性单体对苯二甲酸； 0065 对比例6 0066 其它与实施例1相同， 除了聚酯B料中不用三乙醇胺； 说明书 5/8 页 8 CN 110591066 A 8 0067 对比例7 0068 通用型50/50聚酯-环氧混合型粉末涂料(需要使用E-12环氧树脂作为聚酯固化成 分， 依据行业通用的粉末涂料配方进行制板测试。

32、)作为涂膜对比例7； 0069 对比例8 0070 通用型TGIC聚酯粉末涂料(需要使用TGIC作为聚酯的固化剂， 依据行业通用的 TGIC粉末涂料配方进行制板测试)作为涂膜对比例8； 0071 对比例9 0072 通用型HAA聚酯粉末涂料(需要使用HAA作为聚酯的固化剂， 依据行业通用的HAA粉 末涂料配方进行制板测试)作为涂膜对比例9。 0073 表2实施例及对比例的产品性能比较 0074 酸值(mgKOH/g)羟值(mgKOH/g)软化点() 实施例13542103 实施例22026101 实施例3404596 实施例4324198 对比例15138109 对比例284092 对比例31。

33、83496 对比例42245108 对比例53540112 对比例6528115 0075 实施例5 0076 实施例及对比例16采用如下粉末涂料配方， 以重量份计配方通常如下： 0077 0078 0079 涂料涂层制备： 按照上述粉末涂料配方将各物料物理混合均匀， 用双螺杆挤出机 挤出、 压片、 破碎， 然后将片料粉碎过筛(160目)制成粉末涂料。 粉末涂料采用静电喷枪喷涂 在经表面处理后的马口铁基材上， 经200/15min固化， 即得涂料涂层。 0080 凝胶时间及涂层指标检测依据GB/T 21776-2008 粉末涂料及其涂层的检测标准 指南 。 流平等级依据JB-T 3998-19。

34、99 涂料流平性涂刮测定法 ， 流平等级越高， 表明涂膜 表面流平越优。 附着力的测试标准依据GB/T 9286-1998 色漆和清漆漆膜的划格试验 。 说明书 6/8 页 9 CN 110591066 A 9 0081 表3实施例及对比例涂膜性能 0082 0083 0084 从以上表格中的数据或描述可以看出， 本发明的产品无需额外使用E-12环氧树脂 或者TGIC或者HAA作为固化剂， 自身即可实现充分固化， 而且流平等级一般都在7级， 均高于 对比例19； 这说明本发明的聚酯树脂其应用于涂料之后流平性能好， 达到了本发明的目 的； 并且其它的性能， 比如沸水煮后无明显变化、 附着力、 光泽角等指标均较优异； 0085 对比例16中的产品， 或耐冲击性能不强， 或凝胶时间过短导致流平型差或由于 缺少固化基团导致涂膜不固化， 冲击性达不到要求； 或不耐沸水煮， 且其外观表现也不如实 施例14。 0086 对比例79中的产品， 是目前市场上常用的几种与聚酯树脂匹配的固化体系， 其 涂膜性能及耐沸水煮性能都较好， 完全可以达到应用要求， 但是其固化活性较高， 凝胶时间 说明书 7/8 页 10 CN 110591066 A 10 短， 流平性一般， 流平等级在5左右， 流平等级不如本发明的聚酯树脂产品。 说明书 8/8 页 11 CN 110591066 A 11 。