测定含氟、铝的锂溶液中铝离子含量的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910803199.4 (22)申请日 2019.08.28 (71)申请人 广西银亿高新技术研发有限公司 地址 537624 广西壮族自治区玉林市博白 县龙潭镇龙潭产业园广西银亿新材料 有限公司内 (72)发明人 王海章群宏蒙凯罗梦华 张杰王佳东李超谢小梦 罗扬 (74)专利代理机构 深圳市科吉华烽知识产权事 务所(普通合伙) 44248 代理人 胡吉科 (51)Int.Cl. G01N 31/16(2006.01) (54)发明名称 一种测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含。

2、量的 方法 (57)摘要 本发明适用于分析测量技术领域， 提供一种 测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含量的方法。 该 方法通过在待测溶液中加入浓硫酸进行加热和 恒温， 将氟离子从待测溶液中去除后， 再通过预 定终点电位滴定确定预定的电位值， 然后将去除 氟离子的待测溶液再次通过预定终点电位滴定 方式确定氟化钠标准溶液的滴定体积， 最后根据 氟化钠标准溶液的滴定体积和待测溶液的体积 通过计算确定待测溶液中的铝离子含量。 本发明 测定铝离子含量的方法能够有效地除去锂溶液 中氟离子， 解决锂溶液中氟对检测铝的干扰， 从 而准确检测铝离子的含量， 并且具有成本低、 污 染小以及操作简单快捷的优点。 权利。

3、要求书1页 说明书5页 CN 110736805 A 2020.01.31 CN 110736805 A 1.一种测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含量的方法， 其特征在于， 包括如下步骤： A、 待测溶液除氟： 移取体积为V0的待测溶液中加入浓硫酸， 混均后进行加热后恒温， 恒 温的温度控制在200-300摄氏度， 恒温时间控制在10-20分钟后进行冷却， 将待测溶液中的 氟离子去除； B、 预定终点电位滴定： 移取100 g/ml铝标准溶液5ml于塑料烧杯中， 加入酚酞， 加入氢 氧化钠调节至溶液呈红色， 再加入盐酸回调至溶液呈无色， 然后加入100g/L抗坏血酸5ml及 pH值为3.8的乙酸。

4、-乙酸钠缓冲溶液10ml， 用酸度计以氟离子电极为指示电极， 饱和甘汞电 极做参比电极， 将电极插入液面以下， 在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定 18.53ml为终点， 记录电位值X； C、 待测溶液中铝离子含量的测定： 将步骤A中除去氟离子的待测溶液放置于塑料烧杯 中， 加入酚酞， 用氢氧化钠调节至溶液呈红色， 再用盐酸回调至溶液呈无色， 然后加入100g/ L抗坏血酸5ml及pH值为3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml， 用酸度计以氟离子电极为指示电 极， 饱和甘汞电极做参比电极， 将电极插入液面以下， 在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标 准溶液滴定， 滴定至使。

5、电位值Y等于所述步骤B中所记录的电位值X， 当电位值Y不再变化后 为滴定终点， 记录氟化钠标准溶液的滴定体积V； D、 待测溶液中铝离子含量的计算： 式中， V表示步骤C中氟化钠标准溶液的滴定体积， V0表示步骤A中移取待测溶液的体积， 26.89表示铝的相对原子量。 2.如权利要求1所述的一种测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含量的方法， 其特征在于， 所述步骤A与所述步骤B的顺序可以相互交换。 3.如权利要求1所述的一种测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含量的方法， 其特征在于， 在所述步骤A中， 恒温的温度控制在250摄氏度， 恒温时间控制在20分钟后进行冷却。 4.如权利要求1或3所述的一种测。

6、定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含量的方法， 其特征在 于， 在所述步骤A中， 待测溶液中与浓硫酸混匀后放入恒温沙浴锅中加热与恒温。 5.如权利要求1所述的一种测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含量的方法， 其特征在于， 所述步骤B中， 通过磁力搅拌器对塑料烧杯内的溶液进行搅拌。 6.如权利要求1所述的一种测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含量的方法， 其特征在于， 所述步骤C中， 以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定至使电位值Y等于所述步骤B中所记录的 电位值X时， 当电位值Y在5分钟内不变即为滴定终点， 当电位值Y在5分钟内发生变化则继续 滴定， 直至在5分钟内不变即为滴定终点。 权利要求书 1/。

7、1 页 2 CN 110736805 A 2 一种测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含量的方法 技术领域 0001 本发明属于分析测量技术领域， 尤其涉及一种测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含 量的方法。 背景技术 0002 现有技术中， 锂溶液中铝含量主要使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP) 或萃 取分离法进行测定， 然而， 等离子体发射光谱仪成本高且矩管结盐严重， 拆卸矩管清洗困 难， 并且易造成零件损坏， 增加了维修成本； 萃取分离法用到的有机试剂较多且操作复杂， 对实验人员操作要求较高， 检测后留下的有机试剂处理困难， 并且当锂溶液中含有氟离子 时， 会对检测铝离子的含量产生干扰， 导致。

8、检测铝的含量不够准确。 发明内容 0003 本发明实施例所要解决的技术问题在于提供一种测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子 含量的方法， 旨在解决现有技术中测定锂溶液中铝含量的方法存在成本高、 操作复杂以及 测定不够准确的问题。 0004 本发明实施例是这样实现的， 提供一种测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含量的方 法， 其特征在于， 包括如下步骤： 0005 A、 待测溶液除氟： 移取体积为V0的待测溶液中加入浓硫酸， 混均后进行加热后恒 温， 恒温的温度控制在200-300摄氏度， 恒温时间控制在10-20分钟后进行冷却， 将待测溶液 中的氟离子去除； 0006 B、 预定终点电位滴定： 移取10。

9、0 g/ml铝标准溶液5ml于塑料烧杯中， 加入酚酞， 加 入氢氧化钠调节至溶液呈红色， 再加入盐酸回调至溶液呈无色， 然后加入100g/L抗坏血酸 5ml及pH值为3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml， 用酸度计以氟离子电极为指示电极， 饱和甘 汞电极做参比电极， 将电极插入液面以下， 在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴 定18.53ml为终点， 记录电位值X； 0007 C、 待测溶液中铝离子含量的测定： 将步骤A中除去氟离子的待测溶液放置于塑料 烧杯中， 加入酚酞， 用氢氧化钠调节至溶液呈红色， 再用盐酸回调至溶液呈无色， 然后加入 100g/L抗坏血酸5ml及pH值为3。

10、.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml， 用酸度计以氟离子电极为 指示电极， 饱和甘汞电极做参比电极， 将电极插入液面以下， 在不断搅拌下以0.002mol/L氟 化钠标准溶液滴定， 滴定至使电位值Y等于所述步骤B中所记录的电位值X， 当电位值Y不再 变化后为滴定终点， 记录氟化钠标准溶液的滴定体积V； 0008D、 待测溶液中铝离子含量的计算： 0009 式中， V表示步骤C中氟化钠标准溶液的滴定体积， V0表示步骤A中移取待测溶液的 体积， 26.89表示铝的相对原子量。 0010 进一步地， 所述步骤A与所述步骤B的顺序可以相互交换。 说明书 1/5 页 3 CN 110736805 A 3。

11、 0011 进一步地， 在所述步骤A中， 恒温的温度控制在250摄氏度， 恒温时间控制在20分钟 后进行冷却。 0012 进一步地， 在所述步骤A中， 待测溶液中与浓硫酸混匀后放入恒温沙浴锅中加热与 恒温。 0013 进一步地， 所述步骤B中， 通过磁力搅拌器对塑料烧杯内的溶液进行搅拌。 0014 进一步地， 所述步骤C中， 以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定至使电位值 Y等于所 述步骤B中所记录的电位值X时， 当电位值Y在5分钟内不变即为滴定终点， 当电位值Y在5分 钟内发生变化则继续滴定， 直至在5分钟内不变即为滴定终点。 0015 本发明实施例与现有技术相比， 有益效果在于： 本发。

12、明通过在移取体积为V0的待 测溶液中加入浓硫酸进行加热和恒温， 将氟离子从待测溶液中去除后， 再通过预定终点电 位滴定确定预定的电位值， 然后将去除氟离子的待测溶液再次通过预定终点电位滴定方式 确定氟化钠标准溶液的滴定体积V， 最后根据氟化钠标准溶液的滴定体积和待测溶液的体 积通过计算确定待测溶液中的铝离子含量。 该测定方法能够有效地除去锂溶液中氟离子， 解决锂溶液中氟对检测铝的干扰， 从而准确检测铝离子的含量， 并且具有成本低、 污染小以 及操作简单快捷的优点。 具体实施方式 0016 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例对本发明 进行进一步详细说明。 应当理解。

13、， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于 限定本发明。 0017 本发明实施例提供一种测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含量的方法， 该方法包括 如下步骤： 0018 A、 待测溶液除氟： 移取体积为V0的待测溶液中加入浓硫酸， 混均后进行加热后恒 温， 恒温的温度控制在200-300摄氏度， 恒温时间控制在10-20分钟后进行冷却， 将待测溶液 中的氟离子去除， 去除氟离子的化学方程式为 H+F-HF ； 具体地， 待测溶液中与浓硫酸混 匀后放入恒温沙浴锅中进行加热与恒温， 恒温的温度控制在250摄氏度， 恒温时间控制在20 分钟后进行冷却。 0019 B、 预定终点电位滴定： 。

14、移取100 g/ml铝标准溶液5ml于塑料烧杯中， 加入酚酞， 加 入氢氧化钠调节至溶液呈红色， 再加入盐酸回调至溶液呈无色， 然后加入100g/L抗坏血酸 5ml及pH值为3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml， 用酸度计以氟离子电极为指示电极， 饱和甘 汞电极做参比电极， 将电极插入液面以下， 在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴 定18.53ml为终点， 记录电位值X； 具体地， 通过磁力搅拌器对塑料烧杯内的溶液进行充分搅 拌。 在该步骤B中， Al离子与F离子能形成多级络合物， 铝量一定， 配位体数随F离子浓度増加 而增大， 在pH3.8时， 氟离子与铝离子以摩尔比2:1定。

15、量进行反应， 0.002mol/L氟化钠标 准溶液滴定体积18.53mL是以500 g铝含量消耗 0.002mol/L氟离子标准溶液的体积计算出 来的。 0020 由CF-VF-2nAl得出： 说明书 2/5 页 4 CN 110736805 A 4 0021 0022 式中， VF-表示氟化钠标准溶液的滴定体积， nAl表示铝离子的物质的量， CF-表示标 准溶液氟离子的物质的量浓度。 0023 C、 待测溶液中铝离子含量的测定： 将步骤A中除去氟离子的待测溶液放置于塑料 烧杯中， 加入酚酞， 用氢氧化钠调节至溶液呈红色， 再用盐酸回调至溶液呈无色， 然后加入 100g/L抗坏血酸5ml及p。

16、H值为3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml， 用酸度计以氟离子电极为 指示电极， 饱和甘汞电极做参比电极， 将电极插入液面以下， 在不断搅拌下以0.002mol/L氟 化钠标准溶液滴定， 滴定至使电位值Y等于所述步骤B中所记录的电位值X， 当电位值Y不再 变化后为滴定终点， 记录氟化钠标准溶液的滴定体积V； 具体地， 在该步骤C中， 以0.002mol/ L 氟化钠标准溶液滴定至使电位值Y等于所述步骤B中所记录的电位值X时， 当电位值Y在5 分钟内不变即为滴定终点， 当电位值Y在5分钟内发生变化则继续滴定， 直至在5分钟内不变 即为滴定终点。 0024D、 待测溶液中铝离子含量的计算： 002。

17、5 式中， V表示步骤C中氟化钠标准溶液的滴定体积， V0表示步骤A中移取待测溶液的 体积(取样量)， 26.89表示铝的相对原子量。 0026 上述实施例中， 步骤A与步骤B的顺序可以相互交换， 即可以先预定终点电位滴定， 再进行待测溶液除氟。 0027 实施例一 0028 以废三元材料水萃液为例测定铝离子的含量 0029 (1)移取5ml试样1溶液于100mL容量瓶中， 以蒸馏水定容至100mL， 摇匀， 再从容量 瓶中移取5mL于150mL烧杯中， 由此可知， 试样1溶液的取样量的体积为在烧 杯中缓慢滴加2ml浓硫酸， 混匀后放入恒温沙浴锅中在200-300摄氏度恒温20min后取下冷 。

18、却， 以将待测溶液中的氟离子去除。 0030 (2)移取100 g/ml铝标准溶液5ml于塑料烧杯中， 加入酚酞， 加入氢氧化钠调节至 溶液呈红色， 再加入盐酸回调至溶液呈无色， 然后加入100g/L抗坏血酸5ml及pH值为3.8的 乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml， 用酸度计以氟离子电极为指示电极， 饱和甘汞电极做参比电 极， 将电极插入液面以下， 在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定18.53ml为终 点， 记录电位值x。 0031 (3)将步骤(1)中除去氟离子的待测溶液放置于塑料烧杯中， 加入酚酞， 用氢氧化 钠调节至溶液呈红色， 再用盐酸回调至溶液呈无色， 然后加入100。

19、g/L 抗坏血酸5ml及pH值 为3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml， 用酸度计以氟离子电极为指示电极， 饱和甘汞电极做 参比电极， 将电极插入液面以下， 在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定， 滴定至 使电位值Y等于所述步骤B 中所记录的电位值X， 当电位值Y不再变化后为滴定终点， 记录氟 化钠标准溶液的滴定体积为11.58ml。 0032 (4)试样1溶液中铝离子含量的计算： 说明书 3/5 页 5 CN 110736805 A 5 0033 0034 试样2-4操作步骤与试样1相同， 在此不再赘述。 试样2-4最终记录的氟化钠标准溶 液的滴定体积分别为： 13.62ml。

20、、 8.99ml、 18.44ml。 将最终滴定结果按步骤(4)进行计算得出 的结果与ICP检测结果进行比对， 如表1所示： 0035 0036 0037 表1 0038 从上述表1可知， 本发明测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含量的方法与ICP 检测方 法测定结果基本一致， 本方法适用于生产现场工艺中铝的快速检测。 0039 实施例二 0040 以碳酸氢锂溶液为例测定铝离子的含量 0041 (1)移取20ml试样1溶液于150mL烧杯中， 缓慢滴加7ml浓硫酸， 混匀后放入恒温沙 浴锅中在200-300摄氏度恒温20min后取下冷却， 以将待测溶液中的氟离子去除。 0042 (2)移取100 。

21、g/ml铝标准溶液5ml于塑料烧杯中， 加入酚酞， 加入氢氧化钠调节至 溶液呈红色， 再加入盐酸回调至溶液呈无色， 然后加入100g/L 抗坏血酸5ml及pH值为3.8的 乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml， 用酸度计以氟离子电极为指示电极， 饱和甘汞电极做参比电 极， 将电极插入液面以下， 在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定18.53ml为终 点， 记录电位值x。 0043 (3)将步骤(1)中除去氟离子的待测溶液放置于塑料烧杯中， 加入酚酞， 用氢氧化 钠调节至溶液呈红色， 再用盐酸回调至溶液呈无色， 然后加入100g/L 抗坏血酸5ml及pH值 为3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。

22、10ml， 用酸度计以氟离子电极为指示电极， 饱和甘汞电极做 参比电极， 将电极插入液面以下， 在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定， 滴定至 使电位值Y等于所述步骤B 中所记录的电位值X， 当电位值Y不再变化后为滴定终点， 记录氟 化钠标准溶液的滴定体积为2.65ml。 0044 (4)试样1溶液中铝离子含量的计算： 0045 0046 试样2-4操作步骤与试样1相同， 在此不再赘述。 试样2-4最终记录的氟化钠标准溶 液的滴定体积分别为： 3.39ml、 2.99ml、 2.04ml。 将最终滴定结果按步骤(4)进行计算得出的 结果与ICP检测结果进行比对， 如表2所示： 。

23、说明书 4/5 页 6 CN 110736805 A 6 0047 0048 表2 0049 从上述表2可知， 本发明测定含氟、 铝的锂溶液中铝离子含量的方法与ICP 检测方 法测定结果基本一致， 本方法适用于生产现场工艺中铝的快速检测。 0050 综上所述， 本发明通过在待测溶液中加入浓硫酸进行加热和恒温， 将氟离子从待 测溶液中去除后， 再通过预定终点电位滴定确定预定的电位值， 然后将去除氟离子的待测 溶液再次通过预定终点电位滴定方式确定氟化钠标准溶液的滴定体积， 最后根据氟化钠标 准溶液的滴定体积和待测溶液的体积通过计算确定待测溶液中的铝离子含量。 该测定方法 能够有效地除去锂溶液中氟离子， 解决锂溶液中氟对检测铝的干扰， 从而准确检测铝离子 的含量， 并且具有成本低、 污染小以及操作简单快捷的优点。 0051 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 5/5 页 7 CN 110736805 A 7 。