钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911181453.8 (22)申请日 2019.11.27 (71)申请人 承德天大钒业有限责任公司 地址 067000 河北省承德市高新技术产业 开发区上板城片区E3-05-1地块 (72)发明人 王志军刘强段善博刘志彬 孙鑫王东华纪海龙 (74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569 代理人 张敏 (51)Int.Cl. C22C 27/04(2006.01) C22C 1/03(2006.01) (54)发明名称 一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法 (57)摘。

2、要 本发明属于金属材料技术领域， 尤其涉及一 种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法。 本发明提 供的钼铌铝硅钛中间合金， 以质量分数计， 包括 Mo68.072.0， Nb10.513.5， Al11.5 14.5， Si0.51.0， Ti余量以及不可避免的 杂质。 本发明通过成分和含量的控制， 使钼铌铝 硅钛中间合金成分均匀， 偏析小， 在熔炼钛合金 时， 有助于钛合金成分均匀化， 防止成分偏析。 本 发明采用铝热法制备出钼铌铝合金； 然后进行真 空感应熔炼， 真空感应熔炼时以钼铌铝合金为基 体， 加入硅、 钛调节合金成分， 使目标合金的成分 更加稳定， 能够提高钼铌铝硅钛中间合金成分的 均匀。

3、稳定性， 更好的满足钛合金生产要求。 权利要求书1页 说明书10页 CN 110714152 A 2020.01.21 CN 110714152 A 1.一种钼铌铝硅钛中间合金， 其特征在于， 以质量分数计， 包括Mo68.072.0， Nb 10.513.5， Al 11.514.5， Si 0.51.0， Ti余量以及不可避免的杂质。 2.根据权利要求1所述的钼铌铝硅钛中间合金， 其特征在于， 以质量分数计， 包括Mo 69.071.0， Nb 11.013.0， Al 12.014.0， Si 0.60.8， Ti余量以及不可避免 的杂质。 3.权利要求1或2所述钼铌铝硅钛中间合金的制备。

4、方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 按照上述配比， 将钼源、 铌源和铝混合， 进行铝热反应， 得到钼铌铝合金； 将所述钼铌铝合金、 硅和钛混合， 进行真空感应熔炼， 冷却后得到钼铌铝硅钛中间合 金。 4.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 所述钼源为三氧化钼或二氧化钼， 所 述铌源为五氧化二铌。 5.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 当所述钼源为二氧化钼、 所述铌源为 五氧化二铌时， 所述二氧化钼、 五氧化二铌和铝的质量比为(2.8333.064)： (0.479 0.603)： (1.3911.454)。 6.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 将钼源、 铌。

5、源和铝混合前， 将所述钼 源、 铌源和铝干燥， 所述干燥的温度为118122， 时间12h。 7.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 所述铝热反应的温度为15501650 ， 时间为3545s。 8.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 所述钼铌铝合金、 硅和钛的质量比为 (47.00048.000)： (0.2500.500)： (1.5002.750)。 9.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 所述真空感应熔炼的真空度10Pa。 10.根据权利要求3或9所述的制备方法， 其特征在于， 所述真空感应熔炼包括依次进行 的熔化和精炼； 所述精炼的温度为18501900。

6、， 时间为510min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110714152 A 2 一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及金属材料技术领域， 尤其涉及一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方 法。 背景技术 0002 钛及其合金具有优异的性能， 例如耐腐蚀、 耐高温、 耐低温、 强度高、 无磁性等， 同 时具有良好的工艺综合性能， 在现代工业科学技术领域内逐渐成为不可替代的材料， 在航 空航天工业、 船舰制造业、 化工行业、 电力行业、 冶金行业、 纺织行业、 食品行业、 医疗行业、 车辆制造业、 体育休闲行业等领域有着广泛的应用。 0003 钛合金从上世纪50年代发展。

7、至今， 从最初的Ti-6Al-4V的3种元素， 发展到今天的6 8种元素， 合金元素的种类正逐步增加， 合金的成分配比正趋向于合理。 这是由于不同元 素的合金化， 改变了热处理的相变温度， 组织的变化导致合金的性能也发生了变化； 合金中 各种元素互相作用， 使钛合金的综合性能表现得越来越好， 逐渐满足了航空航天发展的需 要。 0004 钼是钛合金中广泛应用的一种合金元素， 它具有显著的固溶强化作用， 在提高合 金强度的同时， 还能保持良好的塑性， 同时还能提高钛合金的热稳定性。 铌是钛合金中的金 属元素， 元素铌的加入使合金在高温时氧化的阻力得到增加， 有利于提升合金的抗氧化性。 铝是钛合金应。

8、用中最为广泛的一种稳定元素， 几乎所有的钛合金中都含有铝元素。 铝也是 钛合金中最主要的强化元素， 具有显著的固溶强化作用， 能显著提高钛的高温机械性能， 是 最先应用于发展热强钛合金的主要合金元素， 同时铝还具有较低的密度， 有利于钛合金比 强度的提高。 硅元素几乎是高温钛合金中不可或缺的添加元素， 主要原因是硅可以增加钛 合金在高温时的蠕变性能， 从而使得合金在高温下工作的组织稳定， 不会因为组织的突变 导致性能降低， 还可以提升合金低温和高温时的强度。 0005 熔炼钛合金时， 低熔点的铝元素和高熔点难熔元素钼、 铌， 若以纯金属形式加入存 在极大的质量隐患， 易造成钛合金铸锭的偏析和夹。

9、杂冶金缺陷， 所以必须以中间合金的形 式添加。 硅元素是钛合金中的微量元素， 为保证微量元素的均匀性， 其也必须以中间合金的 形式进行添加。 0006 随着钛合金行业的不断发展， 越来越多的金属开始以中间合金的形式加入到钛合 金中， 避免了分别加入金属单质的繁琐， 并且中间合金的熔点低于中间合金中金属单质的 最高熔点， 可以保证钛合金的熔炼过程更稳定， 更好的避免了由于加入金属单质的熔点不 一致而导致熔炼过程不易控制的情况。 0007 钼铌铝硅钛合金为五元合金， 目前钼铌铝硅钛中间合金的制备， 通常采用炉外法 进行制备， 如： CN 109136706A公开了一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法。

10、， 其以五氧化 二铌、 三氧化钼、 铝、 硅、 钛为原料， 采用炉外点火法制备钼铌铝硅钛合金。 上述方法的优点 为设备简单， 操纵方便， 投资少等， 缺点是其采用传统炉外点火法制备钼铌铝硅钛中间合 金， 元素偏析大， 合金的均匀性较差， 杂质元素特别是氧和氮等气相杂质元素无法进行控 说明书 1/10 页 3 CN 110714152 A 3 制， 直接对钛合金的品质造成了影响。 发明内容 0008 本发明的目的在于提供一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法， 所述钼铌铝硅钛 中间合金成分均匀， 偏析小， 在熔炼钛合金时， 有助于钛合金成分均匀化， 防止成分偏析。 本 发明提供的制备方法能够提高钼铌。

11、铝硅钛中间合金成分的均匀稳定性， 能更好的满足钛合 金生产要求。 0009 为了实现上述发明目的， 本发明提供以下技术方案： 0010 本发明提供了一种钼铌铝硅钛中间合金， 以质量分数计， 包括Mo68.072.0， Nb 10.513.5， Al 11.514.5， Si 0.51.0， Ti余量以及不可避免的杂质。 0011 优选的， 以质量分数计， 包括Mo 69.071.0， Nb 11.013.0， Al12.0 14.0， Si 0.60.8， Ti余量以及不可避免的杂质。 0012 本发明提供了上述技术方案所述钼铌铝硅钛中间合金的制备方法， 包括以下步 骤： 0013 按照上述配。

12、比， 将钼源、 铌源和铝混合， 进行铝热反应， 得到钼铌铝合金； 0014 将所述钼铌铝合金、 硅和钛混合， 进行真空感应熔炼， 冷却后得到钼铌铝硅钛中间 合金。 0015 优选的， 所述钼源为三氧化钼或二氧化钼， 所述铌源为五氧化二铌。 0016 优选的， 当所述钼源为二氧化钼、 所述铌源为五氧化二铌时， 所述二氧化钼、 五氧 化二铌和铝的质量比为(2.8333.064)： (0.4790.603)： (1.3911.454)。 0017 优选的， 将钼源、 铌源和铝混合前， 将所述钼源、 铌源和铝干燥， 所述干燥的温度为 118122， 时间12h。 0018 优选的， 所述铝热反应的温度。

13、为15501650， 时间为3545s。 0019 优选的， 所述钼铌铝合金、 硅和钛的质量比为(47 .00048.000)： (0 .250 0.500)： (1.5002.750)。 0020 优选的， 所述真空感应熔炼的真空度10Pa。 0021 优选的， 所述真空感应熔炼包括依次进行的熔化和精炼； 所述精炼的温度为1850 1900， 时间为510min。 0022 本发明提供了一种钼铌铝硅钛中间合金， 以质量分数计， 包括Mo68.072.0， Nb 10.513.5， Al 11.514.5， Si 0.51.0， Ti余量以及不可避免的杂质。 0023 本发明通过成分和含量的控。

14、制， 使钼铌铝硅钛中间合金成分均匀， 偏析小， 在熔炼 钛合金时， 有助于钛合金成分均匀化， 防止成分偏析。 0024 本发明提供了所述钼铌铝硅钛中间合金的制备方法。 本发明采用两步法制备钼铌 铝硅钛中间合金， 即铝热反应和真空感应熔炼两个步骤： 采用铝热法制备出钼铌铝合金； 然 后进行真空感应熔炼， 真空感应熔炼时以钼铌铝合金为基体， 加入硅、 钛调节合金成分， 使 目标合金的成分更加稳定。 本发明提供的制备方法能够提高钼铌铝硅钛中间合金成分的均 匀稳定性， 更好的满足钛合金生产要求。 说明书 2/10 页 4 CN 110714152 A 4 具体实施方式 0025 本发明提供了一种钼铌铝。

15、硅钛中间合金， 以质量分数计， 包括Mo68.072.0， Nb 10.513.5， Al 11.514.5， Si 0.51.0， Ti余量以及不可避免的杂质。 0026 在本发明中， 若无特殊说明， 所需原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。 0027 以质量分数计， 本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金包括Mo 68.072.0， 优选为 69.071.0， 更优选为70.0。 本发明利用Mo的强化作用， 可提高室温和高温强度， 增加 淬透性， 并提高含铬和铁的合金的热稳定性。 0028 以质量分数计， 本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金包括Nb 10.513.5， 优选为 11.013.0，。

16、 更优选为12.0。 本发明通过添加铌能够提高中间合金的塑性和韧性。 0029 以质量分数计， 本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金包括Al 11.514.5， 优选为 Al 12.014.0， 更优选为13.0。 本发明添加的Al为 稳定元素， 通过置换固溶强化， 加 入的铝元素可以提高中间合金的室温和高温强度以及热强性。 0030 以质量分数计， 本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金包括Si 0.51.0， 优选为 0.60.8， 更优选为0.7。 本发明通过添加Si提高中间合金的热强性和耐热性。 0031 以质量分数计， 本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金包括Ti余量以及不可避免的杂 质。 本发明以Ti。

17、作为钛合金基体。 0032 本发明通过成分和含量的控制， 将上述组分制成中间合金， 中和了各元素之间的 熔点差、 密度差， 同时中间合金的密度以及熔点更接近钛的密度和熔点； 避免了钛合金熔炼 过程中因熔点差造成的元素烧损、 因密度差导致的成分不均匀等问题， 使钼铌铝硅钛中间 合金成分均匀， 偏析小， 在熔炼钛合金时， 有助于钛合金成分均匀化， 防止成分偏析。 0033 本发明提供了上述技术方案所述钼铌铝硅钛中间合金的制备方法， 包括以下步 骤： 0034 按照上述配比， 将钼源、 铌源和铝混合， 进行铝热反应， 得到钼铌铝合金； 0035 将所述钼铌铝合金、 硅和钛混合， 进行真空感应熔炼， 。

18、冷却后得到钼铌铝硅钛中间 合金。 0036 本发明按照上述配比， 将钼源、 铌源和铝混合， 进行铝热反应， 得到钼铌铝合金。 在 本发明中， 所述铝的纯度优选99.7， 所述铌源的纯度优选99.8， 所述钼源的纯度优 选99.8。 在本发明中， 所述钼源、 铌源和铝优选为粉体。 在本发明中， 所述钼源优选为三 氧化钼或二氧化钼， 所述铌源优选为五氧化二铌； 当所述钼源为二氧化钼、 所述铌源为五氧 化二铌时， 所述二氧化钼、 五氧化二铌和铝的质量比优选为(2.8333.064)： (0.479 0.603)： (1.3911.454)， 更优选为3:0.5:1.4。 0037 将钼源、 铌源和铝。

19、混合前， 本发明优选将所述钼源、 铌源和铝干燥， 所述干燥的温 度为118122， 更优选为120， 时间优选12h。 本发明通过干燥去除原料中的水， 防止 冶炼过程中出现析氢现象。 0038 本发明对所述混合的过程没有特别的要求， 采用本领域熟知的过程能够保证各原 料混合均匀即可； 在本发明的具体实施例中， 所述混合优选在V型混料机中进行， 对所述混 合的其他条件没有特殊要求。 在本发明中， 所述混合能够使各组分充分接触， 便于后续铝热 反应的进行。 0039 完成所述混合后， 本发明将所得混合物料置于反应坩埚中进行铝热反应， 所述铝 说明书 3/10 页 5 CN 110714152 A 。

20、5 热反应的温度优选为15501650， 更优选为15801620， 时间优选为3545s， 更优选 为3842s。 在本发明中， 所述反应坩埚优选由石墨、 镁砖或刚玉制备而成， 更优选由刚玉制 备而成， 从而避免引入其他元素， 并可循环使用。 本发明对引发所述铝热反应的点火方式没 有特殊的限定， 采用本领域熟知的方式即可。 本发明对所述铝热反应的反应装置没有特殊 的限定， 采用本领域熟知的铝热反应装置即可。 0040 在本发明所述铝热反应过程中， 铝作为还原剂， 将钼源(二氧化钼或三氧化钼)和 铌源(例如五氧化二铌)分别还原为金属单质钼和铌， 铝被氧化为氧化铝， 并释放大量的热 能使金属(金。

21、属单质钼、 铌和过量的铝)熔化形成钼铌铝合金液； 铝被氧化形成的氧化铝浮 于钼铌铝合金液表面， 与钼铌铝合金液分离并去除。 本发明对所述分离和去除的过程没有 特殊的限定， 选用本领域技术人员熟知的过程即可。 0041 完成所述铝热反应后， 本发明优选将所得钼铌铝合金液进行冷却。 在本发明中， 所 述冷却的方式优选为随炉冷却， 所述冷却的时间优选为6h。 冷却后， 本发明还优选对冷却所 得合金锭依次进行精整破碎和挑选。 本发明对所述精整破碎的方法没有特殊的限定， 采用 本领域熟知的方法将冷却所得合金锭精整破碎至550mm的块体即可。 在本发明中， 所述挑 选优选包括磁选和人工挑选； 本发明通过所。

22、述挑选将磁性杂质、 含氧化膜、 氮化膜合金以及 其它杂质挑出， 而挑选合格的部分则作为钼铌铝合金。 本发明以铝作为还原剂， 以钼源(二 氧化钼或三氧化钼)和铌源(例如五氧化二铌)为氧化剂， 经铝热反应(即炉外点火法)制备 得到钼铌铝合金。 0042 得到钼铌铝合金后， 本发明将所述钼铌铝合金、 硅和钛混合， 进行真空感应熔炼， 冷却后得到钼铌铝硅钛中间合金。 0043 在本发明中， 所述硅的形状优选为块状， 所述硅的纯度优选99.5； 所述钛优选 为粉状， 所述钛的纯度优选99.5。 在本发明中， 所述钼铌铝合金、 硅和钛的质量比优选 为(47.0048.00)： (0.250.50)： (1。

23、.502.75)， 更优选为(47.2047.80)： (0.30 0.40)： (1.802.50)， 最优选为47.5:0.35:2.00。 0044 将所述钼铌铝合金、 硅和钛混合前， 本发明优选将所述钼铌铝合金、 硅和钛进行干 燥； 所述干燥的温度优选为120， 时间优选为12h。 本发明对所述混合的过程没有特殊的限 定， 选用本领域技术人员熟知的过程能够将原料混合均匀即可。 0045 在本发明中， 所述真空感应熔炼优选在中频真空感应炉中进行； 所述真空感应熔 炼用坩埚优选为刚玉坩埚， 即将所述钼铌铝合金、 硅和钛置于刚玉坩埚中， 再将刚玉坩埚放 置于中频真空感应炉中进行真空感应熔炼。。

24、 在本发明中， 为控制合金中杂质元素含量， 所述 刚玉坩埚的纯度优选99； 所述刚玉坩埚打结用炉衬优选采用上述铝热反应的炉渣(氧 化铝)制备而成， 从而充分利用反应原料， 节省成本； 本发明对所述刚玉坩埚打结用炉衬的 制备方法没有特别的要求， 采用本领域熟知的方法即可。 0046 在本发明中， 所述真空感应熔炼的真空度优选小于10Pa； 本发明通过控制真空度 能够降低最终制备的中间合金中O、 N气相杂质的含量。 所述真空感应熔炼优选包括依次进 行的熔化和精炼。 本发明优选通过缓慢提升所述真空感应熔炼的加热功率使所述钼铌铝合 金、 硅和钛熔化； 待钼铌铝合金、 硅和钛全部熔化后进行精炼。 本发明。

25、优选根据合金熔化程 度调整熔炼功率。 在本发明中， 所述真空感应熔炼的过程优选为调节起始功率为20kW； 10分 钟后， 将功率调至30kW； 10分钟后， 将功率调至80kW， 保持该功率直至合金熔化完全； 最后将 说明书 4/10 页 6 CN 110714152 A 6 功率调至100kW； 进行精炼， 降低功率至80kW开始浇注。 在本发明中， 所述精炼过程的温度优 选为18501900， 更优选为1850， 时间优选为510min， 更优选为68min， 精炼功率优 选为100kW。 在本发明中， 所述精炼过程优选在电磁搅拌条件下进行， 所述电磁搅拌的频率 优选为2Hz。 本发明先将。

26、原料熔化， 在电磁搅拌作用下， 能够将合金充分混合， 使最终合金成 分更加均匀； 而且真空条件下进行熔炼， 可使合金中的气相杂质进一步逸出， 降低最终合金 中的气相杂质含量。 0047 完成所述精炼后， 本发明优选将所得合金液进行冷却， 得到所述钼铌铝硅钛中间 合金。 本发明优选将真空感应熔炼所得合金液浇注于水冷铜坩埚内进行冷却； 所述冷却的 优选时间6h； 所述冷却优选在真空条件下进行。 本发明对所述水冷铜坩埚没有特殊的限 定， 采用本领域熟知的水冷铜坩埚即可。 本发明在真空感应熔炼过程中， 以钼铌铝合金为基 体， 加入硅、 钛调节合金成分， 使目标合金的成分更加稳定； 同时为钼铌铝合金提供。

27、良好的 熔炼环境； 并且可降低目标合金中的气体杂质含量。 0048 本发明采用两步法制备钼铌铝硅钛中间合金， 即先用炉外点火法制备铝钼铌中间 合金， 再将铝钼铌中间合金和硅、 金属钛混合， 在中频炉中进行真空感应熔炼(铝热法+熔炼 法)， 能够提高钼铌铝硅钛中间合金成分的均匀稳定性和准确性， 并降低O、 N等杂质含量， 制 备的钼铌铝硅钛中间合金成分更均匀、 元素偏析小、 气相杂质含量更低， 能更好的满足钛合 金生产要求。 而背景技术所述专利CN 109136706A中采用传统炉外点火法制备的钼铌铝硅 钛中间合金， 均匀性差、 元素偏析大， 气相杂质含量高。 0049 本发明采用两步法的主要原。

28、因为： 钼(熔点为2610)、 铌(熔点为2477)的熔点 很高， 如果直接采用其进行真空熔炼， 熔炼难度大， 熔炼时间长， 而熔炼时间过长， 低熔点的 合金元素会有烧损， 同时增加熔炼成本， 本发明先将铝、 铌源、 钼源制备成铝钼铌中间合金， 铝钼铌中间合金熔点接近钛的熔点， 进行真空熔炼时熔炼更简单， 熔炼时间更短， 同时较 钼、 铌的纯金属， 其氧化物成本更低。 0050 下面将结合本发明中的实施例， 对本发明中的技术方案进行清楚、 完整地描述。 显 然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实 施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提。

29、下所获得的所有其他实施例， 都属 于本发明保护的范围。 0051 实施例1 0052 一、 铝热反应冶炼过程 0053 (1)将铝粉、 五氧化二铌、 二氧化钼进行烘干处理， 烘干温度120， 烘干时间12h。 0054 (2)原料配比： 铝粉41.73kg、 五氧化二铌14.37kg、 二氧化钼91.92kg、 (MoO2、 Nb2O5 和Al的质量比为3.064： 0.479： 1.391)将原料装入V型混料机内， 充分混合均匀。 0055 (3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内， 点火反应， 反应温度15501650 ， 反应时间45s； 冷却6h后， 拆除坩埚， 取出合金锭， 并称。

30、重。 0056 (4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后， 破碎精整至550mm， 经磁选和人工挑选后， 得到钼铌铝合金。 0057 二、 真空感应熔炼过程 0058 (1)将钼铌铝合金、 硅和钛进行烘干处理， 烘干温度120， 烘干时间12h。 0059 (2)原料配比： 钼铌铝合金47.00kg， 硅0.25kg， 钛2.75kg， 将钼铌铝合金、 硅和钛混 说明书 5/10 页 7 CN 110714152 A 7 合均匀， 装入打结、 烘干好的刚玉坩埚内， 将中频真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下， 排除 炉内气体杂质。 0060 (3)设定起始功率20kW； 10分钟后， 功率调至30kW。

31、； 20分钟后， 功率调至80kW， 保持 该功率直至合金熔清； 熔清后功率调至100kW； 在该功率、 1900条件下精炼5min， 再次将熔 炼炉抽真空至10Pa以下， 去除熔体中气体杂质。 0061 (4)调节熔炼功率至80kW， 倾斜坩埚， 将熔体缓慢稳定的浇注到水冷坩埚内； 浇注 完成后， 保持真空冷却6h， 得到钼铌铝硅钛中间合金。 0062 对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)的一处位置取样进行化学成 分分析， 得到结果如表1所示。 从表1可以看出， 本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金C、 O、 N 杂质含量较低， 其中的Fe、 Si为原料带入的不可避免的杂质。 0063。

32、 对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)不同位置处取样， 进行化学成 分分析， 从合金锭上表面取两点， 编号为1和2， 合金锭下表面取两点， 编号为3和4， 合金锭中 间部位取两点， 编号为5和6， 对取点部位进行成分分析， 得到结果如表2所示。 从表2可以看 出， 本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金成分均匀稳定， 无偏析。 0064 表1实施例15中钼铌铝硅钛中间合金化学成分 0065 0066 表2实施例1钼铌铝硅钛中间合金不同位置化学成分 0067 0068 实施例2 0069 一、 铝热冶炼过程 0070 (1)将铝粉、 五氧化二铌、 二氧化钼进行烘干处理， 烘干温度120， 烘。

33、干时间12h。 说明书 6/10 页 8 CN 110714152 A 8 0071 (2)原料配比： 铝粉42.09kg、 五氧化二铌15.06kg、 二氧化钼90.63kg(MoO2、 Nb2O5和 Al的质量比为3.021： 0.502： 1.403)、 将原料装入V型混料机内， 充分混合均匀。 0072 (3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内， 点火反应， 反应温度15501650 ， 反应时间42s； 冷却6h后， 拆除坩埚， 取出合金锭， 并称重。 0073 (4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后， 破碎精整至550mm， 经磁选和人工挑选后， 得到钼铌铝合金。 0074 二、 。

34、感应熔炼过程 0075 (1)将钼铌铝合金、 硅和钛进行烘干处理， 烘干温度120， 烘干时间12h。 0076 (2)原料配比： 钼铌铝合金47.00kg， 硅0.30kg， 钛2.70kg， 将钼铌铝合金、 硅和钛混 合均匀， 装入打结、 烘干好的刚玉坩埚内。 将中频真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下， 排除 熔炼炉内气体杂质。 0077 (3)设置起始功率20kW； 10分钟后， 功率调至30kW； 20分钟后， 功率调至80kW， 保持 该功率直至合金全部熔化； 熔化完全后功率调至100kW； 在该功率、 1850条件下进行精炼 10min， 再次将熔炼炉抽真空至10Pa以下， 去除熔。

35、体中气体杂质。 0078 (4)调节熔炼功率至80kW， 倾斜坩埚， 将熔体缓慢稳定的浇注到水冷坩埚内， 浇注 完成后， 保持真空冷却6h， 得到钼铌铝硅钛中间合金。 0079 对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样 位置处相同)取样进行化学成分分析， 得到结果如表1所示。 0080 采用实施例1的方法对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)不同部位 取样进行化学成分分析， 结果如表3所示。 结果表明本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金成 分均匀稳定， 无偏析。 0081 表3实施例2钼铌铝硅钛中间合金不同位置化学成分 0082 0083 实施例3 0084。

36、 一、 铝热冶炼过程 0085 (1)将铝粉、 五氧化二铌、 二氧化钼进行烘干处理， 烘干温度120， 烘干时间12h。 0086 (2)原料配比： 铝粉42.69kg、 五氧化二铌17.43kg、 二氧化钼87.51kg(MoO2、 Nb2O5和 Al的质量比为2.917： 0.581： 1.423)、 将原料装入V型混料机内， 充分混合均匀。 0087 (3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内， 点火反应， 反应温度15501650 说明书 7/10 页 9 CN 110714152 A 9 ， 反应时间40s， 冷却6h后， 拆除坩埚， 取出合金锭， 并称重。 0088 (4)去除合。

37、金锭表面渣层和氧化膜后， 破碎精整至550mm， 经磁选和人工挑选后， 得到钼铌铝合金。 0089 二、 感应熔炼过程 0090 (1)将钼铌铝合金、 硅和钛进行烘干处理， 烘干温度120， 烘干时间12h。 0091 (2)原料配比： 钼铌铝合金48.00kg， 硅0.40kg， 钛1.60kg， 将钼铌铝合金、 硅和钛混 合均匀， 装入打结、 烘干好的刚玉坩埚内。 将中频真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下， 排除 熔炼炉内气体杂质。 0092 (3)设置起始功率20kW； 10分钟后， 功率调至30kW； 20分钟后， 功率调至80kW， 保持 该功率直至合金全部熔化； 熔化完全后功率调至。

38、100kW； 在该功率、 1850条件下精炼8min， 再次将熔炼炉抽真空至10Pa以下， 去除熔体中气体杂质。 0093 (4)调节熔炼功率至80kW， 倾斜坩埚， 将熔体缓慢稳定的浇注到水冷坩埚内。 浇注 完成后， 保持真空冷却6h， 得到钼铌铝硅钛中间合金。 0094 对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样 位置处相同)取样进行化学成分分析， 得到结果如表1所示。 0095 采用实施例1的方法对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)不同部位 取样进行化学成分分析， 结果如表4所示。 结果表明本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金成 分均匀稳定， 无偏析。。

39、 0096 表4实施例3钼铌铝硅钛中间合金不同位置化学成分 0097 0098 0099 实施例4 0100 一、 铝热冶炼过程 0101 (1)将铝粉、 五氧化二铌、 二氧化钼进行烘干处理， 烘干温度120， 烘干时间12h。 0102 (2)原料配比： 铝粉42.99kg、 五氧化二铌17.43kg、 二氧化钼86.25kg(MoO2、 Nb2O5和 Al的质量比为2.875： 0.581： 1.443)、 将原料装入V型混料机内， 充分混合均匀。 0103 (3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内， 点火反应， 反应温度15501650 ， 反应时间38s， 冷却6h后， 拆除坩埚，。

40、 取出合金锭， 并称重。 0104 (4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后， 破碎精整至550mm， 经磁选和人工挑选后， 得到钼铌铝合金。 说明书 8/10 页 10 CN 110714152 A 10 0105 二、 感应熔炼过程 0106 (1)将钼铌铝合金、 硅和钛进行烘干处理， 烘干温度120， 烘干时间12h。 0107 (2)原料配比： 钼铌铝合金48.00kg， 硅0.40kg， 钛1.60kg， 将钼铌铝合金、 硅和钛混 合均匀， 装入打结、 烘干好的刚玉坩埚内。 将中频真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下， 排除 熔炼炉内气体杂质。 0108 (3)设置起始功率20kW； 10分。

41、钟后， 功率调至30kW； 20分钟后， 功率调至80kW， 保持 该功率直至合金全部熔化； 熔化完全后功率调至100kW； 在该功率、 1870条件下精炼6min， 再次将熔炼炉抽真空至10Pa以下， 去除熔体中气体杂质。 0109 (4)调节熔炼功率至80kW， 倾斜坩埚， 将熔体缓慢稳定的浇注到水冷坩埚内。 浇注 完成后， 保持真空冷却6h， 得到钼铌铝硅钛中间合金。 0110 对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样 位置处相同)取样进行化学成分分析， 得到结果如表1所示。 0111 采用实施例1的方法对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)不同部。

42、位 取样进行化学成分分析， 结果如表5所示。 结果表明本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金成 分均匀稳定， 无偏析。 0112 表5实施例4钼铌铝硅钛中间合金不同位置化学成分 0113 0114 实施例5 0115 一、 铝热冶炼过程 0116 (1)将铝粉、 五氧化二铌、 二氧化钼进行烘干处理， 烘干温度120， 烘干时间12h。 0117 (2)原料配比： 铝粉43.62kg、 五氧化二铌18.09kg、 二氧化钼84.99kg(MoO2、 Nb2O5和 Al的质量比为2.833： 0.603： 1.454)、 将原料装入V型混料机内， 充分混合均匀。 0118 (3)将混合均匀的炉料装入烧结。

43、好的刚玉坩埚内， 点火反应， 反应温度15501650 ， 反应时间35s， 冷却6h后， 拆除坩埚， 取出合金锭， 并称重。 0119 (4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后， 破碎精整至550mm， 经磁选和人工挑选后， 得到钼铌铝合金。 0120 二、 感应熔炼过程 0121 (1)将钼铌铝合金、 硅和钛进行烘干处理， 烘干温度120， 烘干时间12h。 0122 (2)原料配比： 钼铌铝合金48.00kg， 硅0.50kg， 钛1.50kg， 钼铌铝合金、 硅和钛混合 说明书 9/10 页 11 CN 110714152 A 11 均匀， 装入打结、 烘干好的刚玉坩埚内。 将中频真空感应熔。

44、炼炉抽真空至10Pa以下， 排除熔 炼炉内气体杂质。 0123 (3)设置起始功率20kW； 10分钟后， 功率调至30kW； 20分钟后， 功率调至80kW， 保持 该功率直至合金全部熔化； 熔化完全后功率调至100kW； 在该功率、 1860条件下精炼8min， 再次将熔炼炉抽真空至10Pa以下， 去除熔体中气体杂质。 0124 (4)调节熔炼功率至80kW， 倾斜坩埚， 将熔体缓慢稳定的浇注到水冷坩埚内。 浇注 完成后， 保持真空冷却6h， 得到钼铌铝硅钛中间合金。 0125 对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样 位置处相同)取样进行化学成分分析， 得。

45、到结果如表1所示。 0126 采用实施例1的方法对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)不同部位 取样进行化学成分分析， 结果如表6所示。 结果表明本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金成 分均匀稳定， 无偏析。 0127 表6实施例5钼铌铝硅钛中间合金不同位置化学成分 0128 0129 从以上实施例可以看出， 本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金纯度高， 成分均匀、 稳 定， 偏析较小， 气相杂质含量较低， 能更好的满足钛合金生产要求。 0130 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。 说明书 10/10 页 12 CN 110714152 A 12 。