吸附分离调控式超临界流体萃取设备.pdf
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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911050508.1 (22)申请日 2019.10.31 (71)申请人 南通科鑫超临界设备有限公司 地址 226600 江苏省南通市海安市海安镇 铭豪路39号 (72)发明人 沈立华 (74)专利代理机构 南京瑞弘专利商标事务所 (普通合伙) 32249 代理人 沈廉 (51)Int.Cl. B01D 11/02(2006.01) (54)发明名称 一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备 (57)摘要 本发明公开了一种吸附分离调控式超临界 流体萃取设备, 属于制药设备领。
2、域, 可以实现利 用二氧化碳的超临界特性, 从中草药内萃取出有 效物质, 萃取调节温和无污染, 萃取能力强, 提取 率高, 提取时间快, 生产周期短, 在萃取完有效物 质进入分离步骤时, 引入新型的调控式吸附组 件, 将二氧化碳中未完全释放的有效物质进行主 动吸附完成截留, 提高有效物质的回收率, 同时 可以辅以现有技术中的取样检测技术, 通过对二 氧化碳中有效物质含量的检测来调节吸附组件, 在满足吸附截留的前提下使得二氧化碳可以快 速通过实现循环使用, 显著提高整体的萃取效率 和质量, 且吸附组件方便脱附回收有效物质并继 续重复利用。 权利要求书2页 说明书7页 附图7页 CN 110743。
3、192 A 2020.02.04 CN 110743192 A 1.一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备, 包括储存罐(1)和控制箱(14), 其特征在 于: 所述储存罐(1)的进口端固定连接有第一三通管(2), 所述第一三通管(2)右端固定连接 有第一连通管(3), 所述第一连通管(3)固定连接有冷凝罐(4), 所述冷凝罐(4)固定连接有 第二连通管(5), 所述第二连通管(5)固定连接有加压罐(6), 所述加压罐(6)固定连接有第 三连通管(7), 所述第三连通管(7)固定连接有加热罐(8), 所述加热罐(8)固定连接有萃取 釜(9), 所述萃取釜(9)的出口端固定连接有第四连通管(10)。
4、, 所述第四连通管(10)固定连 接有抽液泵(11), 所述抽液泵(11)的输出端固定连接有分离罐(13), 所述分离罐(13)的出 口端固定连接有第二三通管(15), 所述第二三通管(15)上端固定连接有吸附瓮(16), 所述 吸附瓮(16)上端固定连接有第三三通管(20), 所述第三三通管(20)和第二三通管(15)之间 固定连接有回流管(17), 所述第三三通管(20)左端固定连接有第五连通管(21), 所述第五 连通管(21)固定连接有液化罐(22), 所述液化罐(22)的出口端固定连接有第六连通管 (23), 所述第六连通管(23)固定连接有压缩机(24), 所述压缩机(24)的输出。
5、端与第一三通 管(2)上端之间固定连接有循环管(12)。 2.根据权利要求1所述的一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备, 其特征在于: 所述 吸附瓮(16)内端填充有吸附组件, 所述吸附组件包括蚊香型固定管(25)和多个调隙气囊 (26), 且调隙气囊(26)沿蚊香型固定管(25)均匀分布并相互连接, 所述蚊香型固定管(25) 固定连接于吸附瓮(16)内端, 每四个相邻的调隙气囊(26)之间设有中心磁吸块(28), 所述 中心磁吸块(28)与调隙气囊(26)之间固定连接有弹性主丝(27), 所述中心磁吸块(28)内端 安装有电磁铁, 且电磁铁相互之间串联并与控制箱(14)电性连接, 所述弹性主。
6、丝(27)外表 面粘接有多个密集分布的吸附分丝(29), 所述吸附分丝(29)远离弹性主丝(27)一端固定连 接有浮动球(30)。 3.根据权利要求2所述的一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备, 其特征在于: 所述 吸附分丝(29)包括吸附层(291), 所述吸附层(291)内端设有内芯, 所述内芯包括弹力丝 (292)和柔性丝(293), 且弹力丝(292)与柔性丝(293)之间固定连接。 4.根据权利要求3所述的一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备, 其特征在于: 所述 弹力丝(292)为弹性金属材料, 所述柔性丝(293)为硅橡胶材料, 且弹力丝(292)与柔性丝 (293)的长度比为1。
7、:5-10, 所述吸附层(291)覆盖在弹力丝(292)和柔性丝(293)的外表面。 5.根据权利要求3所述的一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备, 其特征在于: 所述 吸附层(291)为活性炭纤维材料, 纤维直径为5-20 m, 比表面积平均在1000-1500m2/g左右, 平均孔径在1.0-4.0nm。 6.根据权利要求2所述的一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备, 其特征在于: 所述 浮动球(30)包括和泡沫球(301)和磁性块(302), 所述磁性块(302)内端开凿有吸附空腔, 且 磁性块(302)填充在吸附空腔内, 所述磁性块(302)为铁磁性金属材料。 7.根据权利要求2所述的。
8、一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备, 其特征在于: 所述 吸附分丝(29)伸展后的长度不小于弹性主丝(27)的最大长度。 8.根据权利要求1所述的一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备, 其特征在于: 所述 调隙气囊(26)上端设置有充气口, 所述充气口采用橡胶材质, 所述蚊香型固定管(25)内开 凿有气体流道, 且气体流道与充气口相连通, 所述吸附瓮(16)外端安装有充气泵, 且充气泵 的输出端与吸附瓮(16)连接并与气体流道相连通。 权利要求书 1/2 页 2 CN 110743192 A 2 9.根据权利要求1所述的一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备, 其特征在于: 所述 储存罐(1)。
9、内储存有萃取介质, 所述萃取介质为二氧化碳, 所述二氧化碳的临界点条件为 31.2、 7.39MPa。 10.根据权利要求1所述的一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备, 其特征在于: 所 述吸附瓮(16)的进口端和出口端均固定连接有取样管(18), 所述取样管(18)上安装有检测 器(19)。 权利要求书 2/2 页 3 CN 110743192 A 3 一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备 技术领域 0001 本发明涉及制药设备领域, 更具体地说, 涉及一种吸附分离调控式超临界流体萃 取设备。 背景技术 0002 超临界为超临界流体, 是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态, 这种物 质。
10、只能在其温度和压力超过临界点时才能存在, 超临界流体的密度较大, 与液体相仿, 而它 的粘度又较接近于气体, 因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂, 在制药的过程中, 一般 会使用超临界萃取设备来进行中草药有效物质的萃取, 超临界二氧化碳流体萃取分离过程 的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系, 即利用压力和温度对超临界流体溶 解能力的影响而进行的。 0003 超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。 利用这种特性, 只需改变萃取 剂流体的压力和温度, 就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小, 先后萃取出 来, 在低压下弱极性的物质先萃取, 随着压力的增加, 极性较大和大分。
11、子量的物质与基本性 质, 所以在程序升压下进行超临界萃取, 可得不同萃取组分, 同时还可以起到分离的作用。 温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素, 在低温区(仍在临界温度 以上), 温度升高降低流体密度, 而溶质蒸汽压增加不多, 因此, 萃取剂的溶解能力时的升温 可以使溶质从流体萃取剂中析出, 温度进一步升高到高温区时, 虽然萃取剂的密度进一步 降低, 但溶质蒸汽压增加, 挥发度提高, 萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。 0004 超临界CO2流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密 度的关系, 即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。 。
12、在超临界状态下, 将 超临界流体与待分离的物质接触, 使其有选择性地把极性大小、 沸点高低和分子量大小的 成分依次萃取出来。 当然, 对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的, 但可以控制条 件得到最佳比例的混合成分, 然后借助减压、 升温的方法使超临界流体变成普通气体, 被萃 取物质则完全或基本析出, 从而达到分离提纯的目的, 所以超临界CO2流体萃取过程是由萃 取和分离过程组合而成的。 0005 现有的超临界CO2流体萃取尽管具有纯天然绿色无污染提取、 萃取能力强、 提取率 高、 提取时间快和生产周期短等优点, 但是在实际萃取后, 在分离罐中通过改变温度和压力 的方式分离时, 存在分离不。
13、够彻底的现象, 即二氧化碳在释放分离回收时, 还夹杂有些许萃 取到的有效物质, 不仅导致提取率难以发挥到最高, 造成有效物质的浪费, 同时有效物质进 入循环后影响后续的萃取效率。 发明内容 0006 1.要解决的技术问题 0007 针对现有技术中存在的问题, 本发明的目的在于提供一种吸附分离调控式超临界 流体萃取设备, 它可以实现利用二氧化碳的超临界特性, 从中草药内萃取出有效物质, 萃取 说明书 1/7 页 4 CN 110743192 A 4 调节温和无污染, 萃取能力强, 提取率高, 提取时间快, 生产周期短, 在萃取完有效物质进入 分离步骤时, 引入新型的调控式吸附组件, 将二氧化碳中。
14、未完全释放的有效物质进行主动 吸附完成截留, 提高有效物质的回收率, 同时可以辅以现有技术中的取样检测技术, 通过对 二氧化碳中有效物质含量的检测来调节吸附组件, 在满足吸附截留的前提下使得二氧化碳 可以快速通过实现循环使用, 显著提高整体的萃取效率和质量, 且吸附组件方便脱附回收 有效物质并继续重复利用。 0008 2.技术方案 0009 为解决上述问题, 本发明采用如下的技术方案。 0010 一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备, 包括储存罐和控制箱, 所述储存罐的 进口端固定连接有第一三通管, 所述第一三通管右端固定连接有第一连通管, 所述第一连 通管固定连接有冷凝罐, 所述冷凝罐固定连。
15、接有第二连通管, 所述第二连通管固定连接有 加压罐, 所述加压罐固定连接有第三连通管, 所述第三连通管固定连接有加热罐, 所述加热 罐固定连接有萃取釜, 所述萃取釜的出口端固定连接有第四连通管, 所述第四连通管固定 连接有抽液泵, 所述抽液泵的输出端固定连接有分离罐, 所述分离罐的出口端固定连接有 第二三通管, 所述第二三通管上端固定连接有吸附瓮, 所述吸附瓮上端固定连接有第三三 通管, 所述第三三通管和第二三通管之间固定连接有回流管, 所述第三三通管左端固定连 接有第五连通管, 所述第五连通管固定连接有液化罐, 所述液化罐的出口端固定连接有第 六连通管, 所述第六连通管固定连接有压缩机, 所。
16、述压缩机的输出端与第一三通管上端之 间固定连接有循环管。 0011 进一步的, 所述吸附瓮内端填充有吸附组件, 所述吸附组件包括蚊香型固定管和 多个调隙气囊, 且调隙气囊沿蚊香型固定管均匀分布并相互连接, 所述蚊香型固定管固定 连接于吸附瓮内端, 每四个相邻的调隙气囊之间设有中心磁吸块, 所述中心磁吸块与调隙 气囊之间固定连接有弹性主丝, 所述中心磁吸块内端安装有电磁铁, 且电磁铁相互之间串 联并与控制箱电性连接, 所述弹性主丝外表面粘接有多个密集分布的吸附分丝, 所述吸附 分丝远离弹性主丝一端固定连接有浮动球, 吸附分丝起到对二氧化碳中有效物质的吸附作 用完成截留, 提高萃取率, 浮动球则配。
17、合中心磁吸块内电磁铁的磁吸作用, 实现主动靠拢并 贴合弹性主丝上, 不再主动吸附有效物质, 二氧化碳可以快速通过不受阻挡, 弹性主丝一方 面起到对调隙气囊的整形作用, 另一方面可以提供吸附分丝一定的伸展空间用来形成空间 式的吸附网, 提高吸附效果, 其自身的弹性形变作用可以满足调隙气囊的膨胀和收缩, 用来 调节二氧化碳在吸附组件中的流速。 0012 进一步的, 所述吸附分丝包括吸附层, 所述吸附层内端设有内芯, 所述内芯包括弹 力丝和柔性丝, 且弹力丝与柔性丝之间固定连接, 吸附层起到吸附有效物质的作用, 弹力丝 起到提供弹力的作用, 用来在无磁力状态下的自然展开, 复位成初始的空间吸附网形态。
18、, 柔 性丝具有柔性多变的特性, 可以在二氧化碳的冲击下摆动形变, 增大与二氧化碳接触的面 积, 实现动态的主动吸附。 0013 进一步的, 所述弹力丝为弹性金属材料, 所述柔性丝为硅橡胶材料, 且弹力丝与柔 性丝的长度比为1:5-10, 所述吸附层覆盖在弹力丝和柔性丝的外表面, 在合适的长度比下 弹力丝才能实现弹性支撑作用。 0014 进一步的, 所述吸附层为活性炭纤维材料, 纤维直径为5-20 m, 比表面积平均在 说明书 2/7 页 5 CN 110743192 A 5 1000-1500m2/g左右, 平均孔径在1.0-4.0nm, 活性碳纤维具有比粒状活性碳更大的吸附容 量和更快的吸。
19、附动力学性能, 在液相、 气相中对有机物和阴、 阳离子吸附效率高, 吸、 脱附速 度快, 可再生循环使用, 同时耐酸、 碱, 耐高温, 适应性强, 导电性和化学稳定性好, 是一种比 较理想的环保材料。 0015 进一步的, 所述浮动球包括和泡沫球和磁性块, 所述磁性块内端开凿有吸附空腔, 且磁性块填充在吸附空腔内, 所述磁性块为铁磁性金属材料, 泡沫球起到保护磁性块的作 用, 避免在被动吸附靠拢时产生的撞击磨损, 同时质地轻盈, 同等体积下的质量很小, 浮力 较大, 在二氧化碳的微流冲击下也可以实现摆动。 0016 进一步的, 所述吸附分丝伸展后的长度不小于弹性主丝的最大长度, 避免在弹性 主。
20、丝的最大长度下, 浮动球在受到电磁铁的吸附后 “拉伤” 吸附分丝, 延长吸附分丝的吸附 寿命。 0017 进一步的, 所述调隙气囊上端设置有充气口, 所述充气口采用橡胶材质, 所述蚊香 型固定管内开凿有气体流道, 且气体流道与充气口相连通, 所述吸附瓮外端安装有充气泵, 且充气泵的输出端与吸附瓮连接并与气体流道相连通, 蚊香型固定管一方面可以实现固定 调隙气囊的作用, 另一方面直接与调隙气囊连通实现充放气的功能。 0018 进一步的, 所述储存罐内储存有萃取介质, 所述萃取介质为二氧化碳, 所述二氧化 碳的临界点条件为31.2、 7.39MPa。 0019 进一步的, 所述吸附瓮的进口端和出口。
21、端均固定连接有取样管, 所述取样管上安 装有检测器, 取样管起到实时取样的作用, 检测器则对取样的二氧化碳进行有效物质的含 量检测。 0020 3.有益效果 0021 相比于现有技术, 本发明的优点在于: 0022 (1)本方案可以实现利用二氧化碳的超临界特性, 从中草药内萃取出有效物质, 萃 取调节温和无污染, 萃取能力强, 提取率高, 提取时间快, 生产周期短, 在萃取完有效物质进 入分离步骤时, 引入新型的调控式吸附组件, 将二氧化碳中未完全释放的有效物质进行主 动吸附完成截留, 提高有效物质的回收率, 同时可以辅以现有技术中的取样检测技术, 通过 对二氧化碳中有效物质含量的检测来调节吸。
22、附组件, 在满足吸附截留的前提下使得二氧化 碳可以快速通过实现循环使用, 显著提高整体的萃取效率和质量, 且吸附组件方便脱附回 收有效物质并继续重复利用。 0023 (2)吸附瓮内端填充有吸附组件, 吸附组件包括蚊香型固定管和多个调隙气囊, 且 调隙气囊沿蚊香型固定管均匀分布并相互连接, 蚊香型固定管固定连接于吸附瓮内端, 每 四个相邻的调隙气囊之间设有中心磁吸块, 中心磁吸块与调隙气囊之间固定连接有弹性主 丝, 中心磁吸块内端安装有电磁铁, 且电磁铁相互之间串联并与控制箱电性连接, 弹性主丝 外表面粘接有多个密集分布的吸附分丝, 吸附分丝远离弹性主丝一端固定连接有浮动球, 吸附分丝起到对二氧。
23、化碳中有效物质的吸附作用完成截留, 提高萃取率, 浮动球则配合中 心磁吸块内电磁铁的磁吸作用, 实现主动靠拢并贴合弹性主丝上, 不再主动吸附有效物质, 二氧化碳可以快速通过不受阻挡, 弹性主丝一方面起到对调隙气囊的整形作用, 另一方面 可以提供吸附分丝一定的伸展空间用来形成空间式的吸附网, 提高吸附效果, 其自身的弹 性形变作用可以满足调隙气囊的膨胀和收缩, 用来调节二氧化碳在吸附组件中的流速。 说明书 3/7 页 6 CN 110743192 A 6 0024 (3)吸附分丝包括吸附层, 吸附层内端设有内芯, 内芯包括弹力丝和柔性丝, 且弹 力丝与柔性丝之间固定连接, 吸附层起到吸附有效物质。
24、的作用, 弹力丝起到提供弹力的作 用, 用来在无磁力状态下的自然展开, 复位成初始的空间吸附网形态, 柔性丝具有柔性多变 的特性, 可以在二氧化碳的冲击下摆动形变, 增大与二氧化碳接触的面积, 实现动态的主动 吸附。 0025 (4)弹力丝为弹性金属材料, 柔性丝为硅橡胶材料, 且弹力丝与柔性丝的长度比为 1:5-10, 吸附层覆盖在弹力丝和柔性丝的外表面, 在合适的长度比下弹力丝才能实现弹性 支撑作用。 0026 (5)吸附层为活性炭纤维材料, 纤维直径为5-20 m, 比表面积平均在1000-1500m2/ g左右, 平均孔径在1.0-4.0nm, 活性碳纤维具有比粒状活性碳更大的吸附容量。
25、和更快的吸 附动力学性能, 在液相、 气相中对有机物和阴、 阳离子吸附效率高, 吸、 脱附速度快, 可再生 循环使用, 同时耐酸、 碱, 耐高温, 适应性强, 导电性和化学稳定性好, 是一种比较理想的环 保材料。 0027 (6)浮动球包括和泡沫球和磁性块, 磁性块内端开凿有吸附空腔, 且磁性块填充在 吸附空腔内, 磁性块为铁磁性金属材料, 泡沫球起到保护磁性块的作用, 避免在被动吸附靠 拢时产生的撞击磨损, 同时质地轻盈, 同等体积下的质量很小, 浮力较大, 在二氧化碳的微 流冲击下也可以实现摆动。 0028 (7)吸附分丝伸展后的长度不小于弹性主丝的最大长度, 避免在弹性主丝的最大 长度下。
26、, 浮动球在受到电磁铁的吸附后 “拉伤” 吸附分丝, 延长吸附分丝的吸附寿命。 0029 (8)调隙气囊上端设置有充气口, 充气口采用橡胶材质, 蚊香型固定管内开凿有气 体流道, 且气体流道与充气口相连通, 吸附瓮外端安装有充气泵, 且充气泵的输出端与吸附 瓮连接并与气体流道相连通, 蚊香型固定管一方面可以实现固定调隙气囊的作用, 另一方 面直接与调隙气囊连通实现充放气的功能。 0030 (9)储存罐内储存有萃取介质, 萃取介质为二氧化碳, 二氧化碳的临界点条件为 31.2、 7.39MPa。 0031 (10)吸附瓮的进口端和出口端均固定连接有取样管, 取样管上安装有检测器, 取 样管起到实。
27、时取样的作用, 检测器则对取样的二氧化碳进行有效物质的含量检测。 附图说明 0032 图1为本发明的结构示意图; 0033 图2为本发明吸附组件的结构示意图; 0034 图3为本发明中心磁吸块部分的结构示意图; 0035 图4为图3中A-A方向的剖视图; 0036 图5为本发明吸附组件收起状态下的结构示意图; 0037 图6为本发明吸附分丝部分的结构示意图; 0038 图7为本发明吸附组件吸附状态的结构示意图; 0039 图8为本发明二氧化碳超临界状态的示意图。 0040 图中标号说明: 0041 1储存罐、 2第一三通管、 3第一连通管、 4冷凝罐、 5第二连通管、 6加压罐、 7第三连通 。
28、说明书 4/7 页 7 CN 110743192 A 7 管、 8加热罐、 9萃取釜、 10第四连通管、 11抽液泵、 12循环管、 13分离罐、 14控制箱、 15第二三 通管、 16吸附瓮、 17回流管、 18取样管、 19检测器、 20第三三通管、 21第五连通管、 22液化罐、 23第六连通管、 24压缩机、 25蚊香型固定管、 26调隙气囊、 27弹性主丝、 28中心磁吸块、 29吸 附分丝、 291吸附层、 292弹力丝、 293柔性丝、 30浮动球、 301泡沫球、 302磁性块。 具体实施方式 0042 下面将结合本发明实施例中的附图, 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完。
29、 整地描述; 显然, 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例, 而不是全部的实施例, 基于 本发明中的实施例, 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例, 都属于本发明保护的范围。 0043 在本发明的描述中, 需要说明的是, 术语 “上” 、“下” 、“内” 、“外” 、“顶/底端” 等指示 的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系, 仅是为了便于描述本发明和简化描 述, 而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、 以特定的方位构造和操作, 因此不能理解为对本发明的限制。 此外, 术语 “第一” 、“第二” 仅用于描述目的, 而不能理解 为指示或暗。
30、示相对重要性。 0044 在本发明的描述中, 需要说明的是, 除非另有明确的规定和限定, 术语 “安装” 、“设 置有” 、“套设/接” 、“连接” 等, 应做广义理解, 例如 “连接” , 可以是固定连接, 也可以是可拆 卸连接, 或一体地连接, 可以是机械连接, 也可以是电连接, 可以是直接相连, 也可以通过中 间媒介间接相连, 可以是两个元件内部的连通, 对于本领域的普通技术人员而言, 可以具体 情况理解上述术语在本发明中的具体含义。 0045 实施例1: 0046 请参阅图1, 一种吸附分离调控式超临界流体萃取设备, 包括储存罐1和控制箱14, 储存罐1的进口端固定连接有第一三通管2,。
31、 第一三通管2右端固定连接有第一连通管3, 第 一连通管3固定连接有冷凝罐4, 冷凝罐4固定连接有第二连通管5, 第二连通管5固定连接有 加压罐6, 加压罐6固定连接有第三连通管7, 第三连通管7固定连接有加热罐8, 加热罐8固定 连接有萃取釜9, 萃取釜9的出口端固定连接有第四连通管10, 第四连通管10固定连接有抽 液泵11, 抽液泵11的输出端固定连接有分离罐13, 分离罐13的出口端固定连接有第二三通 管15, 第二三通管15上端固定连接有吸附瓮16, 吸附瓮16上端固定连接有第三三通管20, 第 三三通管20和第二三通管15之间固定连接有回流管17, 第三三通管20左端固定连接有第五。
32、 连通管21, 第五连通管21固定连接有液化罐22, 液化罐22的出口端固定连接有第六连通管 23, 第六连通管23固定连接有压缩机24, 压缩机24的输出端与第一三通管2上端之间固定连 接有循环管12, 吸附瓮16的进口端和出口端均固定连接有取样管18, 取样管18上安装有检 测器19, 取样管18起到实时取样的作用, 检测器19则对取样的二氧化碳进行有效物质的含 量检测。 0047 请参阅图8, 储存罐1内储存有萃取介质, 萃取介质为二氧化碳, 二氧化碳的临界点 条件为31.2、 7.39MPa, 溶质在溶剂中的溶解度一般与溶剂的密度成正比, 超临界二氧化 碳流体具有与液体溶剂相当的萃取能。
33、力, 超临界二氧化碳流体具有气体的低粘度和高渗透 能力, 故在萃取过程中的传质能力远大于液体溶剂的传质能力。 0048 传质机理为超临界流体经外扩散和内扩散进入天然产物的微孔表面, 被萃取成分 说明书 5/7 页 8 CN 110743192 A 8 与超临界流体发生溶剂化作用而溶解, 溶解的被萃取成分经内扩散和外扩散进入超临界流 体主体, 实现中草药上有效物质的萃取。 0049 请参阅图2-4, 吸附瓮16内端填充有吸附组件, 吸附组件包括蚊香型固定管25和多 个调隙气囊26, 且调隙气囊26沿蚊香型固定管25均匀分布并相互连接, 蚊香型固定管25固 定连接于吸附瓮16内端, 每四个相邻的调。
34、隙气囊26之间设有中心磁吸块28, 中心磁吸块28 与调隙气囊26之间固定连接有弹性主丝27, 中心磁吸块28内端安装有电磁铁, 且电磁铁相 互之间串联并与控制箱14电性连接, 弹性主丝27外表面粘接有多个密集分布的吸附分丝 29, 吸附分丝29远离弹性主丝27一端固定连接有浮动球30, 吸附分丝29起到对二氧化碳中 有效物质的吸附作用完成截留, 提高萃取率, 浮动球30则配合中心磁吸块28内电磁铁的磁 吸作用, 实现主动靠拢并贴合弹性主丝27上, 不再主动吸附有效物质, 二氧化碳可以快速通 过不受阻挡, 弹性主丝27一方面起到对调隙气囊26的整形作用, 另一方面可以提供吸附分 丝29一定的伸。
35、展空间用来形成空间式的吸附网, 提高吸附效果, 其自身的弹性形变作用可 以满足调隙气囊26的膨胀和收缩, 用来调节二氧化碳在吸附组件中的流速, 吸附分丝29伸 展后的长度不小于弹性主丝27的最大长度, 避免在弹性主丝27的最大长度下, 浮动球30在 受到电磁铁的吸附后 “拉伤” 吸附分丝29, 延长吸附分丝29的吸附寿命。 0050 调隙气囊26上端设置有充气口, 充气口采用橡胶材质, 蚊香型固定管25内开凿有 气体流道, 且气体流道与充气口相连通, 吸附瓮16外端安装有充气泵, 且充气泵的输出端与 吸附瓮16连接并与气体流道相连通, 蚊香型固定管25一方面可以实现固定调隙气囊26的作 用, 。
36、另一方面直接与调隙气囊26连通实现充放气的功能。 0051 请参阅图6, 吸附分丝29包括吸附层291, 吸附层291内端设有内芯, 内芯包括弹力 丝292和柔性丝293, 且弹力丝292与柔性丝293之间固定连接, 吸附层291起到吸附有效物质 的作用, 弹力丝292起到提供弹力的作用, 用来在无磁力状态下的自然展开, 复位成初始的 空间吸附网形态, 柔性丝293具有柔性多变的特性, 可以在二氧化碳的冲击下摆动形变, 增 大与二氧化碳接触的面积, 实现动态的主动吸附, 弹力丝292为弹性金属材料, 柔性丝293为 硅橡胶材料, 且弹力丝292与柔性丝293的长度比为1:5-10, 吸附层29。
37、1覆盖在弹力丝292和 柔性丝293的外表面, 在合适的长度比下弹力丝292才能实现弹性支撑作用, 吸附层291为活 性炭纤维材料, 纤维直径为5-20 m, 比表面积平均在1000-1500m2/g左右, 平均孔径在1.0- 4.0nm, 活性碳纤维具有比粒状活性碳更大的吸附容量和更快的吸附动力学性能, 在液相、 气相中对有机物和阴、 阳离子吸附效率高, 吸、 脱附速度快, 可再生循环使用, 同时耐酸、 碱, 耐高温, 适应性强, 导电性和化学稳定性好, 是一种比较理想的环保材料, 浮动球30包括和 泡沫球301和磁性块302, 磁性块302内端开凿有吸附空腔, 且磁性块302填充在吸附空腔。
38、内, 磁性块302为铁磁性金属材料, 泡沫球301起到保护磁性块302的作用, 避免在被动吸附靠拢 时产生的撞击磨损, 同时质地轻盈, 同等体积下的质量很小, 浮力较大, 在二氧化碳的微流 冲击下也可以实现摆动。 0052 萃取时, 储存罐1内的二氧化碳通过第一连通管3进入到冷凝罐4内进行冷凝转化 为汽态, 之后依次经过加压罐6和加热罐8将二氧化碳升温加压至31.2、 7.39MPa, 使其处 于超临界流体状态, 将待萃取物加入到萃取釜9内, 超临界二氧化碳流体进行有效物质的萃 取, 萃取后在抽液泵11的作用下进入分离罐13内进行分离, 但是分离效果难以达到最佳, 因 此在进入吸附瓮16前先通。
39、过取样管18和检测器19进行取样检测, 若二氧化碳分离不够彻底 说明书 6/7 页 9 CN 110743192 A 9 即夹杂有效物质含量, 则吸附瓮16内的吸附组件开始运转进行吸附, 请参阅图7, 二氧化碳 在经过调隙气囊26之间的空隙时, 遭遇并冲击吸附分丝29, 在吸附分丝29摆动的过程中吸 附层291主动对二氧化碳内的有效物质进行吸附, 且根据检测含量的高低控制调隙气囊26 的膨胀度, 当含量较高时意味着分离较差, 调隙气囊26应膨胀较大其间的间隙的变小, 二氧 化碳通过的速率得到减缓, 在狭小的空间内, 一方面与吸附分丝29接触吸附的时间更加充 分, 另一方面吸附分丝29之间形成的。
40、空间吸附网更加紧密, 吸附效果更好, 当含量较低时, 调隙气囊26可以适当放气缩小体积, 二氧化碳的通过速率加快, 吸附作用与上述相反得到 一定程度的减弱, 当含量检测为零时, 请参阅图5, 调隙气囊26完全放气收缩, 间隙放至最 大, 同时启动电磁铁吸附浮动球30, 拉扯吸附分丝29伸直贴覆在弹性主丝27上, 空间吸附网 解体, 对二氧化碳的阻挡和吸附也随之消失, 此时二氧化碳通过的速率最大, 可以直接用于 后续的循环使用, 提高整体萃取效率, 值得注意的是当调隙气囊26出口端取样检测出二氧 化碳内仍存在有效物质, 则打开回流管17上的电磁阀并关闭第五连通管21上的电磁阀, 使 得二氧化碳回。
41、流重新进入吸附瓮16再次吸附至无有效物质, 二氧化碳在吸附结束后进入液 化罐22内液化成液态, 并由压缩机24压缩后进入储存罐1储存用于循环萃取。 0053 本发明可以实现利用二氧化碳的超临界特性, 从中草药内萃取出有效物质, 萃取 调节温和无污染, 萃取能力强, 提取率高, 提取时间快, 生产周期短, 在萃取完有效物质进入 分离步骤时, 引入新型的调控式吸附组件, 将二氧化碳中未完全释放的有效物质进行主动 吸附完成截留, 提高有效物质的回收率, 同时可以辅以现有技术中的取样检测技术, 通过对 二氧化碳中有效物质含量的检测来调节吸附组件, 在满足吸附截留的前提下使得二氧化碳 可以快速通过实现循。
42、环使用, 显著提高整体的萃取效率和质量, 且吸附组件方便脱附回收 有效物质并继续重复利用。 0054 以上所述, 仅为本发明较佳的具体实施方式; 但本发明的保护范围并不局限于此。 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内, 根据本发明的技术方案及其 改进构思加以等同替换或改变, 都应涵盖在本发明的保护范围内。 说明书 7/7 页 10 CN 110743192 A 10 图1 说明书附图 1/7 页 11 CN 110743192 A 11 图2 说明书附图 2/7 页 12 CN 110743192 A 12 图3 说明书附图 3/7 页 13 CN 110743192 A 13 图4 图5 说明书附图 4/7 页 14 CN 110743192 A 14 图6 说明书附图 5/7 页 15 CN 110743192 A 15 图7 说明书附图 6/7 页 16 CN 110743192 A 16 图8 说明书附图 7/7 页 17 CN 110743192 A 17 。
- 内容关键字: 吸附 分离 调控 临界 流体 萃取 设备
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