由钛白渣制备片状磷酸铁的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911416764.8 (22)申请日 2019.12.31 (71)申请人 瓮福 （集团） 有限责任公司 地址 550500 贵州省黔南布依族苗族自治 州福泉市马场坪镇迎宾路1号瓮福集 团 (72)发明人 郭举刘美霞隋岩峰杨帆 史连军刘松林杨毅尹健 廖高健 (74)专利代理机构 贵阳中工知识产权代理事务 所 52106 代理人 王蕊 (51)Int.Cl. C01B 25/37(2006.01) (54)发明名称 一种由钛白渣制备片状磷酸铁的方法 (57)摘要 本发明公开。

2、了一种由钛白渣制备片状磷酸 铁的方法， 它是采用水热法技术， 以钛白渣、 磷 酸、 氨水为原料， 在特定反应条件下制备片状磷 酸铁。 本发明的方法主要包括两方面内容： 一是 钛白渣除杂精制高纯硫酸亚铁， 二是由硫酸亚铁 采用水热法制备片状磷酸铁。 本发明通过原料预 处理将钛白渣净化除杂得到高纯硫酸亚铁， 然后 和磷酸、 氨水等在水热条件下反应制备磷酸铁， 变废为宝， 不仅解决了传统钛白粉生产企业固废 处理难的环保问题， 还得到了经济价值高的磷酸 铁产品， 因此本发明所述技术具有绿色、 环保、 低 成本等优势， 具有极大的工业应用价值。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 1108940。

3、66 A 2020.03.20 CN 110894066 A 1.一种由钛白渣制备片状磷酸铁的方法， 其特征是此制备方法分为5个工艺步骤： 分别 为 原料预处理： 指的是将钛白渣进行精制提纯， 通过加入沉淀剂在一定条件下使得杂 质元素沉淀脱除； 反应： 将精制后的硫酸亚铁与磷酸按物质的量比为1:1.2加至水热反应釜中， 然后加 入亚铁离子氧化成三价铁离子所需理论质量110%的双氧水， 在120-180水热条件下反应 6-10h， 反应过程中利用氨水和磷酸调节反应溶液pH为2.2-2.6； 过滤洗涤； 将反应结束后的溶液静置一段时间， 待分层后抽滤并用滤液量10倍的洗 水对滤饼进行洗涤； 干燥：。

4、 在95 下烘干4h； 脱水： 在550 下脱水2h， 得到磷酸铁产品。 2.按照权利要求1所述的一种由钛白渣制备片状磷酸铁的方法， 其特征是： 原料预处 理步骤中， 钛白渣除杂精制所用的沉淀剂是一种配制的复合沉淀剂， 该复合沉淀剂为氟化 铵与还原铁粉的混合物， 复合沉淀剂质量配比为m氟 化 铵： m还 原 铁 粉=3.6:1。 3.按照权利要求1所述的一种由钛白渣制备片状磷酸铁的方法， 其特征是： 原料预处 理步骤中， 控制除杂精制工艺条件为： 反应温度60、 反应时间2h、 沉淀剂用量为钛白渣处 理量的2.67%、 反应液中Fe2+浓度为1.37mol/L、 搅拌速度为300转/分钟。 4。

5、.按照权利要求1所述的一种由钛白渣制备片状磷酸铁的方法， 其特征是： 原料预处 理步骤中， 除杂精制反应结束后过滤， 并用滤饼质量三倍的去离子水洗涤， 在75下烘3h得 到高纯硫酸亚铁。 5.按照权利要求1所述的一种由钛白渣制备片状磷酸铁的方法， 其特征是： 反应时磷酸 溶液浓度为20-30%， 硫酸亚铁溶液浓度为1-5%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110894066 A 2 一种由钛白渣制备片状磷酸铁的方法 技术领域 0001 本发明属于材料化工领域， 具体涉及到一种由钛白渣制备片状磷酸铁的方法。 0002 技背景术 钛白渣指的是硫酸法钛白粉生产工艺在生产过程中产生的固废副产物， 。

6、主要成分为硫 酸亚铁， 根据生产原料及工艺不同， 杂质含量略有区别。 我国是钛白粉生产大国， 大部分采 用硫酸法生产工艺， 产生大量钛白渣固废， 因其杂质含量高、 利用价值低， 目前仅有少部分 用于饲料添加剂、 净水剂等的生产， 大部分钛白渣无法直接利用， 多采用堆存方式处理， 造 成了严重的安全环保隐患， 阻碍了钛白粉生产企业的可持续性发展。 0003 近年来有学者研究发现加入沉淀剂， 采用沉淀法除杂工艺可将钛白渣中的大部分 杂质离子除去， 精制得到高纯硫酸亚铁。 高纯硫酸亚铁是制备磷酸铁的主要原材料。 随着我 国新能源汽车的发展， 对磷酸铁的需求越来越大， 而钛白渣能提供廉价的铁源， 因此。

7、将钛白 渣精制并进而制备成磷酸铁将会具有显著的成本优势， 是钛白渣利用的一条新的途径。 0004 现有钛白渣提纯技术主要包括结晶法、 沉淀法和吸附法等。 结晶法指的是将钛白 废渣与水按一定比例重新混溶， 在一定条件下利用溶解度差异而分离提纯制备电池级硫酸 亚铁， 此法存在能耗高， 收率低以及母液处理难等缺点； 沉淀法指的是添加沉淀剂将废渣中 的杂质离子以沉淀的形式去除， 从而提纯制备电池级硫酸亚铁， 此法具有处理成本低、 工艺 流程短、 操作方便等优点， 缺点是除杂剂的合理选择及工艺参数的控制； 吸附法指的是通过 形成溶胶或胶团离子， 利用其电吸附性除去杂质离子的方法， 此法存在工业化应用困难。

8、， 除 杂效果稳定性差等缺点。 因而需要对钛白渣沉淀除杂技术进行深入研究获得高纯硫酸亚 铁。 0005 目前国内外生产磷酸铁的所需的铁源主要有铁粉以及各种铁盐， 如硫酸铁盐、 硝 酸铁铁等。 硫酸亚铁因其价格低廉、 来源广泛同时对环境污染小成为了制备磷酸铁的主要 铁源。 现有磷酸铁制备工艺主要有水热法、 液相沉淀法、 溶胶-凝胶法等。 与其它方法相比， 水热法可以有效控制晶体生长过程， 从而使得产品形貌一致性好、 分散均匀， 因此常被用来 制备特殊形貌的磷酸铁产品。 特殊形貌的磷酸铁如球形、 棒状等可以用来作为特定领域的 功能材料， 提高材料性能， 如催化剂等。 因此特殊形貌的磷酸铁具有较大的。

9、市场需求。 0006 发明内容： 本发明要解决的技术问题在于提供一种由钛白渣制备片状磷酸铁的工艺， 既解决现有 钛白渣固废处理难题， 又创造一定的经济效益。 0007 一种由钛白渣制备片状磷酸铁的方法， 此制备方法分为5个工艺步骤： 分别为 原料预处理： 指的是将钛白渣进行精制提纯， 通过加入沉淀剂在一定条件下使得杂 质元素 （如镁、 钛等） 沉淀脱除； 反应： 将精制后的硫酸亚铁与磷酸按物质的量比为1:1.2加至水热反应釜中， 然后加 入亚铁离子氧化成三价铁离子所需理论质量110%的双氧水， 在120-180水热条件下反应 6-10h， 反应过程中利用氨水和磷酸调节反应溶液pH为2.2-2.。

10、6； 过滤洗涤； 将反应结束后的溶液静置一段时间， 待分层后抽滤并用滤液量10倍的洗 说明书 1/3 页 3 CN 110894066 A 3 水对滤饼进行洗涤； 干燥： 在95 下烘干4h； 脱水： 在550 下脱水2h， 得到磷酸铁产品。 0008 上述方法中， 在原料预处理步骤中， 钛白渣除杂精制所用的沉淀剂是一种配制 的复合沉淀剂， 该复合沉淀剂为氟化铵与还原铁粉的混合物， 复合沉淀剂质量配比为m氟 化 铵： m还 原 铁 粉=3.6:1。 0009 上述方法中， 在原料预处理步骤中， 控制除杂精制工艺条件为： 反应温度60、 反应时间2h、 沉淀剂用量为钛白渣处理量的2 .67% （。

11、质量分数） 、 反应液中Fe2+浓度为 1.37mol/L、 搅拌速度为300转/分钟。 0010 上述方法中， 在原料预处理步骤中， 除杂精制反应结束后过滤， 并用滤饼质量三 倍的去离子水洗涤， 在75下烘3h得到高纯硫酸亚铁。 0011 上述方法中， 反应时磷酸溶液浓度为20-30%， 硫酸亚铁溶液浓度为1-5%。 0012 本发明采用水热法技术， 以钛白渣、 磷酸、 氨水为原料， 在特定反应条件下制备片 状磷酸铁。 其中钛白渣是硫酸法钛白粉生产工艺的副产物， 主要成分是硫酸亚铁， 通过原料 预处理将钛白渣净化除杂得到高纯硫酸亚铁， 然后和磷酸、 氨水等在水热条件下反应制备 磷酸铁， 变废。

12、为宝， 不仅解决了传统钛白粉生产企业固废处理难的环保问题， 还得到了经济 价值高的磷酸铁产品， 因此本发明所述技术具有绿色、 环保、 低成本等优势， 具有极大的工 业应用价值。 附图说明 0013 图1是本发明实施例1的产品磷酸铁SEM形貌图； 图2是本发明实施例2的产品磷酸铁SEM形貌图。 具体实施方式 0014 实施例1 取1 kg钛白渣， 加入去离子水配制成钛白渣水溶液。 加入由氟化铵与还原铁粉混合配 制的复合沉淀剂， 其质量配比为m氟 化 铵： m还 原 铁 粉=3.6:1。 控制除杂工艺条件为： 反应温度60、 反应时间2h、 沉淀剂用量为钛白渣处理量的2 .67% （质量分数） 、。

13、 反应液中Fe2+浓度为 1.37mol/L、 搅拌速度为300转/分钟。 反应结束后过滤， 并用滤饼质量三倍的去离子水洗涤， 在75下烘3h得到高纯硫酸亚铁。 经检测分析最终制备得到的产品纯度为99.98%。 0015 向2L反应釜中加入上述制备的高纯硫酸亚铁50g， 质量浓度为20%的磷酸溶液 193.4g， 加入25%双氧水49.21g， 加入去离子水1.5L， 混合均匀后用氨水调节溶液pH为2.4， 控制反应温度130， 反应6h后过滤洗涤， 滤饼在95烘干4h后升温至550脱水2h， 得到产 品磷酸铁。 经检测分析， 样品成片状形貌。 产品图形如图1所示。 0016 实施例2 取1 。

14、kg钛白渣， 加入去离子水配制成钛白渣水溶液。 加入由氟化铵与还原铁粉混合配 制的复合沉淀剂， 其质量配比为m氟 化 铵： m还 原 铁 粉=3.6:1。 控制除杂工艺条件为： 反应温度60、 反应时间2h、 沉淀剂用量为钛白渣处理量的2 .67% （质量分数） 、 反应液中Fe2+浓度为 1.37mol/L、 搅拌速度为300转/分钟。 反应结束后过滤， 并用滤饼质量三倍的去离子水洗涤， 说明书 2/3 页 4 CN 110894066 A 4 在75下烘3h得到高纯硫酸亚铁。 经检测分析最终制备得到的产品纯度为99.97%。 0017 向2L反应釜中加入上述制备的高纯硫酸亚铁50g， 质量浓度为30%的磷酸溶液 128.9g， 加入25%双氧水49.21g， 加入去离子水1.5L， 混合均匀后用氨水调节溶液pH为2.6， 控制反应温度180， 反应10h后过滤洗涤， 滤饼在95烘干4h后升温至550脱水2h， 得到 产品磷酸铁。 经检测分析， 样品成片状形貌。 产品图形如图2所示。 说明书 3/3 页 5 CN 110894066 A 5 图1 说明书附图 1/2 页 6 CN 110894066 A 6 图2 说明书附图 2/2 页 7 CN 110894066 A 7 。