4-吡啶丙烯酸的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911183366.6 (22)申请日 2019.11.27 (71)申请人 常州传侑环保科技有限公司 地址 213000 江苏省常州市新北区龙虎塘 龙业路和枫苑3幢 (72)发明人 倪俊 (51)Int.Cl. C07D 213/55(2006.01) (54)发明名称 一种4-吡啶丙烯酸的制备方法 (57)摘要 本发明属于有机合成领域， 具体涉及一种4- 吡啶丙烯酸的制备方法， 包括以下步骤： 以4-吡 啶甲醛为原料， 吡啶作溶剂， 加入丙二酸， 溶解完 全后加入催化剂。

2、， 升温至65-75， 反应3h， 薄层 色谱跟踪反应， 待反应完全， 将反应液冷却至0-5 再倒入浓盐酸的冰水混合物中， 析出固体， 抽 滤， 即得所需产品4-吡啶丙烯酸。 采用本发明的 有益效果是： 反应条件温和， 易于操作， 后处理简 单， 容易放大生产， 非常适合工业化生产； 催化效 果好， 收率高； 原料价格便宜， 生产成本低。 权利要求书1页 说明书2页 CN 110713455 A 2020.01.21 CN 110713455 A 1.一种4-吡啶丙烯酸的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： 以4-吡啶甲醛为原料， 吡 啶作溶剂， 加入丙二酸， 溶解完全后加入催化剂， 升温至6。

3、5-75， 反应3h， 薄层色谱跟踪反 应， 待反应完全， 将反应液冷却至0-5再倒入浓盐酸的冰水混合物中， 析出固体， 抽滤， 即 得所需产品4-吡啶丙烯酸。 2.根据权利要求1所述的一种4-吡啶丙烯酸的制备方法， 其特征在于所述4-吡啶甲醛 与丙二酸的摩尔比为1:2-2.5。 3.根据权利要求1所述的一种4-吡啶丙烯酸的制备方法， 其特征在于所述催化剂为哌 啶。 4.根据权利要求3所述的一种4-吡啶丙烯酸的制备方法， 其特征在于所述哌啶的用量 为所述4-吡啶甲醛用量的10-15， 所述百分比为质量百分比。 5.根据权利要求4所述的一种4-吡啶丙烯酸的制备方法， 其特征在于所述哌啶的用量 为。

4、所述4-吡啶甲醛用量的12， 所述百分比为质量百分比。 6.根据权利要求1所述的一种4-吡啶丙烯酸的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： 以 4-吡啶甲醛为原料， 吡啶作溶剂， 加入丙二酸， 溶解完全后加入催化剂， 升温至70， 反应 3h， 薄层色谱跟踪反应， 待反应完全， 将反应液冷却至0-5再倒入浓盐酸的冰水混合物中， 析出固体， 抽滤， 即得所需产品4-吡啶丙烯酸。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110713455 A 2 一种4-吡啶丙烯酸的制备方法 技术领域 0001 本发明属于有机合成领域， 具体涉及一种4-吡啶丙烯酸的制备方法。 背景技术 0002 吡啶及其衍生物广泛地分布。

5、于自然界。 许多植物成分如生物碱等的结构中都含有 吡啶环化合物， 它们是生产许多重要化合物的基础， 是医药、 农药、 染料、 表面活性剂、 橡胶 助剂、 饲料添加剂、 食品添加剂、 粘合剂等生产中不可缺少的原料。 4-吡啶丙烯酸是一种重 要中间体， 其衍生物具有放射增敏作用。 0003 目前， 已报道的4-吡啶丙烯酸的合成方法存在收率低、 成本高、 工艺复杂等缺点。 发明内容 0004 本发明的目的是克服现有技术中收率低、 成本高等技术不足， 提供一种收率高、 工 艺简单的4-吡啶丙烯酸的制备方法。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案如下： 0006 一种4-吡啶丙烯酸的制备。

6、方法， 包括以下步骤： 以4-吡啶甲醛为原料， 吡啶作溶 剂， 加入丙二酸， 溶解完全后加入催化剂， 升温至65-75， 反应3h， 薄层色谱跟踪反应， 待反 应完全， 将反应液冷却至0-5再倒入浓盐酸的冰水混合物中， 析出固体， 抽滤， 即得所需产 品4-吡啶丙烯酸。 0007 进一步的， 所述4-吡啶甲醛与丙二酸的摩尔比为1:2-2.5。 0008 进一步的， 所述催化剂为哌啶。 0009 进一步的， 所述哌啶的用量为所述4-吡啶甲醛用量的10-15， 所述百分比为质量 百分比。 0010 进一步的， 所述哌啶的用量为所述4-吡啶甲醛用量的12， 所述百分比为质量百 分比。 0011 进一。

7、步的， 一种4-吡啶丙烯酸的制备方法包括以下步骤： 以4-吡啶甲醛为原料， 吡 啶作溶剂， 加入丙二酸， 溶解完全后加入催化剂， 升温至70， 反应3h， 薄层色谱跟踪反应， 待反应完全， 将反应液冷却至0-5再倒入浓盐酸的冰水混合物中， 析出固体， 抽滤， 即得所 需产品4-吡啶丙烯酸。 0012 本发明的反应方程式如下： 0013 0014 采用本发明的有益效果是： 反应条件温和， 易于操作， 后处理简单， 容易放大生产， 非常适合工业化生产； 催化效果好， 收率高； 原料价格便宜， 生产成本低。 说明书 1/2 页 3 CN 110713455 A 3 具体实施方式 0015 下面结合具。

8、体实施例对本发明作进一步说明。 这些实施例完全是例证性的， 它们 仅用来对本发明进行具体描述， 不应理解为对本发明的限制。 0016 实施例1 0017 将4-吡啶苯甲醛(10.7g， 0.1mol)、 丙二酸(20.4g， 0.2mol)加入到100ml圆底烧瓶 中， 加入30ml吡啶作溶剂， 磁力搅拌， 待其全部溶解后， 向体系中注入1.1g哌啶， 油浴升温至 65， 反应3h， 薄层色谱跟踪反应， 待反应完全后， 将反应液冷却至0-5， 倒入盛有浓盐酸 (12mol/l， 50ml)的冰水混合物中， 有大量白色固体析出， 抽滤， 得所需4-吡啶丙烯酸， 摩尔 收率为72。 0018 实施。

9、例2 0019 将4-吡啶苯甲醛(10.7g， 0.1mol)、 丙二酸(23.5g， 0.23mol)加入到100ml圆底烧瓶 中， 加入30ml吡啶作溶剂， 磁力搅拌， 待其全部溶解后， 向体系中注入1.3g哌啶， 油浴升温至 65， 反应3h， 薄层色谱跟踪反应， 待反应完全后， 将反应液冷却至0-5， 倒入盛有浓盐酸 (12mol/l， 50ml)的冰水混合物中， 有大量白色固体析出， 抽滤， 得所需4-吡啶丙烯酸， 摩尔 收率为74。 0020 实施例3 0021 将4-吡啶苯甲醛(10.7g， 0.1mol)、 丙二酸(25.5g， 0.25mol)加入到100ml圆底烧瓶 中， 。

10、加入30ml吡啶作溶剂， 磁力搅拌， 待其全部溶解后， 向体系中注入1.6g哌啶， 油浴升温至 75， 反应3h， 薄层色谱跟踪反应， 待反应完全后， 将反应液冷却至0-5， 倒入盛有浓盐酸 (12mol/l， 50ml)的冰水混合物中， 有大量白色固体析出， 抽滤， 得所需4-吡啶丙烯酸， 摩尔 收率为75。 0022 实施例4 0023 将4-吡啶苯甲醛(10.7g， 0.1mol)、 丙二酸(25.5g， 0.25mol)加入到100ml圆底烧瓶 中， 加入30ml吡啶作溶剂， 磁力搅拌， 待其全部溶解后， 向体系中注入1.6g哌啶， 油浴升温至 70， 反应3h， 薄层色谱跟踪反应， 。

11、待反应完全后， 将反应液冷却至0-5， 倒入盛有浓盐酸 (12mol/l， 50ml)的冰水混合物中， 有大量白色固体析出， 抽滤， 得所需4-吡啶丙烯酸， 摩尔 收率为75。 0024 实施例5 0025 将4-吡啶苯甲醛(10.7g， 0.1mol)、 丙二酸(25.5g， 0.25mol)加入到100ml圆底烧瓶 中， 加入30ml吡啶作溶剂， 磁力搅拌， 待其全部溶解后， 向体系中注入1.3g哌啶， 油浴升温至 75， 反应3h， 薄层色谱跟踪反应， 待反应完全后， 将反应液冷却至0-5， 倒入盛有浓盐酸 (12mol/l， 50ml)的冰水混合物中， 有大量白色固体析出， 抽滤， 得所需4-吡啶丙烯酸， 摩尔 收率为78。 说明书 2/2 页 4 CN 110713455 A 4 。