烧结NdFeB磁体金属涂层的表面稀土钝化方法.pdf
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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911127248.3 (22)申请日 2019.11.18 (71)申请人 合肥工业大学 地址 230000 安徽省合肥市屯溪路193号 申请人 北京矿冶科技集团有限公司 (72)发明人 徐光青陈婧杨振宇张鹏杰 吕珺李炳山汪冬梅孙威 刘辉张威峰吴玉程 (74)专利代理机构 合肥市道尔知识产权代理有 限公司 34169 代理人 唐利 (51)Int.Cl. C23C 22/53(2006.01) C25D 3/22(2006.01) C25D 5/34(2006.01) C。
2、25D 5/48(2006.01) C25D 7/00(2006.01) (54)发明名称 一种烧结NdFeB磁体金属涂层的表面稀土钝 化方法 (57)摘要 本发明公开了一种烧结NdFeB磁体金属镀层 的表面稀土钝化方法。 针对烧结NdFeB磁体表面 金属Zn涂层, 通过化学方法实现金属涂层的表面 稀土钝化, 从而提高涂层的耐蚀性能。 本发明的 烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法, 可以在金属镀层表面形成致密的稀土钝化膜, 为 烧结NdFeB磁体提供更长效的腐蚀防护作用。 相 较于传统的六价铬、 三价铬钝化法, 本发明具有 更好的环境适应性, 无重金属离子的污水排放。 权利要求书1页。
3、 说明书3页 附图1页 CN 110819976 A 2020.02.21 CN 110819976 A 1.一种烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法, 其特征在于: 具体步骤如下: (1)电镀前处理: 先将NdFeB基体碱洗除油, 用去离子水清洗后硝酸酸洗, 在柠檬酸中活 化处理, 再在去离子水中超声清洗; (2)电镀锌工艺: 在氯化锌、 氯化钾和硼酸混合溶液中进行电镀; (3)钝化前处理: 将镀锌磁体置于硝酸溶液进行酸化处理, 清洗后超声处理; (4)钝化液的配制: 配制可溶性铈盐、 双氧水的混合水溶液, 加入酸调节pH值得到钝化 液; (5)钝化膜的制备: 将酸化后的镀锌磁体放入。
4、钝化液中, 在室温下反应, 完成钕铁硼镀 锌层的表面钝化。 2.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法, 其特征在 于: 步骤(1)中碱为NaOH, pH11, 碱洗时间为5-20min, 硝酸酸洗时间为5-120s, 硝酸浓度为 1-10; 柠檬酸活化时间为5-60s, 柠檬酸浓度为1-10, 超声时间为1-10min。 3.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法, 其特征在 于: 步骤(2)中氯化锌浓度为30-60g/L, 氯化钾浓度为150-300g/L, 硼酸浓度20-50g/L。 4.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体金属。
5、镀层的表面稀土钝化方法, 其特征在 于: 步骤(2)中电镀处理的电流密度为0.1-2A/dm2, 电镀时间为40-80min。 5.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法, 其特征在 于: 步骤(3)中硝酸浓度为0.1-6, 酸化时间为5-60s, 超声清洗时间为1-10min。 6.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法, 其特征在 于: 步骤(4)中的可溶性铈盐为硝酸铈、 氯化铈、 硫酸铈中的一种或者多种混合物。 7.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法, 其特征在 于: 步骤(4)中可溶性铈盐浓度为0.。
6、05-0.5mol/L, 双氧水浓度为0.5-10。 8.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法, 其特征在 于: 步骤(4)中用于调节pH值的酸为盐酸、 硝酸、 硫酸中的一种或者其混合。 9.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法, 其特征在 于: 步骤(4)中pH值范围为2-4。 10.如权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法, 其特征在 于: 步骤(5)中反应时间为5-30min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110819976 A 2 一种烧结NdFeB磁体金属涂层的表面稀土钝化方法 技术领域 00。
7、01 本发明属于磁性材料表面防护、 耐蚀涂层领域, 具体涉及一种烧结NdFeB磁体金属 涂层的表面稀土钝化方法。 背景技术 0002 NdFeB作为第三代稀土永磁材料的代表, 具有极高的磁能积(BH)、 矫顽力(Hcj)和 能量密度。 同时, NdFeB永磁材料对热和时间的稳定性好, 抗外界磁场的干扰的能力强。 这些 优异的性能使钕铁硼磁体在现代工业的电子元器件生产中拥有广泛的市场。 但是, 采用粉 末冶金法制备的烧结NdFeB磁体具有三相结构(主要包括: 主相、 富Nd相和富B相), 而且各相 之间的电位差较大, 尤其是富Nd相的电化学性最强, 在潮湿、 高温以及电化学环境中极易被 腐蚀, 。
8、严重限制了烧结NdFeB磁体应用领域的进一步拓展。 因此, 必须采取措施改善烧结 NdFeB磁体的耐腐蚀性能。 目前工业生产中主要通过调整其化学组成成分或采取表面处理 的方法来提高其耐腐蚀性能, 以满足实际应用的要求。 但合金化法会在一定程度上降低磁 体的磁性能, 且效果不明显。 因此, 工业生产中主要采用表面防护处理法在磁体表面添加防 护涂层, 能够显著提高磁体的耐蚀性能。 0003 防护涂层是通过阻碍腐蚀介质与基体之间直接接触来减缓磁体的腐蚀。 目前最常 用的表面处理方法包括: 电沉积、 化学沉积、 物理气相沉积及有机聚合物树脂涂层等。 对钕 铁硼表面用电镀锌是钕铁硼磁体有效的防腐蚀手段,。
9、 与磁体有较好的结合力, 耐腐蚀性能 较高, 具有良好的电化学保护性能。 金属涂层的表面钝化是一种常见的提高耐蚀性能的方 式, 通过与六价铬、 三价铬等钝化剂反应, 在金属涂层表面形成一层致密的转化膜, 可有效 提高其耐蚀性能。 但含铬废液的严重环境污染, 其应用受到限制, 逐渐被其他低污染工艺所 取代。 0004 因此, 开发一种烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法具有重要的经济效 益、 社会效益和环保效益。 发明内容 0005 本发明针对烧结NdFeB磁体表面金属镀层耐蚀性能差及传统钝化工艺环境污染严 重的问题, 提供一种烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法。 0006 为。
10、实现上述目的, 本发明所采取的技术方案如下: 0007 一种烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝化方法, 具体步骤如下: 0008 (1)电镀前处理: 先将NdFeB基体碱洗除油, 用去离子水清洗后硝酸酸洗, 在柠檬酸 中活化处理, 再在去离子水中超声清洗; 0009 (2)电镀锌工艺: 在氯化锌、 氯化钾和硼酸混合溶液中进行电镀; 0010 (3)钝化前处理: 将镀锌磁体置于硝酸溶液进行酸化处理, 清洗后超声处理; 0011 (4)钝化液的配制: 配制可溶性铈盐、 双氧水的混合水溶液, 加入酸调节pH值得到 钝化液; 说明书 1/3 页 3 CN 110819976 A 3 0012 (5。
11、)钝化膜的制备: 将酸化后的镀锌磁体放入钝化液中, 在室温下反应, 完成钕铁 硼镀锌层的表面钝化。 0013 优选地, 步骤(1)中碱为NaOH, pH11, 碱洗时间为5-20min, 硝酸酸洗时间为5- 120s, 硝酸浓度为1-10; 柠檬酸活化时间为5-60s, 柠檬酸浓度为1-10, 超声时间为1- 10min。 0014 优选地, 步骤(2)中氯化锌浓度为30-60g/L, 氯化钾浓度为150-300g/L, 硼酸浓度 20-50g/L。 0015 优选地, 步骤(2)中电镀处理的电流密度为0.1-2A/dm2, 电镀时间为40-80min。 0016 优选地, 步骤(3)中硝酸浓。
12、度为0.1-6, 酸化时间为5-60s, 超声清洗时间为1- 10min。 0017 优选地, 步骤(4)中的可溶性铈盐为硝酸铈、 氯化铈、 硫酸铈中的一种或者多种混 合物。 0018 优选地, 步骤(4)中可溶性铈盐浓度为0.05-0.5mol/L, 双氧水浓度为0.5-10。 0019 优选地, 步骤(4)中用于调节pH值的酸为盐酸、 硝酸、 硫酸中的一种或者其混合。 0020 优选地, 步骤(4)中pH值范围为2-4。 0021 优选地, 步骤(5)中反应时间为5-30min。 0022 与现有技术相比, 本发明的有益效果体现在: 0023 本发明的烧结NdFeB磁体金属镀层的表面稀土钝。
13、化方法, 可以在金属镀层表面形 成致密的稀土钝化膜, 为烧结NdFeB磁体提供更长效的腐蚀防护作用。 相较于传统的六价 铬、 三价铬钝化法, 本发明具有更好的环境适应性, 无重金属离子的污水排放。 附图说明 0024 图1为镀锌层钝化前后的SEM形貌图, (a)(b)为未经稀土钝化的镀锌层表面形貌, (c)(d)为实施例1稀土钝化后的镀锌层表面形貌; 0025 图2为未经稀土钝化的镀锌层和实施例1、 2、 3、 4制备的稀土钝化的镀锌层动电位 极化曲线。 具体实施方式 0026 以下结合实施例对本发明作进一步的说明, 需要说明的是, 仅仅是对本发明构思 所作的举例和说明, 所属本技术领域的技术。
14、人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改 或补充或采用类似的方式替代, 只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范 围, 均应视为落入本发明的保护范围。 0027 下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。 0028 实施例1: 0029 (1)电镀前处理: 先将NdFeB基体碱洗除油12min, 用去离子水清洗后硝酸酸洗 40s、 , 在弱酸中活化处理20s, 再在去离子水中超声清洗1min。 0030 (2)电镀锌工艺: 在氯化锌、 氯化钾和硼酸混合溶液中进行电镀, 浓度分别为65g/ L, 215g/L和37g/L。 电流密度1A/dm2, 电镀时间50min; 0031 (3)。
15、钝化前处理: 将包覆电镀Zn镀层的烧结NdFeB用1wt.的硝酸溶液进行酸化 说明书 2/3 页 4 CN 110819976 A 4 10s, 清洗后超声处理; 0032 (4)钝化液的配制: 配置硝酸铈、 双氧水的混合水溶液, 其中, 硝酸铈溶液的浓度为 5g/L, 双氧水浓度为3。 用盐酸调节PH为3.0; 0033 (5)钝化膜的制备: 将酸化后的镀锌磁体放入钝化液中, 在室温下反应20min后, 清 洗烘干, 完成钕铁硼锌镀层的表面钝化。 0034 对照实施例为未经稀土钝化的烧结NdFeB磁体表面的Zn涂层, 即步骤(1)产物。 经 测试, 电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-1.3V, 自。
16、腐蚀电流密度为4.4310-4Acm-2, 盐雾试 验时间为228h。 0035 按照实施例1稀土钝化后的Zn镀层电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-1.02V, 自腐蚀 电流密度为1.0210-5Acm-2, 盐雾试验时间为360h, 其综合耐蚀性能明显优于对照实施 例。 0036 实施例2: 0037 本实施例的制备方法同实施例1, 不同的是步骤(4)中的硝酸铈溶液浓度为3g/L。 0038 经测试, 按照实施例2稀土钝化后的Zn镀层, 电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-1.2V, 自腐蚀电流密度为1.4410-4Acm-2, 盐雾试验时间为296h, 其综合耐蚀性能明显优于对 照实施例。 0039 实。
17、施例3: 0040 本实施例的制备方法同实施例1, 不同的是步骤(4)中的硝酸铈溶液浓度为7g/L。 0041 经测试, 按照实施例2稀土钝化后的Zn镀层, 电化学腐蚀试验中腐蚀电位为- 1.15V, 自腐蚀电流密度为2.910-4Acm-2, 盐雾试验时间为282h, 其综合耐蚀性能明显优 于对照实施例。 0042 实施例4 0043 本实施例的制备方法同实施例1, 不同的是步骤(4)中的硝酸铈溶液浓度为9g/L。 0044 经测试, 按照实施例2稀土钝化后的Zn涂层, 电化学腐蚀试验中腐蚀电位为- 1.16V, 自腐蚀电流密度为2.1710-4Acm-2, 盐雾试验时间为256h, 其综合。
18、耐蚀性能明显 优于对照实施例。 0045 未经稀土钝化的镀锌层和实施例1、 2、 3、 4制备的稀土钝化的镀锌层的自腐蚀电位 和腐蚀电流密度如下表1所示: 0046 表1未经稀土钝化的镀锌层和实施例1、 2、 3、 4制备的稀土钝化的镀锌层的自腐蚀 电位和腐蚀电流密度 0047 样品Jcoor/(Acm-2)Ecoor/V 未钝化4.4310-4-1.3 实施例11.0210-5-1.02 实施例21.4410-4-1.2 实施例32.910-4-1.15 实施例42.1710-4-1.16 说明书 3/3 页 5 CN 110819976 A 5 图1 图2 说明书附图 1/1 页 6 CN 110819976 A 6 。
- 内容关键字: 烧结 NdFeB 磁体 金属 涂层 表面 稀土 钝化 方法
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