高强度钛合金的金相腐蚀剂和高强度钛合金金相试样的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911127062.8 (22)申请日 2019.11.18 (71)申请人 燕山大学 地址 066000 河北省秦皇岛市海港区河北 大街西段438号 (72)发明人 刘利刚孙允峰刘萧然王中帅 李雪飞 (74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569 代理人 张敏 (51)Int.Cl. G01N 1/32(2006.01) G01N 1/28(2006.01) C23F 1/26(2006.01) (54)发明名称 一种高强度钛合金的金相腐蚀剂和高强度 钛合金金相试样。

2、的制备方法 (57)摘要 本发明涉及金相腐蚀技术领域， 尤其涉及一 种高强度钛合金的金相腐蚀剂和高强度钛合金 金相试样的制备方法。 本发明提供的金相腐蚀 剂， 以体积份计， 包括以下组分： 氢氟酸45份， 浓硝酸1214份， 稀盐酸58份， 双氧水0.24 0.4份和水60份。 所述金相腐蚀剂中的稀盐酸、 浓 硝酸和氢氟酸中的氟离子、 硝酸根离子和氯离子 能够快速且稳定的与钛合金试样中有着超高负 电位的合金金属离子相结合， 使晶界处腐蚀出凹 沟， 从而能够稳定且以较快的速度使金相组织显 现出来； 过氧化氢可以起到延缓金属腐蚀速度的 作用， 提高腐蚀的可控性； 以便于方便快捷的制 出较好的金相试。

3、样。 且该金相腐蚀剂环保、 成本 低、 安全以及腐蚀金相成功率高。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 110823667 A 2020.02.21 CN 110823667 A 1.一种高强度钛合金的金相腐蚀剂， 其特征在于， 以体积份计， 包括以下组分： 氢氟酸45份， 浓硝酸1214份， 稀盐酸58份， 双氧水0.240.4份和水60份。 2.如权利要求1所述的金相腐蚀剂， 其特征在于， 所述氢氟酸的质量浓度40。 3.如权利要求1所述的金相腐蚀剂， 其特征在于， 所述浓硝酸的质量浓度为65 68。 4.如权利要求1所述的金相腐蚀剂， 其特征在于， 所述稀盐酸的质量浓度为10； 。

4、所述双氧水的质量浓度为30。 5.一种高强度钛合金金相试样的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 将高强度钛合金依次进行冷镶嵌、 抛光和腐蚀， 得到所述高强度钛合金金相试样； 所述腐蚀的过程采用的腐蚀剂优选为权利要求14任一项所述的金相腐蚀剂； 所述高强度钛合金为TB17。 6.如权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 所述冷镶嵌的镶嵌料为XBH-30亚克力粉 和XBH-30金相镶嵌固化剂的混合物； 所述XBH-30亚克力粉和XBH-30金相镶嵌固化剂的质量比为10:8。 7.如权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 所述冷镶嵌的镶嵌料为HY604-Y亚克力 粉和HY604-Y固化剂的。

5、混合物； 所述HY604-Y亚克力粉和HY604-Y固化剂的质量比为1.4:1。 8.如权利要求6所述的制备方法， 其特征在于， 所述抛光采用的抛光液为二氧化硅抛光 液； 所述二氧化硅抛光液中的二氧化硅的粒径为50nm。 9.如权利要求6所述的制备方法， 其特征在于， 所述抛光采用的抛光液为金刚石研磨 膏； 所述金刚石研磨膏的型号为W1.5。 10.如权利要求5或8或9所述的制备方法， 其特征在于， 进行所述抛光前， 还包括将冷镶 嵌后得到的物料依次用400#、 800#、 1000#、 1200#、 1500#和2000#的水磨砂纸进行打磨。 权利要求书 1/1 页 2 CN 1108236。

6、67 A 2 一种高强度钛合金的金相腐蚀剂和高强度钛合金金相试样的 制备方法 技术领域 0001 本发明涉及金相腐蚀技术领域， 尤其涉及一种高强度钛合金的金相腐蚀剂和高强 度钛合金金相试样的制备方法。 背景技术 0002 钛及钛合金由于比强度高、 耐腐蚀性好的特点， 其在承力结构材料方面得到了越 来越广泛的应用。 现在世界上各种高速飞行器(飞机、 火箭等)都采用高强钛合金TB17。 该钛 合金具有很高的强度和很广泛的市场应用。 对于这种高强度钛合金热处理后性能组织进行 全面研究， 是必不可少的。 同时， 金属材料的微观组织决定了材料的性能， 金相分析是研究 金属材料微观组织和成分的重要手段之一。

7、。 通过金相照片可以直观的表征材料的组织组成 物、 材料的相、 晶粒、 夹杂物等， 同时金相分析也是评价材料工艺的优劣和查找失效及缺陷 原因的有效手段。 0003 对于金相分析来说， 金相腐蚀是至关重要的步骤。 相应的金相腐蚀剂也就显得尤 为重要。 目前， 市场上所提供的金相腐蚀剂的配方并不能够很容易的制备得到高强钛合金 的金相试样。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种高强度钛合金的金相腐蚀剂和高强度钛合金金相试 样的制备方法， 所述金相腐蚀剂能够较稳定且快速的使金相组织显现出来， 腐蚀金相成功 率高。 0005 为了实现上述发明目的， 本发明提供以下技术方案： 0006 本发明提供。

8、了一种高强度钛合金的金相腐蚀剂， 以体积份计， 包括以下组分： 0007 氢氟酸45份， 浓硝酸1214份， 稀盐酸58份， 双氧水0.240.4份和水60份。 0008 优选的， 所述氢氟酸的质量浓度40。 0009 优选的， 所述浓硝酸的质量浓度为6568。 0010 优选的， 所述稀盐酸的质量浓度为10； 0011 所述双氧水的质量浓度为30。 0012 本发明还提供了一种高强度钛合金金相试样的制备方法， 包括以下步骤： 0013 将高强度钛合金依次进行冷镶嵌、 抛光和腐蚀， 得到所述高强度钛合金金相试样； 0014 所述腐蚀的过程采用的腐蚀剂优选为上述技术方案所述的金相腐蚀剂； 001。

9、5 所述高强度钛合金为TB17。 0016 优选的， 所述冷镶嵌的镶嵌料为XBH-30亚克力粉和XBH-30金相镶嵌固化剂的混合 物； 0017 所述XBH-30亚克力粉和XBH-30金相镶嵌固化剂的质量比为10:8。 0018 优选的， 所述冷镶嵌的镶嵌料为HY604-Y亚克力粉和HY604-Y固化剂的混合物； 说明书 1/6 页 3 CN 110823667 A 3 0019 所述HY604-Y亚克力粉和HY604-Y固化剂的质量比为1.4:1。 0020 优选的， 所述抛光采用的抛光液为二氧化硅抛光液； 0021 所述二氧化硅抛光液中的二氧化硅的粒径为50nm。 0022 优选的， 所述。

10、抛光采用的抛光液为金刚石研磨膏； 0023 所述金刚石研磨膏的型号为W1.5。 0024 优选的， 进行所述抛光前， 还包括将冷镶嵌后得到的物料依次用400#、 800#、 1000#、 1200#、 1500#和2000#的水磨砂纸进行打磨。 0025 本发明提供了一种高强度钛合金的金相腐蚀剂， 以体积份计， 包括以下组分： 氢氟 酸45份， 浓硝酸1214份， 稀盐酸58份， 双氧水0.240.4份和水60份。 本发明所述的金 相腐蚀剂中的稀盐酸、 浓硝酸和氢氟酸中的氟离子、 硝酸根离子和氯离子能够快速且稳定 的与钛合金试样中有着超高负电位的合金中金属离子如： Al、 Mo、 Nb等相结合。

11、， 使晶界处腐 蚀出凹沟， 从而能够稳定且以较快的速度使金相组织显现出来。 同时本发明提供的金相腐 蚀剂中的过氧化氢可以起到延缓金属腐蚀速度的作用， 提高腐蚀的可控性； 以便于方便快 捷的制出较好的金相试样。 且该金相腐蚀剂环保、 成本低、 安全以及腐蚀金相成功率高。 附图说明 0026 图1为钛合金在冷镶嵌后得到的冷镶金相试样的实物图； 0027 图2为对比例1得到的高强度钛合金金相试样的200X(左图)和500X(右图)金相图； 0028 图3为实施例1得到的高强度钛合金金相试样的200X(左图)和500X(右图)金相图； 0029 图4为实施例2得到的高强度钛合金金相试样的200X(左图。

12、)和500X(右图)金相图； 0030 图5为实施例3得到的高强度钛合金金相试样的200X(左图)和500X(右图)金相图。 具体实施方式 0031 本发明提供了一种高强度钛合金的金相腐蚀剂， 以体积份计， 包括以下组分： 0032 氢氟酸45份， 浓硝酸1214份， 稀盐酸58份， 双氧水0.240.4份和水60份。 0033 在本发明中， 若无特殊说明， 所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。 0034 以体积份计， 本发明所述的金相腐蚀剂包括45份氢氟酸， 优选为4.24.8份， 更 优选为4.44.6份。 在本发明中， 所述氢氟酸的质量浓度优选40， 更优选为45。 0035 。

13、以所述氢氟酸的体积份为基准， 本发明所述的金相腐蚀剂还包括1214份浓硝 酸， 优选为12.513.5份， 更优优选为13份。 在本发明中， 所述浓硝酸的质量浓度优选为 6568， 更优选为65.567.5， 最优选为6667。 0036 以所述氢氟酸的体积份为基准， 本发明所述的金相腐蚀剂还包括58份稀盐酸， 优选为5.57.5份， 更优选为67份。 在本发明中， 所述稀盐酸的质量浓度优选为10。 0037 以所述氢氟酸的体积份为基准， 本发明所述的金相腐蚀剂还包括0.240.4份双 氧水， 优选为0.300.38份， 更优选为0.320.35份。 在本发明中， 所述双氧水的质量浓度 优选为。

14、30。 0038 以所述氢氟酸的体积份为基准， 本发明所述的金相腐蚀剂还包括60份水， 所述水 优选为蒸馏水。 0039 在本发明中， 所述金相腐蚀剂的制备方法优选为： 将浓硝酸、 氢氟酸和稀盐酸依次 说明书 2/6 页 4 CN 110823667 A 4 沿杯壁缓慢倒入蒸馏水中后， 滴加过氧化氢， 搅拌至均匀； 本发明对所述 “缓慢” 和 “滴加” 没 有任何特殊的限定， 采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。 0040 本发明还提供了一种高强度钛合金金相试样的制备方法， 包括以下步骤： 0041 将高强度钛合金依次进行冷镶嵌、 抛光和腐蚀， 得到所述高强度钛合金金相试样； 0042 所述。

15、腐蚀的过程采用的腐蚀剂优选为上述技术方案所述的金相腐蚀剂； 0043 所述高强度钛合金为TB17。 0044 在本发明中， 所述钛合金优选为圆柱形； 所述圆柱形的直径优选为310mm； 所述 高强度钛合金为TB17； 本发明对所述TB17的的组分没有任何特殊的限定， 符合本领域关于 TB17组成的国家标准即可。 在本发明的具体实施例中， 为了验证本发明所述的技术方案能 够实施以及其能够产生的效果， 均以具有下述成分的TB17为例： 所述TB17包括以下组分： Ti： 81.4,Al： 4.5， Mo： 6.5， Cr： 2.0， Nb： 2.6， Zr： 2.0， Sn： 1.0。 在本发明中。

16、， 所 述TB17在制备过程中的热处理优选为： 在1300的温度条件下分别以150/min、 350/ min和800/min的降温速率冷却至室温。 0045 进行冷镶嵌前， 本发明优选对所述钛合金进行预处理， 所述预处理优选为清洗和 去脂吹干； 本发明对所述清洗和去脂吹干的具体过程没有任何特殊的限定， 采用本领域技 术人员熟知的过程进行即可。 0046 在本发明中， 所述冷镶嵌的镶嵌料优选为XBH-30亚克力粉和XBH-30金相镶嵌固化 剂的混合物或HY604-Y亚克力粉和HY604-Y固化剂的混合物； 所述XBH-30亚克力粉和XBH-30 金相镶嵌固化剂的质量比优选为10:8； 所述HY。

17、604-Y亚克力粉和HY604-Y固化剂的质量比优 选为1.4:1。 在本发明中， 所述镶嵌料的制备过程优选为将XBH-30亚克力粉或HY604-Y亚克 力粉倒入所述XBH-30金相镶嵌固化剂或HY604-Y固化剂中， 搅拌40s。 在本发明中， 所述冷镶 嵌优选为将镶嵌料倒入放置有所述钛合金试样的硬模中， 静置10min， 无需脱模， 得到冷镶 金相试样。 0047 所述冷镶嵌完成后， 本发明还优选包括将冷镶嵌后得到的物料依次用400#、 800#、 1000#、 1200#、 1500#和2000#的水磨砂纸进行打磨。 在本发明中， 所述打磨优选采用人工手 磨。 本发明对所述人工手磨的过程。

18、没有任何特殊的限定， 采用本领域技术人员熟知的过程 进行， 并使打磨面呈现微亮的状态即可； 在本发明中， 所述微亮优选按照本领域技术人员熟 知的光亮程度进行界定， 无界限严格的标准。 在本发明中， 在更换上述水磨砂纸的过程中， 每更换下一种型号砂纸时， 需要将合金试样旋转90度。 0048 在本发明中， 所述抛光采用的抛光液优选为二氧化硅抛光液或金刚石研磨膏； 所 述二氧化硅抛光液中的二氧化硅的粒径优选为50nm； 所述金刚石研磨膏的型号优选为W1.5 的金刚石研磨膏。 在本发明中， 所述抛光采用的抛光布优选为尼龙布或呢料抛光布； 本发明 对所述抛光的条件没有任何特殊的限定， 采用本领域技术人。

19、员熟知的条件进行即可。 所述 抛光完成后， 本发明优选依次用清水和酒精对所述抛光面进行清洗并吹干。 0049 在本发明中， 所述腐蚀优选为将抛光后的合金面置于上述金相腐蚀剂中710s即 可。 0050 所述腐蚀完成后， 本发明优选将得到的高强度钛合金金相试样置于金相显微镜中 观察、 拍照。 在所述拍照过程中， 优选保证取相镜头落在试样金相正中间部分。 0051 下面结合实施例对本发明提供的高强度钛合金的金相腐蚀剂和高强度钛合金金 说明书 3/6 页 5 CN 110823667 A 5 相试样的制备方法进行详细的说明， 但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。 0052 实施例1 0053。

20、 选择钛合金试样(制备过程中的热处理工艺为： 在1300的温度下以150/min的 降温速率冷却至室温， 圆柱形， 直径为5mm)和金相腐蚀剂(按体积份计， 包括： 氢氟酸(AR浓 度45)， 浓硝酸(AR浓度66)， 稀盐酸(AR浓度10)， 双氧水(AR浓度30)和水60份)； 0054 所述金相腐蚀剂的制备： 将浓硝酸、 氢氟酸和稀盐酸依次沿杯壁缓慢倒入蒸馏水 中后， 滴加过氧化氢， 搅拌至均匀； 0055 将所述钛合金试样进行清洗并去脂吹干； 0056 选用质量比为10： 8的配比将XBH-30亚克力粉倒入所述XBH-30金相镶嵌固化剂中 均匀搅拌40s， 得到糊状的镶嵌料； 然后将所。

21、述糊状的镶嵌料倒入放置有所述钛合金试样的 硬模中， 静置8min， 无需脱模， 得到冷镶金相试样(如图1所示)； 0057 将冷镶金相试样依次用400#， 800#， 1000#， 1200#， 1500#， 2000#的水磨砂纸进行手 工打磨(打磨过程中注意表面划痕细微， 均匀且方向一致)至磨面微亮， 在更换上述水磨砂 纸的过程中， 每更换下一种型号砂纸时， 需要将合金试样旋转90度； 0058 对打磨后的合金面进行抛光(抛光布为尼龙布， 抛光液为粒径为50nm的二氧化硅 抛光液)后； 依次用清水和酒精进行清洗并吹干； 0059 将合金的抛光面置于上述金相腐蚀剂中， 保持710s， 取出后用。

22、酒精进行清洗并 烘干； 0060 将腐蚀后得到的高强度钛合金金相试样置于金相显微镜(选用200X和500X)中找 到金相并拍照(拍照过程中保证取相镜头落在试样金相正中间部分)； 0061 拍照结果如图3所示， 从图3中可以清晰的看到钛合金中的大晶界， 以及晶界内部 分布的 钛以及 钛。 0062 实施例2 0063 选择钛合金试样(制备过程中的热处理工艺为： 在1300的温度下以350/min的 降温速率冷却至室温得到， 圆柱形， 直径为5mm)和金相腐蚀剂(按体积份计， 包括： 氢氟酸 (AR浓度45)， 浓硝酸(AR浓度66)， 稀盐酸(AR浓度10)， 双氧水(AR浓度30)和水60 份。

23、)； 0064 所述金相腐蚀剂的制备： 将浓硝酸、 氢氟酸和稀盐酸依次沿杯壁缓慢倒入蒸馏水 中后， 滴加过氧化氢， 搅拌至均匀； 0065 将所述钛合金试样进行清洗并去脂吹干； 0066 选用质量比为1.4:1的配比将HY604-Y亚克力粉倒入所述HY604-Y固化剂中均匀搅 拌40s， 得到糊状的镶嵌料； 然后将所述糊状的镶嵌料倒入放置有所述钛合金试样的硬模 中， 静置10min， 无需脱模， 得到冷镶金相试样； 0067 将冷镶金相试样依次用400#， 800#， 1000#， 1200#， 1500#， 2000#的水磨砂纸进行手 工打磨(打磨过程中注意表面划痕细微， 均匀且方向一致)至。

24、磨面微亮， 在更换上述水磨砂 纸的过程中， 每更换下一种型号砂纸时， 需要将合金试样旋转90度； 0068 对打磨后的合金面进行抛光(抛光布为呢料抛光布， 抛光液为粒径为型号为W1.5 的金刚石研磨膏)后； 依次用清水和酒精进行清洗并吹干； 0069 将合金的抛光面置于上述金相腐蚀剂中， 保持7s， 取出后用酒精进行清洗并烘干； 说明书 4/6 页 6 CN 110823667 A 6 0070 将腐蚀后得到的高强度钛合金金相试样置于金相显微镜(选用200X和500X)中找 到金相并拍照(拍照过程中保证取相镜头落在试样金相正中间部分)； 0071 拍照结果如图4所示， 从图4中可以清晰的看到钛。

25、合金中的大晶界， 以及更为细密 的 钛以及亚稳状态 钛。 0072 实施例3 0073 选择钛合金试样(制备过程中的热处理工艺为： 在1300的温度下以800/min的 降温速率冷却至室温得到， 圆柱形， 直径为15mm)和金相腐蚀剂(按体积份计， 包括： 氢氟酸 (AR浓度45)， 浓硝酸(AR浓度66)， 稀盐酸(AR浓度10)， 双氧水(AR浓度30)和水60 份)； 0074 所述金相腐蚀剂的制备： 将浓硝酸、 氢氟酸和稀盐酸依次沿杯壁缓慢倒入蒸馏水 中后， 滴加过氧化氢， 搅拌至均匀； 0075 将所述钛合金试样进行清洗并去脂吹干； 0076 选用质量比为10： 8的配比将XBH-3。

26、0亚克力粉倒入所述XBH-30金相镶嵌固化剂中 均匀搅拌40s， 得到糊状的镶嵌料； 然后将所述糊状的镶嵌料倒入放置有所述钛合金试样的 硬模中， 静置9min， 无需脱模， 得到冷镶金相试样； 0077 将冷镶金相试样依次用400#， 800#， 1000#， 1200#， 1500#， 2000#的水磨砂纸进行手 工打磨(打磨过程中注意表面划痕细微， 均匀且方向一致)至磨面微亮， 在更换上述水磨砂 纸的过程中， 每更换下一种型号砂纸时， 需要将合金试样旋转90度； 0078 对打磨后的合金面进行抛光(抛光布为尼龙布， 抛光液为粒径为50nm的二氧化硅 抛光液)后； 依次用清水和酒精进行清洗并。

27、吹干； 0079 将合金的抛光面置于上述金相腐蚀剂中， 保持7s， 取出后用酒精进行清洗并烘干； 0080 将腐蚀后得到的高强度钛合金金相试样置于金相显微镜(选用200X和500X)中找 到金相并拍照(拍照过程中保证取相镜头落在试样金相正中间部分)； 0081 拍照结果如图5所示， 从图5中可以清晰的看到钛合金中的大晶界， 以及 钛、 亚稳 状态 钛以及气泡状的亚稳状态钛。 0082 对比例1 0083 选择钛合金试样(由在1300的温度下以350/min的降温速率冷却至室温得到， 圆柱形， 直径为5mm)和钛合金金相腐蚀剂(Kroll试剂)； 0084 将所述钛合金试样进行清洗并去脂吹干； 。

28、0085 选用质量比为1.4:1的配比将HY604-Y亚克力粉倒入所述HY604-Y固化剂中均匀搅 拌40s， 得到糊状的镶嵌料； 然后将所述糊状的镶嵌料倒入放置有所述钛合金试样的硬模 中， 静置10min， 无需脱模， 得到冷镶金相试样； 0086 将冷镶金相试样依次用400#， 800#， 1000#， 1200#， 1500#， 2000#的水磨砂纸进行手 工打磨(打磨过程中注意表面划痕细微， 均匀且方向一致)至磨面微亮， 在更换上述水磨砂 纸的过程中， 每更换下一种型号砂纸时， 需要将合金试样旋转90度； 0087 对打磨后的合金面进行抛光(抛光布为呢料抛光布， 抛光液为粒径为型号为W。

29、1.5 的金刚石研磨膏)后； 依次用清水和酒精进行清洗并吹干； 0088 将合金的抛光面置于上述金相腐蚀剂中， 保持7s， 取出后用酒精进行清洗并烘干； 0089 将腐蚀后得到的高强度钛合金金相试样置于金相显微镜(选用200X和500X)中找 说明书 5/6 页 7 CN 110823667 A 7 到金相并拍照(拍照过程中保证取相镜头落在试样金相正中间部分)； 0090 拍照结果如图2所示， 从图2中不容易发现钛合金的晶界， 晶界内组织不明显， 腐蚀 效果不强。 0091 由以上实施例可知， 本发明提供的金相腐蚀剂中的稀盐酸、 浓硝酸和氢氟酸中的 氟离子、 硝酸根离子和氯离子能够快速且稳定的。

30、与钛合金试样中有着超高负电位的相结 合， 在晶界处腐蚀处凹沟， 从而能够稳定且以较快的速度使金相组织显现出来。 同时本发明 提供的金相腐蚀剂中的过氧化氢可以起到延缓金属腐蚀速度的作用， 提高腐蚀的可控性； 以便于方便快捷的制出较好的金相试样。 且该金相腐蚀剂环保、 成本低、 安全以及腐蚀金相 成功率高。 0092 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。 说明书 6/6 页 8 CN 110823667 A 8 图1 图2 图3 图4 说明书附图 1/2 页 9 CN 110823667 A 9 图5 说明书附图 2/2 页 10 CN 110823667 A 10 。