羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂及其制备方法和应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911098212.7 (22)申请日 2019.11.12 (71)申请人 中南大学 地址 410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南 路932号 (72)发明人 韩海生卫召孙伟胡岳华 王若林孙文娟付君浩 (74)专利代理机构 长沙市融智专利事务所(普 通合伙) 43114 代理人 张伟魏娟 (51)Int.Cl. B03D 1/012(2006.01) B03D 1/02(2006.01) B03D 101/02(2006.01) B03D 103/04(2006.01) 。

2、(54)发明名称 一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂 及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明公开了一种羟肟酸-磺酸多配体金属 配合物捕收剂及其制备方法和应用。 羟肟酸-磺 酸多配体金属配合物捕收剂是由羟肟酸盐及磺 酸盐制备的羟肟酸-磺酸多配体复合胶团与金属 离子通过配位反应得到。 羟肟酸-磺酸多配体金 属配合物捕收剂对于钛铁矿、 金红石和锐钛矿等 含钛矿物具有极强的选择性捕收能力， 可以实现 含钛矿物与脉石矿物的选择性浮选分离， 从根本 上解决了含钛矿物与脉石矿物浮选分离困难的 技术问题。 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 110721815 A 2020.01.24 CN 1。

3、10721815 A 1.一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂， 其特征在于： 具有式1结构： 其中， M为正二价金属离子； R1为烷烃基或芳基； R2为烷烃基或芳基。 2.根据权利要求1所述的一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂， 其特征在于： M为Pb2+、 Cu2+、 Ca2+或Fe2+； R1为烷烃基时， 选自C1C18的烷烃基； R1为芳基时， 选自苯基或含羟基取代基的苯基； R2为烷烃基时， 选自C2C18的烷烃基， R2为芳基时， 选自苯基或含C2C12烷烃基取代基 的苯基。 3.权利要求1或2所述的一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的制备方法， 其特 征在于： 包括以下。

4、步骤： 1)将羟肟酸类化合物与碱金属氢氧化物进行反应得到羟肟酸盐； 2)将磺酸盐与羟肟酸盐反应， 得到羟肟酸-磺酸多配体复合物； 3)将羟肟酸-磺酸多配体复合物加入至醇水混合液中， 得到羟肟酸-磺酸多配体复合胶 团； 4)将羟肟酸-磺酸多配体复合胶团与金属盐溶液进行配位反应， 即得。 4.根据权利要求3所述的一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的制备方法， 其特 征在于： 将羟肟酸类化合物溶于溶剂得到羟肟酸类化合物溶液， 再加入乙酸乙酯和碱金属 氢氧化物， 于室温条件下搅拌反应2040min， 得到羟肟酸盐； 其中， 羟肟酸类化合物与乙酸 乙酯的摩尔比为6:19:1， 碱金属氢氧化物加入量以。

5、控制溶液pH值在8.09.5之间。 5.根据权利要求3所述的一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的制备方法， 其特 征在于： 磺酸盐和羟肟酸盐在甘油中于80100温度下， 反应2030min； 其中， 羟肟酸盐 和磺酸盐的摩尔比为11.5:1， 磺酸盐和羟肟酸盐在甘油中的质量百分比浓度为30 40。 6.根据权利要求3所述的一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的制备方法， 其特 征在于： 所述醇水混合液由水和甲醇按体积比为68:1组成； 所述羟肟酸-磺酸多配体复合物在醇水混合液中的质量百分比浓度为3050。 7.根据权利要求3所述的一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的制备方法， 其特 。

6、征在于： 将羟肟酸-磺酸多配体复合胶团在4090温度下搅拌2040min后， 缓慢滴加金 属盐溶液， 保温反应0.51.5h， 再常温陈化2436h， 即得羟肟酸-磺酸多配体金属配合物 捕收剂。 8.根据权利要求7所述的一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的制备方法， 其特 权利要求书 1/2 页 2 CN 110721815 A 2 征在于： 所述金属盐溶液中金属离子质量百分比浓度为36； 所述金属盐溶液中金属离子与羟肟酸-磺酸盐多配体复合胶团的摩尔比为1:11:3， 其中， 羟肟酸-磺酸多配体复合胶团以分子数量计量； 所述金属盐溶液的滴加速率不高于0.03g/s。 9.权利要求1或2所述。

7、的一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的应用， 其特征在 于： 应用于含钛矿物与脉石矿物的浮选分离。 10.根据权利要求9所述的一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的应用， 其特征 在于： 所述含钛矿物包括钛铁矿、 金红石和锐钛矿中至少一种。 权利要求书 2/2 页 3 CN 110721815 A 3 一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂及其制备方法和 应用 技术领域 0001 本发明涉及一种浮选捕收剂， 特别涉及一种用于含钛矿物浮选分离的羟肟酸-磺 酸多配体金属配合物捕收剂， 还涉及其制备方法， 以及利用羟肟酸-磺酸多配体金属配合物 实现含钛矿物与脉石矿物高效浮选分离的方法， 属于矿。

8、物浮选技术领域。 背景技术 0002 中国的钛资源储量列全球第一位， 占了世界总储量的30以上。 我国钛资源类型 较为齐备， 原生矿和次生矿兼备， 其中以原生钒钛铁磁铁矿为主。 原生钛铁矿占我国钛铁矿 总资源储量的97， 砂矿仅占3。 我国金红石资源储量的86是难选的原生矿， 剩下的 14是砂矿。 国内选钛方法主要有重选、 磁选、 电选、 浮选及联合流程等方法， 其中浮选是一 种常用的选钛方法。 脂肪酸类捕收剂， 如塔尔油、 羟肟酸、 氧化石蜡皂类、 有机磷酸和胂酸等 是铁铁矿常用的浮选捕收剂。 但是随着采矿、 选矿领域的不断发展， 高品位易选矿石逐渐减 少， 这就需要对低品位难选矿石也要加合。

9、理的开发利用。 近年来， 多种钛铁矿浮选药剂混合 使用以及新型药剂的合成成为钦铁矿浮选主要研究内容之一。 混合用药虽然对于不同矿石 性质的含钛矿物具有较好的捕收能力， 但使用效果不如单一药剂的性质稳定。 新药剂的合 成可以针对含钛矿物的晶体结构与界面性质进行精细化地设计合适的捕收剂， 成为一种从 根本上实现难选含钛矿物高效浮选回收的途径。 因此， 开发新型高效的浮选捕收剂， 实现目 的矿物的高效选择性浮选回收， 对于矿产资源的加工利用具有重大意义。 发明内容 0003 针对现有技术中含钛矿物的浮选采用传统脂肪酸捕收剂等， 存在含钛矿物与脉石 矿物分离困难、 抑制剂用量大、 回收率低等问题， 本。

10、发明的第一个目的是在于提供一种对钛 铁矿、 金红石和锐钛矿等含钛矿物具有极强选择性捕收能力， 能够实现这些含钛矿物与硅 酸盐、 碳酸盐等脉石矿物高效分离的羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂。 0004 本发明的另一个目的是在于提供一种流程简单、 反应条件温和、 成本低的制备羟 肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的方法。 0005 本发明的第三个目的是在于提供一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的应 用， 将其作为含钛矿物浮选捕收剂用于含钛矿物与脉石矿物的浮选分离， 可以在没有或少 量抑制剂存在下大幅提高含钛矿物的浮选精矿品位及回收率， 且具有用量小、 成本低、 捕收 能力强、 选择性好等特点，。

11、 可广泛应用于钛铁矿、 金红石和锐钛矿等含钛矿物浮选分离工 艺。 0006 为了实现上述技术目的， 本发明提供了一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收 剂， 其具有式1结构： 说明书 1/7 页 4 CN 110721815 A 4 0007 0008 其中, 0009 M为正二价金属离子； 0010 R1为烷烃基或芳基； 0011 R2为烷烃基或芳基。 0012 优选的方案， M为Pb2+、 Cu2+、 Ca2+或Fe2+。 0013 优选的方案， R1为烷烃基时， 选自C1C18的烷烃基； 烷烃基可以为直链烷烃基或者 为带支链的烷烃基， 或者为环状烷基， 具体如甲基、 丙基、 异丙基、 辛基。

12、、 十二烷基、 环己基等 等。 R1为芳基时， 选自苯基或含羟基取代基的苯基， 羟基取代位置可以为邻位、 间位或对位。 0014 优选的方案， R2为烷烃基时， 选自C2C12的烷烃基。 烷烃基可以为直链烷烃基或者 为带支链的烷烃基或者为环状烷基， 具体如乙基、 丙基、 异丙基、 己基、 辛基、 十二烷基、 十八 烷基、 环己基等等。 R2为芳基时， 选自苯基或含C2C12烷烃基取代基的苯基， 烷烃基可以为 直链烷烃基或者为带支链的烷烃基或者为环状烷基， 具体如乙基、 丙基、 异丙基、 己基、 辛 基、 十二烷基、 环己基等等， 取代位置为苯环上的任意取代位置。 0015 本发明还提供了一种羟。

13、肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的制备方法， 其包括 以下步骤： 0016 1)将羟肟酸类化合物与碱金属氢氧化物进行反应得到羟肟酸盐； 0017 2)将磺酸盐与羟肟酸盐反应， 得到羟肟酸-磺酸多配体复合物； 0018 3)将羟肟酸-磺酸多配体复合物加入至醇水混合液中， 得到羟肟酸-磺酸多配体复 合胶团； 0019 4)将羟肟酸-磺酸多配体复合胶团与金属盐溶液进行配位反应， 即得。 0020 优选的方案， 将羟肟酸类化合物溶于溶剂得到羟肟酸类化合物溶液， 再加入乙酸 乙酯和碱金属氢氧化物， 于室温条件下搅拌反应2040min， 得到羟肟酸盐； 其中， 羟肟酸类 化合物与乙酸乙酯的摩尔比为6:19。

14、:1， 碱金属氢氧化物加入量以控制溶液pH值在8.0 9.5之间。 优选的方案， 溶剂为醇类溶剂， 如甲醇。 碱金属氢氧化物如氢氧化钠、 氢氧化钾等。 0021 优选的方案， 羟肟酸类化合物如下式2结构， 0022 0023 其中， R1为烷烃基或芳基。 0024 优选的方案， 磺酸盐和羟肟酸盐在甘油中于80100温度下， 反应2030min； 其 中， 羟肟酸盐和磺酸盐的摩尔比为11.5:1， 磺酸盐和羟肟酸盐在甘油中的质量百分比浓 度为3040。 说明书 2/7 页 5 CN 110721815 A 5 0025 优选的方案， 烷基硫酸盐具有式3结构： 0026 0027 其中， R2为烷。

15、烃基或芳基， X为碱金属离子， 如钠、 钾等。 0028 优选的方案， 所述醇水混合液由水和甲醇按体积比为68:1组成。 0029 优选的方案， 所述羟肟酸-磺酸多配体复合物在醇水混合液中的质量百分比浓度 为3050。 0030 优选的方案， 将羟肟酸-磺酸多配体复合胶团在4090温度下搅拌2040min 后， 缓慢滴加金属盐溶液， 保温反应0.51.5h， 再常温陈化2436h， 即得羟肟酸-磺酸多配 体金属配合物捕收剂。 0031 优选的方案， 所述金属盐溶液中金属离子质量百分比浓度为36。 金属盐为易 于电离出Pb2+、 Cu2+、 Ca2+或Fe2+的盐类、 如硝酸盐、 氯化盐等。 0。

16、032 优选的方案， 所述金属盐溶液中金属离子与羟肟酸-磺酸盐多配体复合胶团的摩 尔比为1:11:3， 其中， 羟肟酸-磺酸多配体复合胶团以分子数量计量。 0033 优选的方案， 所述金属盐溶液的滴加速率不高于0.03g/s。 0034 本发明还提供了一种羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的应用， 其应用于含 钛矿物与脉石矿物的浮选分离。 0035 优选的方案， 所述含钛矿物包括钛铁矿、 金红石和锐钛矿中至少一种。 0036 优选的方案， 脉石矿物为硅酸盐、 含钙脉石矿物等， 如石英、 萤石、 方解石和石榴 石、 云母等。 0037 优选的方案， 所述羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂相对原矿。

17、的加入量为60 400g/t。 0038 优选的方案， 羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂使用时需要将其加水配制为 溶液， 其药剂质量百分浓度为210。 0039 优选的方案， 浮选过程中， 矿浆pH值为47。 0040 本发明的羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂应用于含钛矿物浮选分离的过程 如下： 将含钛矿石破碎、 湿法磨矿， 得到矿浆； 所得矿浆依次通过脱铁、 脱硫后， 进入钛选别 流程。 粗选以本发明的羟肟酸-烷基硫酸多配体金属配合物为捕收剂， 以松醇油为起泡剂， 在矿浆pH为4.07.0条件下， 进行粗选得到粗精矿和尾矿， 所得粗精矿进入精选作业进行1 4次精选得到最终精矿， 粗选尾矿。

18、进入扫选作业， 经过14次扫选， 得到最终尾矿。 全流程 为中矿顺序返回的闭路流程。 0041 本发明的羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂具体制备方法如下： 0042 1)羟肟酸-磺酸多配体复合胶团的制备过程： 称取羟肟酸放入烧瓶中， 加入甲醇作 为溶剂， 完全溶解后按照羟肟酸与乙酸乙酯6:19:1加入乙酸乙酯， 随后加入碱金属氢氧 化物调节pH值在8.09.5之间， 于室温条件下搅拌反应2040min， 得到羟肟酸盐； 羟肟酸 盐和磺酸盐按照摩尔质量比为11.5:1加入烧瓶中， 加入甘油使其质量浓度为3040， 说明书 3/7 页 6 CN 110721815 A 6 而后放置在恒温水浴锅中。

19、， 用磁子搅拌并加热至80100后反应2030min， 所得液体旋 蒸后重结晶三次得到固体； 将所的固体加入烧瓶中， 按照水和甲醇的体积比为68:1配制 水和甲醇的混合液体并加入烧瓶中， 使固体在水和甲醇的混合溶液中的质量百分比浓度为 3050， 得到羟肟酸-磺酸多配体复合胶团。 0043 2)羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的制备过程： 将羟肟酸-磺酸多配体复合 胶团置于烧瓶中， 放置在恒温水浴锅中， 用磁子搅拌并加热至4090温度下搅拌20 40min， 而后将金属离子质量百分比浓度为36的金属盐溶液逐滴添加到多配体复合胶 团中， 金属盐溶液滴加速率不高于0.03g/s， 金属离子与羟肟。

20、酸-磺酸多配体复合胶团的摩 尔比为1:11:3， 滴加完后继续保温0.51.5h， 在常温条件下陈化2436h， 最后将其过滤 并在4050的真空干燥箱中干燥24h， 即得。 0044 相对现有技术， 本发明的技术方案带来的有益效果： 0045 1、 本发明的羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂作为含钛矿物浮选过程中目的 矿物的捕收剂使用， 对钛铁矿、 金红石和锐钛矿等含钛矿物具有极强的选择性捕收能力， 能 够实现含钛矿物与硅酸盐及脉石矿物的高效浮选分离， 大幅有利于提高精矿品位和浮选作 业回收率。 0046 2、 本发明的羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂在使用过程中用量很少， 无毒 无污染，。

21、 降低了选矿成本， 有利于环保。 0047 3、 本发明的羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂制备方法简单、 低成本， 有利于 大规模生产应用。 附图说明 0048 【图1】 为本发明的羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂的红外光谱图(以苯甲羟 肟酸和十二烷基磺酸钠与铅离子配位为例)； 图1中599.52cm-1和630.79cm-1处为OPb伸缩 振动， 690.19cm-1为C-H弯曲振动， 780.46cm-1处为S-O伸缩振动， 903.74处为NO伸缩振动， 1039.7cm-1处为SO伸缩振动,1151.65cm-1处为CN伸缩振动， 1344.07cm-1处为OH弯曲振 动， 143。

22、9.251599.36cm-1为苯环骨架弯曲振动， 2921.66cm-1处为OH对称伸缩振动， 3184.29cm-1处为OH不对称伸缩振动或NH伸缩振动。 具体实施方式 0049 以下实施例是对本发明的内容进一步说明， 而不是限制本发明权利要求保护的范 围。 0050 实施例1 0051 称取0.001mol苯甲羟肟酸放入500mL烧瓶中， 加入300mL甲醇作为溶剂， 完全溶解 后加入0.0002mol乙酸乙酯， 随后加入氢氧化钠调节pH值为9.5， 于室温条件下搅拌反应 25min， 得到羟肟酸盐； 羟肟酸盐和正十八烷基磺酸钠按照摩尔质量比为1:1加入烧瓶中， 加 入甘油使其质量浓度为。

23、40， 而后放置在恒温水浴锅中， 用磁子搅拌并加热至85后反应 25min， 所得液体旋蒸后重结晶三次得到固体； 将所的固体加入烧瓶中， 按照水和甲醇的体 积比为7:1配制水和甲醇的混合液体并加入烧瓶中， 使固体在水和甲醇的混合溶液中的质 量百分比浓度为35， 得到羟肟酸-烷基磺酸多配体复合胶团。 将羟肟酸-烷基磺酸多配体 说明书 4/7 页 7 CN 110721815 A 7 复合胶团置于烧瓶中， 放置在恒温水浴锅中， 用磁子搅拌并加热至90温度下搅拌25min， 而后将金属离子质量百分比浓度为4的硫酸铜溶液以0.01g/s的速率逐滴添加到多配体 复合胶团中， 铜离子与羟肟酸-烷基磺酸盐多。

24、配体复合胶团的摩尔比为1:1， 滴加完后继续 保温1.0h， 在常温条件下陈化48h， 最后将其过滤并在50的真空干燥箱中干燥24h， 即得羟 肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂。 0052 用羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂处理四川攀枝花钛铁矿， 所用原料TiO2 品位为17.01， 主要脉石矿物为方解石、 石英和石榴石等。 以硫酸作为pH调整剂调节矿浆 pH 5.5， 以该实施例提供的羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂作为捕收剂， 以仲辛醇为 起泡剂， 充分调浆后进入浮选机进行一粗两精两扫。 药剂相对原矿加入量粗选为捕收剂 280g/t， 仲辛醇20g/t； 精一为酸化水玻璃60g/t， 。

25、精二为酸化水玻璃30g/t； 扫选一为捕收剂 40g/t， 扫选二为捕收剂10g/t。 试验获得TiO2品位62.23的精矿， TiO2作业回收率为 72.27(如表1)。 0053 表1四川攀枝花钛铁矿浮选试验结果 0054 产品产率/TiO2品位/TiO2回收率/ 精矿19.7662.2372.27 尾矿80.245.8827.73 原矿100.0017.01100.00 0055 实施例2 0056 称取0.002mol丙基羟肟酸放入500mL烧瓶中， 加入300mL甲醇作为溶剂， 完全溶解 后加入0.0004mol乙酸乙酯， 随后加入氢氧化钠调节pH值为8.0， 于室温条件下搅拌反应 。

26、30min， 得到羟肟酸盐； 羟肟酸盐和十二烷基磺酸钠按照摩尔质量比为1.5:1加入烧瓶中， 加 入甘油使其质量浓度为38， 而后放置在恒温水浴锅中， 用磁子搅拌并加热至80后反应 30min， 所得液体旋蒸后重结晶三次得到固体； 将将所的固体加入烧瓶中， 按照水和甲醇的 体积比为8:1配制水和甲醇的混合液体并加入烧瓶中， 使固体在水和甲醇的混合溶液中的 质量百分比浓度为45， 得到羟肟酸-烷基磺酸多配体复合胶团。 将羟肟酸-烷基磺酸多配 体复合胶团置于烧瓶中， 放置在恒温水浴锅中， 用磁子搅拌并加热至80温度下搅拌 20min， 而后将金属离子质量百分比浓度为3的硝酸铅溶液以0.01g/s的。

27、速率逐滴添加到 多配体复合胶团中， 铅离子与羟肟酸-烷基磺酸多配体复合胶团的摩尔比为1:1， 滴加完后 继续保温1.5h， 在常温条件下陈化36h， 最后将其过滤并在50的真空干燥箱中干燥24h， 即 得羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂。 0057 用羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂处理湖北某低品位金红石矿， 所用原料 TiO2品位为1.97， 主要脉石矿物为方解石、 石英和石榴石等。 以硫酸作为pH调整剂调节矿 浆pH 5.0， 以该实施例提供的羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂作为捕收剂， 以仲辛醇 为起泡剂， 充分调浆后进入浮选机进行一粗三精两扫。 药剂相对原矿加入量粗选为捕收剂 3。

28、00g/t， 仲辛醇25g/t； 精一为酸化水玻璃60g/t， 精二为酸化水玻璃30g/t， 精三为酸化水玻 璃10g/t； 扫选一为捕收剂30g/t， 扫选二为捕收剂10g/t。 试验获得TiO2品位67.43的精 矿， TiO2作业回收率为83.63(如表2)。 0058 表2湖北某金红石浮选试验结果 说明书 5/7 页 8 CN 110721815 A 8 0059 0060 0061 实施例3 0062 称取0.001mol苯甲羟肟酸放入500mL烧瓶中， 加入300mL甲醇作为溶剂， 完全溶解 后加入0.0002mol乙酸乙酯， 随后加入氢氧化钠调节pH值为9.0， 于室温条件下搅拌。

29、反应 30min， 得到羟肟酸盐； 羟肟酸盐和十二烷基苯磺酸钠按照摩尔质量比为1:1加入烧瓶中， 加 入甘油使其质量浓度为35， 而后放置在恒温水浴锅中， 用磁子搅拌并加热至90后反应 30min， 所得液体旋蒸后重结晶三次得到固体； 将所的固体加入烧瓶中， 按照水和甲醇的体 积比为6:1配制水和甲醇的混合液体并加入烧瓶中， 使固体在水和甲醇的混合溶液中的质 量百分比浓度为40， 得到羟肟酸-烷基磺酸多配体复合胶团。 将羟肟酸-烷基磺酸多配体 复合胶团置于烧瓶中， 放置在恒温水浴锅中， 用磁子搅拌并加热至60温度下搅拌20min， 而后将金属离子质量百分比浓度为3的硝酸铅溶液以0.01g/s的。

30、速率逐滴添加到多配体 复合胶团中， 铅离子与羟肟酸-烷基磺酸多配体复合胶团的摩尔比为1:1.5， 滴加完后继续 保温1.0h， 在常温条件下陈化24h， 最后将其过滤并在50的真空干燥箱中干燥24h， 即得羟 肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂。 0063 用羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂处理河南某金红石矿， 所用原料TiO2品 位为2.83， 主要脉石矿物为石英和云母等。 以硫酸作为pH调整剂调节矿浆pH 5.5， 以该实 施例提供的羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂作为捕收剂， 以仲辛醇为起泡剂， 充分调 浆后进入浮选机进行一粗三精两扫。 药剂相对原矿加入量粗选为捕收剂250g/t， 仲。

31、辛醇 20g/t； 精一为酸化水玻璃50g/t， 精二为酸化水玻璃30g/t， 精三为酸化水玻璃10g/t； 扫选 一为捕收剂20g/t， 扫选二为捕收剂5g/t。 试验获得TiO2品位64.21的精矿， TiO2作业回收 率为74.38(如表3)。 0064 表3河南某金红石浮选试验结果 0065 产品产率/TiO2品位/TiO2回收率/ 精矿3.2864.2174.38 尾矿96.720.7525.62 原矿100.002.83100.00 0066 实施例4 0067 称取0.002mol水杨羟肟酸放入500mL烧瓶中， 加入300mL甲醇作为溶剂， 完全溶解 后加入0.0004mol乙。

32、酸乙酯， 随后加入氢氧化钠调节pH值为8.5， 于室温条件下搅拌反应 40min， 得到羟肟酸盐； 羟肟酸盐和十二烷基苯磺酸钠按照摩尔质量比为1:1加入烧瓶中， 加 入甘油使其质量浓度为40， 而后放置在恒温水浴锅中， 用磁子搅拌并加热至100后反应 30min， 所得液体旋蒸后重结晶三次得到固体； 将所的固体加入烧瓶中， 按照水和甲醇的体 积比为8:1配制水和甲醇的混合液体并加入烧瓶中， 使固体在水和甲醇的混合溶液中的质 量百分比浓度为35， 得到羟肟酸-烷基磺酸多配体复合胶团。 将羟肟酸-烷基磺酸多配体 复合胶团置于烧瓶中， 放置在恒温水浴锅中， 用磁子搅拌并加热至80温度下搅拌20min。

33、， 说明书 6/7 页 9 CN 110721815 A 9 而后将金属离子质量百分比浓度为3的氯化亚铁溶液以0.01g/s的速率逐滴添加到多配 体复合胶团中， 亚铁离子与羟肟酸-烷基磺酸多配体复合胶团的摩尔比为1:1， 滴加完后继 续保温1.5h， 在常温条件下陈化36h， 最后将其过滤并在50的真空干燥箱中干燥24h， 即得 羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂。 0068 用羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收剂处理河北某钛铁矿， 所用原料TiO2品位 为17.29， 主要脉石矿物为石榴石和石英等。 以硫酸作为pH调整剂调节矿浆pH 5.0， 以该 实施例提供的羟肟酸-磺酸多配体金属配合物捕收。

34、剂作为捕收剂， 以仲辛醇为起泡剂， 充分 调浆后进入浮选机进行一粗三精两扫。 药剂相对原矿加入量粗选为捕收剂220g/t， 仲辛醇 15g/t； 精一为酸化水玻璃60g/t， 精二为酸化水玻璃20g/t， 精三为酸化水玻璃10g/t； 扫选 一为捕收剂25g/t， 扫选二为捕收剂5g/t。 试验获得TiO2品位61.12的精矿， TiO2作业回收 率为81.20(如表4)。 0069 表4河北某钛铁矿浮选试验结果 0070 产品产率/TiO2品位/TiO2回收率/ 精矿22.9761.1281.20 尾矿77.034.2218.80 原矿100.0017.29100.00 说明书 7/7 页 10 CN 110721815 A 10 图1 说明书附图 1/1 页 11 CN 110721815 A 11 。