高性能球形活性炭吸波体及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911057434.4 (22)申请日 2019.11.01 (71)申请人 中国电子科技集团公司第三十三研 究所 地址 030032 山西省太原市经济技术开发 区工业园彩虹街1号 (72)发明人 谷建宇王蓬刘伟雷忆三 (74)专利代理机构 北京志霖恒远知识产权代理 事务所(普通合伙) 11435 代理人 申绍中 (51)Int.Cl. C08L 63/00(2006.01) C08L 61/06(2006.01) C08L 33/04(2006.01) C08L 75/0。

2、4(2006.01) C08K 9/12(2006.01) C08K 7/24(2006.01) C08K 3/08(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08J 3/12(2006.01) H05K 9/00(2006.01) (54)发明名称 一种高性能球形活性炭吸波体及其制备方 法 (57)摘要 本发明涉及吸波材料制备领域， 更具体而 言， 涉及一种高性能球形活性炭吸波体及其制备 方法。 该吸波体是将负载磁性纳米粒子的超细活 性炭粉结合树脂、 固化剂、 溶剂制成混合溶液， 然 后制成0.53mm直径的小球， 再通过高温烘干固 化， 制备出具有独特吸波性能的球形微波吸收。

3、功 能材料。 本发明将吸波材料制成球形， 解决了活 性炭吸波料复合材料分散难题， 同时降低了复合 材料的电磁波入射阻抗， 提升了吸波性能。 在保 证其强度的同时增加了吸波活性炭粉间的空隙， 有利于发挥功能材料的表面效应， 提高对电磁波 的吸收效果。 由于利用了成熟的成球工艺， 使得 该发明在技术可靠性、 成本、 效率方面具备极大 优势。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 110760158 A 2020.02.07 CN 110760158 A 1.一种高性能球形活性炭吸波体， 其特征在于： 该吸波体是将负载磁性纳米粒子的超 细活性炭粉结合树脂、 固化剂、 溶剂制成的混合溶液， 然后。

4、经转动成球工艺制成0.53mm直 径的小球， 再通过高温烘干固化， 制备出具备独特吸波性能的球形微波吸收功能材料。 2.一种高性能球形活性炭吸波体的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： S1、 将粘结用热固性树脂、 固化剂、 稀释用溶剂按照质量比100： 2050： 2004000投料并 混合制得混合料； S2、 将S1中制备的混合料在机械搅拌器中室温下搅拌分散30120min， 制成粘度10 35PaS粘结用溶液； S3、 将S2中制备的粘结用溶液经体积式流量泵加压后通过布满20微米孔径孔的喷头喷 到装满负载磁性纳米粒子的超细活性炭粉的成球盘中， 物料成球后甩出料盘； S4、 将甩出的料。

5、球在热风烘干机上干燥， 然后过100目筛， 筛余作为合格的球形吸波体； 小于100目的物料重新投入步骤S3中重新成球。 3.根据权利要求2所述的一种高性能球形活性炭吸波体的制备方法， 其特征在于： 所述 热固性树脂包括线性酚醛树脂、 环氧树脂、 丙烯酸类与聚氨酯类中的热固型树脂。 4.根据权利要求2所述的一种高性能球形活性炭吸波体的制备方法， 其特征在于： 所述 热固性树脂为线性酚醛树脂时， 以六次甲基四胺为固化剂， 以甲醇或乙醇为溶剂， 按照100： 30： 500600的质量比配料； 所述热固性树脂为环氧树脂时， 以胺类固化剂为固化剂， 以NMP、 DMF为溶剂。 5.根据权利要求2所述的。

6、一种高性能球形活性炭吸波体的制备方法， 其特征在于： 所述 超细活性炭粉是比表面积10002400m2/g的中孔活性炭， 经超细粉碎后过800目筛， 然后经 共沉淀或溶胶-凝胶工艺和惰性气氛热处理制成的负载1045%质量磁性吸波粒子的超细活 性炭粉。 6.根据权利要求5所述的一种高性能球形活性炭吸波体的制备方法， 其特征在于： 所述 磁性吸波粒子包括纳米铁、 钴、 镍以及纳米铁氧体。 7.根据权利要求2所述的一种高性能球形活性炭吸波体的制备方法， 其特征在于： 所述 S3中料盘成310 水平倾角， 在成球过程中以40300转/min的速度旋转。 8.根据权利要求2所述的一种高性能球形活性炭吸波。

7、体的制备方法， 其特征在于： 所述 S4中烘干机为封闭式烘干装置， 烘干温度为120250， 烘干时间为30120min。 9.根据权利要求2或8所述的一种高性能球形活性炭吸波体的制备方法， 其特征在于： 所述烘干机烘干温度采用两段式烘干： 120下30min， 150250下6090min。 10.根据权利要求2所述的一种高性能球形活性炭吸波体的制备方法， 其特征在于： 所 述S4中制成的球形吸波体可以作为功能复合材料的填料， 也可以直接封装在纸蜂窝的蜂窝 空隙中。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110760158 A 2 一种高性能球形活性炭吸波体及其制备方法 技术领域 0001 本发。

8、明涉及吸波材料制备领域， 更具体而言， 涉及一种高性能球形活性炭吸波体 及其制备方法。 背景技术 0002 活性炭作为一种来源广泛、 价廉易得、 化学稳定性好、 孔隙丰富、 比表面积最高可 达3000m2/g以上的优良炭质功能材料， 在电磁波吸收应用方面显示出巨大的潜力。 活性炭 巨大的表面积、 无序非晶结构有利于对电磁波的涡流损耗。 经过磁性纳米颗粒负载改性后， 可以同具备较强的磁导率并强化材料对电磁波磁场分量的吸收效率。 但其缺点是表面积大 部分在碳粒的内部， 由于电磁波具的趋肤效应入射效果差， 电磁波吸收效率远低于理论值。 经粉碎的活性炭细粉具有强度低、 分散性差的缺点， 大量碳粉颗粒聚。

9、集会形成较大尺度的 导电体， 对电磁波形成强反射， 降低吸收效率。 0003 专利CN103881140B公开了一种条形吸波填料的制备技术， 将负载磁性纳米金属纳 米粒子的活性炭经加入油剂、 粘结剂， 并捏合、 挤出、 干燥等步骤制备成。 制备出的活性炭粉 末材料在6GHz18GHz的频率范围内显示较高的电磁波吸收效率。 用8%的该填料与酚醛树 脂共混固化制备2mm厚度的试样， 在2GHz18Ghz的频率范围以弓形法测得电磁波吸收达 到-5dB的频率范围达到6.1GHz， 吸收达到-10dB以下的频率范围大于3.4GHz。 该方法通过吸 波碳粉与树脂预混合成型解决了高掺加量需要以及成型工艺劣化。

10、问题， 使活性炭吸波性能 有了明显提升。 但是预混料挤压成型为条状， 吸波用活性炭粉成型料内部孔隙度差， 同时较 高的成型压力会造成活性炭孔塌陷， 降低吸波性能； 吸波性能不高， 与实际应用要求 （在8 18GHz频率范围内反射率在-10dB以下） 有一定的差距， 应用价值不大。 发明内容 0004 为了解决现有吸波用磁性活性炭材料电磁波入射比例低、 性能不稳定， 以及吸波 体制备效率低、 工艺复杂的问题， 本发明提供一种高性能球形活性炭吸波体及其制备方法， 依据电磁波传输特性以及活性炭的结构特点， 从吸波体形状、 内部空隙分布方面对活性炭 吸波技术进行改进设计， 利用球形堆积建立三级孔隙结构。

11、， 以降低电磁波入射阻抗， 进而提 升入射率和电磁波吸收率， 很好地避免了现有技术的缺点。 0005 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案为： 一种高性能球形活性炭吸波体， 该吸波体是将负载磁性纳米粒子的超细活性炭粉结合 树脂、 固化剂、 溶剂制成混合溶液， 然后经转动成球工艺制成0.53mm直径的小球， 再通过高 温烘干固化， 制备出具备独特吸波性能的球形微波吸收功能材料。 0006 一种高性能球形活性炭吸波体的制备方法， 包括以下步骤： S1、 将粘结用热固性树脂、 固化剂、 稀释用溶剂按照质量比100： 2050： 2004000投料并 混合制得混合料； S2、 将S1中制备的。

12、混合料在机械搅拌器中室温下搅拌分散30120min， 制成粘度10 说明书 1/4 页 3 CN 110760158 A 3 35PaS粘结用溶液； S3、 将S2中制备的粘结用溶液经体积式流量泵加压后通过布满20微米孔径孔的喷头喷 到装满负载磁性纳米粒子的超细活性炭粉的成球盘中， 物料成球后甩出料盘； S4、 将甩出的料球在热风烘干机上， 然后过100目筛， 筛余作为合格的球形吸波体； 小于 100目的物料重新投入步骤S3中重新成球。 0007 进一步地， 所述热固性树脂包括线性酚醛树脂、 环氧树脂、 以及丙烯酸类、 聚氨酯 类中的热固型树脂。 0008 进一步地， 所述热固性树脂为线性酚醛。

13、树脂时， 以六次甲基四胺为固化剂， 甲醇或 乙醇为溶剂， 按照100： 30： 500600的质量比配料； 所述热固性树脂为环氧树脂时， 以胺类固 化剂为固化剂， NMP、 DMF为溶剂。 0009 进一步地， 所述超细活性炭粉是比表面积10002400m2/g的商品中孔活性炭， 经超 细粉碎后过800目筛， 然后经共沉淀或溶胶-凝胶工艺和惰性气氛热处理制成的负载1045% 质量磁性吸波粒子的吸波专用活性炭粉。 0010 进一步地， 所述磁性吸波粒子包括纳米铁、 钴、 镍以及纳米铁氧体。 0011 进一步地， 所述S3中料盘成310 水平倾角， 在成球过程中以40300转/min的速度 旋转，。

14、 以保证成球后的物料被及时甩出料盘。 0012 进一步地， 所述S4中烘干机采用封闭式烘干装置， 减少在烘干过程中的环境污染， 气体经收尘、 溶剂冷凝回收后循环使用， 减少环境危害的同时节能降耗。 烘干温度为120 250， 烘干时间为30120min。 通过烘干使料球中的溶剂蒸发， 同时树脂固化提高料球的机 械强度。 0013 进一步地， 所述烘干机烘干温度采用两段式烘干： 120下30min， 150250下60 90min。 0014 进一步地， 所述S4中制成的球形吸波体可以作为功能复合材料的填料， 也可以直 接封装在纸蜂窝的蜂窝空隙中； 直接封装在纸蜂窝的蜂窝空隙中用于在几乎不增加材。

15、料密 度和减少其强度的情况下， 提升其对电磁辐射的吸收能力。 0015 与现有技术相比， 本发明所具有的有益效果为： 本发明提供了一种高性能球形活性炭吸波体及其制备方法， 将吸波材料制成球形， 解 决了活性炭吸波料复合材料分散难题， 同时降低了复合材料的电磁波入射阻抗， 提升了吸 波性能。 具体优点为： 使用球形作为吸波体形态， 提高了复合材料中吸波体分布的均匀性， 降低材料对电磁波入射方向的敏感性， 同时复合材料中所形成的三位堆积的多级空隙分布 结构有利于降低电磁波入射阻抗， 提高吸波效率。 与挤出成型工艺相比， 多孔碳粉几乎不受 到挤压， 不会发生孔塌陷或碳粉的过度密集而所致的整体导电， 。

16、电磁波入射困难。 使用低入 射阻抗高强度的粘结用高分子材料制备球形吸波体， 在保证其强度的同时增加了吸波活性 炭粉间的空隙， 有利于发挥功能材料的表面效应， 提高对电磁波的吸收效果。 由于利用了成 熟的成球工艺， 使得该发明在技术可靠性、 成本、 效率方面具备极大优势。 附图说明 0016 图1为本发明实施例中制备的球形吸波体结构以及电磁波内部传输示意图。 说明书 2/4 页 4 CN 110760158 A 4 具体实施方式 0017 下面将结合本发明实施例中的附图， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。。

17、 基于 本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例， 都属于本发明保护的范围。 0018 一种高性能球形活性炭吸波体， 该吸波体是将负载磁性纳米粒子的超细活性炭粉 结合树脂、 固化剂、 溶剂制成混合溶液， 然后制成0.53mm直径的小球， 再通过高温烘干固 化， 制备出具备独特吸波性能的球形微波吸收功能材料。 0019 一种高性能球形活性炭吸波体的制备方法， 包括以下步骤： S1、 将粘结用热固性树脂、 固化剂、 稀释用溶剂按照质量比100： 2050： 2004000投料并 混合制得混合料； S2、 将S1中制备的混合料在机械搅拌器中室温下搅拌分。

18、散30120min， 制成粘度10 35PaS粘结用溶液； S3、 将S2中制备的粘结用溶液经体积式流量泵加压后通过布满20微米孔径孔的喷头喷 到装满负载磁性纳米粒子的超细活性炭粉的成球盘中， 物料成球后甩出料盘； S4、 将甩出的料球在热风烘干机上， 然后过100目筛， 筛余作为合格的球形吸波体； 小于 100目的物料重新投入步骤S3中重新成球。 0020 在本实施例中， 所述热固性树脂包括线性酚醛树脂、 热固型环氧树脂、 以及丙烯酸 类、 聚氨酯类中的热固型树脂。 所述热固性树脂为线性酚醛树脂时， 以六次甲基四胺为固化 剂， 甲醇或乙醇为溶剂， 按照100： 30： 500600的质量比配。

19、料； 所述热固性树脂为热固型环氧 树脂时， 以胺类固化剂， NMP、 DMF为溶剂； 所述热固性树脂为丙烯酸类热固性树脂时， 以羟基 丙烯酸树脂、 异氰酸酯或氨基树脂等为固化剂， 以偶氮异二丁腈为溶剂； 所述热固性树脂为 聚氨酯类中的热固型树脂时， 以多异氰酸酸酯基化合物为固化剂， 以乙二醇为溶剂。 0021 在本实施例中， 所述热固性树脂为线性酚醛树脂时， 在成球工艺中， 喷料速度为 200ml/min， 喷板为20 m孔*40孔， 成球盘直径80cm， 转速120转/min， 获得的料球直径13mm 的占97%， 具备较好的工艺性能。 成球中粘结用溶液的喷出速度、 喷孔直径、 成球盘转速、。

20、 液 体粘度对料球的直径有直接影响。 通过工艺参数的综合匹配， 以获得预期直径的球形料。 0022 在本实施例中， 所述超细活性炭粉是比表面积10002400m2/g的商品中孔活性炭， 经超细粉碎后过800目筛， 然后经共沉淀或溶胶-凝胶工艺和惰性气氛热处理制成的负载10 45%质量磁性吸波粒子的吸波专用活性炭粉。 所述磁性吸波粒子包括纳米铁、 钴、 镍以及纳 米铁氧体。 0023 在本实施例中， 所述S3中料盘成310 水平倾角， 在成球过程中以40300转/min的 速度旋转， 以保证成球后的物料被及时甩出料盘。 0024 在本实施例中， 所述S4中烘干机采用封闭式烘干装置， 烘干温度为1。

21、20250， 烘 干时间为30120min。 所述烘干机烘干温度采用两段式烘干： 120下30min， 150250下60 90min。 0025 在本实施例中， 进一步地， 所述S4中制成的球形吸波体可以作为功能复合材料的 填料， 也可以直接封装在纸蜂窝的蜂窝空隙中。 0026 实施例1 说明书 3/4 页 5 CN 110760158 A 5 以前述方法将含30%磁性粒子的活性碳粉与E44环氧树脂制备成直径1-3mm球形吸波 体， 然后将球形吸波体、 E44环氧树脂、 固化剂按照质量比50： 40:10的比例混合， 室温下低速 机械搅拌30min， 然后倒入涂覆脱模剂的模具中静置20min。

22、， 送入热压机中按照25/min的 升温速度升到180热固化， 保温120 min， 制成10mm厚基础吸波用环氧复合材料。 经测试其 电磁波反射率在24GHz范围小于-5dB,在418GHz范围小于-10dB， 其中612GHz范围小于- 15dB,最深处达到-28dB。 若在成型处理时， 在材料上下表面加入玻璃纤维布或芳纶纤维布 可以在保持吸波特性的基础上， 复合材料抗拉强度性能从120MPa提高到340400MPa， 具有 较高的使用价值。 0027 实施例2 以前述方法将含25%磁性粒子的活性碳粉与线性酚醛树脂制备成直径为0.51.5mm球 形吸波体， 然后在5mm蜂窝孔的夹芯式纸蜂窝。

23、复合板的制造过程中将球形吸波体倒入蜂窝 孔中间， 振动20min使球形吸波体充分填满蜂窝孔， 然后涂胶固定上面板， 经固化处理制成 吸波轻质蜂窝板。 当板厚度为25mm， 蜂窝厚度20mm时， 其电磁波反射率在48GHz范围小于- 10dB， 在840GHz范围的均小于-15dB,电磁波吸收效果最佳位置反射率达到-32dB。 在本实 施例中， 夹芯式纸蜂窝复合板表层增强板为芳纶纤维-环氧树脂复合板。 0028 如图1为本发明的主要功能材料结构模型， 其特点是图中 （a） 具备三级孔隙的活性 炭以松散的状态被高分子粘结剂粘到一起得到图中 （b） 具有二级孔隙的球形结构， 球体内 部形成孔径主要分。

24、布在15微米的较大的被高分子材料填充的间隙； 其空间堆积体之间会 形成孔径主要分布在0.10.5mm大孔隙， 如图中 （c） 所示， 具有一级孔隙； 结合活性炭本身的 孔结构， 就会构建出一个空隙丰富的复杂三维空隙体系。（a） 界面阻抗为Z3，（b） 界面阻抗为 Z2，（c） 界面阻抗为Z1， 空气阻抗为Z0； 从空气开始到复合材料功能粉体内部， 电磁波的传输 阻抗呈现Z0Z1Z2Z3的阻抗渐变分布。 有利于电磁波在材料内低阻抗入射， 形成多次的反 射， 进而被充分吸收消耗。 0029 上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明， 但是本发明并不限于上述实施例， 在本领域普通技术人员所具备的知识范围内， 还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各 种变化， 各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 110760158 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 110760158 A 7 。