氮化钛纳米材料的制备方法及其应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911238972.3 (22)申请日 2019.12.06 (71)申请人 济南大学 地址 250022 山东省济南市市中区南辛庄 西路336号济南大学 (72)发明人 杨瑞琪于欣任娜王爱珠 (74)专利代理机构 济南誉丰专利代理事务所 (普通合伙企业) 37240 代理人 于洪伟 (51)Int.Cl. C01B 21/076(2006.01) G01N 21/31(2006.01) G01N 21/75(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82。

2、Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种氮化钛纳米材料的制备方法及其应用 (57)摘要 本发明公开了一种氮化钛纳米材料及其制 备方法与应用。 其中所述制备方法为： 将二氧化 钛或者二氧化钛前驱体在氨气下高温氮化， 得到 黑色沉淀， 即为氮化钛纳米材料。 本发明提供的 氮化钛纳米材料具有高效的类过氧化氢酶活性， 可用于低浓度过氧化氢的检测。 本发明所提供的 制备方案简单易行， 适用于大规模生产， 并且其 优异的酶活性使其在生物医学领域有着潜在的 应用价值。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 110775949 A 2020.02.11 CN 110775949 A 1.。

3、一种氮化钛纳米材料， 其特征在于： 所述氮化钛纳米材料的直径小于50nm， 由以下制 备方法得到： 将二氧化钛或者二氧化钛的前驱体等在氨气下600-1000反应1-3小时， 自然 降温后即为氮化钛纳米颗粒。 2.如权利要求1所述氮化钛纳米颗粒具有类过氧化氢酶活性， 可以检测低浓度的过氧 化氢。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110775949 A 2 一种氮化钛纳米材料的制备方法及其应用 技术领域 0001 本发明涉及一种具有类过氧化氢酶活性的过渡金属氮化物， 具体涉及一种氮化钛 纳米材料及其制备方法及用途。 背景技术 0002 过氧化氢 （H2O2） 因具有氧化漂白、 高效杀菌等作用， 。

4、被广泛应用于工业、 医学、 食品 加工等领域， 但其过量和非法添加的现象严重。 而过量的H2O2对人体具有毒性， 会对皮肤和 呼吸道等产生巨大刺激， 且H2O2在人体中易转变成羟基自由基 （OH） ， 造成大分子物质的氧 化损伤， 使细胞坏死或凋亡， 从而引发包括恶性肿瘤在内的一系列疾病。 因此实现对H2O2的 快速、 准确检测具有重要意义。 0003 类过氧化氢酶纳米材料在苛刻的反应条件下显示出检测过氧化氢的高活性和高 稳定性。 同时， 它们还具有以下优点： 制备和储存成本低， 结构设计灵活， 催化活性可调。 因 此， 近年来引起了广泛的关注。 氮化钛具有与贵金属Pt和Rh相似的表面性质和催。

5、化性能， 被 称为 “铂类金属” 。 其具有较高的导电性， 出色的稳定性和优异的耐腐蚀性能， 同时表现出高 效的类过氧化氢酶活性。 与传统的辣根过氧化物酶 （HRP） 相比， 氮化钛成本低廉， 易于制备， 对生物降解更稳定且不易变性。 然而迄今为止， 对于氮化钛纳米材料的类过氧化氢酶活性， 以及利用该纳米材料检测低浓度过氧化氢的应用还未见报道。 发明内容 0004 针对现有技术的不足， 本发明所要解决的技术问题是提供一种过渡金属氮化钛纳 米材料的制备方法及用途。 0005 本发明所述的过渡金属氮化钛纳米材料， 其特征在于： 将二氧化钛或者二氧化钛 的前驱体等在氨气下600-1000反应1-3小。

6、时， 自然降温后即为氮化钛纳米颗粒。 其中， 所 述纳米颗粒的直径小于50nm。 0006 上述氮化钛纳米材料优选以二氧化钛 （德固赛P25） 在氨气下800反应2小时， 其 中氮化钛纳米颗粒的直径为30-45nm。 0007 本发明所述氮化钛纳米材料的制备方法， 步骤是： 制备二氧化钛或者二氧化钛的前驱体； 将二氧化钛或者二氧化钛的前驱体等在氨气下600-1000反应1-3小时， 自然降温 后即为氮化钛纳米颗粒。 0008 上述氮化钛纳米材料的制备方法中， 步骤所述二氧化钛优选德固赛P25。 0009 上述氮化钛纳米材料的制备方法中， 步骤所述在氨气下反应温度和时间最优选 为800和2小时。。

7、 0010 本发明所述的氮化钛纳米材料具有高效的类过氧化氢酶活性， 可用于低浓度过氧 化氢检测。 0011 本发明采用氨气氮化法合成了氮化钛纳米颗粒， 具有制备成本低， 方法简单的特 说明书 1/3 页 3 CN 110775949 A 3 点， 其突出效果体现在： 本发明公开的方法制备了过渡金属氮化钛纳米材料， 具有高效的类 过氧化氢酶活性。 与传统的辣根过氧化物酶相比， 氮化钛纳米酶制备和储存成本低， 催化活 性可调， 具有高的稳定性和选择性。 0012 本发明方法得到的类过氧化氢酶纳米材料可用于检测低浓度过氧化氢， 实验证明 该纳米材料表现出较高的类过氧化氢酶活性。 其环境友好， 原料丰。

8、富， 成本低， 适合规模化 生产， 在检测低浓度过氧化氢方面具有广泛的应用前景。 附图说明 0013 图1 实施例1制备的氮化钛纳米颗粒的扫描电镜 （SEM） 图。 0014 图2 实施例1制备的氮化钛纳米颗粒的透射电镜 （TEM） 图。 0015 图3 实施例1， 对比例1， 对比例2， 对比例3的类过氧化氢酶活性检测。 0016 图4实施例1制备的氮化钛纳米颗粒对低浓度的过氧化氢检测图。 具体实施方式 0017 下面通过实施例对本发明进行详细说明， 以使本发明的特征和优点更清楚。 但应 该指出， 实施例用于理解本发明的构思， 本发明的范围并不仅仅局限于本文中所列出的实 施例。 0018 实。

9、施例1 将二氧化钛 （德固赛P25） 在氨气下800反应2小时， 自然降温后即为氮化钛 （TiN） 纳米 颗粒。 0019 对比例1 实施例1中所有的二氧化钛 （德固赛P25） 。 0020 对比例2 将二氧化钛 （德固赛P25） 在氨气下800反应0.5小时， 自然降温后即为二氧化钛/氮化 钛 （TiO2/TiN） 纳米颗粒。 0021 对比例3 将二氧化钛 （德固赛P25） 在氢气下800反应2小时， 自然降温后即为氢还原的二氧化 钛 （H-TiO2） 纳米颗粒。 0022 实施例2 将锐钛矿二氧化钛 （购买于阿尔法公司， 粒度20 nm） 在氨气下800反应2小时， 自然降 温后即为氮化。

10、钛纳米颗粒。 0023 实施例3 （1） 将0.35g草酸钛钾溶解于30mL的去离子水中， 搅拌均匀后， 放入到反应釜中在180 下反应12小时， 得到白色沉淀， 并分离干燥， 得到二氧化钛前驱体。 0024 （2） 将分离干燥后的二氧化钛前驱体在氨气下800反应2小时， 自然降温后即为 氮化钛纳米颗粒。 0025 测试例1 扫描电子显微镜 （SEM） 的观测。 如图1所示， 氮化钛纳米颗粒的直径为30-45nm。 0026 测试例2 说明书 2/3 页 4 CN 110775949 A 4 透射电子显微镜 （SEM） 的观测。 如图2所示， 氮化钛纳米颗粒的直径为30-45nm， 与扫描 电。

11、镜观察的结果相一致。 0027 测试例3 氮化钛纳米颗粒类过氧化氢酶活性的测试。 在pH为3.6的醋酸-醋酸钠缓冲液中加入20 g的氮化钛纳米颗粒、 50mM的过氧化氢与800M的3,3,5,5-四甲基联苯胺， 混合均匀后迅 速用紫外可见分光光度计测试其在650nm处的吸光度。 如图3所示可以看到随着时间的延长 溶液的吸光度逐渐增加。 并且与对比例1、 对比例2、 对比例3制备的样品进行对比， 可以看到 氮化钛纳米颗粒具有最高的类过氧化氢酶活性。 0028 测试例4 氮化钛纳米颗粒对过氧化氢的检测。 如图4所示， 溶液在过氧化氢浓度为0-50 M具有 线性关系。 0029 除非特别限定， 本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。 说明书 3/3 页 5 CN 110775949 A 5 图1 图2 说明书附图 1/2 页 6 CN 110775949 A 6 图3 图4 说明书附图 2/2 页 7 CN 110775949 A 7 。