粉末冶金钛合金的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911296652.3 (22)申请日 2019.12.16 (71)申请人 泉州市派腾新材料科技有限公司 地址 362000 福建省泉州市台商投资区百 崎乡后海村 (72)发明人 张威劲 (74)专利代理机构 泉州市兴博知识产权代理事 务所(普通合伙) 35238 代理人 李行 (51)Int.Cl. C22C 14/00(2006.01) C22C 1/05(2006.01) C22C 1/10(2006.01) B22F 1/00(2006.01) B22F 3/04。

2、(2006.01) B22F 3/10(2006.01) C22F 1/18(2006.01) (54)发明名称 一种粉末冶金钛合金的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种粉末冶金钛合金的制备方 法， 属于合金技术领域。 本发明通过加入通过添 加长石、 萤石混合形成的添加剂来改善坯料的烧 结成型性， 并进一步采用真空热压烧结方法， 进 而提高烧结钛合金的致密度， 降低烧结钛合金中 的孔隙数量， 同时由于采用了氮气保护方式的烧 结， 可以使氮气与其中的部分金属元素进行反 应， 形成氮化物金属， 在其表面进行沉积， 同时由 于本发明加入了助剂， 通过助剂可以进一步提高 烧结性能， 以及去除部分杂质。

3、， 而且本发明还加 入了氧化硼、 稀土元素及钴酸钠混合形成的混合 粉末， 在烧结过程中硼元素及稀土元素使-Ti 相和-Ti相都得到了精炼， 还显著地将-Ti从 薄片转变到近似等轴晶粒的形态， 从而有利于延 展性。 权利要求书1页 说明书4页 CN 110791682 A 2020.02.14 CN 110791682 A 1.一种粉末冶金钛合金的制备方法， 其特征在于， 该制备方法包括如下步骤： (1)按重量份数计， 取200230份钛粉、 2022份铝粉、 1316份钼粉、 1114份混合粉 末、 38份添加剂、 25份助剂、 4份辅助剂、 13份粘结剂， 首先将钛粉、 铝粉、 钼粉及粘结 。

4、剂放入球磨机中进行球磨， 收集球磨物； (2)将球磨物、 混合粉末、 添加剂、 辅助剂及助剂放入挤压机中进行挤压， 干燥， 粉碎， 过 筛， 收集过筛颗粒， 将过筛颗粒装入冷等静压压套， 进行冷等静压处理， 冷等静压压套的高 径比控制为3:1218:4， 冷等静压处理时的压强控制为192250MPa， 保压时间控制为5 8min， 制得坯料； (3)将坯料放入烧结炉中抽真空， 冲入氮气至压力为0.40.6MPa， 升温至140150， 预热， 再加热到290310， 保持40min， 停止冲入氮气， 加热到720820， 保温； (4)待保温结束后， 加热到11501350进行烧结， 得烧结料。

5、， 将烧结料进行低温热塑 性变形处理， 温度区间为790830， 道次变形量为1322， 道次间回火温度为730850 ， 低温热塑性变形处理的总变形量控制为200260， 得到粉末冶金钛合金。 2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金钛合金的制备方法， 其特征在于， 所述混合粉末 为氧化硼、 稀土元素及钴酸钠按质量比11:13:0.2混合而成。 3.根据权利要求2所述的一种粉末冶金钛合金的制备方法， 其特征在于， 所述稀土元素 为六硼化镧粉、 氧化钇中的任意一种。 4.根据权利要求1所述的一种粉末冶金钛合金的制备方法， 其特征在于， 所述添加剂为 长石、 萤石中的任意一种。 5.根据权利要求1所。

6、述的一种粉末冶金钛合金的制备方法， 其特征在于， 所述粘结剂为 聚氨酯粘结剂、 丙烯酸酯粘接剂中的任意一种。 6.根据权利要求1所述的一种粉末冶金钛合金的制备方法， 其特征在于， 所述辅助剂为 聚乙二醇。 7.根据权利要求1所述的一种粉末冶金钛合金的制备方法， 其特征在于， 所述助剂为碳 酸锂、 氯化锂中的任意一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110791682 A 2 一种粉末冶金钛合金的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种粉末冶金钛合金的制备方法， 属于合金技术领域。 背景技术 0002 钛合金是先进的结构材料， 其具有一系列理想性质， 这些理想性质对于任何其他 材料都不容。

7、易实现。 这些理想性质包括对海水环境的优异的耐腐蚀性、 高比强度和断裂韧 性、 与复合材料的良好相容性、 在几乎没有维护的情况下的长期耐用性、 优异的生物相容性 等。 然而， 由于传统的基于铸锭冶金的方法所涉及的生产困难性， 这种合金可能具有非常低 的产量。 粉末冶金通过仅需要几个精加工步骤生产部件来克服这些缺点中的许多缺点。 0003 在许多粉末冶金方法中， 常规的压制和烧结或冷压塑和烧结粉末冶金方法在技术 上是最简单并且在经济上是最有吸引力的近净成形制造工艺。 该方法通常使用混合粉末方 法， 包括将钛粉末与各种合金粉末混合， 随后进行压塑和烧结。 该方法提供了多个优点， 包 括灵活地使用廉。

8、价原材料粉末、 高产量和简单的工艺， 与传统的基于铸锭冶金制造方法相 比， 这可以显著节约成本。 0004 粉末冶金Ti组分的成本进一步降低还取决于可提供所需性质的低成本粉末冶金 钛合金的可用性。 从合金设计的角度来看， 可以将各种合金元素引入到钛中以用于各种合 金化目的。 然而， 从成本角度来看， 优选使用较低成本或廉价的合金元素， 例如铁、 铝、 硅、 铜 等。 为了能够获得所需的微观结构和/或机械性能， 可能需要少量成本较高的合金元素， 例 如稀土元素。 0005 现有的商业级钛合金不是针对粉末冶金加工而设计的； 因此难以通过简单的压制 和烧结方法将这些合金形成到近无气孔密度(例如99的。

9、理论密度)； 以及烧结态的钛合 金通常不具有足够的延展性(例如拉伸伸长率4)， 或者由于前文论述的高氧含量以及大 气孔的存在甚至导致缺乏延展性。 发明内容 0006 本发明主要解决的技术问题， 针对目前钛合金粉末延展性差， 且难烧结的问题， 提 供了一种粉末冶金钛合金的制备方法。 0007 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： 0008 一种粉末冶金钛合金的制备方法， 该制备方法包括如下步骤： 0009 (1)按重量份数计， 取200230份钛粉、 2022份铝粉、 1316份钼粉、 1114份混 合粉末、 38份添加剂、 25份助剂、 4份辅助剂、 13份粘结剂， 首先将钛粉、。

10、 铝粉、 钼粉及 粘结剂放入球磨机中进行球磨， 收集球磨物； 0010 (2)将球磨物、 混合粉末、 添加剂、 辅助剂及助剂放入挤压机中进行挤压， 干燥， 粉 碎， 过筛， 收集过筛颗粒， 将过筛颗粒装入冷等静压压套， 进行冷等静压处理， 冷等静压压套 的高径比控制为3:1218:4， 冷等静压处理时的压强控制为192250MPa， 保压时间控制为 58min， 制得坯料； 说明书 1/4 页 3 CN 110791682 A 3 0011 (3)将坯料放入烧结炉中抽真空， 冲入氮气至压力为0.40.6MPa， 升温至140 150， 预热， 再加热到290310， 保持40min， 停止冲入。

11、氮气， 加热到720820， 保温； 0012 (4)待保温结束后， 加热到11501350进行烧结， 得烧结料， 将烧结料进行低温 热塑性变形处理， 温度区间为790830， 道次变形量为1322， 道次间回火温度为 730850， 低温热塑性变形处理的总变形量控制为200260， 得到粉末冶金钛合金。 0013 所述混合粉末为氧化硼、 稀土元素及钴酸钠按质量比11:13:0.2混合而成。 0014 所述稀土元素为六硼化镧粉、 氧化钇中的任意一种。 0015 所述添加剂为长石、 萤石中的任意一种。 0016 所述粘结剂为聚氨酯粘结剂、 丙烯酸酯粘接剂中的任意一种。 0017 所述辅助剂为聚乙。

12、二醇。 0018 所述助剂为碳酸锂、 氯化锂中的任意一种。 0019 本发明的有益技术效果是： 0020 本发明通过加入通过添加长石、 萤石混合形成的添加剂来改善坯料的烧结成型 性， 并进一步采用真空热压烧结方法， 进而提高烧结钛合金的致密度， 降低烧结钛合金中的 孔隙数量， 同时由于采用了氮气保护方式的烧结， 可以使氮气与其中的部分金属元素进行 反应， 形成氮化物金属， 在其表面进行沉积， 一是可以提高致密性能， 排出气体， 二是提高合 金的力学性能， 同时由于本发明加入了助剂， 通过助剂可以进一步提高烧结性能， 以及去除 部分杂质， 而且本发明还加入了氧化硼、 稀土元素及钴酸钠混合形成的混。

13、合粉末， 在烧结过 程中硼元素及稀土元素使 -Ti相和 -Ti相都得到了精炼， 并且还显著地将 -Ti从薄片转变 到近似等轴晶粒的形态， 从而有利于延展性。 具体实施方式 0021 混合粉末为氧化硼、 稀土元素及钴酸钠按质量比11:13:0.2混合而成。 0022 稀土元素为六硼化镧粉、 氧化钇中的任意一种。 0023 添加剂为长石、 萤石中的任意一种。 0024 粘结剂为聚氨酯粘结剂、 丙烯酸酯粘接剂中的任意一种。 0025 辅助剂为聚乙二醇。 0026 助剂为碳酸锂、 氯化锂中的任意一种。 0027 一种粉末冶金钛合金的制备方法， 该制备方法包括如下步骤： 0028 (1)按重量份数计， 。

14、取200230份钛粉、 2022份铝粉、 1316份钼粉、 1114份混 合粉末、 38份添加剂、 25份助剂、 4份辅助剂、 13份粘结剂， 首先将钛粉、 铝粉、 钼粉及 粘结剂放入球磨机中以800r/min进行球磨2h， 收集球磨物； 0029 (2)将球磨物、 混合粉末、 辅助剂、 添加剂及助剂放入挤压机中以15MPa进行挤压， 干燥， 粉碎， 过200目筛， 收集过筛颗粒， 将过筛颗粒装入冷等静压压套， 进行冷等静压处理， 冷等静压压套的高径比控制为3:1218:4， 冷等静压处理时的压强控制为192250MPa， 保 压时间控制为58min， 制得坯料； 0030 (3)将坯料放入烧。

15、结炉中抽真空， 冲入氮气至压力为0.40.6MPa， 升温至140 150， 预热70min， 再加热到290310， 保持40min， 停止冲入氮气， 加热到720820， 保 温3h； 说明书 2/4 页 4 CN 110791682 A 4 0031 (4)待保温结束后， 加热到11501350进行烧结， 得烧结料， 将烧结料进行低温 热塑性变形处理， 温度区间为790830， 道次变形量为1322， 道次间回火温度为730 850， 低温热塑性变形处理的总变形量控制为200260， 得到粉末冶金钛合金。 0032 实施例1 0033 混合粉末为氧化硼、 稀土元素及钴酸钠按质量比11:1。

16、3:0.2混合而成。 0034 稀土元素为六硼化镧粉、 氧化钇中的任意一种。 0035 添加剂为长石、 萤石中的任意一种。 0036 粘结剂为聚氨酯粘结剂、 丙烯酸酯粘接剂中的任意一种。 0037 辅助剂为聚乙二醇。 0038 助剂为碳酸锂、 氯化锂中的任意一种。 0039 一种粉末冶金钛合金的制备方法， 该制备方法包括如下步骤： 0040 (1)按重量份数计， 取200230份钛粉、 2022份铝粉、 1316份钼粉、 1114份混 合粉末、 38份添加剂、 4份辅助剂、 25份助剂、 13份粘结剂， 首先将钛粉、 铝粉、 钼粉及 粘结剂放入球磨机中以800r/min进行球磨2h， 收集球磨。

17、物； 0041 (2)将球磨物、 混合粉末、 辅助剂、 添加剂及助剂放入挤压机中以15MPa进行挤压， 干燥， 粉碎， 过200目筛， 收集过筛颗粒， 将过筛颗粒装入冷等静压压套， 进行冷等静压处理， 冷等静压压套的高径比控制为3:1218:4， 冷等静压处理时的压强控制为192250MPa， 保 压时间控制为58min， 制得坯料； 0042 (3)将坯料放入烧结炉中抽真空， 冲入氮气至压力为0.40.6MPa， 升温至140 150， 预热70min， 再加热到290310， 保持40min， 停止冲入氮气， 加热到720820， 保 温3h； 0043 (4)待保温结束后， 加热到115。

18、01350进行烧结， 得烧结料， 将烧结料进行低温 热塑性变形处理， 温度区间为790830， 道次变形量为1322， 道次间回火温度为730 850， 低温热塑性变形处理的总变形量控制为200260， 得到粉末冶金钛合金。 0044 实施例2 0045 混合粉末为氧化硼、 稀土元素及钴酸钠按质量比11:13:0.2混合而成。 0046 稀土元素为六硼化镧粉、 氧化钇中的任意一种。 0047 添加剂为长石、 萤石中的任意一种。 0048 粘结剂为聚氨酯粘结剂、 丙烯酸酯粘接剂中的任意一种。 0049 辅助剂为聚乙二醇。 0050 助剂为碳酸锂、 氯化锂中的任意一种。 0051 一种粉末冶金钛合。

19、金的制备方法， 该制备方法包括如下步骤： 0052 (1)按重量份数计， 取200230份钛粉、 2022份铝粉、 1316份钼粉、 1114份混 合粉末、 38份添加剂、 4份辅助剂、 25份助剂、 13份粘结剂， 首先将钛粉、 铝粉、 钼粉及 粘结剂放入球磨机中以800r/min进行球磨2h， 收集球磨物； 0053 (2)将球磨物、 混合粉末、 辅助剂、 添加剂及助剂放入挤压机中以15MPa进行挤压， 干燥， 粉碎， 过200目筛， 收集过筛颗粒， 将过筛颗粒装入冷等静压压套， 进行冷等静压处理， 冷等静压压套的高径比控制为3:1218:4， 冷等静压处理时的压强控制为192250MPa。

20、， 保 压时间控制为58min， 制得坯料； 说明书 3/4 页 5 CN 110791682 A 5 0054 (3)将坯料放入烧结炉中抽真空， 冲入氮气至压力为0.40.6MPa， 升温至140 150， 预热70min， 再加热到290310， 保持40min， 停止冲入氮气， 加热到720820， 保 温3h； 0055 (4)待保温结束后， 加热到11501350进行烧结， 得烧结料， 将烧结料进行低温 热塑性变形处理， 温度区间为790830， 道次变形量为1322， 道次间回火温度为730 850， 低温热塑性变形处理的总变形量控制为200260， 得到粉末冶金钛合金。 0056。

21、 实施例3 0057 混合粉末为氧化硼、 稀土元素及钴酸钠按质量比11:13:0.2混合而成。 0058 稀土元素为六硼化镧粉、 氧化钇中的任意一种。 0059 添加剂为长石、 萤石中的任意一种。 0060 粘结剂为聚氨酯粘结剂、 丙烯酸酯粘接剂中的任意一种。 0061 辅助剂为聚乙二醇。 0062 助剂为碳酸锂、 氯化锂中的任意一种。 0063 一种粉末冶金钛合金的制备方法， 该制备方法包括如下步骤： 0064 (1)按重量份数计， 取200230份钛粉、 2022份铝粉、 1316份钼粉、 1114份混 合粉末、 38份添加剂、 25份助剂、 4份辅助剂、 13份粘结剂， 首先将钛粉、 铝。

22、粉、 钼粉及 粘结剂放入球磨机中以800r/min进行球磨2h， 收集球磨物； 0065 (2)将球磨物、 混合粉末、 辅助剂、 添加剂及助剂放入挤压机中以15MPa进行挤压， 干燥， 粉碎， 过200目筛， 收集过筛颗粒， 将过筛颗粒装入冷等静压压套， 进行冷等静压处理， 冷等静压压套的高径比控制为3:1218:4， 冷等静压处理时的压强控制为192250MPa， 保 压时间控制为58min， 制得坯料； 0066 (3)将坯料放入烧结炉中抽真空， 冲入氮气至压力为0.40.6MPa， 升温至140 150， 预热70min， 再加热到290310， 保持40min， 停止冲入氮气， 加热到。

23、720820， 保 温3h； 0067 (4)待保温结束后， 加热到11501350进行烧结， 得烧结料， 将烧结料进行低温 热塑性变形处理， 温度区间为790830， 道次变形量为1322， 道次间回火温度为730 850， 低温热塑性变形处理的总变形量控制为200260， 得到粉末冶金钛合金。 0068 将实施例按照按照ASTM标准B328通过阿基米德法测量烧结密度， 由烧结态棒机械 加工拉伸试样(3mm4.5mm截面以及15mm标距长度)并在Instron螺杆机(型号5054， 美国) 上以0.5mm/分的十字头速度进行测试， 检测结果如下表。 0069 0070 综上所述， 本发明制备的粉末冶金钛合金取得了较好的结果。 说明书 4/4 页 6 CN 110791682 A 6 。