去除水体中磷的混凝剂的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911112810.5 (22)申请日 2019.11.14 (71)申请人 北京环球中科水务科技有限公司 地址 100083 北京市海淀区学清路10号院1 号楼A座12层1205 (72)发明人 虞红波徐绪筝武仁超杨招艺 (74)专利代理机构 北京中和立达知识产权代理 事务所(普通合伙) 11756 代理人 张伟朴 (51)Int.Cl. C02F 1/52(2006.01) C02F 1/28(2006.01) C02F 101/10(2006.01) (54)发明名称。

2、 一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种去除水体中磷的混凝剂 的制备方法， 本发明具体包括以下步骤： S1、 向 AlCl3溶液中加入碱， 制备碱化度为2.0的聚合氯 化铝， S2、 利用步骤S2制备的聚合氯化铝制备所 需的Al13混凝剂， S3、 利用化学液相沉淀热分解 法制备纳米氧化镁， S4、 向步骤S2的Al13混凝剂 中加入纳米氧化镁， 制备复合药剂， 并在一定的 温度条件下搅拌24h， 本发明涉及水处理技术领 域。 该去除水体中磷的混凝剂的制备方法， 将混 凝剂中的有效成分Al13及纳米氧化镁颗粒相结 合， 提高了混凝剂对水体特性变化的适应性， 并 且利。

3、用纳米氧化镁对磷的吸附能力和通过提高 混凝剂的形态稳定性， 提高了混凝对于磷的去除 率， 本发明的操作方法简单、 易行、 原料易得、 成 本低廉。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 110745926 A 2020.02.04 CN 110745926 A 1.一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法， 其特征在于： 具体包括以下步骤： S1、 向AlCl3溶液中加入碱， 制备碱化度为2.0的聚合氯化铝； S2、 利用步骤S2制备的聚合氯化铝制备所需的Al13混凝剂； S3、 利用化学液相沉淀热分解法制备纳米氧化镁； S4、 向步骤S2的Al13混凝剂中加入纳米氧化镁， 制备复合药剂， 并。

4、在一定的温度条件下 搅拌24h。 2.根据权利要求1所述的一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤S2中Al13混凝剂的制备过程为： 首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 然后利用钡盐置换 法制备所需的Al13混凝剂。 3.根据权利要求1所述的一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤S3中的化学液相沉淀热分解法具体为： T1、 首先称取一定量的镁盐和碱分别溶于50mL蒸 馏水中； T2、 在恒温后的碱溶液中加入一定量的有机分散剂； T3、 搅拌条件下将镁盐溶液加入到步骤T2的碱液中， 反应25min； T4、 将步骤T3的产物抽滤脱水， 微波干燥， 。

5、煅烧即可得到产品。 4.根据权利要求1所述的一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤S4中纳米氧化镁的加入量为0.05mg/L、 0.10mg/L、 0.15mg/L、 0.20mg/L、 0.25mg/L或 0.30mg/L。 5.根据权利要求1所述的一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤S4中搅拌温度为50。 6.根据权利要求1所述的一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤S1加入的碱为0.3-1.5mol/L浓度的NaOH， 且加入的体积为40-48mL。 7.根据权利要求2所述的一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法， 其。

6、特征在于： 利用钡 盐置换法制备所需的Al13混凝剂时， 所采用的钡盐为硝酸钡、 氯化钡或碳酸钡中的一种。 8.根据权利要求1所述的一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤S4中混合搅拌的温度为42-52。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110745926 A 2 一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及水处理技术领域， 具体为一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法。 背景技术 0002 富营养化是指在人类活动的影响下， 生物所需的氮、 磷等营养物质大量进入湖泊、 河口、 海湾等缓流水体， 破坏了原有的生态平衡， 从而引起藻类及其它浮游生物迅速过。

7、度繁 殖， 造成水体溶解氧和透明度下降， 水质明显恶化， 鱼类及其它水生生物大量死亡， 并最终 导致水生态系统功能受损的现象， 我国同样面临着严重的水体富营养化情况， 部分湖泊富 营养化形势异常严峻， 在很多地区经济的可持续发展受到了水质性缺水的严重制约。 0003 目前常用的除磷技术包括电解法、 电渗析法、 吸附法、 离子交换法、 结晶法除磷、 膜 生物反应器法、 水生物法等， 化学除磷的基本原理是投加混凝剂来产生微溶或不溶的磷酸 盐沉淀物， 然后通过固液分离将沉淀去除以达到除磷的目的， 在此过程中， 胶状的氢氧化物 表面上吸附了部分磷酸盐， 伴随着胶体一同沉淀下来， 最终通过固液分离步骤将。

8、絮凝体与 水分开， 得到固液浓缩物和除磷后的废水， 实现了化学除磷， 混凝效果的影响因素复杂， 包 括目标水体化学特性、 水中杂质性质、 水温、 浓度以及水利条件等， 除水体本身性质以外， 温 度等对混凝效果也具有明显的影响， 水体pH值会影响除磷药剂的水解聚合反应， 从而影响 到除磷效果， 水力条件也会对混凝效果有一定的影响。 0004 目前常用的混凝剂包括铝盐与铁盐等， 常用铝盐混凝剂有硫酸铝和聚合氯化铝 (PACl)等， 当铝盐分散于水体时， 一方面Al3+水解成Al(OH)+等单核络合物， 另一方面Al3+与 PO43-反应， 进一步通过碰撞缩合成一系列多核络合物， 而这些铝的多核络合。

9、物往往具有较 高的比表面积和正电荷， 能够吸附水中带负电荷的物质， 降低胶体电位， 促进胶体脱稳、 凝 聚和沉淀， 具有良好的除磷效果， 混凝剂中的铝形态对于混凝效果有重要的影响， 有研究表 明， 起混凝作用的是Al13(OH)5+34， 因此可以与水中的胶体和悬浮物等迅速吸附架桥和卷扫 等作用。 发明内容 0005 (一)解决的技术问题 0006 针对现有技术的不足， 本发明提供了一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法， 通 过在混凝剂中引入了纳米氧化镁颗粒， 在混凝除磷的过程中发挥了纳米Al13和纳米氧化镁 的吸附能力， 可有效提高磷的去除率， 操作方法简单易行， 原料易得， 成本低廉， 实际。

10、应用的 可能性较大， 复配合成后的混凝剂具有良好的磷去除能力。 0007 (二)技术方案 0008 为实现以上目的， 本发明通过以下技术方案予以实现： 一种去除水体中磷的混凝 剂的制备方法， 具体包括以下步骤： 0009 S1、 向AlCl3溶液中加入碱， 制备碱化度为2.0的聚合氯化铝； 0010 S2、 利用步骤S2制备的聚合氯化铝制备所需的Al13混凝剂； 说明书 1/5 页 3 CN 110745926 A 3 0011 S3、 利用化学液相沉淀热分解法制备纳米氧化镁； 0012 S4、 向步骤S2的Al13混凝剂中加入纳米氧化镁， 制备复合药剂， 并在一定的温度条 件下搅拌24h。 。

11、0013 优选的， 所述步骤S2中Al13混凝剂的制备过程为： 首先制备碱化度为2.0的聚合氯 化铝， 然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂。 0014 优选的， 所述步骤S3中的化学液相沉淀热分解法具体为： T1、 首先称取一定量的镁 盐和碱分别溶于50mL蒸馏水中； 0015 T2、 在恒温后的碱溶液中加入一定量的有机分散剂； 0016 T3、 搅拌条件下将镁盐溶液加入到步骤T2的碱液中， 反应25min； 0017 T4、 将步骤T3的产物抽滤脱水， 微波干燥， 煅烧即可得到产品。 0018 优选的， 所述步骤S4中纳米氧化镁的加入量为0.05mg/L、 0.10mg/L、 0.1。

12、5mg/L、 0.20mg/L、 0.25mg/L或0.30mg/L。 0019 优选的， 所述步骤S4中搅拌温度为50。 0020 优选的， 所述步骤S1加入的碱为0.3-1.5mol/L浓度的NaOH， 且加入的体积为40- 48mL。 0021 优选的， 利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时， 所采用的钡盐为硝酸钡、 氯化 钡或碳酸钡中的一种。 0022 优选的， 所述步骤S4中混合搅拌的温度为42-52。 0023 (三)有益效果 0024 本发明提供了一种去除水体中磷的混凝剂的制备方法。 与现有技术相比具备以下 有益效果： 该去除水体中磷的混凝剂的制备方法， 具体包括以下步骤： 。

13、S1、 向AlCl3溶液中加 入碱， 制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， S2、 利用步骤S2制备的聚合氯化铝制备所需的Al13混 凝剂， S3、 利用化学液相沉淀热分解法制备纳米氧化镁， S4、 向步骤S2的Al13混凝剂中加入纳 米氧化镁， 制备复合药剂， 并在一定的温度条件下搅拌24h， 可实现将混凝剂中的有效成分 Al13及纳米氧化镁颗粒相结合， 提高了混凝剂对水体特性变化的适应性， 并且利用纳米氧化 镁颗粒对磷的吸附能力和通过提高混凝剂的形态稳定性， 大大提高了混凝对于磷的去除 率， 制备方法科学， 操作方法简单、 易行、 原料易得、 成本低廉， 可以在实际工作中得到广泛 的应用。 附。

14、图说明 0025 图1本发明使用实验中混凝剂投加量对磷去除率的影响数据图； 0026 图2本发明使用实验中纳米氧化镁含量对磷去除率的影响数据图。 具体实施方式 0027 下面将结合本发明实施例中的附图， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于 本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例， 都属于本发明保护的范围。 0028 请参阅图1-2， 本发明实施例提供六种技术方案： 一种去除水体中磷的混凝剂的制 说明书 2/5 页 4 CN 110745926 A 4。

15、 备方法， 具体包括以下实施例： 0029 实施例1 0030 S1、 向AlCl3溶液中加入碱， 制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 加入的碱为0.3mol/L 浓度的NaOH， 且加入的体积为40mL； 0031 S2、 利用步骤S2制备的聚合氯化铝制备所需的Al13混凝剂， Al13混凝剂的制备过程 为： 首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂， 利用 钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时， 所采用的钡盐为硝酸钡； 0032 S3、 利用化学液相沉淀热分解法制备纳米氧化镁， 化学液相沉淀热分解法具体为： T1、 首先称取一定量的镁盐和碱分别溶于50。

16、mL蒸馏水中； 0033 T2、 在恒温后的碱溶液中加入一定量的有机分散剂； 0034 T3、 搅拌条件下将镁盐溶液加入到步骤T2的碱液中， 反应25min； 0035 T4、 将步骤T3的产物抽滤脱水， 微波干燥， 煅烧即可得到产品； 0036 S4、 向步骤S2的Al13混凝剂中加入纳米氧化镁， 制备复合药剂， 并在一定的温度条 件下搅拌24h， 纳米氧化镁的加入量为0.05mg/L， 搅拌温度为50， 搅拌的温度为42。 0037 实施例2 0038 S1、 向AlCl3溶液中加入碱， 制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 加入的碱为0.7mol/L 浓度的NaOH， 且加入的体积为42mL。

17、； 0039 S2、 利用步骤S2制备的聚合氯化铝制备所需的Al13混凝剂， Al13混凝剂的制备过程 为： 首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂， 利用 钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时， 所采用的钡盐为氯化钡； 0040 S3、 利用化学液相沉淀热分解法制备纳米氧化镁， 化学液相沉淀热分解法具体为： T1、 首先称取一定量的镁盐和碱分别溶于50mL蒸馏水中； 0041 T2、 在恒温后的碱溶液中加入一定量的有机分散剂； 0042 T3、 搅拌条件下将镁盐溶液加入到步骤T2的碱液中， 反应25min； 0043 T4、 将步骤T3的产物抽滤脱水。

18、， 微波干燥， 煅烧即可得到产品； 0044 S4、 向步骤S2的Al13混凝剂中加入纳米氧化镁， 制备复合药剂， 并在一定的温度条 件下搅拌24h， 纳米氧化镁的加入量为0.10mg/L， 搅拌温度为50， 搅拌的温度为44。 0045 实施例3 0046 S1、 向AlCl3溶液中加入碱， 制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 加入的碱为1mol/L浓 度的NaOH， 且加入的体积为45mL； 0047 S2、 利用步骤S2制备的聚合氯化铝制备所需的Al13混凝剂， Al13混凝剂的制备过程 为： 首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂， 利用 钡盐置。

19、换法制备所需的Al13混凝剂时， 所采用的钡盐为碳酸钡； 0048 S3、 利用化学液相沉淀热分解法制备纳米氧化镁， 化学液相沉淀热分解法具体为： T1、 首先称取一定量的镁盐和碱分别溶于50mL蒸馏水中； 0049 T2、 在恒温后的碱溶液中加入一定量的有机分散剂； 0050 T3、 搅拌条件下将镁盐溶液加入到步骤T2的碱液中， 反应25min； 0051 T4、 将步骤T3的产物抽滤脱水， 微波干燥， 煅烧即可得到产品； 0052 S4、 向步骤S2的Al13混凝剂中加入纳米氧化镁， 制备复合药剂， 并在一定的温度条 说明书 3/5 页 5 CN 110745926 A 5 件下搅拌24h。

20、， 纳米氧化镁的加入量为0.15mg/L， 搅拌温度为50， 搅拌的温度为45。 0053 实施例4 0054 S1、 向AlCl3溶液中加入碱， 制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 加入的碱为1.2mol/L 浓度的NaOH， 且加入的体积为46mL； 0055 S2、 利用步骤S2制备的聚合氯化铝制备所需的Al13混凝剂， Al13混凝剂的制备过程 为： 首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂， 利用 钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时， 所采用的钡盐为硝酸钡； 0056 S3、 利用化学液相沉淀热分解法制备纳米氧化镁， 化学液相沉淀热分解法具体为。

21、： T1、 首先称取一定量的镁盐和碱分别溶于50mL蒸馏水中； 0057 T2、 在恒温后的碱溶液中加入一定量的有机分散剂； 0058 T3、 搅拌条件下将镁盐溶液加入到步骤T2的碱液中， 反应25min； 0059 T4、 将步骤T3的产物抽滤脱水， 微波干燥， 煅烧即可得到产品； 0060 S4、 向步骤S2的Al13混凝剂中加入纳米氧化镁， 制备复合药剂， 并在一定的温度条 件下搅拌24h， 纳米氧化镁的加入量为0.20mg/L， 搅拌温度为50， 搅拌的温度为47。 0061 实施例5 0062 S1、 向AlCl3溶液中加入碱， 制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 加入的碱为1.3mo。

22、l/L 浓度的NaOH， 且加入的体积为47mL； 0063 S2、 利用步骤S2制备的聚合氯化铝制备所需的Al13混凝剂， Al13混凝剂的制备过程 为： 首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 然后利用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂， 利用 钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时， 所采用的钡盐为氯化钡； 0064 S3、 利用化学液相沉淀热分解法制备纳米氧化镁， 化学液相沉淀热分解法具体为： T1、 首先称取一定量的镁盐和碱分别溶于50mL蒸馏水中； 0065 T2、 在恒温后的碱溶液中加入一定量的有机分散剂； 0066 T3、 搅拌条件下将镁盐溶液加入到步骤T2的碱液中， 反应25mi。

23、n； 0067 T4、 将步骤T3的产物抽滤脱水， 微波干燥， 煅烧即可得到产品； 0068 S4、 向步骤S2的Al13混凝剂中加入纳米氧化镁， 制备复合药剂， 并在一定的温度条 件下搅拌24h， 纳米氧化镁的加入量为0.25mg/L， 搅拌温度为50， 搅拌的温度为50。 0069 实施例6 0070 S1、 向AlCl3溶液中加入碱， 制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 加入的碱为1.5mol/L 浓度的NaOH， 且加入的体积为48mL； 0071 S2、 利用步骤S2制备的聚合氯化铝制备所需的Al13混凝剂， Al13混凝剂的制备过程 为： 首先制备碱化度为2.0的聚合氯化铝， 然后利。

24、用钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂， 利用 钡盐置换法制备所需的Al13混凝剂时， 所采用的钡盐为碳酸钡； 0072 S3、 利用化学液相沉淀热分解法制备纳米氧化镁， 化学液相沉淀热分解法具体为： T1、 首先称取一定量的镁盐和碱分别溶于50mL蒸馏水中； 0073 T2、 在恒温后的碱溶液中加入一定量的有机分散剂； 0074 T3、 搅拌条件下将镁盐溶液加入到步骤T2的碱液中， 反应25min； 0075 T4、 将步骤T3的产物抽滤脱水， 微波干燥， 煅烧即可得到产品； 0076 S4、 向步骤S2的Al13混凝剂中加入纳米氧化镁， 制备复合药剂， 并在一定的温度条 说明书 4/5 页 。

25、6 CN 110745926 A 6 件下搅拌24h， 纳米氧化镁的加入量为0.30mg/L， 搅拌温度为50， 搅拌的温度为52。 0077 使用实验 0078 图1的实验数据表明， 随着混凝剂投加量的增加， 除磷的效率呈现逐渐增加的趋 势， 当投加量达到60mg/L时磷去除率达到67.2， 继续增加混凝剂的投加量， 除磷效率并不 能进一步的增加， 分析原因在于， 随着混凝剂投加量的增加， 磷在混凝剂表面的吸附作用逐 渐增大， 去除率呈现逐渐增大的趋势。 当继续增加混凝剂的投加量时， 一方面体系Zeta电位 由于过量带正电荷的混凝剂的引入和呈现正电状态， 使得颗粒之间的排斥力增加， 混凝效 。

26、果受到影响。 0079 图2的实验数据表明， 随着纳米氧化镁含量的增加， 除磷效率呈现逐渐增加的趋 势， 当含量达到0.15mg/L时除磷效率基本稳定。 0080 综上所述 0081 本发明可实现将混凝剂中的有效成分Al13及纳米氧化镁颗粒相结合， 提高了混凝 剂对水体特性变化的适应性， 并且利用纳米氧化镁颗粒对磷的吸附能力和通过提高混凝剂 的形态稳定性， 大大提高了混凝对于磷的去除率， 制备方法科学， 操作方法简单、 易行、 原料 易得、 成本低廉， 可以在实际工作中得到广泛的应用。 0082 需要说明的是， 在本文中， 诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实 体或者操作与另一个实体。

27、或操作区分开来， 而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存 在任何这种实际的关系或者顺序。 而且， 术语 “包括” 、“包含” 或者其任何其他变体意在涵盖 非排他性的包含， 从而使得包括一系列要素的过程、 方法、 物品或者设备不仅包括那些要 素， 而且还包括没有明确列出的其他要素， 或者是还包括为这种过程、 方法、 物品或者设备 所固有的要素。 0083 尽管已经示出和描述了本发明的实施例， 对于本领域的普通技术人员而言， 可以 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、 修改、 替换 和变型， 本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。 说明书 5/5 页 7 CN 110745926 A 7 图1 图2 说明书附图 1/1 页 8 CN 110745926 A 8 。